CN106541143A - 一种多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料的合成方法 - Google Patents

一种多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料的合成方法。该方法包括步骤如下：(1)将碱式碳酸锌浸泡于贵金属离子的水溶液中，避光搅拌，得含沉淀的反应液；(2)步骤(1)得到的反应液中的沉淀经离心洗涤、干燥、煅烧，得复合气敏材料。该材料可用于挥发性有机污染物(VOCs及氯苯类气体)的气敏传感检测，气敏响应良好，材料合成方法绿色简便，重复性好，易于实现规模生产和气体传感检测应用。

Description

一种多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料 的合成方法
技术领域
本发明涉及一种多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料的合成方法，属于无机纳米材料制备领域。
背景技术
室内空气品质研究者称其在室内所采样分析的所有挥发性有机物为VOCs，易挥发性有机物(VOCs)是三类室内空气污染物中影响较为严重的一种。随着人们在室内时间的持续增长，室内环境与人们的关系就显得更加密切更加重要。检测VOCs的方法有很多，如气相色谱法、红外法、SPR光电二极管检测法、重量化学传感器法、催化燃烧式传感器法、光离子化检测器法等，然而，这些方法存在一些缺点：分析检测的滞后性不利于在线检测；样品的预处理及检测程序比较复杂。气敏检测恰恰可以弥补以上检测方法的弱点，所以气敏材料的合成方法的研究显得尤为重要。
导电型气体传感器(气敏传感器)是通过检测传感器敏感元件与待测物质发生反应前后的电导率(电阻)的变化来检测待测气体的浓度变化。氧化锌作为一种常见的n-型半导体气敏材料，在一些VOCs气体以及多氯联苯类污染物的检测中都有明显的气敏响应，例如，乙醇、丙酮、氯苯等。各种形貌的纳米氧化锌材料，例如，纳米棒、纳米片、多级结构的纳米花、纳米空心结构等等，都已经通过液相合成的方法制备获得。然而，氧化锌材料本身固有的选择性也造成了它对一部分VOCs是无响应的，例如，对苯、甲苯、二甲苯等的气敏响应几乎没有。贵金属(金、铂、钯、银)具备优异的有机气体异相催化活性，它的掺入可以有效的改善氧化锌材料的不足，增加可同时检测的气体种类并进一步提高氧化锌对多种VOCs的气敏性能。
纳米金、铂、钯在针对VOCs气体的催化氧化领域性能优异，2-10nm小颗粒的催化性能往往较好。小尺寸单分散的纳米金、铂、钯、银通常都借助带有巯基、氨基、羧基功能基团的有机小分子或者聚乙烯吡咯烷酮、曲拉通等大分子表面活性剂作为保护剂进行液相合成。这种方法虽然可以调控纳米贵金属形貌和尺寸，但也覆盖了贵金属纳米颗粒活性位点，从而影响纳米贵金属的表面吸附和电子传导。同时，贵金属纳米颗粒的分布和含量也会影响复合材料的气敏性能。
有文献利用氧化锌的光催化性质，在单晶多孔氧化锌表面液相光催化沉积贵金属，通过控制体系浓度、反应时间等条件可以控制贵金属的尺寸和分布。但是氧化锌在水中光照下自身也会有部分发生溶解，且形貌会变化，稳定性不好，致使这种工艺不便于放大应用。
中国专利文献CN 103908964A公开了一种贵金属掺杂氧化锌纳米粉体及其制备、应用，制备步骤如下：(1)将有机醇溶剂加热至150—190℃；(2)加入乙酸锌-贵金属盐混合物的水溶液，在150—190℃反应5—60min，反应结束后，离心分离，将所得固体样品洗涤；(3)将步骤(2)所得样品干燥，即得，所得贵金属掺杂氧化锌纳米粉体粒径为30-50nm。该发明制备贵金属掺杂氧化锌纳米粉的方法原料易得，操作简单，适用于光催化处理有机污水领域；但该发明制备的产品比表面积低，需要使用有机溶剂，处理温度较高。
中国专利文献CN 102649060A公开了多孔氧化锌-银复合纳米棒及其制备方法和用途。先将醋酸锌乙醇溶液和二水合草酸乙醇溶液混合后置于密闭状态，于温度为70～90℃下保温至少5h，再对其进行离心、洗涤和干燥的处理，然后，先将得到的草酸锌置于430～470℃下退火至少2h，再将其加入硝酸银乙二醇溶液中，于可见光下搅拌至少15min后，对其进行离心、洗涤和干燥的处理，制得目标产物。但该发明制备得到的复合纳米棒为氧化锌颗粒构筑成的多孔棒状氧化锌的表面负载有银颗粒，是颗粒间的堆积，比表面积相对较低，纳米颗粒活性位点会被覆盖，并且适用于受有机物污染的水中进行可见光催化降解。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种简单、绿色、重复性好并能够实现规模生产的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料的合成方法。
