CN105218807A - 纳米聚苯胺包覆的铁氧体复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米聚苯胺包覆的铁氧体复合材料及其制备方法，复合材料的组成及摩尔比为：片状M型铁氧体：纤维形聚苯胺＝1:3；所述片状M型铁氧体为六角晶型铁氧体。复合材料的制备方法，包括如下步骤：(10)六角晶型铁氧体生成：采用聚丙烯酰胺溶胶凝胶法合成六角晶系掺杂SrFe12-xMxO19铁氧体以及未掺杂SrFe12O19铁氧体粉体；(20)铁氧体改性：采用硅烷偶联剂改性六角晶型铁氧体粉体；(30)铁氧体包覆：将由改性铁氧体制备的片状铁氧体表面附着纤维状纳米聚苯胺的复合粉体过滤、洗涤、干燥，得到纳米聚苯胺包覆的铁氧体复合材料。本发明的纳米聚苯胺包覆的铁氧体复合材料，毫米波衰减效果好，密度小，能在烟幕遮蔽中得到很好应用。
Description
技术领域
本发明属于无机-有机微纳米复合材料技术领域，特别是一种高频微波衰减性能良好的纳米聚苯胺包覆的铁氧体复合材料及其制备方法。
背景技术
铁氧体具有价格低廉、制备工艺简单、吸波性能好等特点，是目前研究较多且比较成熟的微波衰减吸收剂。铁氧体对电磁波的损耗同时包括介电损耗和磁损耗，其中最主要的损耗机制为剩余损耗中的铁磁自然共振吸收。铁氧体吸波材料通常可分为立方晶系尖晶石型(AFe2O4)、稀土石榴石型(R3Fe5O12)和六角晶系磁铅石型(AFe12O19)等三种，而在这三种中又以六角晶系磁铅石型铁氧体在高频段对微波有就好的吸收，这是因为它独特的晶格排列结构使得它具有较高的磁各向异性场，和较高的自然共振频率。若再细分的话，可将六角晶系磁铅石型铁氧体细分为M型、W型、Y型以及Z型铁氧体，而这其中尤以M型和W型铁氧体在高频段有较高的自然共振响应，因此研究的热门就集中在对M型和W型六角晶系铁氧体的合成与吸波性能研究。
虽然M型铁氧体在高频段对微波吸收有一定的响应，但是由于响应的频段太过狭隘，导致最终呈现出强而窄的衰减吸波，而且铁氧体的比重大，作为涂覆性材料涂覆在战机上，也增加战机的负载，这些使得它越来越不能满足现代军事战略需求。为解决这个问题，人们开始将M型铁氧体和密度低，电损耗大的导电高分子材料复合在一起，不仅可以大幅度降低材料的密度，同时还可以拓宽其吸波频带。
聚苯胺是一种轻质，电导率可调控，易于与电磁波形成阻抗匹配的性能优异的高分子材料，用它与M型铁氧体复合后既可以在比重上较单一的铁氧体有一定的减轻，同时还能在引入聚苯胺后让其阻抗匹配趋于最佳。文献ZhifuHeetal.SyntheticMet.2011,161(5):420-425.采用聚苯胺包覆CIP和Fe3O4，得到了一种三元复合的微米级核壳结构的球形粉体，通过引入聚苯胺和CIP来调节复合物的电磁参数，进而得到宽频轻质的微波衰减材料。范慧俐等专利CN201410360925.7报道了聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁吸波材料及制备方法；齐暑华等专利CN201310388264.4报道了一种聚苯胺/镀银/钴铁氧体复合材料的制备方法：文献ZhengHeetal.JAlloyandCompd.2015,621:194-200.采用聚苯胺包覆表面沉积Ag的M型铁氧体的球形结构粉体。
然而，上述现有技术存在的问题是：聚苯胺类的复合物材料大都是球形包覆结构，毫米波衰减效果不好，密度大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米聚苯胺包覆的铁氧体复合材料，毫米波衰减效果好，密度小，能在烟幕遮蔽中得到很好应用。
本发明的另一目的在于提供一种纳米聚苯胺包覆的铁氧体复合材料的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种纳米聚苯胺包覆的铁氧体复合材料，其组成及摩尔比为：
片状M型铁氧体：纤维形聚苯胺＝1:3。
优选地，所述片状M型铁氧体为六角晶型铁氧体。
优选地，所述片状M型铁氧体的摩尔配比根据化学通式AB12O19的化学计量数投料，其中A为锶的硝酸盐或硫酸盐，B为铁和三价掺杂元素的硝酸盐或硫酸盐。
实现本发明另一目的的技术解决方案为：
一种纳米聚苯胺包覆的铁氧体复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(10)六角晶型铁氧体生成：采用聚丙烯酰胺溶胶凝胶法合成六角晶系掺杂SrFe12-xMxO19铁氧体以及未掺杂SrFe12O19铁氧体粉体；
