CN104962232A - 一种Fe3O4@BaTiO3/RGO三元复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种Fe3O4@BaTiO3/RGO三元复合吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Fe3O4BaTiO3/RGO三元复合吸波材料及其制备方法。通过两步水热法，先以PEG-4000为表面活性剂，氧化石墨，氯化铁，醋酸钠为原料制备出Fe3O4/RGO复合材料，再将制备的Fe3O4/RGO复合材料加入到正丁醇与水混合溶液，依次加入氢氧化钡，氢氧化钾和钛酸四丁酯，从而制备得到Fe3O4BaTiO3/RGO三元复合吸波材料。本发明解决了Fe3O4基核壳结构易团聚、负载层不均匀等缺点，制备的Fe3O4BaTiO3/RGO三元复合吸波材料负载层均匀，具有极好的分散性、均一性、磁响应性及吸波特性。

Description

一种Fe3O4BaTiO3/RGO三元复合吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种Fe3O4BaTiO3/RGO三元复合吸波材料及其制备方法，属于吸波材料制备领域。
背景技术
近年来，随着电磁技术的迅猛发展和广泛应用，越来越多的电磁波充斥在人们的生活环境中，吸波材料对于解决电磁污染问题越来越受到重视。另外，在军事领域上吸波材料一直都有着重要的应用价值。Fe3O4作为传统的磁性损耗性材料具有成本低廉，吸收强度大和无毒等优点，但是，Fe3O4基核壳结构具有易团聚、包覆层不均匀以及包覆效果差等缺点，且其密度大而且高温特性差使其应用受到了限制。
发明内容
本发明的目的是为了解决Fe3O4基核壳结构易团聚、包覆层不均匀以及包覆效果差等缺点，从而提供一种包覆层均匀、分散性、均一性以及磁响应性良好的Fe3O4BaTiO3/RGO三元复合吸波材料的制备方法。
一种Fe3O4BaTiO3/RGO三元复合吸波材料，所述的复合吸波材料以氧化还原石墨烯为载体，磁性纳米Fe3O4为内核，BaTiO3为包覆层。
其中，磁性纳米Fe3O4与BaTiO3包覆层的质量比为1:1～1:3。
上述Fe3O4BaTiO3/RGO三元复合吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙二醇和氧化石墨通过超声分散在氯化铁和醋酸钠的乙二醇混合溶液中，搅拌溶解均匀制得分散液；
(2)将步骤(1)配制好的分散液转移入反应釜中，在200-220℃条件下水热反应，得到Fe3O4/RGO复合材料；
(3)将步骤(2)制备的Fe3O4/RGO复合材料分散于正丁醇与水的混合溶液中，并加入氢氧化钾和氢氧化钡，超声混合均匀，在持续搅拌条件下，逐渐滴加钛酸四丁酯，滴加完成后继续搅拌；
(4)将步骤(3)配制好的溶液转移入反应釜中，在180-200℃条件下水热反应，得到Fe3O4BaTiO3/RGO三元复合吸波材料。
步骤(1)中所述的聚乙二醇分子量为4000，聚乙二醇、氧化石墨、氯化铁与醋酸钠的质量比为25:1:6.75:25～25:1:13.5:25，氯化铁在分散液中的浓度为0.0125M～0.0250M。
步骤(2)中所述的反应釜为100mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜，水热反应时间为10-12h。
步骤(3)中所述的正丁醇与水的混合溶液中正丁醇与水的体积比为1:1，所述的Fe3O4/RGO复合材料与水的质量比为1:150～1:75，氢氧化钾、钛酸四丁酯与氢氧化钡的质量比为2.5:1.08:1～2:1.08:1。
步骤(4)中所述的反应釜为100mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜，水热反应时间为8-10h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)通过两步水热法制备得到的Fe3O4BaTiO3/RGO三元复合吸波材料，在未加入表面活性剂的条件下，分散性良好。
(2)与传统制备BaTiO3粒子相比，本发明中水热法制备的BaTiO3粒子粒径小，包覆均匀。
(3)通过引入氧化还原石墨烯载体，发挥了石墨烯轻质、介电性能优良的特点，制备的Fe3O4BaTiO3/RGO三元复合吸波材料相对于传统磁性吸波材料密度小，吸波性能优异。
附图说明：
图1为实施例1的Fe3O4BaTiO3/RGO三元复合吸波材料的TEM图。
图2为实施例1的Fe3O4BaTiO3/RGO三元复合吸波材料的XRD图。
