CN107285391A - 一种磁性纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种磁性纳米材料的制备方法，属于纳米材料制备领域。包括以下步骤：将Fe（NO3）3·9H2O、C6H8O7·H2O和Ni（NO3）2·6H2O溶于稀硝酸溶液，超声分散均匀后澄清备用；将上述澄清液加入络合剂，待络合剂溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清；之后用氨水调节pH到2~3，然后将混合溶液加热进行热聚合反应；将产物干燥并于高温炉中保温后研磨成粉；将粉末放入高温炉中高温烧结后最终制备NiFe2O4。本发明所述NiFe2O4磁性纳米材料单相性好，且分散比较均匀，制备方法简单并且成本相对现有技术比较低；本发明所述工艺制备的NiFe2O4磁性纳米材料粉体比饱和磁化强度为56.74~60.54，样品颗粒尺寸为40~45 nm，分散性较好。

Description

一种磁性纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种磁性纳米材料的制备方法。
背景技术
混合金属氧化物尤其是通式为AB2O4 的尖晶石型铁氧体是一种有着重要应用前景的材料。由于它们具有高磁导率、低磁滞损耗而被广泛应用于互感器件、磁芯轴承、转换开关以及磁记录等方面。最近， 有研究表明氧缺位的尖晶石铁氧体在治理大气污染方面有良好的发展前景，可为大气中的CO2等物质的转化和利用提供一条有效的途径。NiFe2O 类氧化物半导体是一种具有尖晶石结构、应用前景非常广的软铁磁性材料。
目前，制备NiFe2O4 纳米粉末的方法很多，如机械合金法可以制备铁酸镍纳米晶,但需长时间的研磨，耗时长，能耗高， 因而成本高；共沉淀法也可以制备铁酸镍纳米晶，但过程较复杂，计量较难控制， 仍需高温煅烧步骤；水热合成法，虽然能制备出颗粒尺寸小、分散均匀且具有较高磁学性能的铁酸镍，但是工艺复杂、条件苛刻。
发明内容
解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供一种磁性纳米材料的制备方法，在现有溶胶-凝胶法的基础上进行合理的改进，合成了单相性好且分散比较均匀的NiFe2O4。
技术方案：一种磁性纳米材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）取Fe（NO3）3·9H2O、C6H8O7·H2O和Ni（NO3）2·6H2O溶于稀硝酸溶液，超声分散均匀后澄清备用，Fe（NO3）3·9H2O、C6H8O7·H2O和Ni（NO3）2·6H2O的摩尔比为2~4:3~5:1~2，稀硝酸的摩尔浓度为1.5~1.8 mol/L， Fe（NO3）3·9H2O、C6H8O7·H2O和Ni（NO3）2·6H2O的总摩尔量与稀硝酸的比值为1~2：5~13；
（2）待步骤（1）制备的溶液澄清后加入络合剂，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、Fe（NO3）3·9H2O和Ni（NO3）2·6H2O总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为1~3:1：8~10；
（3）待步骤（2）制备的溶液澄清后用氨水调节pH至2~3，最后将混合溶液加热75~85℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体；
（4）将凝胶体置于恒温干燥箱中100~130℃下干燥6~8 h，然后置于高温炉中于400~450℃保温20~30min后将干凝胶研磨成粉；
（5）将步骤（4）制备的粉末放入高温炉中于700~900 ℃下烧结1~2 h，最后制备NiFe2O4纳米颗粒。
作为优选，所述步骤（1）中Fe（NO3）3·9H2O、C6H8O7·H2O和Ni（NO3）2·6H2O的摩尔比为3:4:1.5，稀硝酸的摩尔浓度为1.6 mol/L， Fe（NO3）3·9H2O、C6H8O7·H2O和Ni（NO3）2·6H2O的总摩尔量与稀硝酸的比值为1：10。
作为优选，所述步骤（2）中络合剂为乙酸、草酸、柠檬酸、柠檬酸钠、酒石酸或者酒石酰胺。
作为优选，所述步骤（2）中络合剂、Fe（NO3）3·9H2O和Ni（NO3）2·6H2O总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为2:1：9。
作为优选，所述步骤（3）中待步骤（2）制备的溶液澄清后用氨水调节pH至2，最后将混合溶液加热至80℃。