(20)铁氧体改性：采用硅烷偶联剂改性六角晶型铁氧体粉体；
(30)铁氧体包覆：将由改性铁氧体制备的片状铁氧体表面附着纤维状纳米聚苯胺的复合粉体过滤、洗涤、干燥，得到纳米聚苯胺包覆的铁氧体复合材料。
优选地，所述(10)六角晶型铁氧体生成步骤包括：
(11)溶胶：将Sr2+/Fe3+/M3+金属离子的盐溶解在去离子水中，磁力搅拌下，依次加入络合剂和葡萄糖，所述络合剂为一水合柠檬酸和丙烯酰胺，一水合柠檬酸的物质的量为金属离子物质的量的1.5倍，丙烯酰胺的物质的量为金属离子物质的量的3倍；
(12)凝胶：将充分溶解的溶胶，在100rmp的机械搅拌下，于85℃下水浴，蒸干水分，形成凝胶；
(13)前驱体制备：将凝胶移入鼓风式烘箱，120℃下烘烤3-5h，取出研磨成粉状前驱体；
(14)铁氧体制备：将粉状前驱体在马弗炉中1000℃下煅烧2h，自然降至室温，得到无掺及掺杂的六角晶系铁氧体粉体，其中马弗炉升温速率为4℃/min,。
优选地，所述(11)溶胶步骤中，所述Sr2+/Fe3+/M3+金属离子盐中Sr2+/Fe3+金属离子盐为硝酸盐、硫酸盐，所述M3+金属离子盐为La3+、Ce3+等三价稀土金属离子或过渡金属离子盐。
优选地，所述(20)铁氧体改性步骤包括：
(21)超声分散偶联剂：向三口烧瓶中依次加入无水乙醇、去离子水和硅烷偶联剂，超声分散均匀；
(22)水浴搅拌铁氧体：将铁氧体粉体加入分散均匀的偶联剂溶液，在65℃水浴下搅拌3h；
(23)将水浴搅拌后的铁氧体过滤、洗涤，在50℃下真空干燥9h，得到改性铁氧体。
优选地，所述(21)超声分散偶联剂步骤中，所述的硅烷偶联剂为KH-550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、KH-570(γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)或KH-580(γ-巯丙基三甲氧基硅烷)中的一种。
优选地，所述(30)铁氧体包覆步骤包括：
(31)复合粉体制备：将改性铁氧体超声分散于水中，在磁力搅拌下，采用原位氧化还原聚合法，制备片状铁氧体表面附着纤维状纳米聚苯胺的复合粉体；
(32)复合材料制备：将复合粉体过滤、洗涤，并在50℃真空下干燥，得到纳米聚苯胺包覆的铁氧体复合材料。
优选地，所述(31)复合粉体制备步骤具体为：在酸性环境下，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，过硫酸铵的滴加速度控制在0.05mL/s，冰水浴条件性下磁力搅拌8h，减压过滤，无水乙醇洗涤2～3次，60℃真空干燥12h，得到片状铁氧体表面附着纤维状纳米聚苯胺的复合粉体。
本发明与现有技术相比，其显著优点：
由于合成的M型铁氧体是由有限个小粒子组成的独特片状结构，合成的复合材料展现出独特的面-线结构，毫米波衰减效果好，密度小，能在烟幕遮蔽中得到很好应用。
本发明的纳米聚苯胺包覆的铁氧体复合材料的制备方法具有如下优点：
(1)采用聚丙烯酰胺-溶胶凝胶法制备纳米铁氧体片状粉体，相比传统的溶胶凝胶法陈化时间有很大的缩减，提高了制备效率。
(2)铁氧体粉体经硅烷偶联剂改性，使其由亲水性变为亲油性表面，有利于与聚苯胺的复合，提高界面结合力及包覆效果。
(3)原位复合时，采用磁力搅拌，由于聚苯胺的导电性，在外加磁力的作用下形成了独特的纤维状结构。
(4)纳米聚苯胺包覆掺杂铁氧体的这种面-线结构可以增强入射的电磁波与复合材料的界面接触，进而增加多次散射吸收，与同种类型的核壳结构复合材料相比，具有更好的微波衰减性能，而且制备方法简单，周期短、成本低。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明纳米聚苯胺包覆的铁氧体复合材料的制备方法的流程图。
图2是图1中六角晶型铁氧体生成步骤的原理图。
图3是图1中铁氧体改性步骤的原理图。
图4是图1中铁氧体包覆步骤的原理图。
图5是实施例1制备的SrFe12O19片状铁氧体的XRD图谱。
图6是实施例2制备的SrFe11.8La0.2O19片状铁氧体的XRD图谱。
图7是实施例3制备的SrFe11.8Ce0.2O19片状铁氧体的XRD图谱。
