CN113199022B - 氟掺杂铵钨青铜/金纳米棒复合近红外屏蔽材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了氟掺杂铵钨青铜/金纳米棒复合近红外屏蔽材料及其制备方法。氟掺杂铵钨青铜/金纳米棒复合近红外屏蔽材料由氟掺杂铵钨青铜粉体分散于3‑巯基丙酸溶液中经过干燥后制得的粉体，与金纳米棒溶液混合，加热至30～50℃下搅拌反应3～5h后，将产物洗涤、离心、干燥所得。本发明利用金纳米棒与氟掺杂铵钨青铜配合，当金纳米棒在近红外光下照射时，可被激发产生的热电子，产生的热电子由于能极差可以转移至氟掺杂铵钨青铜内，从而使得氟掺杂铵钨青铜内的载流子溶度增加，进而使得氟掺杂铵钨青铜的等离子共振效应增强，近红外吸收性能和隔热性能也随之增强，从而提高了钨青铜材料在隔热玻璃方向的性能。
Description
技术领域
本发明涉及隔热材料技术领域，特别是涉及一种氟掺杂铵钨青铜/金纳米棒复合近红外屏蔽材料及其制备方法。
背景技术
二十一世纪随着工业化进程的迅速发展，人们的生活质量得到了提高的同时，发现由于对能源的过度开采和使用造成了严重的环境问题和能源问题，经研究调查发现，在我国建筑能耗占社会总能源消耗量的30％，其中玻璃是建筑物获得和释放热量的主要通道之一，而普通玻璃隔热性能差，引起室内温度升高，带来能源的浪费，因此制备出一种隔热薄膜涂敷于普通玻璃上可降低室内温度，减少能源的浪费。
钨青铜作为一种选择透光性的材料，其对可见光具有较好的透过性，而对近红外光的透过性却较差。这是因为钨青铜在近红外光的照射下具有表面等离子共振效应，能够吸收近红外光，阻止近红外光的透过，因此钨青铜材料的具有一定的近红外屏蔽效率。中国发明专利申请CN108558230A公开了具有高可见光光催化性能的氧化银包覆复合隔热材料的制备方法，该氧化银钨青铜复合隔热材料由的氧化银和钨青铜复合而成，氧化银包覆钾钨青铜；在可见光的条件下，对浓度为20mg/L的罗丹明B溶液，在可见光照射30min内对罗丹明B的降解率超过95％。对近红外光的阻隔率达到了70％，相比于未添加该产品的温度降低了5.7℃，但是该方法通过复合氧化银虽然使得其可见光催化效率提升，但是却因氧化银在近红外的吸收强度较弱，使得复合材料的近红外屏蔽性能和隔热性能下降。
中国发明专利申请2019109813522公开了一种具有全光谱响应的光催化剂及其制备方法。该发明通过对铵钨青铜进行氟离子掺杂，提高了其载流子浓度，进而提高了近红外吸收性能。之后该发明人为了进一步的提高氟掺杂铵钨青铜的近红外吸收性能，在氟掺杂铵钨青铜上负载了贵金属钯，然而研究发现虽然负载钯提高了氟掺杂铵钨青铜的近红外光催化性能，但是由于钯在近红外的吸收性能较差，导致复合材料在近红外光下的吸收面积减小，从而使得其近红外吸收性能下降，近红外屏蔽性能也随之下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在800～2500nm范围内的具有近红外光吸收性能，进而提高其近红外屏蔽效率和隔热温差，扩展材料在隔热玻璃方向的性能和应用的氟掺杂铵钨青铜/金纳米棒复合近红外屏蔽材料及其制备方法，解决了当前技术通过复合氧化银和负载钯不能提高钨青铜材料近红外屏蔽性能和隔热性能的缺陷。
本发明发现，利用金纳米棒的纵向等离子共振效应，与氟掺杂铵钨青铜配合，可以用来提高材料的近红外屏蔽性能；当金纳米棒在近红外光下照射时，可被激发产生的热电子，产生的热电子由于能极差可以转移至氟掺杂铵钨青铜内，从而使得氟掺杂铵钨青铜内的载流子溶度增加，进而使得氟掺杂铵钨青铜的等离子共振效应增强，近红外吸收性能和隔热性能也随之增强，从而提高了钨青铜材料在隔热玻璃方向的性能。
为了实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种氟掺杂铵钨青铜/金纳米棒复合近红外屏蔽材料：由氟掺杂铵钨青铜粉体分散于3-巯基丙酸溶液中经过干燥后制得的粉体，与金纳米棒溶液混合，加热至30～50℃下搅拌反应3～5h后，将产物洗涤、离心、干燥所得。
