CN110590177A - 一种在基板上由高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅颗粒组装薄膜的方法 - Google Patents

一种在基板上由高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅颗粒组装薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及到一种低温溶胶凝胶法在基板上制备一种功能氧化物薄膜的结构调控方法，属于纳米功能材料制备领域。以正硅酸丁酯为原料制备SiO2溶胶，以硅酸丁酯为原料制备SiO2溶胶，通过改变实验参数调节SiO2溶胶中SiO2颗粒的大小，制备两种含不同颗粒大小的SiO2溶胶，将上述两种溶胶按一定比例混合，再加入红外吸收剂，以一种高分子材料作为成膜剂，在基板上由高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅颗粒组装成薄膜。本发明通过调控SiO2溶胶之间与高分子材料之间的交联反应，有效控制结构，本发明薄膜耐磨性好，具有结构稳定的特性，防雾耐久性好，是一种性能优异的自清洁功能薄膜材料，同时具有吸热功能。

Description

一种在基板上由高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅 颗粒组装薄膜的方法
技术领域
本发明涉及到一种在基板上由高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅颗粒组装薄膜的方法，尤其涉及到一种低温溶胶凝胶法在基板上制备一种功能氧化物薄膜的结构调控方法，属于纳米功能材料制备领域。
背景技术
溶胶-凝胶法(sol-gel)就是以含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结，固化制备出分子乃至亚纳米结构的材料。
SiO2纳米溶胶的网络结构紧密地依赖于催化条件，在酸性催化条件下 SiO2溶胶形成线形链式结构，形成的涂层与基片间则以Si—O—Si化学键结合，粘附力很强，但是，在酸性催化条件下，SiO2溶胶形成的线形结构使薄膜折射率较高，孔隙率较低，且孔径很小，颗粒比较致密，透过率不高，涂层表面基团难以实现置换，因而接触角小。
本发明是由高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅颗粒组装的膜层，通过碱性催化制备得到含有不同粒径二氧化硅的溶胶，其中含有粒径约200~300nm的SiO2形成平整的大球区、粒径约40~60nm的SiO2形成的小球以及粒径小于100nm的红外吸收剂纳米颗粒构成。该结构大颗粒区域，是小区域平整区；小颗粒增加膜层的纳米凸起，同时小颗粒能填充大颗粒间的缝隙，起到固定大颗粒的作用。大小颗粒的均匀组装耐磨性好，具有结构稳定、接触角大的特性，是一种性能优异的自清洁隔热功能薄膜材料。另外，制备成本低，效率高，节能环保。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温溶胶凝胶法在基板上由高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅颗粒组装薄膜的方法，该方法是制备SiO2溶胶的混合溶液，涂膜后经过热处理，在基板上通过构建超疏水SiO2薄膜。该薄膜的表面形貌显示：薄膜由大小颗粒的均匀组装而成。该结构具有微纳米凹凸的层次结构，表现出超疏水性；同时该结构大颗粒区域，是小区域平整区，小颗粒增加膜层的纳米凸起，同时小颗粒能填充大颗粒间的缝隙，起到固定大颗粒的作用。提高膜层耐磨性，具有结构稳定的特性，是超疏水膜层的理想结构。
为了达到上述目的，本发明采取以下技术方案：
所述低温溶胶凝胶法在基板上由高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅颗粒组装薄膜的方法，其以正硅酸丁酯为原料制备SiO2溶胶，通过调节正硅酸丁酯、溶剂、去离子水及碱性催化剂的含量，得到含不同粒径二氧化硅的溶胶。将两种溶胶按一定比例混合，制备的SiO2薄膜富含高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅颗粒组装的结构，可以通过调控SiO2溶胶之间的交联反应，有效控制结构。
具体步骤如下：
步骤S1表面抛光：采用丙酮或乙醇溶液超声洗涤一定时间，之后用去离子水清洗干净，吹干基板表面，得到表面已抛光的基片；
步骤S2 配制溶胶：配制溶胶及其溶胶混合液；
