CN109014243A - 一种金纳米棒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金纳米棒及其制备方法，通过先将溴化十六烷基三甲胺和油酸钠混合配制成混合溶液体系，再将混合溶液体系分成两份，其中一份加入氯金酸，再加盐酸调节pH，之后加入硝酸银、抗坏血酸并在超声条件下进行混合均匀；另外一份加入氯金酸和硝酸银溶液，加盐酸调节pH，超声条件下进行充分混合后，加入强还原剂溶液；将两份溶液充分混合均匀后置于水热条件下反应，即得金纳米棒；本发明所述方法，反应条件温和，操作简单，制得金纳米棒的形状规整，均一性好，分散性好。

Description

一种金纳米棒及其制备方法
技术领域
本发明属于结构材料技术领域，具体涉及一种金纳米棒及其制备方法。
背景技术
纳米材料一般是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(1-100nm)或由它们作为基本单元构成的材料，这大约相当于10-100个原子排列在一起，并具有特有的形状：小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等，从而呈现出既不同于其分子形式、也不同于其宏观材料的物理化学性质。
纳米尺度的金基于其较大的比表面积率和自由电子的空间限制从而获取局部地区更多的悬空键，使其与宏观状态下的电学、光学、催化性能有着巨大的不同。因空间限制所造成的能级转换、光电转换增强等性质，纳米金的制备与应用近年来备受关注。
纳米金在形貌上主要分为球形与非球形两大类，非球形粒子具有各向异性的光学和电学特征，其中金纳米棒自1991年首次合成以来，其合成方法的改进、功能应用一直是研究热点。金纳米棒的结构参数分为纵向和横向，其长度在20-200纳米、宽度在5-100纳米可调节，而等离子吸收性能与其纵向与横向的比值即长径比关系密切。随着其长径比的变化，金纳米棒拥有从可见光到红外连续可调的表面等离子共振波长、高表面电场强度增强效果、极大的光吸收、50％-100％连续可调的光热转换能力。因此，它在光电子、传感器、光声成像、光热癌症治疗以及药物基因载体等众多领域有重要的应用价值。
目前金纳米棒的合成方法有多种，主要包括电化学法、光化学法和晶种生长法等。其中，目前广泛应用的是Murphy等人提出的晶体生长法，但此方法操作复杂、耗时长，影响金纳米棒尺寸、长径比和产率的因素多且复杂，并且对金种子有较高的要求，限制了金纳米棒的大规模制备。公开号为CN103722177A的中国申请采用无种子一步法合成金纳米棒，虽然该方法相对于晶种生长法操作更简便，但是该方法制得的金纳米棒的直径为50nm左右，直径较大，在制备过程中涉及到多次超声操作，操作繁琐，即使经过多次超声操作，制得的金纳米棒分散性仍然较差。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种金纳米棒及其制备方法。所述金纳米棒的制备方法，反应条件温和，操作简单，制得金纳米棒的形状规整，均一性好，分散性好。
本发明所采用的技术方案为：
一种金纳米棒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将溴化十六烷基三甲胺和油酸钠按照摩尔比8:1-12:1混合配制成混合溶液体系，将混合溶液体系均分为两份；
(2)将步骤(1)中的一份溶液加入到氯金酸水溶液中，缓慢搅拌均匀后，加盐酸调节pH为3-4，搅拌混合均匀，再加入硝酸银溶液和抗坏血酸，超声条件下进行充分混合均匀；其中，氯金酸与溴化十六烷基三甲胺的摩尔比为1:50-90，氯金酸与硝酸银的摩尔比为15-25:1，氯金酸与抗坏血酸的摩尔比为5-15:1；
(3)向步骤(1)中的另一份溶液加入氯金酸和硝酸银溶液，加盐酸调节pH为1-2，超声条件下进行充分混合均匀，之后加入强还原剂溶液；其中，氯金酸与溴化十六烷基三甲胺的摩尔比为1:20-40，氯金酸与硝酸银的摩尔比为10-14:1；
(4)将步骤(2)所得溶液加入到步骤(3)所得溶液中，置于20-65℃水热条件下反应8-24h，即得所述金纳米棒。
步骤(2)中，所述氯金酸水溶液的浓度为0.01-0.5mol/L。
所述混合溶液体系中溴化十六烷基三甲胺的浓度为0.01-0.2mol/L，所述油酸钠的浓度为0.01-0.2mol/L。
步骤(2)中，添加盐酸的浓度为0.1-1mol/L。
步骤(2)中，所述硝酸银溶液的浓度为0.05-0.5mol/L，所述抗坏血酸的浓度为0.01-0.1mol/L。
步骤(2)中，进行所述超声处理的时间为10-20min，进行超声处理的功率为1500-2000w。