图3为实施例1的Fe3O4BaTiO3/RGO三元复合吸波材料的VSM图。
图4为实施例1的Fe3O4BaTiO3/RGO三元复合吸波材料的吸波性能图。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1:BaTiO3Fe3O4/RGO三元复合吸波材料的制备
(1)取40mg氧化石墨(GO)与1g聚乙二醇4000(PEG-4000)加入到72mL的乙二醇溶剂中，放置入超声波清洗器内超声分散30min使反应物质溶解混合均匀。然后取0.27gFeCl3·6H2O，1gNaAc加入到烧杯内，继续超声30min是反应物溶解混合均匀。之后将溶液转移到100mL的聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜放入恒温鼓风烘箱中，并在200℃条件下反应10h。反应结束后，待溶液自然冷却至室温后，将产物用去离子水和无水乙醇溶液分别洗涤3遍。将产物在40℃真空条件下干燥6h，研磨后得到Fe3O4/RGO纳米材料。
(2)取0.2g制备好的Fe3O4/RGO材料加入到60mL水和正丁醇混合溶液，超声10min使溶液混合均匀。然后取0.672gNaOH和0.137gBa(OH)2·8H2O加入到溶液中，继续超声10min使反应物溶解。溶液溶解均匀后，加入0.146gTi(C4H9O)4，继续超声30min使溶液混合均匀。将溶液转移到100mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜放入恒温鼓风烘箱中，在180℃条件下反应10h。反应完成后，待溶液自然冷却到室温后，产物用去离子水和无水乙醇溶液分别洗涤3遍。最后产物在40℃真空条件下干燥6h，研磨后即得到BaTiO3Fe3O4/RGO三元复合吸波材料。
经透射电子显微镜分析，所制得的BaTiO3Fe3O4/RGO三元复合材料，Fe3O4粒径约在200nm左右，BaTiO3约在10nm左右，比较均匀的分散在RGO片层上，如图1所示。对比合成的BaTiO3Fe3O4/RGO复合材料的XRD谱图，可以发现，在复合材料中Fe3O4与BaTiO3所对应的特征衍射峰依然存在，说明后期的包覆并没有改变Fe3O4(JCPDS No.19-0629)与BaTiO3(JCPDS No.31-0174)的晶型，如图2所示。对比合成的BaTiO3Fe3O4/RGO三元复合材料和Fe3O4的磁滞回线，可以发现，BaTiO3Fe3O4/RGO三元复合材料的饱和磁化强度为23.6emu/g，低于Fe3O4/RGO的饱和磁化强度(46.2emu/g)，这是由于BaTiO3不具有磁性，包覆在Fe3O4表明时会导致材料在质量上增加，从而降低其饱和磁化强度，如图3所示。
BaTiO3Fe3O4/RGO三元复合材料具有特殊的电磁吸波特性，样品填充量为50wt-％的石蜡混合体系在1.5mm～5.5mm的吸波层厚度范围内呈现出优异的吸波性能，如图4所示。特别值得注意的是，材料在吸波层厚度为4.5mm时出现最强的反射率吸收峰，样品的反射损耗最大峰值在5.04GHz处达到－37.7dB，并且RL<-10dB的频宽可以达到13.7GHz(3.4～13.6GHz,14.5～18GHz)，体现了“薄、轻、宽、强”的吸波性能特点。
实施例2:BaTiO3Fe3O4/RGO三元复合吸波材料的制备
(1)取40mg氧化石墨(GO)与1g聚乙二醇4000(PEG-4000)加入到72mL的乙二醇溶剂中，放置入超声波清洗器内超声分散30min使反应物质溶解混合均匀。然后取0.54gFeCl3·6H2O，1gNaAc加入到烧杯内，继续超声30min是反应物溶解混合均匀。之后将溶液转移到100mL的聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜放入恒温鼓风烘箱中，并在200℃条件下反应10h。反应结束后，待溶液自然冷却至室温后，将产物用去离子水和无水乙醇溶液分别洗涤3遍。将产物在40℃真空条件下干燥6h，研磨后得到Fe3O4/RGO纳米材料。
(2)取0.1g制备好的Fe3O4/RGO材料加入到60mL水和正丁醇混合溶液，超声10min使溶液混合均匀。然后取0.672gNaOH和0.137gBa(OH)2·8H2O加入到溶液中，继续超声10min使反应物溶解。溶液溶解均匀后，加入0.146gTi(C4H9O)4，继续超声30min使溶液混合均匀。将溶液转移到100mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜放入恒温鼓风烘箱中，在180℃条件下反应10h。反应完成后，待溶液自然冷却到室温后，产物用去离子水和无水乙醇溶液分别洗涤3遍。最后产物在40℃真空条件下干燥6h，研磨后即得到BaTiO3Fe3O4/RGO三元复合吸波材料。