本发明的技术方案如下：
一种多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料的合成方法，包括步骤如下：
(1)将碱式碳酸锌浸泡于贵金属离子的水溶液中，避光搅拌，得含沉淀的反应液；
(2)步骤(1)得到的反应液中的沉淀经离心洗涤、干燥、煅烧，得复合气敏材料。
根据本发明优选的，所述步骤(1)中碱式碳酸锌的制备方法包括步骤如下：将醋酸锌与尿素溶于水中，110-140℃反应2-6h；经离心、洗涤，干燥，得碱式碳酸锌。
进一步优选的，所述反应温度为120℃，反应时间为2h。
进一步优选的，所述醋酸锌与尿素的摩尔比为1:1-5；优选的，所述醋酸锌与尿素的摩尔比为1:2。
进一步优选的，所述干燥条件为60℃干燥12h。
根据本发明优选的，所述步骤(1)中贵金属离子的水溶液为氯金酸、氯铂酸、氯化钯或硝酸银的水溶液。
根据本发明优选的，所述步骤(1)贵金属离子的水溶液中贵金属的质量浓度为0.1wt％-10wt％；优选的，所述步骤(1)贵金属离子的水溶液中中贵金属的质量浓度为1wt％-5wt％。
根据本发明优选的，所述步骤(1)中碱式碳酸锌与贵金属的质量比为1:0.05-5。
根据本发明优选的，所述步骤(1)中浸泡条件为室温下浸泡12-24h。
根据本发明优选的，所述步骤(2)中干燥条件为60℃干燥12h。
根据本发明优选的，所述步骤(2)中煅烧条件为350-500℃，煅烧1-4h。
进一步优选的，所述煅烧条件为400℃煅烧2h。
根据本发明优选的，所述步骤(2)中反应液中的沉淀经离心洗涤、干燥、煅烧后，还在氢气氛围下，150-180℃下反应1-4h；优选的，在氢气氛围下，160℃下反应2h。
当贵金属离子的水溶液为硝酸银水溶液时，所述步骤(2)中反应液中的沉淀经离心洗涤、干燥、煅烧后，还需在氢气氛围下进行还原。
本发明借助于室温液相离子交换反应，贵金属离子能够均匀可控的附着在碱式碳酸锌的表面，通过煅烧，碱式碳酸锌分解，产生二氧化碳等气体，生成氧化锌多孔结构；在生成多孔氧化锌纳米片的同时贵金属得以还原成纳米颗粒(单质纳米金、铂、钯可稳定存在；单质纳米银容易部分氧化，借助氢气氛围还原即可)。
有益效果
1.本发明制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料中，由于液相离子交换反应在碱式碳酸锌表面均匀进行，加之碱式碳酸锌的晶体架构在反应液中相对稳定，因此贵金属离子均匀分布在碱式碳酸锌沉淀表面，故煅烧后贵金属纳米颗粒呈现高度分散状态，粒径分布窄，均匀分布在多孔氧化锌纳米片的表面；通过调控浸泡溶液中贵金属离子的浓度以及浸泡的时间可以调控所制备材料中纳米贵金属的粒径尺寸和负载量；贵金属纳米颗粒表面无保护剂覆盖，活性位点充分暴露，且粒径尺寸小于10nm，可长时间稳定存在，气敏性能优异。
2.本发明制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料中，多孔氧化锌纳米片上孔分布均匀，比表面积大，表面暴露非极性晶面，有利于贵金属纳米颗粒的高分散稳定负载。
3.该方法制备的复合气敏材料对VOCs及氯苯类气体的气敏检测响应明显优于单纯的纳米氧化锌材料，并且实现了对多种类气体的高灵敏响应。
4.该制备方法绿色简便，重复性好，是一种可规模制造和应用的工艺。
附图说明
图1为实施例1制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米金复合气敏材料的透射电镜照片。
图2为实施例2制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米金复合气敏材料的透射电镜照片。
图3为实施例3制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米金复合气敏材料的透射电镜照片。
图4为实施例4制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米钯复合气敏材料的透射电镜照片。
图5为实施例5制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米钯复合气敏材料的透射电镜照片。
图6为实施例6制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米钯复合气敏材料的透射电镜照片。
