CN108585048B - 一种具有近红外屏蔽性能的铯掺杂钨青铜纳米粉体的制备方法 - Google Patents

一种具有近红外屏蔽性能的铯掺杂钨青铜纳米粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有近红外屏蔽性能的铯掺杂钨青铜纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：A.制备前驱体，按反应物质铯原料与钨原料原子比为0.30‑0.32称量配料；在双氧水中溶解；60‑80℃下反应得前驱体悬浊液；B.将前躯体悬浊液干燥；C.前躯体在反应溶剂中预混，随后进行研磨；D.热处理；E.将上述产物分离，洗涤干燥后获得铯掺杂钨青铜纳米粉体。本发明的实验过程简单、重复性高、能耗低、对人与环境几乎不产生危害，得到的钨青铜纳米粉体具有高铯掺杂比，粒径小、纯度高、团聚程度低、近红外屏蔽性能优异。

Description

一种具有近红外屏蔽性能的铯掺杂钨青铜纳米粉体的制备 方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及了一种具有近红外屏蔽性能的铯掺杂钨青铜纳米粉体的制备方法。
背景技术
近年来，随着能源的枯竭、温室效应的加剧，节能减排成为了当今时代的主题。太阳光根据波长和能量可以被分为三种射线：紫外线（波长小于400nm），可见光（波长大于400nm小于780nm），近红外线（波长大于780nm小于2500nm）。近红外线占太阳总能量的52%，被普遍认为是热量的主要来源。每年大约有四分之一的社会总能耗被用来对建筑、交通工具等的制冷和加热。窗户是热量交换的主要来源，所以一种能够屏蔽近红外线又可以使大部分的可见光透过的薄膜材料被得到重视。Adachi and Takeda（Journal of theAmerican Ceramic Society 2007）首次将制得的碱金属掺杂钨青铜颗粒分散于甲苯中形成碱金属掺杂钨青铜纳米分散液，并对其光学性能进行了测试，在保证大部分可见光透过的同时展现出了优异的近红外屏蔽性能，这说明碱金属掺杂钨青铜是一种理想的近红外遮蔽材料。此后，人们对碱金属掺杂钨青铜材料的近红外屏蔽性能进行了广泛的研究，发现铯掺杂钨青铜纳米粉体表现出最优异的近红外屏蔽性能同时拥有较高的可见光透过率，并且随着铯的掺杂量的增大近红外屏蔽性能提高。利用铯掺杂钨青铜的透明隔热性能，其已被广泛的用于薄膜透明隔热领域，如EVA薄膜、涂层膜、夹胶膜（美国专利US20070256782A1，US20110297899A1，US20100220388A1）并在汽车贴膜、建筑玻璃隔热、塑料温室大棚等行业应用。
随着铯掺杂钨青铜材料的广泛应用，其制备技术也变得越来越重要。美国专利（US20060008640A1）将碳酸铯以及钨酸加入水中搅拌混合，烘干后在氢气和氮气的混合气氛中800℃热处理0.5小时,随后再在氮气气氛中800℃热处理1.5小时后得到铯钨青铜粉体。该方法生产工艺简单,耗时短,但存在诸多缺陷。原料钨酸不溶于水,也就意味着钨原料和铯原料未能在水溶剂中实现分子级水平混合,在后续的高温气氛热处理过程中,短时间内既要实现钨、铯离子的长程固相扩散形成铯钨青铜晶相,又要实现晶格中氧空位的产生,使得铯钨青铜粉体的纯度与结晶度等品质不高,导致该粉体的近红外吸收性能也不高,同时粉体由于经过了800℃高温热处理,导致粉体的晶粒尺寸较大,团聚严重,难以通过湿法球磨工艺得到纳米分散体,并且湿法球磨的效率也比较低,大大增加了生产铯钨青铜纳米分散体的成本。