步骤S21二氧化硅溶胶：一定量的正硅酸丁酯、乙醇、去离子水加入烧杯中搅拌；以每分钟0.2mL的滴速逐滴加入碱性催化剂，调节pH值至7~9之间的适合条件，搅拌后得到二氧化硅溶胶；通过调节正硅酸丁酯、溶剂、去离子水及碱性催化剂的含量，分别得到两种粒径大小的二氧化硅的溶胶；
步骤S22高分子溶液的配制：取一定量的高分子材料与溶剂混合装入圆底烧瓶，固定好冷凝管，设置加热温度，磁力搅拌一定时间，冷却后得到成膜剂溶液；
步骤S23 将含不同粒径二氧化硅的溶胶分别老化一定时间，备用；
步骤S3 配制成膜液：将老化后的含两种粒径的二氧化硅溶胶混合后，再加入一定质量的红外吸收剂，与成膜剂溶液按照一定比例混合，使用超声机在50W, 40Hz的工作条件下超声混合0.1~2 h，在基片上涂覆成膜；
步骤S4 表面修饰：成膜后的玻璃基板进行烘干，然后对制备好的薄膜样品表面涂抹十七氟癸基三甲氧基硅烷，十七氟癸基三甲氧基硅烷溶液用量为0.667 ~66.7 mL/m2；
步骤S5 固化：将步骤S4中表面修饰后的基片置于80~200℃的恒温烘箱中烘干0.5-24h，冷却，获得在基板上由高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅颗粒组装的SiO2薄膜。
进一步地，步骤S1丙酮或乙醇溶液超声洗涤时间1~60 min。
进一步地，步骤S21二氧化硅溶胶中碱性催化剂含有氨水、氢氧化钠、碳酸氢钠中的一种或几种，其用量与硅原子摩尔比为(0.001~1)：1。
进一步地，步骤S22成膜剂配制中使用的高分子材料包括聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇和聚苯乙烯中的一种或几种；所用到的溶剂包含水、乙醇、丙酮、乙二醇中的一种或几种；高分子溶液的浓度范围为0.1~10wt%，加热温度为20~100℃、时间为0.5-12 h。
进一步地，步骤S23 含两种粒径二氧化硅的溶胶混合比例按照大颗粒与小颗粒Si/Si的摩尔比范围为：(100~1)：1；混合溶胶与成膜剂的混合比例按照Si/C的摩尔比范围为：1：(100~1000000)。
进一步地，步骤S23不同粒径二氧化硅的溶胶分别老化3~48 h。
进一步地，步骤S3所述红外线吸收剂选自锡掺杂的氧化铟ITO、锑掺杂的氧化锡ATO和铝掺杂的氧化锌AZO、铟掺杂的氧化锌、WO3、铯钨青铜中至少一种；所述红外线吸收功能的纳米颗粒粒径为100nm以下；所述红外线吸收功能的纳米颗粒分散溶剂使用水性分散，浓度范围5~30 wt%；所述红外线吸收功能的纳米颗粒与硅原子的质量比的为0.0001 ~0.01。
进一步地，步骤S3二氧化硅溶胶、红外吸收剂和成膜剂溶液的超声混合时间0.1~2h；步骤S3复合膜的涂覆方法有：刮涂、流涂、喷涂和旋涂中的一种或几种结合。
进一步地，步骤S4成膜后的玻璃在恒温烘箱中烘干的温度为80~200℃、时间为0.5-24 h。
本发明的显著优点在于：
（1）与传统负载方法相比，本发明不需要复杂的处理即能得到分散性好的规则分布的薄膜。与传统的超疏水涂层相比，该膜层的超疏水性能耐久性好，不易失效，这归因于规则分布的大小颗粒的均匀组合，耐磨性好，接触角大，红外吸收显著。因此，是一种性能更优的自清洁隔热功能薄膜材料。
（2）本发明该方法具有操作温度低，设备简单，成本低，无污染等优点，是一种简单易行的、具有应用潜力的制备超亲水薄膜的方法，因此具有显著的经济效益和社会效益。
附图说明
图1本发明实施例1制备的涂层表面形貌的SEM图。
图2a实施例2样品薄膜的接触角照片；
图2b实施例3样品薄膜经1000次打磨后的接触角照片；
图3 10 uL水滴在实施例3样品表面的膜层表面的运动状态。
具体实施方式
为进一步公开而不是限制本发明，以下结合实例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：
（1）表面抛光：长50mm×宽30mm×高1mm的普通浮法玻璃先用丙酮浸泡10~60 min，再用乙醇溶液超声洗涤5min，之后用去离子水清洗干净，得到表面清洁的基片。
（2）配制溶胶混合液：
步骤（a）二氧化硅溶胶的制备：将60mL 无水乙醇倒入干燥的烧杯中，再将8mL 正硅酸丁酯以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min，得到溶液A；再另取60mL 无水乙醇倒入另一个干燥的烧杯中，再将15 mL的去离子水和5 mL的氨水（浓度5wt%）以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入该烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min, 得到溶液B；将溶液B以每分钟0.5mL的滴速逐滴缓慢加入到溶液A中，溶液B中添加的氨水将调节最终混合溶液的pH在7-8之间，继续以800r/s的速度强烈搅拌 4 h得到二氧化硅溶胶。