为进一步实现本发明目的，优选地，所述的3-巯基丙酸的溶度为1～1.5mol/L。
优选地，所述的氟掺杂铵钨青铜粉体分散于3-巯基丙酸溶液中，每克氟掺杂铵钨青铜粉体加入50-200mL3-巯基丙酸溶液。
优选地，所述的洗涤为用水和乙醇洗涤。
优选地，所述的干燥的温度为40～60℃。
优选地，所述的由氟掺杂铵钨青铜粉体分散于3-巯基丙酸溶液中经过干燥后制得的粉体与金纳米棒溶液中金的质量比为100：0.5～100：3。
所述的氟掺杂铵钨青铜/金纳米棒复合近红外屏蔽材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将氟掺杂铵钨青铜粉体分散于3-巯基丙酸溶液中，搅拌，洗涤，离心，干燥，得到粉体A；
2)通过种子生长法制备金纳米棒溶液B；
3)将粉体A加入到金纳米棒溶液B中，加热至30～50℃下搅拌反应3～5h后，所得产物洗涤、离心、干燥，得金纳米棒负载氟掺杂铵钨青铜隔热材料。
优选地，所述的氟掺杂铵钨青铜粉体由申请号为2019109813522的中国发明专利申请实施例5制得。
优选地，步骤1)中，所述的搅拌时间为10～12h。
优选地，所述的金纳米棒溶液的制备方法为：
将十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，加入四氯金酸溶液，再加入硼氢化钠溶液，室温下环境下搅拌1-4分钟，静置30-60min，制得溶液A；
将油酸钠与十六烷基三甲基溴化铵溶于水中；加硝酸银，搅拌均匀后，静置；加入四氯金酸，搅拌；加入盐酸搅拌；加入抗坏血酸搅拌；加入溶液A，搅拌，静置，得到金纳米棒溶液。
进一步优选，本发明金纳米棒溶液通过如下方法制备：将0.3644g十六烷基三甲基溴化铵溶于10ml水中，加入0.192ml 0.0195mol/L四氯金酸溶液，再加入0.6ml 0.01mol/L硼氢化钠溶液，在25℃的水浴环境下搅拌2min并静置40min制备溶液A，将0.1234g油酸钠与0.9g十六烷基三甲基溴化铵溶于50ml水中；加入0.36ml0.02M硝酸银，搅拌均匀后，静置15min；加入1.282ml 0.0195M四氯金酸，搅拌15min；加入0.17ml 12.1M盐酸搅拌10min；加入0.08ml 0.1M抗坏血酸搅拌30s；加入0.08mlL溶液A，搅拌30S，静置12h，得到金纳米棒溶液。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)本发明材料通过负载金纳米棒，利用金纳米棒的纵向等离子共振效应来提高复合材料的等离子共振效应，进而一高复合材料的近红外吸收性能及近红外屏蔽性能和隔热性能，使得复合材料薄膜的隔热温差较现有技术有进一步的提高，改善了当前技术对钨青铜材料近红外屏蔽和隔热性能提高的缺陷，也提高复合材料近红外屏蔽性能和隔热性能。
2)本发明对制备设备的要求较低,最高温度仅达60℃，工业化生产成本低。
附图说明
图1a为实施例1所得产物的X射线光电子能谱图。
图1b为金元素的高分辨光谱图。
图2为实施例2所得产物的TEM图。
图3为实施例2所得产物与氟掺杂铵钨青铜样品所制备的薄膜的透过率图。
图4为实施例2所得产物与氟掺杂铵钨青铜样品所制备的薄膜的隔热图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例和附图对本发明作进一步描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
称取0.5g中国发明专利申请2019109813522实施例5中制备的氟掺杂铵钨青铜粉体加入到50mL，1mol/L的3-巯基丙酸溶液中搅拌10h，用乙醇洗涤离心三次，在60℃下干燥后得到3-巯基丙酸修饰过的氟掺杂铵钨青铜粉体。
