CN111097543A - 利用金纳米棒局域表面等离激元增强水合二氧化钛光催化性能的复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用金纳米棒局域表面等离激元增强水合二氧化钛可见光光催化性能的复合材料的制备，属于光催化纳米材料制备领域。本发明通过水热反应的方法制备水合二氧化钛，并用种子生长法制备的金纳米棒，将水合二氧化钛浸泡于一定浓度的3‑巯基丙酸水溶液中过夜，然后将离心过的金纳米棒胶体沉淀加入到水合二氧化钛乳浊液中混合，最终即得到金纳米棒表面修饰的水合二氧化钛。本发明能够有效地增强水合二氧化钛在可见光波段的催化效果。本发明制备方法简单，得到的产物具备极佳的可见光催化活性，在光催化，光解水等领域能够展现出广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于二氧化钛光催化剂制备领域；具体涉及一种利用金纳米棒局域表面等离激元增强水合二氧化钛光催化性能的复合材料的制备方法。
背景技术
二氧化钛作为一种间接带隙宽禁带半导体材料，凭借其优良的光捕捉能力，在光降解有机物以及光催化产氢等领域深得相关领域科研工作者的青睐。不过由于其带隙较宽，在可见光波段下响应微弱，难以利用日光的大部分能量，导致其可见光下催化效率低下。针对这一缺陷，自1967年藤岛昭和本多健一发现二氧化钛光解水的效应以来，科研工作者已经进行了大量二氧化钛改性方面的工作。经过四十余年的发展，对于二氧化钛的可见光响应改性已经取得了十分丰富的结果。
目前而言，由于具有更大的比较面积以暴露更多的活性位点，基于二氧化钛可见光响应的改性大多集中在纳米尺度层面。针对纳米尺度下二氧化钛的改性简单的说可以划分为杂质能级的调控，异质结的构建以及染料敏化三方面。对于杂质能级的调控多以N、C等阴离子掺杂为主，能够有效的将二氧化钛的吸收波段延伸到可见光范围内。对于异质结的构造则多以二氧化钛与其他窄带隙化合物半导体相结合的形式进行展开，通过实现窄带隙半导体光生电子空穴对的有效分离来实现可见光下催化效果的增强。而染料敏化则通过染料分子进行可见光捕获并进一步实现光生电子向二氧化钛表面的注入来实现可见光的催化效果。
尽管通过上述各式各样的方法能够实现并提高二氧化钛的可见光催化活性，然而这些方法仍然存在各自的问题：阴离子的微量掺杂能够将二氧化钛的吸收范围延展至可见光波段，但是延展范围始终有限，而过高的掺杂量将不可避免的影响其能带结构以及结晶质量，导致催化活性的降低。异质结的构建能够实现可见光下的光催化活性，但是也同样面临着可见光下吸收范围较窄的问题。而染料敏化则存在着染料自身分解等一系列问题。
发明内容
本发明针对传统纳米二氧化钛在可见光范围下存在的催化效果不佳的问题，通过水热反应方法制备金红石相的水合二氧化钛，在可见光下具有较大催化活性，并用金纳米棒对其进行表面修饰和敏化，从而制备出二氧化钛与金纳米棒的复合结构。该方法操作简单，制备到的产品在可见光波段下具备极佳、高效的可见光催化性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
利用金纳米棒局域表面等离激元增强水合二氧化钛光催化性能的复合材料的制备方法，其特征在于所述复合材料的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、以利用无定型的二氧化钛与氢氧化钠为原料，采用水热法制备的；
步骤二、将水合二氧化钛与去离子水混合，搅拌呈均一乳浊液，再加入3-巯基丙酸，浸泡12～48h；
步骤三、将金纳米棒胶体进行离心处理，去除上清液后将下层沉淀转移至步骤二处理后的乳浊液中，混合均匀，即得到金纳米棒表面修饰的水合二氧化钛光催化性能的复合材料。
进一步地限定，步骤一所述二氧化钛与氢氧化钠按照摩尔比为0.04～0.1；制备水合二氧化钛的具体步骤如下：
将二氧化钛与氢氧化钠按照摩尔比为(0.04～0.1)：1置于特氟龙中，加入去离子水使氢氧化钠的浓度为5～10M，充分混合后转移至水热反应釜，于120～200℃的鼓风干燥箱中反应12h～36h，自然冷却至室温；