为提高钨原料和铯原料的混合均匀性,美国专利（US8304099B2）采用能溶解于水的偏钨酸铵为钨原料和碳酸铯为铯原料,首先将钨原料和铯原料溶于水中充分混合,以获得了分子级分布均匀的钨和铯的混合原料,后于145℃烘干,产物于550℃在氢气体积比为10%的空气中高温热处理20分钟即得到铯钨青铜粉体,尽管该方法提高了原料的混合均匀性,但是550℃的相对低温,以及仅仅20分钟的热处理时间不足以使钨、铯原料高温热分解并获得结晶度高的铯钨青铜粉体。Kim等（2012 4th International Conference onChemical, Biological and Environment Engineering, Singapore, Vol 43, 9）采用能够溶解于水的钨酸铵为钨原料、碳酸铯为铯原料,首先原料溶解于水中充分混合,后于180℃烘干,烘干后产物在氢气和氮气混合气氛中于450-500℃热处理,再在500-900℃氮气气氛中热处理得到目标铯钨青铜粉体。该方法能够得到纯度高、结晶性好的铯钨青铜产品。但由于存在高温热处理，使得晶粒的尺寸较大，粉体团聚严重，难以通过湿法球磨工艺获得纳米分散体，球磨效率低，大大的增加了成本。且上述方法均使用了易燃易爆的氢气，带来了很大的安全隐患，同时尾气的回收处理也增加了成本。Liu等（Mater. Characterization,2013, 84, 182-187）提出了以氯化钨为钨原料和氢氧化铯为铯原料原料,首先将原料溶解于无水乙醇中混合均匀,随后于高压反应釜中200℃反应12小时,得到的沉淀产物经洗涤干燥后再于氮气气氛中500-900℃热处理1小时即得到目标产物铯钨青铜粉体。该方法充分利用了高压反应釜结晶得到的中间产物颗粒具有较高的高温热稳定性,能够抑制后续高温热处理过程中的产物铯钨青铜粉体颗粒的长大,同时粉体的团聚程度也大大减轻。该方法还避免了氢气的使用,提高了生产安全性。但该方法仍然需要高温热处理,这样获得的粉体还是存在颗粒偏大、团聚严重的问题。同时该方法使用无水乙醇在200℃使用条件下具有较高压力,采用的氯化钨原料成本较高,对设备腐蚀严重,增加了设备成本,并且工艺过程较繁琐,生产效率不高。Chongshen Guo等（Chongshen Guo等，Journal of MaterialsChemistry 2011, 21 (13), 5099-5105）开发了全液相、无高温热处理的制备方法，利用六氯化钨和氢氧化铯分别作为钨源和铯源，将两种原料同时溶于乙醇中，然后添加一定量的乙酸置于高压釜中密闭在240℃下反应20h。此种方法所得纳米铯掺杂钨青铜粉体的铯钨掺杂比为0.32（理论极限为0.33），颗粒粒径小，粒径分布窄，粉体团聚程度轻，并且无需再使用还原性气氛下进行高温退火处理。但是反应物的浓度极低，氯化钨较昂贵且具有很强的腐蚀性，极易和空气中的水蒸气发生反应，反应过程难以控制，这都会增加生产成本，使其不易于工业化生产。并且，选用乙醇作为溶剂，反应釜内会产生很大的压力，带来了很大的安全隐患。Jingxiao Liu等（Jingxiao Liu等，Advanced Materials Research 2012, 531,235-239）使用钨酸钠和碳酸铯作为反应原料，柠檬酸作为还原剂，乙醇作为反应溶剂，在190℃下反应3天。此种方法得到的铯掺杂钨青铜粉体团聚严重，粒径较大，铯钨掺杂比低导致近红外吸收性能较差，反应时间长，不利于工业化生产。