将0.3644g十六烷基三甲基溴化铵溶于10ml水中，加入0.192ml 0.0195mol/L四氯金酸溶液，再加入0.6ml 0.01mol/L硼氢化钠溶液，在25℃的水浴环境下搅拌2min并静置40min，制备溶液A，将0.1234g油酸钠与0.9g十六烷基三甲基溴化铵溶于50ml水中；加入0.36ml0.02M硝酸银，搅拌均匀后，静置15min；加入1.282ml，0.0195M四氯金酸，搅拌15min；加入0.17ml 12.1M盐酸搅拌10min；加入0.08ml 0.1M抗坏血酸搅拌30s；加入0.08mlL溶液A，搅拌30S，静置12h，得到金纳米棒溶液。
称取0.4925g被3-巯基丙酸修饰过的氟掺杂铵钨青铜粉体，加入到制备好的金纳米棒溶液中，在30℃的条件下加热搅拌3h后，用蒸馏水水与无水乙醇各洗涤两遍，在60℃的真空干燥箱干燥后，得到金纳米棒负载氟掺杂铵钨青铜隔热材料。
实施例2
称取0.5g中国发明专利申请2019109813522实施例5中制备的氟掺杂铵钨青铜粉体加入到50mL，1mol/L的3-巯基丙酸溶液中搅拌10h，用乙醇洗涤离心三次，在60℃下干燥后得到3-巯基丙酸修饰过的氟掺杂铵钨青铜粉体。
将0.3644g十六烷基三甲基溴化铵溶于10ml水中，加入0.192ml 0.0195mol/L四氯金酸溶液，再加入0.6ml 0.01mol/L硼氢化钠溶液，在25℃的水浴环境下搅拌2min并静置40min制备溶液A，将0.1642g油酸钠与0.9g十六烷基三甲基溴化铵溶于50ml水中；加入0.36ml0.02M硝酸银，搅拌均匀后，静置15min；加入1.282ml，0.0195M四氯金酸，搅拌15min；加入0.17ml 12.1M盐酸搅拌10min；加入0.08ml 0.1M抗坏血酸搅拌30s；加入0.08mlL溶液A，搅拌30S，静置12h，得到金纳米棒溶液。
称取0.4925g被3-巯基丙酸修饰过的氟掺杂铵钨青铜粉体，加入到制备好的金纳米棒溶液中，在30℃的条件下加热搅拌3h后，用蒸馏水水与无水乙醇各洗涤两遍，在60℃的真空干燥箱干燥后得到金纳米棒负载氟掺杂铵钨青铜隔热材料。
实施例3
称取0.5g中国发明专利申请2019109813522实施例5中制备的氟掺杂铵钨青铜粉体加入到50mL，1mol/L的3-巯基丙酸溶液中搅拌10h，用乙醇洗涤离心三次，在60℃下干燥后得到3-巯基丙酸修饰过的氟掺杂铵钨青铜粉体。
将0.3644g十六烷基三甲基溴化铵溶于10ml水中，加入0.192ml 0.0195mol/L四氯金酸溶液，再加入0.6ml 0.01mol/L硼氢化钠溶液，在25℃的水浴环境下搅拌2min并静置40min制备溶液A，将0.985g油酸钠与0.9g十六烷基三甲基溴化铵溶于50ml水中；加入0.36ml0.02M硝酸银，搅拌均匀后，静置15min；加入1.282ml，0.0195M四氯金酸，搅拌15min；加入0.17ml 12.1M盐酸搅拌10min；加入0.08ml 0.1M抗坏血酸搅拌30s；加入0.08mlL溶液A，搅拌30S，静置12h，得到金纳米棒溶液。
称取0.985g被3-巯基丙酸修饰过的氟掺杂铵钨青铜粉体，加入到制备好的金纳米棒溶液中，在30℃的条件下加热搅拌5h后，用蒸馏水水与无水乙醇各洗涤两遍，在60℃的真空干燥箱干燥后得到金纳米棒负载氟掺杂铵钨青铜隔热材料。
实施例4
称取0.5g中国发明专利申请2019109813522实施例5中制备的氟掺杂铵钨青铜粉体加入到50mL，1mol/L的3-巯基丙酸溶液中搅拌10h，用乙醇洗涤离心三次，在60℃下干燥后得到3-巯基丙酸修饰过的氟掺杂铵钨青铜粉体。