倒掉水热反应釜中的上清液，将其下层沉淀用去离子水反复冲洗，室温下置于浓度为0.01～0.1M的盐酸溶液中进行磁力搅拌24h进行离子置换后取出白色沉淀，于50～200℃空气环境下干燥，得到水合二氧化钛。
进一步地限定，步骤二中按水合二氧化钛的质量与3-巯基丙酸的体积比为(5～50)mg：(6～60)μL加入3-巯基丙酸。
进一步地限定，步骤三中金纳米棒胶体用量为5～10mL。
进一步地限定，步骤三中以6000-12000转/分钟的转速离心处理20min。
进一步地限定，步骤三所述的金纳米棒胶体是采用种子生长法制备的；先用冰硼氢化钠溶液还原氯金酸与CTAB的水溶液得到金纳米团簇，再使用抗坏血酸对氯金酸、硝酸银与CTAB的水溶液进行还原，最后加入少量金纳米团簇使之生长为金纳米棒胶体；制备金纳米棒胶体具体步骤如下：
步骤(1)室温下，向10mL浓度为0.1M的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)水溶液中加入250μL浓度为10mM的氯金酸溶液，充分混合后迅速加入600μL浓度为10mM的冰硼氢化钠溶液，得到金纳米团簇胶体，于室温下保存待用；
步骤(2)室温下，向10mL浓度为0.1M的CTAB溶液中加入50-250μL浓度为4mMD硝酸银溶液和500μL浓度为10mM的氯金酸溶液，充分混合后加入70μL浓度为78.8mM的抗坏血酸溶液，摇晃至溶液变无色后滴入12～20μL的金纳米团簇胶体，混合均匀后置于30℃环境下反应1～12h，得到金纳米棒胶体。
本发明方法制备的水合二氧化钛在可见光波段内具有良好的光催化活性，使用金纳米棒进行表明修饰后能够使其在可见光长波范围内同样具备极佳的吸收效果，有助于其光催化活性的进一步提升。
本发明制备方法简单，得到的产物具备极佳的可见光催化活性，在光催化，光解水等领域能够展现出广阔的应用前景。
附图说明
图1是金纳米棒表面修饰后的二氧化钛的TEM图；
图2是金纳米棒表面修饰后二氧化钛上清液的消光光谱；
图3是金纳米棒表面修饰后二氧化钛降解罗丹明B的降解曲线；
图2和3中，0为单一的水合二氧化钛，1、2、3和4分别为加入5mL长径比约为1.5、2.5、3.5以及4的金纳米棒胶体后的样品。
具体实施方式
实施例1：本实施例记载的是利用金纳米棒局域表面等离激元增强水合二氧化钛可见光光催化性能的复合材料的制备，具体制备步骤如下：
步骤一：将3g二氧化钛与24g氢氧化钠置于特氟龙中，加入去离子水使氢氧化钠浓度为5M，充分混合后转移至水热反应釜，于150℃的鼓风干燥箱中反应24h，自然冷却至室温；然后倒掉水热反应釜中的上清液，将其下层沉淀用去离子水反复冲洗，室温下置于500mL浓度为0.1M的盐酸溶液中进行磁力搅拌24h进行离子置换后取出白色沉淀，于80℃空气环境下干燥，得到水合二氧化钛；
步骤二、将10mg步骤一获得的水合二氧化钛与10mL去离子水混合，搅拌呈均一乳浊液，再加入12μL3-巯基丙酸，浸泡12h；
步骤三、将5mL金纳米棒胶体以8000转/min的转速进行离心处理20min，去除上清液后将下层沉淀转移至步骤二处理后的乳浊液中，混合均匀，即得到金纳米棒表面修饰的水合二氧化钛光催化性能的复合材料；
其中，步骤三所述的金纳米棒胶体是按下述步骤制备的：
步骤(1)室温下，向10mL的CTAB(浓度为0.1M)水溶液中加入250μL氯金酸溶液(浓度为10mM)，充分混合后迅速加入600μL冰硼氢化钠溶液(浓度为10mM)，得到金纳米团簇胶体，于室温下保存待用；
步骤(2)室温下10mL的CTAB(浓度为0.1M)中加入100μL硝酸银溶液(浓度为4mM)和500μL氯金酸溶液(浓度为10mM)，充分混合后加入70μL抗坏血酸溶液(浓度为78.8mM)，摇晃至溶液变无色后滴入12μL金纳米团簇胶体，混合均匀后置于30℃环境下反应12h，得到长径比约为2.5的金纳米棒胶体。
实施例2：本实施方式与实施例1的不同点为，制备金纳米棒胶体步骤(2)所加入的硝酸银溶液的量为200μL，最终得到长径比约为3.5的金纳米棒胶体。其它步骤和参数与实施例1相同。
通过透射电子显微镜(TEM)制备产品进行形貌上的表征如图1，由图1可知，金纳米棒能够良好的与水合二氧化钛结合起来。
将得到的样品进行稀释取上清液，测量其消光光谱，如图2所示；由图2可知，金纳米棒能够很好的增强水合二氧化钛在可见光范围下的吸收。
对于催化性能的表征通过可见光降解染料罗丹明B来进行，结果如图3；由图3可知，长径比更大的金纳米棒与水合二氧化钛复合体具备更佳的催化效果。
Claims (8)
1.利用金纳米棒局域表面等离激元增强水合二氧化钛光催化性能的复合材料的制备方法，其特征在于所述复合材料的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、以利用无定型的二氧化钛与氢氧化钠为原料，采用水热法制备的；
步骤二、将水合二氧化钛与去离子水混合，搅拌呈均一乳浊液，再加入3-巯基丙酸，浸泡12～48h；
步骤三、将金纳米棒胶体进行离心处理，去除上清液后将下层沉淀转移至步骤二处理后的乳浊液中，混合均匀，即得到金纳米棒表面修饰的水合二氧化钛光催化性能的复合材料。
2.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述二氧化钛与氢氧化钠按照摩尔比为0.04～0.1。
3.根据权利要求2所述的复合材料的制备方法，其特征在于制备水合二氧化钛的具体步骤如下：将二氧化钛与氢氧化钠按照摩尔比为0.04～0.1置于特氟龙中，加入去离子水使氢氧化钠的浓度为5～10M；充分混合后转移至水热反应釜，于120～200℃的鼓风干燥箱中反应12～36h，自然冷却至室温；
倒掉水热反应釜中的上清液，将其下层沉淀用去离子水反复冲洗，室温下置于浓度为0.01～0.1M的盐酸溶液中进行磁力搅拌24h进行离子置换后取出白色沉淀，于50℃～200℃空气环境下干燥，得到水合二氧化钛。
4.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中按水合二氧化钛的质量与3-巯基丙酸的体积比为(5～50)mg：(6～60)μL加入3-巯基丙酸。
5.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中金纳米棒胶体的体积与二氧化钛的质量比为(5～10)mL：(5～10)mg。
6.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中以6000-12000转/分钟的转速离心处理20min。
7.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于步骤三所述的金纳米棒胶体是采用种子生长法制备的；先用冰硼氢化钠溶液还原氯金酸与CTAB的水溶液得到金纳米团簇，再使用抗坏血酸对氯金酸、硝酸银与CTAB的水溶液进行还原，最后加入少量金纳米团簇使之生长为金纳米棒胶体。
8.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于制备金纳米棒胶体具体步骤如下：
步骤(1)室温下，向10mL浓度为0.1M的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液中加入250μL浓度为10mM的氯金酸溶液，充分混合后迅速加入600μL浓度为10mM的冰硼氢化钠溶液，得到金纳米团簇胶体，于室温下保存待用；
步骤(2)室温下10mL浓度为0.1M的CTAB溶液中加入50～250μL浓度为4mM硝酸银溶液和500μL浓度为10mM的氯金酸溶液，充分混合后加入70μL浓度为78.8mM的抗坏血酸溶液，摇晃至溶液变无色后滴入12～20μL的金纳米团簇胶体，混合均匀后置于30℃环境下反应1～12h，得到金纳米棒胶体。
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