步骤(3)中，所述氯金酸水溶液的浓度为0.005-0.05mol/L，所述硝酸银溶液的浓度为0.005-0.05mol/L，添加盐酸的浓度为0.5-2mol/L。
步骤(3)中，所述强还原剂溶液为硼氢化钠溶液。
所述硼氢化钠溶液的浓度为0.05-0.5mol/L。
步骤(3)中，进行所述超声处理的时间为25-30min，进行超声处理的功率为2200-3000w。
本发明的有益效果为：
本发明所述的金纳米棒的制备方法，通过先将溴化十六烷基三甲胺和油酸钠混合配制成混合溶液体系，再将混合溶液体系分成两份，其中一份加入氯金酸，再加盐酸调节pH，之后加入硝酸银、抗坏血酸并在超声条件下进行混合均匀；另外一份加入氯金酸和硝酸银溶液，加盐酸调节pH，超声条件下进行充分混合后，加入强还原剂溶液；将两份溶液充分混合均匀后置于水热条件下反应，即得金纳米棒；本发明所述方法，反应条件温和，操作简单，制得金纳米棒的形状规整，均一性好，分散性好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例3所述金纳米棒的AFM图；
图2是本发明实施例3所述金纳米棒的紫外可见光消光光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种金纳米棒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将溴化十六烷基三甲胺和油酸钠按照摩尔比8:1混合配制成混合溶液体系，所述混合溶液体系中溴化十六烷基三甲胺和油酸钠的浓度均为0.01mol/L；将混合溶液体系均分为两份；
(2)将步骤(1)中的一份溶液加入到0.01mol/L氯金酸水溶液中，缓慢搅拌均匀后，加0.1mol/L的盐酸调节pH为4，搅拌混合均匀，再加入0.05mol/L的硝酸银溶液和0.01mol/L的抗坏血酸溶液，在1500w的功率条件下进行超声处理20min，以使得充分混合均匀；其中，氯金酸与溴化十六烷基三甲胺的摩尔比为1:50，氯金酸与硝酸银的摩尔比为15:1，氯金酸与抗坏血酸的摩尔比为5:1；
(3)向步骤(1)中的另一份溶液加入浓度为0.005mol/L的氯金酸水溶液和浓度为0.005mol/L的硝酸银溶液，加0.5mol/L盐酸调节pH为2，在2200w的功率条件下进行超声处理30min，以使其充分混合均匀，之后加入浓度为0.05mol/L硼氢化钠溶液；其中，氯金酸与溴化十六烷基三甲胺的摩尔比为1:20，氯金酸与硝酸银的摩尔比为10:1；
(4)将步骤(2)所得溶液加入到步骤(3)所得溶液中，置于20℃水热条件下进行反应24h，即得所述金纳米棒。
实施例2
本实施例提供一种金纳米棒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将溴化十六烷基三甲胺和油酸钠按照摩尔比12:1混合配制成混合溶液体系，所述混合溶液体系中溴化十六烷基三甲胺和油酸钠的浓度均为0.2mol/L；将混合溶液体系均分为两份；
(2)将步骤(1)中的一份溶液加入到0.5mol/L氯金酸水溶液中，缓慢搅拌均匀后，加1mol/L的盐酸调节pH为3，搅拌混合均匀，再加入0.5mol/L硝酸银溶液和0.1mol/L的抗坏血酸溶液，在2000w的功率条件下进行超声处理10min，以使其充分混合均匀；其中，氯金酸与溴化十六烷基三甲胺的摩尔比为1:90，氯金酸与硝酸银的摩尔比为25:1，氯金酸与抗坏血酸的摩尔比为15:1；
(3)向步骤(1)中的另一份溶液加入浓度为0.05mol/L的氯金酸水溶液和浓度为0.05mol/L的硝酸银溶液，加浓度为2mol/L的盐酸调节pH为1，在3000w的功率条件下进行超声处理25min，以使其充分混合均匀，之后加入浓度为0.5mol/L硼氢化钠溶液；其中，氯金酸与溴化十六烷基三甲胺的摩尔比为1:40，氯金酸与硝酸银的摩尔比为14:1；
(4)将步骤(2)所得溶液加入到步骤(3)所得溶液中，置于65℃水热条件下进行反应8h，即得所述金纳米棒。
实施例3
本实施例提供一种金纳米棒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将溴化十六烷基三甲胺和油酸钠按照摩尔比10:1混合配制成混合溶液体系，所述混合溶液体系中溴化十六烷基三甲胺和油酸钠的浓度均为0.1mol/L；将混合溶液体系均分为两份；
(2)将步骤(1)中的一份溶液加入到0.25mol/L氯金酸水溶液中，缓慢搅拌均匀后，加0.5mol/L的盐酸调节pH为3.5，搅拌混合均匀，再加入0.25mol/L的硝酸银溶液和0.25mol/L的抗坏血酸溶液，在1800w的功率条件下进行超声处理15min，以使其充分混合均匀；其中，氯金酸与溴化十六烷基三甲胺的摩尔比为1:70，氯金酸与硝酸银的摩尔比为20:1，氯金酸与抗坏血酸的摩尔比为10:1；