将0.3644g十六烷基三甲基溴化铵溶于10ml水中，加入0.192ml 0.0195mol/L四氯金酸溶液，再加入0.6ml 0.01mol/L硼氢化钠溶液，在25℃的水浴环境下搅拌2min并静置40min制备溶液A，将0.1234g油酸钠与0.9g十六烷基三甲基溴化铵溶于50ml水中；加入0.36ml0.02M硝酸银，搅拌均匀后，静置15min；加入1.282ml，0.0195M四氯金酸，搅拌15min；加入0.17ml 12.1M盐酸搅拌10min；加入0.08ml 0.1M抗坏血酸搅拌30s；加入0.08mlL溶液A，搅拌30S，静置12h，得到金纳米棒溶液。
称取0.4925g被3-巯基丙酸修饰过的氟掺杂铵钨青铜粉体，加入到制备好的金纳米棒溶液中，在50℃的条件下加热搅拌3h后，用蒸馏水水与无水乙醇各洗涤两遍，在60℃的真空干燥箱干燥后得到金纳米棒负载氟掺杂铵钨青铜隔热材料。
实施例5
称取0.5g中国发明专利申请2019109813522实施例5中制备的氟掺杂铵钨青铜粉体加入到50mL，1mol/L的3-巯基丙酸溶液中搅拌10h，用乙醇洗涤离心三次，在60℃下干燥后得到3-巯基丙酸修饰过的氟掺杂铵钨青铜粉体。
将0.3644g十六烷基三甲基溴化铵溶于10ml水中，加入0.192ml 0.0195mol/L四氯金酸溶液，再加入0.6ml 0.01mol/L硼氢化钠溶液，在25℃的水浴环境下搅拌2min并静置40min制备溶液A，将0.1234g油酸钠与0.9g十六烷基三甲基溴化铵溶于50ml水中；加入0.36ml0.02M硝酸银，搅拌均匀后，静置15min；加入1.282ml，0.0195M四氯金酸，搅拌15min；加入0.17ml 12.1M盐酸搅拌10min；加入0.08ml 0.1M抗坏血酸搅拌30s；加入0.08mlL溶液A，搅拌30S，静置12h，得到金纳米棒溶液。
称取0.4925g被3-巯基丙酸修饰过的氟掺杂铵钨青铜粉体，加入到制备好的金纳米棒溶液中，在30℃的条件下加热搅拌5h后，用蒸馏水水与无水乙醇各洗涤两遍，在60℃的真空干燥箱干燥后得到金纳米棒负载氟掺杂铵钨青铜隔热材料。
实施例6
称取0.5g中国发明专利申请2019109813522实施例5中制备的氟掺杂铵钨青铜粉体加入到50mL，1mol/L的3-巯基丙酸溶液中搅拌10h，用乙醇洗涤离心三次，在60℃下干燥后得到3-巯基丙酸修饰过的氟掺杂铵钨青铜粉体。
将0.3644g十六烷基三甲基溴化铵溶于10ml水中，加入0.192ml 0.0195mol/L四氯金酸溶液，再加入0.6ml 0.01mol/L硼氢化钠溶液，在25℃的水浴环境下搅拌2min并静置40min制备溶液A，将0.1234g油酸钠与0.9g十六烷基三甲基溴化铵溶于50ml水中；加入0.36ml0.02M硝酸银，搅拌均匀后，静置15min；加入1.282ml，0.0195M四氯金酸，搅拌15min；加入0.17ml 12.1M盐酸搅拌10min；加入0.08ml 0.1M抗坏血酸搅拌30s；加入0.08mlL溶液A，搅拌30S，静置12h，得到金纳米棒溶液。
称取0.4925g被3-巯基丙酸修饰过的氟掺杂铵钨青铜粉体，加入到制备好的金纳米棒溶液中，在30℃的条件下加热搅拌3h后，用蒸馏水水与无水乙醇各洗涤两遍，在40℃的真空干燥箱干燥后得到金纳米棒负载氟掺杂铵钨青铜隔热材料。
实施例7
称取0.5g中国发明专利申请2019109813522实施例5中制备的氟掺杂铵钨青铜粉体加入到50mL，1.5mol/L的3-巯基丙酸溶液中搅拌10h，用乙醇洗涤离心三次，在60℃下干燥后得到3-巯基丙酸修饰过的氟掺杂铵钨青铜粉体。
将0.3644g十六烷基三甲基溴化铵溶于10ml水中，加入0.192ml 0.0195mol/L四氯金酸溶液，再加入0.6ml 0.01mol/L硼氢化钠溶液，在25℃的水浴环境下搅拌2min并静置40min制备溶液A，将0.1234g油酸钠与0.9g十六烷基三甲基溴化铵溶于50ml水中；加入0.36ml0.02M硝酸银，搅拌均匀后，静置15min；加入1.282ml，0.0195M四氯金酸，搅拌15min；加入0.17ml 12.1M盐酸搅拌10min；加入0.08ml 0.1M抗坏血酸搅拌30s；加入0.08mlL溶液A，搅拌30S，静置12h，得到金纳米棒溶液。
称取0.4925g被3-巯基丙酸修饰过的氟掺杂铵钨青铜粉体，加入到制备好的金纳米棒溶液中，在30℃的条件下加热搅拌3h后，用蒸馏水水与无水乙醇各洗涤两遍，在60℃的真空干燥箱干燥后得到金纳米棒负载氟掺杂铵钨青铜隔热材料。
实施例8
称取0.5g中国发明专利申请2019109813522实施例5中制备的氟掺杂铵钨青铜粉体加入到50mL，1mol/L的3-巯基丙酸溶液中搅拌12h，用乙醇洗涤离心三次，在60℃下干燥后得到3-巯基丙酸修饰过的氟掺杂铵铵钨青铜粉体。
将0.3644g十六烷基三甲基溴化铵溶于10ml水中，加入0.192ml 0.0195mol/L四氯金酸溶液，再加入0.6ml 0.01mol/L硼氢化钠溶液，在25℃的水浴环境下搅拌2min并静置40min制备溶液A，将0.1234g油酸钠与0.9g十六烷基三甲基溴化铵溶于50ml水中；加入0.36ml0.02M硝酸银，搅拌均匀后，静置15min；加入1.282ml，0.0195M四氯金酸，搅拌15min；加入0.17ml 12.1M盐酸搅拌10min；加入0.08ml 0.1M抗坏血酸搅拌30s；加入0.08mlL溶液A，搅拌30S，静置12h，得到金纳米棒溶液。
称取0.4925g被3-巯基丙酸修饰过的氟掺杂铵钨青铜粉体，加入到制备好的金纳米棒溶液中，在30℃的条件下加热搅拌3h后，用蒸馏水水与无水乙醇各洗涤两遍，在60℃的真空干燥箱干燥后得到金纳米棒负载氟掺杂铵钨青铜隔热材料。
实施例所得的氟掺杂铵钨青铜/金纳米棒复合近红外屏蔽材料的近红外屏蔽性能和隔热性能的测试方法如下所述：
样品的近红外屏蔽性能的测试方法为：称取0.1g制备好的粉体加入3.5g的甲苯中，超声分散，加入6.5gPDMS搅拌30min，加入0.65g固化剂，搅拌3min后，刮涂在10×10的玻璃片上，60℃下干燥，使用紫外-可见-近红外分光光度计测试其透过率，使用如下公式计算其近红外阻隔率。
采用保温箱来检测样品薄膜的隔热性能。该检测装置采用聚苯乙烯泡沫板粘结而成，规格为20×20×20cm，在装置的上方做一个10×10cm的切口，用于放置薄膜样品，在装置右侧插入温度计。具体的测试方法为，将薄膜样品放置在10×10cm的切口处，在距离装置切口40cm处设置100W红外灯作为光源，当室温稳定在设定值之后，打开红外灯，每隔5min记录一次温度，时间为90min。
图1a为实施例1所得产物的X射线光电子能谱图。从图中可以看到样品中有Au元素的存在。图1b为金元素的高分辨光谱图，从图中可以看到结合能为83.9eV的特征峰对应于Au0态的Au4f7/2，结合能为87.3eV的特征峰对应于Au0态的Au4f5/2。因此XPS的结果表明，样品FW-1％Au NRs中存在金元素，并且是以0价的形式存在。
图2为实施例2所得产物的TEM图，从图中可以看出有棒状的金负载于基底上。说明该发明方法已经成功的将金纳米棒负载于钨青铜上。
图3为实施例2所得产物与氟掺杂铵钨青铜样品所制备的薄膜的透过率图，从图中可以看出实施例的透过率较对比例1低，近红外透过率为31.55％，阻隔率为68.45％，说明负载金纳米棒后，复合材料薄膜的近红外屏蔽效率得到提高。
图4为实施例2与氟掺杂铵钨青铜所制备的薄膜的隔热图，从图中可以看到实施例1的温度较低，相对于未添加本产品的薄膜隔热温度降低了9.3℃。
本发明不同实施例所得的氟掺杂铵钨青铜/金纳米棒复合近红外屏蔽材料的近红外屏蔽性能和隔热性能测试结果与上述实施例2基本相同，不一一提供。
上面测试结果显示，本发明所有实施例所制得的薄膜对近红外光的阻隔率均比有所提高，相比于氟掺杂铵钨青铜薄膜温度降低了1.7℃，相比于未添加本产品的薄膜温度降低了6.7℃以上。需要说明的是，从隔热性能测试方法可见，这里的结果证明本发明的制备的薄膜相比氟掺杂铵钨青铜薄膜温度只降低了1.7℃，但是这仅仅是利用薄膜隔热，而且是有室外温度的影响情况下实现的，完全没有采取降温措施，仅仅是通过薄膜的隔热性能，能达到1.7℃温度降低，已经具有非常显著的效果，因此本发明产品薄膜可以较大幅度的减少建筑能耗。
从上述实施例的测试结果及附图来看可见，本发明所需要的设备简单，与现有技术相比，本发明专利提高了隔热温差，解决了现有技术不能通过复合氧化银和负载钯来提高钨青铜材料隔热性能的缺陷，本发明通过负载金纳米棒提高了复合材料的载流子浓度，进一步提高了材料的等离子共振效应，使得复合材料的近红外屏蔽性能也进一步提高，隔热温差也较现有技术有所提升，本发明扩展了钨青铜材料在隔热薄膜方向的性能和应用，也提高了钨青铜材料近红外屏蔽性能和隔热性能。
以上实施例并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种氟掺杂铵钨青铜/金纳米棒复合近红外屏蔽材料，其特征在于：由氟掺杂铵钨青铜粉体分散于3-巯基丙酸溶液中经过干燥后制得的粉体，与金纳米棒溶液混合，加热至30~50℃下搅拌反应3~5h后，将产物洗涤、离心、干燥所得。
2.根据权利要求1所述的氟掺杂铵钨青铜/金纳米棒复合近红外屏蔽材料，其特征在于：所述的3-巯基丙酸的浓度为1~1.5mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的氟掺杂铵钨青铜/金纳米棒复合近红外屏蔽材料，其特征在于：所述的氟掺杂铵钨青铜粉体分散于3-巯基丙酸溶液中，每克氟掺杂铵钨青铜粉体加入50-200mL3-巯基丙酸溶液。
4.根据权利要求1所述的氟掺杂铵钨青铜/金纳米棒复合近红外屏蔽材料，其特征在于：所述的洗涤为用水和乙醇洗涤。
5.根据权利要求1所述的氟掺杂铵钨青铜/金纳米棒复合近红外屏蔽材料，其特征在于：所述的干燥的温度为40~60℃。
6.根据权利要求1所述的氟掺杂铵钨青铜/金纳米棒复合近红外屏蔽材料，其特征在于：所述的由氟掺杂铵钨青铜粉体分散于3-巯基丙酸溶液中经过干燥后制得的粉体与金纳米棒溶液中金的质量比为100：0.5~100：3。
7.根据权利要求1所述的氟掺杂铵钨青铜/金纳米棒复合近红外屏蔽材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将氟掺杂铵钨青铜粉体分散于3-巯基丙酸溶液中，搅拌，洗涤，离心，干燥，得到粉体A；
2）通过种子生长法制备金纳米棒溶液B；
3）将粉体A加入到金纳米棒溶液B中，加热至30~50℃下搅拌反应3~5h后，所得产物洗涤、离心、干燥，得氟掺杂铵钨青铜/金纳米棒复合近红外屏蔽材料。
8.根据权利要求7所述的氟掺杂铵钨青铜/金纳米棒复合近红外屏蔽材料的制备方法，其特征在于：所述的金纳米棒溶液的制备方法为：
将十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，加入四氯金酸溶液，再加入硼氢化钠溶液，室温环境下搅拌1-4分钟，静置30-60min，制得溶液A；
将油酸钠与十六烷基三甲基溴化铵溶于水中；加硝酸银，搅拌均匀后，静置；加入四氯金酸，搅拌；加入盐酸搅拌；加入抗坏血酸搅拌；加入溶液A，搅拌，静置，得到金纳米棒溶液。
9.根据权利要求7所述的氟掺杂铵钨青铜/金纳米棒复合近红外屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述的搅拌时间为10~12h。
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| GR01 | Patent grant | ||
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