Jaehyuk Choi等（Jaehyuk Choi等，Chemical Engineering Journal 2015, 281, 236-242）使用偏钨酸铵和氢氧化铯为反应原料，油胺作为反应溶剂同时为还原剂，先将偏钨酸铵加入油胺中形成悬浮液，然后加入氢氧化铯，充分搅拌后在氮气的保护氛围下于250℃加热搅拌2h。此种方法得到的铯掺杂钨青铜纳米粉体的粒径小，团聚程度轻，无需经过后续高温退火处理，反应温度低且不产生高压。但得到的铯掺杂钨青铜纳米粒子的铯钨掺杂比为0.26（理论值0.33），导致所得粉体近红外吸收性能较弱，而且反应浓度较低，油胺成本较贵且具有一定的腐蚀性，导致其难以工业化生产。综上所述，随着铯掺杂钨青铜纳米粉体的广泛应用，如何得到价格低廉、近红外吸收性能良好、粉体粒径小、团聚程度轻的纳米铯掺杂钨青铜粉体是一个迫切需要解决的问题。但目前的生产方法难以满足以上需求，这就需要大力开发新的合成工艺。本发明开发了简单、高效的铯掺杂钨青铜纳米颗粒的制备方法，首先通过钨原料与铯原料在双氧水中进行反应得到前驱体粉体，实现了两种原料的分子级别混合并且产生了化学交联作用，有利于降低反应温度，实现高的铯钨掺杂比例；随后将前驱体粉末与反应溶剂混合并用砂磨机进行预混处理，将前驱体粉体均匀的分散于反应溶剂中，降低反应过程中粉体的团聚现象，有利于得到团聚程度低的铯掺杂钨青铜纳米粉体；最后对分散于反应溶剂中的前驱体进行热处理得到最终产物，从而可以获得团聚程度低、掺杂比高、纯度高的铯掺杂钨青铜纳米粉体，拥有优异的近红外屏蔽性能。
发明内容
本发明目的在于克服现有的技术缺陷，提供了一种能够得到铯掺杂钨青铜纳米粒子粒径小，粒径分布窄，颗粒团聚轻，铯钨掺杂比高，并且安全高效的制备方法。
为实现上述目的，本发明一种具有近红外屏蔽性能的铯掺杂钨青铜纳米粉体的制备方法，其特征在于具有如下的工艺过程和步骤：
A.制备前躯体，按反应物质铯原料与钨原料两者的原子比为0.30-0.32称量配料，然后先后将其放置于双氧水中，使其溶解；并在60-80摄氏度下边搅拌边进行反应；得到悬浊液；然后将所述悬浊液在40-80摄氏度下进行干燥，得到铯钨混合物质前驱体；
B.在反应溶剂中预混及研磨，将上述前驱体与一定的反应溶剂混合；所述的反应溶剂为十六醇、油酸、油胺、亚油酸、甘油、乙二醇中的任一种，所述溶剂的用量质量为前驱体粉体质量的0.5-1.5倍；同时进行研磨，用球磨机进行研磨，时间为10-60分钟；
C.热处理，将上述所得物质置于带有搅拌装置的密闭反应容器中进行热处理，反应温度为150-300摄氏度，反应时间为2-10小时；
D.产物分离、洗涤，将上述所得物质进行分离并用乙醇和去离子水分别洗涤，之后烘箱40-80度烘干，最终得到铯掺杂钨青铜纳米粉体；
本发明所述的一种具有近红外屏蔽性能的铯掺杂钨青铜纳米粉体制备方法，其特征在于，所述的铯原料为氯化铯、氢氧化铯、碳酸铯、硝酸铯的任一种，所述的钨原料为钨酸、钨酸钠、钨酸钾、钨酸锂、钨酸铵、中的任一种；
本发明的有益效果在于：制备出的铯掺杂钨青铜纳米粉体团聚程度轻，一次粒径小，铯的掺杂比高，纯度高，生产工艺简单，效率高，成本低廉。
附图说明
图1是实施例1所得目标产物铯掺杂钨青铜纳米粉体X射线衍射（XRD）图谱。
图2是实施例2所得目标产物铯掺杂钨青铜纳米粉体透射电子显微镜（TEM）照片。
图3是实施例4所得目标产物铯掺杂钨青铜纳米粉体所制备薄膜不同波长下的透过率图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍。
实施例1
A.首先将0.016mol碳酸铯溶解于20ml 30% 双氧水中，然后向其中加入0.1mol钨酸钠，在60℃下边搅拌边进行反应，充分反应后得到悬浊液，悬浊液置于烘箱中60℃干燥得到前躯体；