步骤（b）将80mL 无水乙醇倒入干燥的烧杯中，再将12 mL 正硅酸丁酯以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min，得到溶液A；，再另取80mL 无水乙醇倒入另一个干燥的烧杯中，再将10 mL的去离子水和5 mL的氨水以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入该烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min, 得到溶液B；将溶液B以每分钟0.5mL的滴速逐滴缓慢加入到溶液A中，溶液B中添加的氨水将调节最终混合溶液的pH在7-8之间，继续以800r/s的速度强烈搅拌 4 h得到二氧化硅溶胶。
上述步骤（a）和（b）制备得到含不同粒径二氧化硅的溶胶。
红外吸收剂溶液的配制：1g纳米锡掺杂的氧化铟ITO分散于19 g水中，使用超声机在50W, 40Hz的工作条件下超声混合5 h，得到5 %的红外吸收剂溶液。
高分子溶液的配制：取8 g的聚乙烯醇与92 g水混合装入圆底烧瓶，固定好冷凝管，设置的加热温度为90 ℃，以800r/s的速度搅拌2 h，冷却后得到聚乙烯醇溶液。
不同粒径二氧化硅溶胶老化各12h，备用。将老化后的步骤（a）和（b）二氧化硅溶胶按照Si/Si的摩尔比为1：1比例混合，再加入一定质量的红外吸收剂，其中红外吸收剂与硅（硅原子计算）的质量比的为0.01，再与聚乙烯醇溶胶按照Si/C的摩尔比为1：100比例混合。
（3）将步骤（2）得到的混合液使用超声机在50W, 40Hz的工作条件下超声混合0.5h，刮涂法制备成膜。已成膜的玻璃基板100℃烘干5 h，玻璃表面旋涂0.1mL十七氟癸基三甲氧基硅烷溶液（十七氟癸基三甲氧基硅烷溶液用量为0.667 mL/m2）。
（4）将修饰后的基体置于200℃的恒温烘箱中烘干0.5 h，冷却，在基板上由高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅颗粒组装成的薄膜。
实施例2：
（1）表面抛光：长50mm×宽30mm×高1mm的普通浮法玻璃先用丙酮浸泡10~60 min，再用乙醇溶液超声洗涤10min，之后用去离子水清洗干净，得到表面清洁的基片。
（2）配制溶胶混合液：
步骤（a）二氧化硅溶胶的制备：将60mL 无水乙醇倒入干燥的烧杯中，再将8mL 正硅酸丁酯以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min，得到溶液A；再另取60mL 无水乙醇倒入另一个干燥的烧杯中，再将10 mL的去离子水和5 mL的碳酸氢铵溶液（浓度5 wt%）以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入该烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min, 得到溶液B；将溶液B以每分钟0.5mL的滴速逐滴缓慢加入到溶液A中，溶液B中添加的氨水将调节最终混合溶液的pH在7-8之间，继续以800r/s的速度强烈搅拌 4 h得到二氧化硅溶胶。
步骤（b）将80mL 无水乙醇倒入干燥的烧杯中，再将12 mL 正硅酸丁酯以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min，得到溶液A；再另取80mL 无水乙醇倒入另一个干燥的烧杯中，再将5 mL的去离子水和10 mL的碳酸氢铵溶液（浓度5 wt%）以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入该烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min, 得到溶液B；将溶液B以每分钟0.5mL的滴速逐滴缓慢加入到溶液A中，溶液B中添加的碳酸氢铵溶液（浓度5 wt%）将调节最终混合溶液的pH在7-8之间，继续以800r/s的速度强烈搅拌 4 h得到二氧化硅溶胶。
上述步骤（a）和（b）制备得到含不同粒径二氧化硅的溶胶。
红外吸收剂溶液的配制：2g纳米锑掺杂的氧化锡ATO分散于18 g水中，使用超声机在50W, 40Hz的工作条件下超声混合5 h，得到10 %的红外吸收剂溶液。
高分子溶液的配制：取5 g的聚甲基丙烯酸甲酯与95 g 丙酮混合装入圆底烧瓶，固定好冷凝管，设置的加热温度为25 ℃，以800r/s的速度搅拌2 h，冷却后得到聚乙烯醇溶液。