实施例3:BaTiO3Fe3O4/RGO三元复合吸波材料的制备
(1)取40mg氧化石墨(GO)与1g聚乙二醇4000(PEG-4000)加入到72mL的乙二醇溶剂中，放置入超声波清洗器内超声分散30min使反应物质溶解混合均匀。然后取0.27gFeCl3·6H2O，1gNaAc加入到烧杯内，继续超声30min是反应物溶解混合均匀。之后将溶液转移到100mL的聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜放入恒温鼓风烘箱中，并在200℃条件下反应10h。反应结束后，待溶液自然冷却至室温后，将产物用去离子水和无水乙醇溶液分别洗涤3遍。将产物在40℃真空条件下干燥6h，研磨后得到Fe3O4/RGO纳米材料。
(2)取0.15g制备好的Fe3O4/RGO材料加入到60mL水和正丁醇混合溶液，超声10min使溶液混合均匀。然后取0.672gNaOH和0.110gBa(OH)2·8H2O加入到溶液中，继续超声10min使反应物溶解。溶液溶解均匀后，加入0.146gTi(C4H9O)4，继续超声30min使溶液混合均匀。将溶液转移到100mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜放入恒温鼓风烘箱中，在180℃条件下反应10h。反应完成后，待溶液自然冷却到室温后，产物用去离子水和无水乙醇溶液分别洗涤3遍。最后产物在40℃真空条件下干燥6h，研磨后即得到BaTiO3Fe3O4/RGO纳米复合材料。

Claims (7)

1.一种Fe3O4BaTiO3/RGO三元复合吸波材料，其特征在于，所述的复合吸波材料以氧化还原石墨烯为载体，磁性纳米Fe3O4为内核，BaTiO3为包覆层。
2.如权利要求1所述的Fe3O4BaTiO3/RGO三元复合吸波材料，其特征在于，磁性纳米Fe3O4与BaTiO3包覆层的质量比为1:1～1:3。
3.一种Fe3O4BaTiO3/RGO三元复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将聚乙二醇和氧化石墨通过超声分散在氯化铁和醋酸钠的乙二醇混合溶液中，搅拌溶解均匀制得分散液；
(2)将步骤(1)配制好的分散液转移入反应釜中，在200-220℃条件下水热反应，得到Fe3O4/RGO复合材料；
(3)将步骤(2)制备的Fe3O4/RGO复合材料分散于正丁醇与水的混合溶液中，并加入氢氧化钾和氢氧化钡，超声混合均匀，在持续搅拌条件下，逐渐滴加钛酸四丁酯，滴加完成后继续搅拌；
(4)将步骤(3)配制好的溶液转移入反应釜中，在180-200℃条件下水热反应，得到Fe3O4BaTiO3/RGO三元复合吸波材料。
4.如权利要求1所述的Fe3O4BaTiO3/RGO三元复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的聚乙二醇分子量为4000，聚乙二醇、氧化石墨、氯化铁与醋酸钠的质量比为25:1:6.75:25～25:1:13.5:25，氯化铁在分散液中的浓度为0.0125M～0.0250M。
5.如权利要求1所述的Fe3O4BaTiO3/RGO三元复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的反应釜为100mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜，水热反应时间为10-12h。
6.如权利要求1所述的Fe3O4BaTiO3/RGO三元复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的正丁醇与水的混合溶液中正丁醇与水的体积比为1:1，所述的Fe3O4/RGO复合材料与水的质量比为1:150～1:75，氢氧化钾、钛酸四丁酯与氢氧化钡的质量比为2.5:1.08:1～2:1.08:1。
7.如权利要求1所述的Fe3O4BaTiO3/RGO三元复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的反应釜为100mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜，水热反应时间为8-10h。
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