图8是实施例1制备的SrFe12O19片状铁氧体的SEM图。
图9是实施例2制备的SrFe11.8La0.2O19片状铁氧体的SEM图。
图10是实施例3制备的SrFe11.8Ce0.2O19片状铁氧体的SEM图。
图11是实施例1制备的SrFe12O19片状铁氧体/纤维状聚苯胺的SEM图。
图12是实施例1制备的SrFe11.8La0.2O19片状铁氧体/纤维状聚苯胺的SEM图。
图13是实施例1制备的SrFe11.8Ce0.2O19片状铁氧体/纤维状聚苯胺的SEM图。
图14是各实施例的组成及用量汇总表-表1。
图15是各实施例的成品性能汇总表-表2。
具体实施方式
本发明中所用原材料均为市售。
实施例1
(1)先将0.317g硝酸锶、7.272g九水合硝酸铁溶于100mL去离子水中，搅拌待溶液澄清后，加入6.146g的一水合柠檬酸作为络合剂(其与总的金属离子摩尔比为1.5:1)，待柠檬酸溶解完全后，加入4.158g的丙烯酰胺(其与总的金属离子摩尔比为3:1)，溶解后再加入适量的葡萄糖，其用量为1.6g/50mL混合溶液，再加入一定量的去离子水，溶液配制完成后，进行磁力搅拌30min，混合溶液放入85℃水浴锅中加热2-3h后变成凝胶体。将凝胶放入远红外热风干燥箱中，于120℃烘烤3-5h后形成干凝胶。将干凝胶前驱体用研钵磨成细粉末，置于马弗炉中1000℃煅烧2h，冷却至室温研磨后即得未掺杂六角晶系SrFe12O19铁氧体。
(2)称取0.106g氨基硅烷偶联剂KH-550，倒入盛有100mL乙醇-水溶液(乙醇与水的体积比9:1)的三口烧瓶中，超声分散10min，接着称取1.061g上述铁氧体粉加入到混合溶液中，继续超声分散30min，然后于65℃恒温水浴中,300rpm搅拌2h，搅拌结束后冷却至室温，过滤，60℃真空干燥12h，即得KH-550改性后的铁氧体粉体。
(3)将改性过的铁氧体加入到50mL的0.1mol/L的磷酸溶液中，加入0.314g的十二烷基苯磺酸钠，搅拌至溶解，超声20min；接着称取0.419g苯胺加入上述溶液，用高剪切乳化机在8000rpm下乳化5min后，转移到三口瓶，置于0℃冰水浴中磁力搅拌5min；称取1.027g的过硫酸铵溶解于50mL去离子水中，并将其以0.05mL/s的速度滴入三口瓶中，反应8h后，减压过滤，去离子水洗涤3次，酒精洗涤2次，60℃真空干燥12h，取出研磨即得到纳米聚苯胺包覆铁氧体复合粉体。
实施例2和3均按与实施例1相同的制备方法制备。各实施例的组成及用量见表1所示。
测试的方法如下：
整体包括两方面的测试1)结构与形貌测试；2)性能测试。结构与形貌测试：通过粉末X射线衍射(XRD)对无掺及掺杂M型铁氧体晶型进行确认；通过扫描电子显微镜(SEM)对材料进行微观形貌的表征。性能表征：通过电子科技大学的三毫米波和南京理工大学的八毫米波衰减测试系统对其毫米波衰减性能进行了研究。其结果如表2所示。
由实验过程、效果图及如表2所示的实验结果表明，纤维状聚苯胺包覆铁氧体的这种面-线结构可以增强入射的电磁波与复合材料的界面接触，增加多次散射吸收，使其应用在毫米波衰减领域，拓宽该材料的应用领域。同时还可观察到掺杂型的铁氧体/聚苯胺复合材料要比无掺的铁氧体/聚苯胺复合材料在毫米波衰减方面的性能优异。由于本发明合成的M型铁氧体是由有限个小粒子组成的独特片状结构，合成的复合材料展现出独特的面-线结构，毫米波衰减效果好，密度小，能在烟幕遮蔽中得到很好应用。
同时，本发明的纳米聚苯胺包覆的铁氧体复合材料的制备方法还具有如下优点：
(1)采用聚丙烯酰胺-溶胶凝胶法制备纳米铁氧体片状粉体，相比传统的溶胶凝胶法陈化时间有很大的缩减，提高了制备效率。
(2)铁氧体粉体经硅烷偶联剂改性，使其由亲水性变为亲油性表面，有利于与聚苯胺的复合，提高界面结合力及包覆效果。
(3)原位复合时，采用磁力搅拌，由于聚苯胺的导电性，在外加磁力的作用下形成了独特的纤维状结构。
(4)纳米聚苯胺包覆掺杂铁氧体的这种面-线结构可以增强入射的电磁波与复合材料的界面接触，进而增加多次散射吸收，与同种类型的核壳结构复合材料相比，具有更好的微波衰减性能，而且制备方法简单，周期短、成本低。
Claims (10)
1.一种纳米聚苯胺包覆的铁氧体复合材料，其组成及摩尔比为：
片状M型铁氧体：纤维形聚苯胺＝1:3。
2.根据权利要求1所述的铁氧体复合材料，其特征在于：所述片状M型铁氧体为六角晶型铁氧体。