不同粒径二氧化硅溶胶老化各16h，备用。将老化后的步骤（a）和（b）二氧化硅溶胶按照Si/Si的摩尔比为100：1比例混合，再加入一定质量的红外吸收剂，其中红外吸收剂与硅（硅原子计算）的质量比为0.001，再与聚乙烯醇溶胶按照Si/C的摩尔比为1：1000000比例混合。
（3）将步骤（2）得到的混合液使用超声机在50W, 40Hz的工作条件下超声混合1 h，刮涂法制备成膜。已成膜的玻璃基板80℃烘干5 h，玻璃表面旋涂0.1mL十七氟癸基三甲氧基硅烷溶液（十七氟癸基三甲氧基硅烷溶液用量为0.667 mL/m2）。
（4）将修饰后的基体置于100℃的恒温烘箱中烘干0.5 h，冷却，在基板上由高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅颗粒组装成的薄膜。
实施例3：
（1）表面抛光：长50mm×宽30mm×高1mm的普通浮法玻璃先用丙酮浸泡10~60 min，再用乙醇溶液超声洗涤20min，之后用去离子水清洗干净，得到表面清洁的基片。
（2）配制溶胶混合液：
步骤（a）二氧化硅溶胶的制备：将60mL 无水乙醇倒入干燥的烧杯中，再将8mL 正硅酸丁酯以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min，得到溶液A；再另取60mL 无水乙醇倒入另一个干燥的烧杯中，再将10 mL的去离子水和5 mL的NaOH溶液（浓度5 wt%）以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入该烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min, 得到溶液B；将溶液B以每分钟0.5mL的滴速逐滴缓慢加入到溶液A中，溶液B中添加的NaOH溶液（浓度5wt%）将调节最终混合溶液的pH在7-8之间，继续以800r/s的速度强烈搅拌 4 h得到二氧化硅溶胶。
步骤（b）将80mL 无水乙醇倒入干燥的烧杯中，再将12 mL 正硅酸丁酯以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min，得到溶液A；，再另取80mL 无水乙醇倒入另一个干燥的烧杯中，再将10 mL的去离子水和5 mL的NaOH溶液（浓度5 wt%）以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入该烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min, 得到溶液B；将溶液B以每分钟0.5mL的滴速逐滴缓慢加入到溶液A中，溶液B中添加的NaOH溶液（浓度5 wt%）将调节最终混合溶液的pH在7-8之间，继续以800r/s的速度强烈搅拌 4 h得到二氧化硅溶胶。
上述步骤（a）和（b）制备得到含不同粒径二氧化硅的溶胶。
红外吸收剂溶液的配制：3g纳米铝掺杂的氧化锌AZO分散于17 g水中，使用超声机在50W, 40Hz的工作条件下超声混合5 h，得到15 %的红外吸收剂溶液。
高分子溶液的配制：取0.1 g的聚乙二醇和与100 g乙醇混合装入圆底烧瓶，固定好冷凝管，设置的加热温度为25 ℃，以800r/s的速度搅拌12 h，冷却后得到聚乙烯醇溶液。
不同粒径二氧化硅溶胶老化各18h，备用。将老化后的步骤（a）和（b）的二氧化硅溶胶按照Si/Si的摩尔比为50：1比例混合，再加入一定质量的红外吸收剂，其中红外吸收剂与硅（硅原子计算）的质量比的为0.0001，再与聚乙烯醇溶胶按照Si/C的摩尔比为1：1000比例混合。
（3）将步骤（2）得到的混合液使用超声机在50W, 40Hz的工作条件下超声混合0.5h，刮涂法制备成膜。已成膜的玻璃基板110℃烘干5 h，玻璃表面旋涂0.1mL十七氟癸基三甲氧基硅烷溶液（十七氟癸基三甲氧基硅烷溶液用量为0.667 mL/m2）。
（4）将修饰后的基体置于120℃的恒温烘箱中烘干0.5 h，冷却，在基板上由高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅颗粒组装成的薄膜。
实施例4：
（1）表面抛光：长50mm×宽30mm×高1mm的普通浮法玻璃先用丙酮浸泡10~60 min，再用乙醇溶液超声洗涤30min，之后用去离子水清洗干净，得到表面清洁的基片。
（2）配制溶胶混合液：