B.将经A得到的前躯体与十六醇在机械搅拌下进行预混，随后进行砂磨处理，十六醇与前驱体的质量比为1.5，砂磨时间为30分钟，研磨球的填充比为70%，砂磨后得到分散均匀的反应浆料；
C.将经B得到的反应浆料置于带有搅拌功能的密闭反应容器中进行热处理，热处理温度为240℃，热处理时间为6h，反应结束后自然冷却；
D.将经C得到产物分离，用乙醇和水分别进行洗涤，然后置于烘箱中80℃烘干，即可得到目标产物铯掺杂钨青铜纳米粉体。
实施例2
一种铯掺杂钨青铜纳米粉体的制备方法，其特征包括以下步骤：
A.首先将0.032mol氯化铯溶解于20ml 30% 双氧水中，然后向其中加入0.1mol钨酸钠，在70℃下边搅拌边进行反应，充分反应后得到悬浊液，悬浊液置于烘箱中60℃干燥得到前躯体；
B.将经A得到的前躯体与油酸在机械搅拌下进行预混，随后进行砂磨处理，油酸与前驱体的质量比为1，砂磨时间为30分钟，研磨球的填充比为70%，砂磨后得到分散均匀的反应浆料；
C.将经B得到的反应浆料置于带有搅拌功能的密闭反应容器中进行热处理，热处理温度为240℃，热处理时间为6h，反应结束后自然冷却；
D.将经C得到产物分离，用乙醇和水分别进行洗涤，然后置于烘箱中80℃烘干，即可得到目标产物铯掺杂钨青铜纳米粉体。
实施例3
一种铯掺杂钨青铜纳米粉体的制备方法，其特征包括以下步骤：
A.首先将0.030mol氢氧化铯溶解于20ml 30% 双氧水中，然后向其中加入0.1mol钨酸，在70℃下边搅拌边进行反应，充分反应后得到悬浊液，悬浊液置于烘箱中70℃干燥得到前躯体；
B.将经A得到的前躯体与十六醇在机械搅拌下进行预混，随后进行砂磨处理，十六醇与前驱体的质量比为0.5，砂磨时间为30分钟，研磨球的填充比为70%，砂磨后得到分散均匀的反应浆料；
C.将经B得到的反应浆料置于带有搅拌功能的密闭反应容器中进行热处理，热处理温度为240℃，热处理时间为6h，反应结束后自然冷却；
D.将经C得到产物分离，用乙醇和水分别进行洗涤，然后置于烘箱中80℃烘干，即可得到目标产物铯掺杂钨青铜纳米粉体。
实施例4
一种铯掺杂钨青铜纳米粉体的制备方法，其特征包括以下步骤：
A.首先将0.032mol硝酸铯溶解于20ml 30% 双氧水中，然后向其中加入0.1mol钨酸铵，在80℃下边搅拌边进行反应，充分反应后得到悬浊液，悬浊液置于烘箱中60℃干燥得到前躯体；
B.将经A得到的前躯体与油胺在机械搅拌下进行预混，随后进行砂磨处理，油胺与前驱体的质量比为1，砂磨时间为30分钟，研磨球的填充比为80%，砂磨后得到分散均匀的反应浆料；
C.将经B得到的反应浆料置于带有搅拌功能的密闭反应容器中进行热处理，热处理温度为260℃，热处理时间为4h，反应结束后自然冷却；
D.将经C得到产物分离，用乙醇和水分别进行洗涤，然后置于烘箱中80℃烘干，即可得到目标产物铯掺杂钨青铜纳米粉体。
实施例5
一种铯掺杂钨青铜纳米粉体的制备方法，其特征包括以下步骤：
A.首先将0.032氯化铯溶解于20ml 30% 双氧水中，然后向其中加入0.1mol钨酸，在80℃下边搅拌边进行反应，充分反应后得到悬浊液，悬浊液置于烘箱中60℃干燥得到前躯体；
B.将经A得到的前躯体与甘油在机械搅拌下进行预混，随后进行砂磨处理，甘油与前驱体的质量比为1.5，砂磨时间为50分钟，研磨球的填充比为70%，砂磨后得到分散均匀的反应浆料；
C.将经B得到的反应浆料置于带有搅拌功能的密闭反应容器中进行热处理，热处理温度为280℃，热处理时间为9h，反应结束后自然冷却；