(3)向步骤(1)中的另一份溶液加入浓度为0.025mol/L的氯金酸水溶液和浓度为0.025mol/L硝酸银溶液，加盐酸调节pH为1.5，在2700w的功率条件下进行超声处理28min，以使其充分混合均匀，之后加入0.25mol/L的硼氢化钠溶液；其中，氯金酸与溴化十六烷基三甲胺的摩尔比为1:20-40，氯金酸与硝酸银的摩尔比为10-14:1；
(4)将步骤(2)所得溶液加入到步骤(3)所得溶液中，置于42℃水热条件下进行反应16h，即得所述金纳米棒。
如图1所示为本发明实施例3所述金纳米棒的AFM图。从图1中可以看出，本实施例制备得到的金纳米棒的直径在86nm，长在125nm处，长径比为1.45。
如图2所示为本发明实施例3所述金纳米棒的紫外可见光消光光谱，图中S峰位于530nm处，P峰位于575nm处，且波峰波谷清晰，溶液稳定性良好，纳米棒的长径比为1.64左右。紫外可见光消光光谱中的纵向吸收峰是由于金纳米棒纵向表面等离子体共振所造成的，因此长径比对纵向吸收峰有着决定性的影响，Brioude等通过离散偶极近似模拟(DDA)方法得到了金纳米棒纵向最大吸收峰波长λmax与其长径比AR的线性关系式：λmax＝96AR+418。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种金纳米棒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将溴化十六烷基三甲胺和油酸钠按照摩尔比8:1-12:1混合配制成混合溶液体系，将混合溶液体系均分为两份；
(2)将步骤(1)中的一份溶液加入到氯金酸水溶液中，缓慢搅拌均匀后，加盐酸调节pH为3-4，搅拌混合均匀，再加入硝酸银溶液和抗坏血酸，超声条件下进行充分混合均匀；其中，氯金酸与溴化十六烷基三甲胺的摩尔比为1:50-90，氯金酸与硝酸银的摩尔比为15-25:1，氯金酸与抗坏血酸的摩尔比为5-15:1；
(3)向步骤(1)中的另一份溶液加入氯金酸和硝酸银溶液，加盐酸调节pH为1-2，超声条件下进行充分混合均匀，之后加入强还原剂溶液；其中，氯金酸与溴化十六烷基三甲胺的摩尔比为1:20-40，氯金酸与硝酸银的摩尔比为10-14:1；
(4)将步骤(2)所得溶液加入到步骤(3)所得溶液中，置于20-65℃水热条件下反应8-24h，即得所述金纳米棒。
2.根据权利要求1所述的金纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氯金酸水溶液的浓度为0.01-0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的金纳米棒的制备方法，其特征在于，所述混合溶液体系中溴化十六烷基三甲胺的浓度为0.01-0.2mol/L，所述油酸钠的浓度为0.01-0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的金纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，添加盐酸的浓度为0.1-1mol/L。
5.根据权利要求1所述的金纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硝酸银溶液的浓度为0.05-0.5mol/L，所述抗坏血酸的浓度为0.01-0.1mol/L。
6.根据权利要求1所述的金纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，进行所述超声处理的时间为10-20min，进行超声处理的功率为1500-2000w。
7.根据权利要求1所述的金纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氯金酸水溶液的浓度为0.005-0.05mol/L，所述硝酸银溶液的浓度为0.005-0.05mol/L，添加盐酸的浓度为0.5-2mol/L。
8.根据权利要求1所述的金纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述强还原剂溶液为硼氢化钠溶液。
9.根据权利要求8所述的金纳米棒的制备方法，其特征在于，所述硼氢化钠溶液的浓度为0.05-0.5mol/L。
10.根据权利要求1所述的金纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，进行所述超声处理的时间为25-30min，进行超声处理的功率为2200-3000w。
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