步骤（a）二氧化硅溶胶的制备：将60mL 无水乙醇倒入干燥的烧杯中，再将8mL 正硅酸丁酯以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min，得到溶液A；再另取60mL 无水乙醇倒入另一个干燥的烧杯中，再将4 mL的去离子水和11 mL的氨水（浓度5wt%）以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入该烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min, 得到溶液B；将溶液B以每分钟0.5mL的滴速逐滴缓慢加入到溶液A中，溶液B中添加的氨水将调节最终混合溶液的pH在7-8之间，继续以800r/s的速度强烈搅拌 4 h得到二氧化硅溶胶。
步骤（b）将80mL 无水乙醇倒入干燥的烧杯中，再将12 mL 正硅酸丁酯以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min，得到溶液A；，再另取60mL 无水乙醇倒入另一个干燥的烧杯中，再将11 mL的去离子水和4 mL的氨水以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入该烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min, 得到溶液B；将溶液B以每分钟0.5mL的滴速逐滴缓慢加入到溶液A中，溶液B中添加的氨水将调节最终混合溶液的pH在7-8之间，继续以800r/s的速度强烈搅拌 4 h得到二氧化硅溶胶。
上述步骤（a）和（b）制备得到含不同粒径二氧化硅的溶胶。
红外吸收剂溶液的配制：4 g纳米铟掺杂的氧化锌分散于16 g水中，使用超声机在50W, 40Hz的工作条件下超声混合5 h，得到20 %的红外吸收剂溶液。
高分子溶液的配制：取1 g的聚苯乙烯与99 g水混合装入圆底烧瓶，固定好冷凝管，设置的加热温度为25 ℃，以800r/s的速度搅拌6 h，冷却后得到聚乙烯醇溶液。
不同粒径二氧化硅溶胶老化各12h，备用。将老化后的步骤（a）和（b）的二氧化硅溶胶按照Si/Si的摩尔比为1：1比例混合，再加入一定质量的红外吸收剂，其中红外吸收剂与硅（硅原子计算）的质量比的为0.01，再与聚乙烯醇溶胶按照Si/C的摩尔比为1：100比例混合。
(3)将步骤（2）得到的混合液使用超声机在50W, 40Hz的工作条件下超声混合0.5h，刮涂法制备成膜。已成膜的玻璃基板130℃烘干5 h，玻璃表面旋涂0.1mL十七氟癸基三甲氧基硅烷溶液（十七氟癸基三甲氧基硅烷溶液用量为0.667 mL/m2）。
(4)将修饰后的基体置于160℃的恒温烘箱中烘干1 h，冷却，在基板上由高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅颗粒组装成的薄膜。
实施例5：
（1）表面抛光：长50mm×宽30mm×高1mm的普通浮法玻璃先用丙酮浸泡10~60 min，再用乙醇溶液超声洗涤40min，之后用去离子水清洗干净，得到表面清洁的基片。
（2）配制溶胶混合液：
步骤（a）二氧化硅溶胶的制备：将60mL 无水乙醇倒入干燥的烧杯中，再将8mL 正硅酸丁酯以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min，得到溶液A；再另取60mL 无水乙醇倒入另一个干燥的烧杯中，再将6 mL的去离子水和9 mL的氨水（浓度5wt%）以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入该烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min, 得到溶液B；将溶液B以每分钟0.5mL的滴速逐滴缓慢加入到溶液A中，溶液B中添加的氨水将调节最终混合溶液的pH在7-8之间，继续以800r/s的速度强烈搅拌 4 h得到二氧化硅溶胶。
步骤（b）将80mL 无水乙醇倒入干燥的烧杯中，再将12 mL正硅酸丁酯以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min，得到溶液A；，再另取80mL 无水乙醇倒入另一个干燥的烧杯中，再将9 mL的去离子水和6 mL的氨水以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入该烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min, 得到溶液B；将溶液B以每分钟0.5mL的滴速逐滴缓慢加入到溶液A中，溶液B中添加的氨水将调节最终混合溶液的pH在7-8之间，继续以800r/s的速度强烈搅拌 4 h得到二氧化硅溶胶。
上述步骤（a）和（b）制备得到含不同粒径二氧化硅的溶胶。
红外吸收剂溶液的配制：5 g 纳米WO3分散于15 g水中，使用超声机在50W, 40Hz的工作条件下超声混合5 h，得到25 %的红外吸收剂溶液。
高分子溶液的配制：取10 g的聚乙烯醇与90 g水混合装入圆底烧瓶，固定好冷凝管，设置的加热温度为90 ℃，以800r/s的速度搅拌2 h，冷却后得到聚乙烯醇溶液。
不同粒径二氧化硅溶胶老化各24h，备用。将老化后的步骤（a）和（b）的二氧化硅溶胶按照Si/Si的摩尔比为20：1比例混合，再加入一定质量的红外吸收剂，其中红外吸收剂与硅（硅原子计算）的质量比的为0.001，再与聚乙烯醇溶胶按照Si/C的摩尔比为1：10000比例混合。
(3)步骤（2）得到的混合液使用超声机在50W, 40Hz的工作条件下超声混合1.5h，刮涂法制备成膜。已成膜的玻璃基板80℃烘干5 h，玻璃表面旋涂0.1mL十七氟癸基三甲氧基硅烷溶液（十七氟癸基三甲氧基硅烷溶液用量为0.667 mL/m2）。
(4)将修饰后的基体置于200℃的恒温烘箱中烘干0.5 h，冷却，在基板上由高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅颗粒组装成的薄膜。
实施例6：
（1）表面抛光：长50mm×宽30mm×高1mm的普通浮法玻璃先用丙酮浸泡10~60 min，再用乙醇溶液超声洗涤60min，之后用去离子水清洗干净，得到表面清洁的基片。
（2）配制溶胶混合液：
步骤（a）二氧化硅溶胶的制备：将60mL 无水乙醇倒入干燥的烧杯中，再将8mL 正硅酸丁酯以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min，得到溶液A；再另取60mL 无水乙醇倒入另一个干燥的烧杯中，再将8 mL的去离子水和7 mL的氨水（浓度5wt%）以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入该烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min, 得到溶液B；将溶液B以每分钟0.5mL的滴速逐滴缓慢加入到溶液A中，溶液B中添加的氨水将调节最终混合溶液的pH在7-8之间，继续以800r/s的速度强烈搅拌 4 h得到二氧化硅溶胶。
步骤（b）将80mL 无水乙醇倒入干燥的烧杯中，再将12 mL 硅酸丁酯以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min，得到溶液A；，再另取80mL 无水乙醇倒入另一个干燥的烧杯中，再将7 mL的去离子水和8 mL的氨水以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入该烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min, 得到溶液B；将溶液B以每分钟0.5mL的滴速逐滴缓慢加入到溶液A中，溶液B中添加的氨水将调节最终混合溶液的pH在7-8之间，继续以800r/s的速度强烈搅拌 4 h得到二氧化硅溶胶。
上述步骤（a）和（b）制备得到含不同粒径二氧化硅的溶胶。
红外吸收剂溶液的配制：12 g 纳米铯钨青铜分散于20 g水中，使用超声机在50W,40Hz的工作条件下超声混合5 h，得到30 %的红外吸收剂溶液。
高分子溶液的配制：取8 g的聚乙烯醇与92 g水混合装入圆底烧瓶，固定好冷凝管，设置的加热温度为90 ℃，以800r/s的速度搅拌2 h，冷却后得到聚乙烯醇溶液。
不同粒径二氧化硅溶胶老化各3h，备用。将老化后的步骤（a）和（b）的二氧化硅溶胶按照Si/Si的摩尔比为80：1比例混合，再加入一定质量的红外吸收剂，其中红外吸收剂与硅（硅原子计算）的质量比的为0.0001，再与聚乙烯醇溶胶按照Si/C的摩尔比为1：100000比例混合。
(3)步骤（2）得到的混合液使用超声机在50W, 40Hz的工作条件下超声混合2 h，刮涂法制备成膜。已成膜的玻璃基板80℃烘干10 h，玻璃表面旋涂0.1mL十七氟癸基三甲氧基硅烷溶液（十七氟癸基三甲氧基硅烷溶液用量为0.667 mL/m2）。
(4)将修饰后的基体置于200℃的恒温烘箱中烘干2 h，冷却，在基板上由高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅颗粒组装成的薄膜。
对比例
（1）表面抛光：长50mm×宽30mm×高1mm的普通浮法玻璃先用丙酮浸泡10~60 min，再用乙醇溶液超声洗涤60min，之后用去离子水清洗干净，得到表面清洁的基片。
（2）配制溶胶混合液：
步骤（a）二氧化硅溶胶的制备：将60mL 无水乙醇倒入干燥的烧杯中，再将8mL 正硅酸丁酯以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min，得到溶液A；再另取60mL 无水乙醇倒入另一个干燥的烧杯中，再将10 mL的去离子水和5 mL的氨水（浓度5wt%）以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入该烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min, 得到溶液B；将溶液B以每分钟0.5mL的滴速逐滴缓慢加入到溶液A中，溶液B中添加的氨水将调节最终混合溶液的pH在7-8之间，继续以800r/s的速度强烈搅拌 4 h得到二氧化硅溶胶。
步骤（b）将80mL 无水乙醇倒入干燥的烧杯中，再将12 mL 硅酸丁酯以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min，得到溶液A；，再另取80mL 无水乙醇倒入另一个干燥的烧杯中，再将7 mL的去离子水和8 mL的氨水以每分钟0.2mL的滴速缓慢滴入该烧杯，以800r/s的速度搅拌 10 min, 得到溶液B；将溶液B以每分钟0.5mL的滴速逐滴缓慢加入到溶液A中，溶液B中添加的氨水将调节最终混合溶液的pH在7-8之间，继续以800r/s的速度强烈搅拌 4 h得到二氧化硅溶胶。
上述步骤（a）和（b）制备得到含不同粒径二氧化硅的溶胶。
高分子溶液的配制：取8 g的聚乙烯醇与92 g水混合装入圆底烧瓶，固定好冷凝管，设置的加热温度为90 ℃，以800r/s的速度搅拌2 h，冷却后得到聚乙烯醇溶液。
不同粒径二氧化硅溶胶老化各3h，备用。将老化后的步骤（a）和（b）的二氧化硅溶胶按照Si/Si的摩尔比为50：1比例混合，再与聚乙烯醇溶胶按照Si/C的摩尔比为1：10000比例混合。
(3)步骤（2）得到的混合液使用超声机在50W, 40Hz的工作条件下超声混合2 h，刮涂法制备成膜。已成膜的玻璃基板80℃烘干10 h，玻璃表面旋涂0.1mL十七氟癸基三甲氧基硅烷溶液（十七氟癸基三甲氧基硅烷溶液用量为0.667 mL/m2）。
(4)将修饰后的基体置于200℃的恒温烘箱中烘干2 h，冷却，得到两种二氧化硅颗粒组装成的薄膜。
性能测试：
1.表面形貌
如图1所示为实施例1样品的扫描电镜照片（SEM），该图显示了二氧化硅薄膜的大小颗粒组装分布情况，均匀分布的大小颗粒清晰可见。
2.超疏水涂层的测试补充（接触角，耐磨等测试）
如图2a所示为实施例2样品的接触角照片，二氧化硅薄膜的接触角>150°，为超疏水性。如图2b所示为实施例3样品的经1000次打磨后接触角照片，二氧化硅薄膜的接触角>140°，耐磨性能好。
3.如图3所示为10 uL水滴在实施例3样品表面的膜层表面的运动状态。
4.防雾实验
取100mL烧杯，在烧杯中倒入100℃水，将本发明样品玻璃放在烧杯上，开始计时，直至玻璃上有一层薄雾，记录时间。利用防雾测试对玻璃的防雾性能进行表征，根据所得的数据来说明复合膜的防雾性和耐久性。如表1所示，普通玻璃的起雾时间为0.6 s，而实施例1~6样品玻璃的起雾时间均超过2 s，且起雾时间均长于对比例。由此说明，说明本发明通过涂覆大小粒径二氧化硅与小粒径红外吸收剂共同形成的结构具有更好的超疏水，具有更佳的防雾性能
表1实施例1~6样品与普通玻璃的起雾时间数据
5.红外吸收测试
采用分光光度计(仪器型号：Perkin Elmer Lambda 950美国)测波长范围在250nm ～2500nm 的透射图谱；表中，Tir表示780nm-2500nm 范围的红外线透过率。如表所示，实施例所得到的样品红线的透过率很低，所有具有较好的吸收性能。
表2.各实施例红外透过数据
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (10)

1.一种在基板上由高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅颗粒组装薄膜的方法，其特征在于：以正硅酸丁酯为原料制备SiO2溶胶，通过改变实验参数调节SiO2溶胶中SiO2颗粒的大小，制备两种含不同颗粒大小的SiO2溶胶，将上述两种溶胶按一定比例混合，再加入红外吸收剂，以高分子材料作为成膜剂，在基板上由高分散的两种二氧化硅颗粒组装薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种在基板上由高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅颗粒组装薄膜的方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤S1表面抛光：采用丙酮或乙醇溶液超声洗涤一定时间，之后用去离子水清洗干净，吹干基板表面，得到表面已抛光的基片；
步骤S2 配制溶胶：配制溶胶及其溶胶混合液；
步骤S21二氧化硅溶胶：一定量的正硅酸丁酯、乙醇、去离子水加入烧杯中搅拌；以每分钟0.2mL的滴速逐滴加入碱性催化剂，调节pH值至7~9之间的适合条件，搅拌后得到二氧化硅溶胶；通过调节正硅酸丁酯、溶剂、去离子水及碱性催化剂的含量，分别得到两种粒径大小的二氧化硅的溶胶；
步骤S22高分子溶液的配制：取一定量的高分子材料与溶剂混合装入圆底烧瓶，固定好冷凝管，设置加热温度，磁力搅拌一定时间，冷却后得到成膜剂溶液；
步骤S23 将含不同粒径二氧化硅的溶胶分别老化一定时间，备用；
步骤S3 配制成膜液：将老化后的含两种粒径的二氧化硅溶胶混合后，再加入一定质量的红外吸收剂，与成膜剂溶液按照一定比例混合，使用超声机在50W, 40Hz的工作条件下超声混合0.1~2 h，在基片上涂覆成膜；
步骤S4 表面修饰：成膜后的玻璃基板进行烘干，然后对制备好的薄膜样品表面涂抹十七氟癸基三甲氧基硅烷，十七氟癸基三甲氧基硅烷溶液用量为0.667 ~66.7 mL/m2；
步骤S5 固化：将步骤S4中表面修饰后的基片置于80~200℃的恒温烘箱中烘干0.5-24h，冷却，获得在基板上由高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅颗粒组装的SiO2薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种在基板上由高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅颗粒组装薄膜的方法，其特征在于：步骤S1丙酮或乙醇溶液超声洗涤时间1~60 min。
4.根据权利要求2所述的一种在基板上由高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅颗粒组装薄膜的方法，其特征在于：步骤S21二氧化硅溶胶中碱性催化剂含有氨水、氢氧化钠、碳酸氢钠中的一种或几种，其用量与硅原子摩尔比为(0.001~1)：1。
5.根据权利要求2所述的一种在基板上由高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅颗粒组装薄膜的方法，其特征在于：步骤S22成膜剂配制中使用的高分子材料包括聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇和聚苯乙烯中的一种或几种；所用到的溶剂包含水、乙醇、丙酮、乙二醇中的一种或几种；高分子溶液的浓度范围为0.1~10wt%，加热温度为20~100℃、时间为0.5-12 h。
6.根据权利要求2所述的一种在基板上由高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅颗粒组装薄膜的方法，其特征在于：步骤S23 含两种粒径二氧化硅的溶胶混合比例按照大颗粒与小颗粒Si/Si的摩尔比范围为：(100~1)：1；混合溶胶与成膜剂的混合比例按照Si/C的摩尔比范围为：1：(100~1000000)。
7.根据权利要求2所述的一种在基板上由高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅颗粒组装薄膜的方法，其特征在于：步骤S23不同粒径二氧化硅的溶胶分别老化3~48 h。
8.根据权利要求2所述的一种在基板上由高分散的红外吸收纳米颗粒与两种二氧化硅颗粒组装薄膜的方法，其特征在于：步骤S3所述红外线吸收剂选自锡掺杂的氧化铟ITO、锑掺杂的氧化锡ATO和铝掺杂的氧化锌AZO、铟掺杂的氧化锌、WO3、铯钨青铜中至少一种；所述红外线吸收功能的纳米颗粒粒径为100nm以下；所述红外线吸收功能的纳米颗粒与硅原子的质量比的为0.0001 ~0.01；所述红外线吸收功能的纳米颗粒分散溶剂使用水性分散，浓度范围5~30 wt%。
9.根据权利要求2所述的一种在基板上由高分散的两种二氧化硅颗粒组装薄膜的方法，其特征在于：步骤S3二氧化硅溶胶、红外吸收剂和成膜剂溶液的超声混合时间0.1~2 h；步骤S3复合膜的涂覆方法有：刮涂、流涂、喷涂和旋涂中的一种或几种结合。
10.根据权利要求2所述的一种在基板上由高分散的两种二氧化硅颗粒组装薄膜的方法，其特征在于：步骤S4成膜后的玻璃在恒温烘箱中烘干的温度为80~200℃、时间为0.5-24h。
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