D.将经C得到产物分离，用乙醇和水分别进行洗涤，然后置于烘箱中80℃烘干，即可得到目标产物铯掺杂钨青铜纳米粉体。
实施例6
一种铯掺杂钨青铜纳米粉体的制备方法，其特征包括以下步骤：
A.首先将0.016mol碳酸铯溶解于双氧水中，然后向其中加入0.1mol钨酸铵，在50℃下边搅拌边进行反应，充分反应后得到悬浊液，悬浊液置于烘箱中70℃干燥得到前躯体；
B.将经A得到的前躯体与亚油酸在机械搅拌下进行预混，随后进行砂磨处理，亚油酸与前驱体的质量比为0.5，砂磨时间为60分钟，研磨球的填充比为80%，砂磨后得到分散均匀的反应浆料；
C.将经B得到的反应浆料置于带有搅拌功能的密闭反应容器中进行热处理，热处理温度为300℃，热处理时间为4h，反应结束后自然冷却；
D.将经C得到产物分离，用乙醇和水分别进行洗涤，然后置于烘箱中80℃烘干，即可得到目标产物铯掺杂钨青铜纳米粉体。
实施例7
一种铯掺杂钨青铜纳米粉体的制备方法，其特征包括以下步骤：
A.首先将0.032mol氢氧化铯溶解于双氧水中，然后向其中加入0.1mol钨酸，在70℃下边搅拌边进行反应，充分反应后得到悬浊液，悬浊液置于烘箱中60℃干燥得到前躯体；
B.将经A得到的前躯体与乙二醇在机械搅拌下进行预混，随后进行砂磨处理，乙二醇与前驱体的质量比为1，砂磨时间为50分钟，研磨球的填充比为70%，砂磨后得到分散均匀的反应浆料；
C.将经B得到的反应浆料置于带有搅拌功能的密闭反应容器中进行热处理，热处理温度为240℃，热处理时间为10h，反应结束后自然冷却；
D.将经C得到产物分离，用乙醇和水分别进行洗涤，然后置于烘箱中80℃烘干，即可得到目标产物铯掺杂钨青铜纳米粉体。
对本发明产物仪器检测所得附图的图面解释和说明
图1是实施例1所得目标产物铯掺杂钨青铜纳米粉体X射线衍射（XRD）图谱；可以看出所得目标产物的纯度高、结晶性好。
图2是实施例2所得目标产物铯掺杂钨青铜纳米粉体透射电子显微镜（TEM）照片；可以看出所得目标产物颗粒尺寸小、尺寸分布均一。
图3是实施例4所得目标产物铯掺杂钨青铜纳米粉体所制备薄膜不同波长下的透过率图；可以看出所得目标产物具有优异的近红外屏蔽性能。

Claims (2)

1.一种具有近红外屏蔽性能的铯掺杂钨青铜纳米粉体的制备方法，其特征在于，具有如下的工艺过程和步骤：
A.制备前躯体，按反应物质铯原料与钨原料两者的原子比为0.30-0.32称量配料，然后先后将其放置于双氧水中，使其溶解；并在60-80摄氏度下边搅拌边进行反应；得到悬浊液；然后将所述悬浊液在40-80摄氏度下进行干燥，得到铯钨混合物质前驱体；
B.在反应溶剂中预混及研磨，将上述前驱体与一定的反应溶剂混合；所述的反应溶剂为十六醇、油酸、油胺、亚油酸、甘油、乙二醇中的任一种，所述溶剂的用量质量为前驱体粉体质量的0.5-1.5倍；同时进行研磨，用球磨机进行研磨，时间为10-60分钟；
C.热处理，将上述所得物质置于带有搅拌装置的密闭反应容器中进行热处理，反应温度为150-300摄氏度，反应时间为2-10小时；
D.产物分离、洗涤和烘干，将上述所得物质进行分离并用乙醇和去离子水分别洗涤，之后烘箱40-80摄氏度烘干，最终得到铯掺杂钨青铜纳米粉体；
2.如权利要求1所述的一种具有近红外屏蔽性能的铯掺杂钨青铜纳米粉体制备方法，其特征在于，所述的铯原料为氯化铯、氢氧化铯、碳酸铯、硝酸铯中的任一种，所述的钨原料为钨酸、钨酸钠、钨酸钾、钨酸锂、钨酸铵中的任一种。
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