图7为实施例1制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米金复合气敏材料的X射线衍射图谱。
图8为实施例2制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米金复合气敏材料的X射线衍射图谱。
图9为实施例3制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米金复合气敏材料的X射线衍射图谱。
图10为实施例4制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米钯复合气敏材料的X射线衍射图谱。
图11为实施例5制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米钯复合气敏材料的X射线衍射图谱。
图12为实施例6制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米钯复合气敏材料的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料的合成方法，包括步骤如下：
(1)将20ml 0.2mol/L醋酸锌水溶液加入到20ml 0.4mol/L尿素水溶液中，超声分散10min，然后将此混合溶液转移到容积为50mL的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，并使其在120℃的烘箱中反应5h。自然冷却至室温，经离心并用去离子水洗涤3次，放入烘箱60℃下干燥12h，即得碱式碳酸锌；
(2)将0.2g碱式碳酸锌浸泡于20mL质量浓度为1wt％的氯金酸水溶液中，避光室温搅拌12h，得含沉淀的反应液；
(3)步骤(2)得到的反应液中的沉淀经离心洗涤后，放入烘箱60℃干燥12h，最后在马弗炉中400℃煅烧2h，得复合气敏材料。
所制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米金复合气敏材料中，纳米金的粒径尺寸为2nm左右，负载量约为0.5wt％。
图1为本实施例所制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米金复合气敏材料的透射电镜照片，由图可知，纳米金颗粒在多孔氧化锌表面没有团聚，分布均匀，大小均匀。
图7为本实施例制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米金复合气敏材料的X射线衍射图谱，由图可知，除了纤锌矿氧化锌的衍射峰(对应标准卡片JCPDS No.36-1451)之外，出现了比较弱的纳米金衍射峰(对应标准卡片JCPDS No.04-0784，可知为金的(111)和(200)晶面)，没有其它杂峰，因此该复合材料为氧化锌和金的复合材料，没有其它物质结构。
实施例2
如实施例1所述，所不同的是步骤(2)中使用质量浓度为3wt％的氯金酸水溶液。
所制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米金复合气敏材料中，纳米金的粒径尺寸为5nm左右，负载量约为2wt％。
图2为本实施例制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米金复合气敏材料的透射电镜照片，由图可知，纳米金颗粒在多孔氧化锌表面没有团聚，分布均匀，大小均匀。
图8为本实施例制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米金复合气敏材料的X射线衍射图谱，由图可知，除了纤锌矿氧化锌的衍射峰(对应标准卡片JCPDS No.36-1451)之外，出现了纳米金衍射峰(对应标准卡片JCPDS No.04-0784，可知为金的(111)、(200)和(220)晶面)，没有其它杂峰，因此该复合材料为氧化锌和金的复合材料，没有其它物质结构。
实施例3
如实施例1所述，所不同的是步骤(2)中使用质量浓度为5wt％的氯金酸水溶液。
所制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米金复合气敏材料中，纳米金的粒径尺寸为10nm左右，负载量约为5wt％。
图3为本实施例制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米金复合气敏材料的透射电镜照片，由图可知，纳米金颗粒在多孔氧化锌表面没有团聚，分布均匀，大小均匀。