3.根据权利要求1或2所述的铁氧体复合材料，其特征在于：所述片状M型铁氧体的摩尔配比根据化学通式AB12O19的化学计量数投料，其中A为锶的硝酸盐或硫酸盐，B为铁和三价掺杂元素的硝酸盐或硫酸盐。
4.一种纳米聚苯胺包覆的铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(10)六角晶型铁氧体生成：采用聚丙烯酰胺溶胶凝胶法合成六角晶系掺杂SrFe12-xMxO19铁氧体以及未掺杂SrFe12O19铁氧体粉体；
(20)铁氧体改性：采用硅烷偶联剂改性六角晶型铁氧体粉体；
(30)铁氧体包覆：将由改性铁氧体制备的片状铁氧体表面附着纤维状纳米聚苯胺的复合粉体过滤、洗涤、干燥，得到纳米聚苯胺包覆的铁氧体复合材料。
5.根据权利要求4所述的铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于，所述(10)六角晶型铁氧体生成步骤包括：
(11)溶胶：将Sr2+/Fe3+/M3+金属离子的盐溶解在去离子水中，磁力搅拌下，依次加入络合剂和葡萄糖，所述络合剂为一水合柠檬酸和丙烯酰胺，一水合柠檬酸的物质的量为金属离子物质的量的1.5倍，丙烯酰胺的物质的量为金属离子物质的量的3倍；
(12)凝胶：将充分溶解的溶胶，在100rmp的机械搅拌下，于85℃下水浴，蒸干水分，形成凝胶；
(13)前驱体制取：将凝胶移入鼓风式烘箱，120℃下烘烤3-5h，取出研磨成粉状前驱体；
(14)铁氧体制取：将粉状前驱体在马弗炉中1000℃下煅烧2h，自然降至室温，得到无掺及掺杂的六角晶系铁氧体粉体，其中马弗炉升温速率为4℃/min,。
6.根据权利要求5所述的铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于：，所述(11)溶胶步骤中，所述Sr2+/Fe3+/M3+金属离子盐中Sr2+/Fe3+金属离子盐为硝酸盐、硫酸盐，所述M3+金属离子盐为La3+、Ce3+等三价稀土金属离子或过渡金属离子盐。
7.根据权利要求4所述的铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于，所述(20)铁氧体改性步骤包括：
(21)超声分散偶联剂：向三口烧瓶中依次加入无水乙醇、去离子水和硅烷偶联剂，超声分散均匀；
(22)水浴搅拌铁氧体：将铁氧体粉体加入分散均匀的偶联剂溶液，在65℃水浴下搅拌3h；
(23)将水浴搅拌后的铁氧体过滤、洗涤，在50℃下真空干燥9h，得到改性铁氧体。
8.根据权利要求7所述的铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于，所述(21)超声分散偶联剂步骤中，所述的硅烷偶联剂为KH-550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、KH-570(γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)或KH-580(γ-巯丙基三甲氧基硅烷)中的一种。
9.根据权利要求4所述的铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于，所述(30)铁氧体包覆步骤包括：
(31)复合粉体制备：将改性铁氧体超声分散于水中，在磁力搅拌下，采用原位氧化还原聚合法，制备片状铁氧体表面附着纤维状纳米聚苯胺的复合粉体；
(32)复合材料制备：将复合粉体过滤、洗涤，并在50℃真空下干燥，得到纳米聚苯胺包覆的铁氧体复合材料。
10.根据权利要求9所述的铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于，所述(31)复合粉体制备步骤具体为：在酸性环境下，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，过硫酸铵的滴加速度控制在0.05mL/s，冰水浴条件性下磁力搅拌8h，减压过滤，无水乙醇洗涤2～3次，60℃真空干燥12h，得到片状铁氧体表面附着纤维状纳米聚苯胺的复合粉体。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160106 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |