CN109135531A - 一种稀土掺杂纳米氧化铟锡红外隐身涂层 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种稀土掺杂纳米氧化铟锡红外隐身涂层，采用SnCl4、InCl3与ErCl3以0.4~1.2:10:0.08~0.12的摩尔比，经液相化学共沉淀法制备稀土掺杂纳米氧化铟锡粉体。利用硅烷偶联剂KH570对稀土掺杂纳米氧化铟锡粉体改性，KH570用量是稀土掺杂纳米氧化铟锡粉体质量的4%~8%；改性后的稀土掺杂氧化铟锡粉体以1g/ml比例分散于无水乙醇中，并与聚氨酯混合后，喷涂于铝基板得到红外隐身涂层，其中氧化铟锡与聚氨酯的质量比为1~2:3。本发明制备工艺简便，红外隐身涂层密度小、红外反射率低、透明度高，具有良好的物理、机械和化学性能。

Description

一种稀土掺杂纳米氧化铟锡红外隐身涂层
技术领域
本发明一种稀土掺杂纳米氧化铟锡红外隐身涂层涉及红外电磁波的屏蔽与吸收，具体属于红外隐身材料技术领域。
背景技术
随着科技的发展，现代军事技术已经达到了“目标只要被发现，就能被摧毁”的水平。为提高武器装备的生存能力和突防能力，最简单而有效的手段就是采用隐身技术。依据探测技术不同而发展起来的隐身技术主要包括可见光与近红外隐身、热红外隐身、雷达波隐身、激光隐身、人工烟幕隐身等。针对红外隐身当前问题：高效率、宽频段的红外吸收材料还很少，红外隐身材料与紫外、可见光、雷达波隐身的兼容困难。而纳米氧化铟锡红外隐身涂层则可以在一定程度上达到对红外电磁波高效率，宽频带的吸收。同时氧化铟锡具有一些独特的性能，如电阻率较低（10~4Ω·cm左右），红外线反射率高（大于80%），紫外线吸收率好（高于5%），微波衰减率较大（大于85%），可见光透过率高（高于85%），从而对于研究多功能兼容的红外隐身材料，氧化铟锡也有着优秀的研究前景。
公开(公告)号CN1552660名为一种在红外波段具有低发射率的氧化铟锡粉末及其制备方法，提供了一种在红外波段具有低发射率的氧化铟锡粉末及其制备方法，利用化学共沉淀法制备出氧化铟锡粉末粒径在0.5~2 um，虽在8~14 um的平均发射率在0.60~0.75，但对于3~5um波段的红外发射率未做表述，且制备氧化铟锡粉体的粒径较大不利于红外隐身材料对红外电磁波高效率宽频带的吸收，力学性能与耐腐蚀性能较差，实际应用仍具有距离。
本发明是以纳米氧化铟锡粉体作为填料，聚氨酯作为基体而制备出的具有优异低红外发射率的隐身涂层。根据纳米氧化铟锡粉体具备较高的可见光透过率和优良的宽频吸收，使得近红外光的吸收能力明显增强、反射率明显降低。在提高纳米氧化铟锡粉体在基体中含量时，红外发射率呈现出先降低后升高的趋势。其中稀土元素Er的掺杂使得氧化铟锡晶体产生了更多的缺陷，部分稀土金属Er原子代替了氧化铟锡晶格中的铟锡的位置，引起了更多的晶格畸变，生成了更小的晶粒，提高表面能，提高红外膜的内能，改善了氧化铟锡涂层的红外发射性能。同时依据发射率是物体本身的热物性之一，其数值变化仅与物体的种类、性质和表面状态的有关理论，本发明探索出纳米氧化铟锡粉体中Sn离子和稀土金属Er的最佳掺杂含量，得到氧化铟锡粉体与聚氨酯的最佳质量比，再利用硅烷偶联剂KH570对稀土掺杂的纳米氧化铟锡粉体进行改性，增加氧化铟锡粉体与聚氨酯界面结合程度，提高了氧化铟锡粉体分散时的均匀性和填充量，有利于降低涂层材料红外发射率。
本发明通过技术创新得到硅烷偶联剂KH570对稀土掺杂氧化铟锡粉体改性的最佳条件、Sn离子和稀土金属Er的最佳掺杂含量和氧化铟锡粉体与聚氨酯的最佳质量比，从而得到以纳米氧化铟锡粉体粉体为单一无机填料的红外隐身涂层材料，红外发射率符合红外隐身材料要求，涂层表现出优越的力学性能和隔热性能，耐腐蚀性能明显提高。利用IR-2双波段发射率测试仪测得纳米氧化铟锡粉体红外隐身涂层红外发射率在3~5um波段为0.52~0.60，在8~14 um波段为0.40~0.55，性能比现有的纳米氧化铟锡红外隐身材料更加优异。
本发明以纳米氧化铟锡粉体为单一无机填料制备出性能优良的红外隐身涂层材料，同时改善了纳米氧化铟锡粉体在聚氨酯中分散不均，相容性差，且因应力集中而引起界面破坏等缺点，提高了整体涂层材料的性能。
发明内容
本发明针对现有红外隐身材料存在的密度大、红外发射率高、宽频吸收困难等不足，本发明公开了一种纳米氧化铟锡红外隐身涂层的制备。
本发明一种制备简单、红外发射率低、机械性能好的稀土掺杂纳米氧化铟锡红外隐身涂层的制备方法。
本发明一种稀土掺杂纳米氧化铟锡红外隐身涂层的制备步骤如下：
步骤1：制备纳米氧化铟锡粉体
控制SnCl4、InCl3和ErCl3摩尔比为0.4~1.2∶10∶0.08~0.12，将0.1 mol/L的SnCl4溶液、0.1 mol/L的InCl3溶液、0.01 mol/L的ErCl3溶液、适量聚乙二醇加入三口烧瓶中，搅拌混合均匀；在40~75℃温度下边搅拌边缓慢匀速滴加氨水以调整反应体系pH值至7.5~10，形成白色沉淀；继续搅拌陈化1h使沉淀完全，其后将产物用超声波分散，然后抽滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤至无氯离子为止后，经100℃干燥2h后，再在700~800℃煅烧1h，经自然冷却、研磨，得到粒径为30~60 nm的稀土掺杂纳米氧化铟锡粉体；
步骤2：改性稀土掺杂纳米氧化铟锡粉体
按1 g/4mL的比例，将稀土掺杂纳米氧化铟锡粉体加入无水乙醇中，用超声波将其分散均匀后，添加稀土掺杂纳米氧化铟锡质量4%~8%的硅烷偶联剂KH570，并于50℃恒温水浴中搅拌1h；反应产物经砂芯漏斗抽滤，再在100℃干燥1h后经研磨，得到改性稀土掺杂纳米氧化铟锡粉体；
步骤3：红外隐身涂层的制备
控制改性稀土掺杂纳米氧化铟锡粉体与聚氨酯的质量比为1~2∶3，采用超声波分散法将改性稀土掺杂纳米氧化铟锡粉体按照1 g/mL的比例分散于无水乙醇中，搅拌5分钟后加入聚氨酯，再经高速搅拌分散1 h，得到改性稀土掺杂纳米氧化铟锡粉体的聚氨酯涂料；
将铝基片用乙醇清洗干净，并固定在喷涂板上，然后将改性稀土掺杂纳米氧化铟锡粉体的聚氨酯涂料喷涂在铝基片上，后经固化得到稀土掺杂纳米氧化铟锡红外隐身涂层。
所述的稀土掺杂纳米氧化铟锡红外隐身涂层厚度为20~70 um。
所述的稀土掺杂纳米氧化铟锡红外隐身涂层的红外发射率在3~5um波段为0.52~0.60，在8~14 um波段为0.40~0.55。
本发明的有益效果：纳米氧化铟锡粉体是一种n型半导体材料，具有非常优异的多功能兼容性；同时具备较高的可见光透过率和优良的宽频吸收，且近红外光的吸收能力明显增强、反射率明显降低。本发明采用液相化学共沉淀法制备出稀土掺杂纳米氧化铟锡粉体粒径在30~60 nm，稀土金属Er的掺杂使得氧化铟锡晶体产生了更多的缺陷，引起了更多的晶格畸变，再利用硅烷偶连剂KH570对制备出的稀土掺杂氧化铟锡粉体进行改性，优化了氧化铟锡粉体在聚氨酯中的分散，提高了纳米氧化铟锡粉体在聚氨酯中的稳定性。聚氨酯在本发明专利为粘合剂，可使涂层表现出优越的力学性能，耐腐蚀性能明显提高。本发明制作工艺简便，红外隐身涂层具有红外发射率低、机械性能好、耐腐蚀等优点，在红外隐身材料方面具有很强的实用价值，具有喷涂均匀，质量好，缺陷少，厚度可控等优点。
具体实施方式
实施例1
(1)从已配制好的溶液中，分别量取10 mL InCl3溶液（0.1mol/L）、0.9 mLSnCl4（0.1mol/L）溶液和0.8 mL ErCl3溶液（0.01mol/L）于三口烧瓶中，然后加入适量的表面活性聚乙二醇，混合搅拌均匀。
(2)在恒温水浴槽中于50℃温度下边搅拌边缓慢匀速滴加水以调整pH值至8，形成白色沉淀。
(3)继续搅拌陈化1h，使氢氧化物沉淀完全，抽滤洗涤前将产物用超声波分散，然后抽滤，用无水乙醇洗涤至无氯离子为止。
(4)100℃干燥2h，然后在700℃温度下于马弗炉中煅烧该氢氧化物1h，自然冷却、研磨，即可得到稀土掺杂纳米氧化铟锡粉体。
(5) 称取3 g稀土掺杂纳米氧化铟锡于烧杯中，添加12 mL无水乙醇于其中。
(6) 用超声波发生器将其分散均匀，添加稀土掺杂氧化铟锡质量的5 %的硅烷偶连剂KH570，将其转移入三角烧瓶中，置于50℃的恒温水浴中，搅拌1h。
(7) 取出反应液，用砂芯漏斗抽滤，100℃干燥1h，研磨即得到表面改性的稀土掺杂纳米氧化铟锡粉体。
(8) 先采用超声波分散法将3 g的稀土掺杂纳米氧化铟锡粉末分散于3 ml的无水乙醇中，搅拌5分钟，然后加入6 g聚氨酯，再经高速搅拌分散1 h，最后进行喷涂操作。
(9) 喷涂前先将45×45 mm2规格铝基片用乙醇清洗干净固定在喷涂板上，然后将涂料喷涂在基片上，经固化得到氧化铟锡聚氨酯涂层样品。
利用IR-2双波段发射率测试仪测得红外发射率：3~5 um波段为0.54，在8~14 um波段为0.43。
实施例2
(1)从已配制好的溶液中，分别量取10 mL InCl3溶液（0.1mol/L）、1 mL SnCl4溶液（0.1mol/L）和0.8 mL ErCl3溶液（0.01mol/L）于三口烧瓶中，然后加入适量的表面活性聚乙二醇，混合搅拌均匀。
(2)在恒温水浴槽中于50℃温度下边搅拌边缓慢匀速滴加水以调整pH值至9，形成白色沉淀。
(3)继续搅拌陈化1h，使氢氧化物沉淀完全，抽滤洗涤前将产物用超声波分散，然后抽滤，用无水乙醇洗涤至无氯离子为止。
(4)100℃干燥2h，然后在750℃温度下于马弗炉中煅烧该氢氧化物1h，自然冷却、研磨，即可得到纳米氧化铟锡粉体。
(5) 称取4 g稀土掺杂纳米氧化铟锡于烧杯中，添加16 mL无水乙醇于其中。
(6) 用超声波发生器将其分散均匀，添加稀土掺杂氧化铟锡质量的6 %的硅烷偶连剂KH570，将其转移入三角烧瓶中，置于50℃的恒温水浴中，搅拌1h。
(7) 取出反应液，用砂芯漏斗抽滤，100℃干燥1h，研磨即得到表面改性的稀土掺杂纳米氧化铟锡粉体。
(8) 先采用超声波分散法将4 g的稀土掺杂纳米氧化铟锡粉末分散于4 mL的无水乙醇中，搅拌5分钟，然后加入6 g聚氨酯，再经高速搅拌分散1 h，最后进行喷涂操作。
(9) 喷涂前先将45×45 mm2规格铝基片用乙醇清洗干净固定在喷涂板上，然后将涂料喷涂在基片上，经固化得到氧化铟锡聚氨酯涂层样品。
注：本专利是由国家科学基金资助项目(21264011)和航空基金(2014ZF56020)资助。

Claims (3)

1.一种稀土掺杂纳米氧化铟锡红外隐身涂层，其特征在于：所述的红外隐身涂层的制备步骤如下：
步骤1：制备纳米氧化铟锡粉体
控制SnCl4、InCl3和ErCl3摩尔比为0.4~1.2∶10∶0.08~0.12，将0.1 mol/L的SnCl4溶液、0.1 mol/L的InCl3溶液、0.01 mol/L的ErCl3溶液、适量聚乙二醇加入三口烧瓶中，搅拌混合均匀；在40~75℃温度下边搅拌边缓慢匀速滴加氨水以调整反应体系pH值至7.5~10，形成白色沉淀；继续搅拌陈化1h使沉淀完全，其后将产物用超声波分散，然后抽滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤至无氯离子为止后，经100℃干燥2h后，再在700~800℃煅烧1h，经自然冷却、研磨，得到粒径为30~60 nm的稀土掺杂纳米氧化铟锡粉体；
步骤2：改性稀土掺杂纳米氧化铟锡粉体
按1 g/4mL的比例，将稀土掺杂纳米氧化铟锡粉体加入无水乙醇中，用超声波将其分散均匀后，添加稀土掺杂纳米氧化铟锡质量4%~8%的硅烷偶联剂KH570，并于50℃恒温水浴中搅拌1h；反应产物经砂芯漏斗抽滤，再在100℃干燥1h后经研磨，得到改性稀土掺杂纳米氧化铟锡粉体；
步骤3：红外隐身涂层的制备
控制改性稀土掺杂纳米氧化铟锡粉体与聚氨酯的质量比为1~2∶3，采用超声波分散法将改性稀土掺杂纳米氧化铟锡粉体按照1 g/mL的比例分散于无水乙醇中，搅拌5分钟后加入聚氨酯，再经高速搅拌分散1 h，得到改性稀土掺杂纳米氧化铟锡粉体的聚氨酯涂料；
将铝基片用乙醇清洗干净，并固定在喷涂板上，然后将改性稀土掺杂纳米氧化铟锡粉体的聚氨酯涂料喷涂在铝基片上，后经固化得到稀土掺杂纳米氧化铟锡红外隐身涂层。
2.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂纳米氧化铟锡红外隐身涂层，其特征在于：所述的稀土掺杂纳米氧化铟锡红外隐身涂层厚度为20~70 um。
3.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂纳米氧化铟锡红外隐身涂层，其特征在于：所述的稀土掺杂纳米氧化铟锡红外隐身涂层的红外发射率在3~5 um波段为0.52~0.60，在8~14um波段为0.40~0.55。
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