图9为本实施例制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米金复合气敏材料的X射线衍射图谱，由图可知，除了纤锌矿氧化锌的衍射峰(对应标准卡片JCPDS No.36-1451)之外，出现了有一定强度的纳米金衍射峰(对应标准卡片JCPDS No.04-0784，可知为金的(111)、(200)和(220)晶面)，没有其它杂峰，因此该复合材料为氧化锌和金的复合材料，没有其它物质结构。
实施例4
一种多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料的合成方法，包括步骤如下：
(1)将20ml 0.2mol/L醋酸锌水溶液加入到20ml 0.4mol/L尿素水溶液中，超声分散10min，然后将此混合溶液转移到容积为50mL的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，并使其在120℃的烘箱中反应5h。自然冷却至室温，经离心并用去离子水洗涤3次，放入烘箱60℃下干燥12h，即得碱式碳酸锌；
(2)将0.5g碱式碳酸锌浸泡于30mL质量浓度为1wt％的氯化钯水溶液中，避光室温搅拌24h，得含沉淀的反应液；
(3)步骤(2)得到的反应液中的沉淀经离心洗涤后，放入烘箱60℃干燥12h，最后在马弗炉中400℃煅烧2h，得复合气敏材料。
所制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米钯复合气敏材料中，纳米钯的粒径尺寸为2nm左右，负载量约为0.5wt％。
图4为本实施例制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米钯复合气敏材料的透射电镜照片，由图可知，纳米钯颗粒在多孔氧化锌表面没有团聚，分布均匀，大小均匀。
图10为本实施例制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米钯复合气敏材料的X射线衍射图谱，由图可知，除了纤锌矿氧化锌的衍射峰(对应标准卡片JCPDS No.36-1451)之外，出现了比较弱的纳米钯衍射峰(对应标准卡片JCPDS No.46-1043，可知为钯的(111)和(200)晶面)，没有其它杂峰，因此该复合材料为氧化锌和钯的复合材料，没有其它物质结构。
实施例5
如实施例4所述，所不同的是步骤(2)中使用质量浓度为3wt％的氯化钯水溶液。
所制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米钯复合气敏材料中，纳米钯的粒径尺寸为5nm左右，负载量约为2wt％。
图5为本实施例制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米钯复合气敏材料的透射电镜照片，由图可知，纳米钯颗粒在多孔氧化锌表面没有团聚，分布均匀，大小均匀。
图11为本实施例制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米钯复合气敏材料的X射线衍射图谱，由图可知，除了纤锌矿氧化锌的衍射峰(对应标准卡片JCPDS No.36-1451)之外，出现了纳米钯衍射峰(对应标准卡片JCPDS No.46-1043，可知为钯的(111)和(200)晶面)，没有其它杂峰，因此该复合材料为氧化锌和钯的复合材料，没有其它物质结构。
实施例6
如实施例4所述，所不同的是步骤(2)中使用质量浓度为5wt％的氯化钯水溶液。
所制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米钯复合气敏材料中，纳米钯的粒径尺寸为8nm左右，负载量约为5wt％。
图6为本实施例制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米钯复合气敏材料的透射电镜照片，由图可知，纳米钯颗粒在多孔氧化锌表面没有团聚，分布均匀，大小均匀。
图12为本实施例制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米钯复合气敏材料的X射线衍射图谱，由图可知，除了纤锌矿氧化锌的衍射峰(对应标准卡片JCPDS No.36-1451)之外，出现了有一定强度的纳米钯衍射峰(对应标准卡片JCPDS No.46-1043，可知为钯的(111)和(200)晶面)，没有其它杂峰，因此该复合材料为氧化锌和钯的复合材料，没有其它物质结构。
实施例7
一种多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料的合成方法，包括步骤如下：
(1)将20ml 0.2mol/L醋酸锌水溶液加入到20ml 0.4mol/L尿素水溶液中，超声分散10min，然后将此混合溶液转移到容积为50mL的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，并使其在120℃的烘箱中反应5h。自然冷却至室温，经离心并用去离子水洗涤3次，放入烘箱60℃下干燥12h，即得碱式碳酸锌；
(2)将0.5g碱式碳酸锌浸泡于30mL质量浓度为1wt％的硝酸银水溶液中，避光室温搅拌24h，得含沉淀的反应液；
(3)步骤(2)得到的反应液中的沉淀经离心洗涤后，放入烘箱60℃干燥12h，然后在马弗炉中400℃煅烧2h；然后，将产物放入瓷舟，在管式炉中160℃氢气氛围下还原2h，得复合气敏材料。
所制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米银复合气敏材料中，纳米银的粒径尺寸为2nm左右，负载量约为0.5wt％。
实施例8
如实施例1所述，所不同的是步骤(2)中使用质量浓度为1wt％的氯铂酸水溶液。
实施例9
如实施例1所述，所不同的是步骤(2)中使用质量浓度为3wt％的氯铂酸水溶液。
实施例10
如实施例1所述，所不同的是步骤(2)中使用质量浓度为5wt％的氯铂酸水溶液。
实施例11
如实施例7所述，所不同的是步骤(2)中使用质量浓度为3wt％的硝酸银水溶液。
实施例12
如实施例7所述，所不同的是步骤(2)中使用质量浓度为5wt％的硝酸银水溶液。
实施例13
一种多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料的合成方法，包括步骤如下：
(1)将20ml 0.2mol/L醋酸锌水溶液加入到20ml 0.2mol/L尿素水溶液中，超声分散10min，然后将此混合溶液转移到容积为50mL的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，并使其在110℃的烘箱中反应6h。自然冷却至室温，经离心并用去离子水洗涤3次，放入烘箱60℃下干燥12h，即得碱式碳酸锌；
(2)将0.2g碱式碳酸锌浸泡于20mL质量浓度为0.1wt％的氯金酸水溶液中，避光室温搅拌20h，得含沉淀的反应液；
(3)步骤(2)得到的反应液中的沉淀经离心洗涤后，放入烘箱60℃干燥12h，最后在马弗炉中350℃煅烧4h，得复合气敏材料。
实施例14
一种多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料的合成方法，包括步骤如下：
(1)将20ml 0.2mol/L醋酸锌水溶液加入到20ml 1mol/L尿素水溶液中，超声分散10min，然后将此混合溶液转移到容积为50mL的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，并使其在140℃的烘箱中反应3h。自然冷却至室温，经离心并用去离子水洗涤3次，放入烘箱60℃下干燥12h，即得碱式碳酸锌；
(2)将0.2g碱式碳酸锌浸泡于20mL质量浓度为10wt％的氯金酸水溶液中，避光室温搅拌18h，得含沉淀的反应液；
(3)步骤(2)得到的反应液中的沉淀经离心洗涤后，放入烘箱60℃干燥12h，最后在马弗炉中500℃煅烧1h，得复合气敏材料。
对比例1
一种多孔氧化锌纳米片，制备步骤如下：
(1)将20ml 0.2mol/L醋酸锌水溶液加入到20ml 0.4mol/L尿素水溶液中，超声分散10min，然后将此混合溶液转移到容积为50mL的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，并使其在120℃的烘箱中反应5h。自然冷却至室温，经离心并用去离子水洗涤3次，放入烘箱60℃下干燥12h，即得碱式碳酸锌；
(2)步骤(1)得到的碱式碳酸锌在马弗炉中400℃煅烧2h，得多孔氧化锌纳米片。
对比例2
一种多孔氧化锌纳米片负载纳米氧化钴复合气敏材料的合成方法，包括步骤如下：
(1)将20ml 0.2mol/L醋酸锌水溶液加入到20ml 0.4mol/L尿素水溶液中，超声分散10min，然后将此混合溶液转移到容积为50mL的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，并使其在120℃的烘箱中反应5h。自然冷却至室温，经离心并用去离子水洗涤3次，放入烘箱60℃下干燥12h，即得碱式碳酸锌；
(2)将0.2g碱式碳酸锌浸泡于20mL质量浓度为10wt％的醋酸钴水溶液中，避光室温搅拌24h，得含沉淀的反应液；
(3)步骤(2)得到的反应液中的沉淀经离心洗涤后，放入烘箱60℃干燥12h，最后在马弗炉中400℃煅烧4h，得多孔氧化锌纳米片负载纳米氧化钴复合气敏材料。
试验例1
将实施例1-14以及对比例1、2所制备的气敏材料进行气敏性能测试，测试方法如下：
1.测试所用仪器为郑州炜盛电子科技有限公司所生产的WS-30A型气敏测试仪，气敏元件则是按照传统方法制成的旁热式烧结型元件。
2.在研钵中加入0.2g合成的气敏材料样品，滴入少量乙醇至研磨均匀成糊状，用细毛刷均匀地涂于两端带有金电极的氧化铝陶瓷管外围。
3.待样品在陶瓷管上完全干燥后，将4个铂丝引线接头焊接在元件底座上，再将加热丝穿过陶瓷管，并将加热丝两端也焊在元件底座上制做成气敏元件，然后将元件置于老化台上450℃老化5-7天。
4.将气相待测物注入测试仓后，通过记录与气敏元件串联的负载电阻上的电压来反映气敏元件的敏感特性。气敏元件的灵敏度响应值(S)被定义为S＝Ra/Rg，Ra和Rg分别为气敏元件在空气中和被测气体中的电阻值。
实施例1-14以及对比例1、2所制备的气敏材料的气敏性能测试结果如下表所示：
注：--表明测不出相应数据。
综合分析，所制备的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料(例如，实施例1-14)对VOCs及氯苯类气体的气敏检测响应值明显优于单纯的纳米氧化锌以及氧化锌负载纳米氧化钴的材料(例如，对比例1、2)，并且实现了对多种类气体的高灵敏响应，响应和恢复时间也较快。因此，本发明的方法具有潜在的开发应用价值。

Claims (10)

1.一种多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料的合成方法，包括步骤如下：
(1)将碱式碳酸锌浸泡于贵金属离子的水溶液中，避光搅拌，得含沉淀的反应液；
(2)步骤(1)得到的反应液中的沉淀经离心洗涤、干燥、煅烧，得复合气敏材料。
2.根据权利要求1所述的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中碱式碳酸锌的制备方法包括步骤如下：将醋酸锌与尿素溶于水中，110-140℃反应2-6h；经离心、洗涤，干燥，得碱式碳酸锌。
3.根据权利要求2所述的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料的合成方法，其特征在于，所述反应温度为120℃，反应时间为2h。
4.根据权利要求2所述的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料的合成方法，其特征在于，所述醋酸锌与尿素的摩尔比为1:1-5；
优选的，所述醋酸锌与尿素的摩尔比为1:2。
5.根据权利要求1所述的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中贵金属离子的水溶液为氯金酸、氯铂酸、氯化钯或硝酸银的水溶液。
6.根据权利要求1所述的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)贵金属离子的水溶液中贵金属的质量浓度为0.1wt％-10wt％；
优选的，所述步骤(1)贵金属离子的水溶液中贵金属的质量浓度为1wt％-5wt％。
7.根据权利要求1所述的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中碱式碳酸锌与贵金属的质量比为1:0.05-5。
8.根据权利要求1所述的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中浸泡条件为室温下浸泡12-24h。
9.根据权利要求1所述的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中煅烧条件为350-500℃，煅烧1-4h；
优选的，所述煅烧条件为400℃煅烧2h。
10.根据权利要求1所述的多孔氧化锌纳米片负载高分散纳米贵金属复合气敏材料的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应液中的沉淀经离心洗涤、干燥、煅烧后，还在氢气氛围下，150-180℃下反应1-4h；
优选的，在氢气氛围下，160℃下反应2h。
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