作为优选，所述步骤（4）中将凝胶体至于恒温干燥箱中120℃下干燥7h，然后置于高温炉中于450 ℃保温25 min后将干凝胶研磨成粉。
作为优选，所述步骤（5）将步骤（4）制备的粉末放入高温炉中于800℃下烧结1.5h。
有益效果：（1）本发明所述NiFe2O4磁性纳米材料单相性好，且分散比较均匀，制备方法简单并且成本相对现有技术比较低；（2）本发明所述工艺制备的NiFe2O4磁性纳米材料粉体比饱和磁化强度为56.74~60.54，样品颗粒尺寸为40~45 nm，分散性较好。
具体实施方式
实施例1
一种磁性纳米材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）取Fe（NO3）3·9H2O、C6H8O7·H2O和Ni（NO3）2·6H2O溶于稀硝酸溶液，超声分散均匀后澄清备用，Fe（NO3）3·9H2O、C6H8O7·H2O和Ni（NO3）2·6H2O的摩尔比为2:3:1，稀硝酸的摩尔浓度为1.5 mol/L， Fe（NO3）3·9H2O、C6H8O7·H2O和Ni（NO3）2·6H2O的总摩尔量与稀硝酸的比值为1：5；
（2）待步骤（1）制备的溶液澄清后加入络合剂酒石酰胺，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、Fe（NO3）3·9H2O和Ni（NO3）2·6H2O总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为1：1：8；
（3）待步骤（2）制备的溶液澄清后用氨水调节pH至2，最后将混合溶液加热75 ℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体；
（4）将凝胶体置于恒温干燥箱中100 ℃下干燥6 h，然后置于高温炉中于400 ℃保温20min后将干凝胶研磨成粉；
（5）将步骤（4）制备的粉末放入高温炉中于700 ℃下烧结1 h，最后制备NiFe2O4纳米颗粒。
实施例2
一种磁性纳米材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）取Fe（NO3）3·9H2O、C6H8O7·H2O和Ni（NO3）2·6H2O溶于稀硝酸溶液，超声分散均匀后澄清备用，Fe（NO3）3·9H2O、C6H8O7·H2O和Ni（NO3）2·6H2O的摩尔比为4: 5: 2，稀硝酸的摩尔浓度为1.8 mol/L， Fe（NO3）3·9H2O、C6H8O7·H2O和Ni（NO3）2·6H2O的总摩尔量与稀硝酸的比值为2：13；
（2）待步骤（1）制备的溶液澄清后加入络合剂柠檬酸，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、Fe（NO3）3·9H2O和Ni（NO3）2·6H2O总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为3：1：10；
（3）待步骤（2）制备的溶液澄清后用氨水调节pH至3，最后将混合溶液加热85 ℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体；
（4）将凝胶体置于恒温干燥箱中130 ℃下干燥8 h，然后置于高温炉中于450 ℃保温30min后将干凝胶研磨成粉；
（5）将步骤（4）制备的粉末放入高温炉中于900 ℃下烧结2 h，最后制备NiFe2O4纳米颗粒。
实施例3
一种磁性纳米材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）取Fe（NO3）3·9H2O、C6H8O7·H2O和Ni（NO3）2·6H2O溶于稀硝酸溶液，超声分散均匀后澄清备用，Fe（NO3）3·9H2O、C6H8O7·H2O和Ni（NO3）2·6H2O的摩尔比为3: 4: 1.5，稀硝酸的摩尔浓度为1.6 mol/L， Fe（NO3）3·9H2O、C6H8O7·H2O和Ni（NO3）2·6H2O的总摩尔量与稀硝酸的比值为1：10；
（2）待步骤（1）制备的溶液澄清后加入络合剂酒石酸，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、Fe（NO3）3·9H2O和Ni（NO3）2·6H2O总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为2：1：9；
（3）待步骤（2）制备的溶液澄清后用氨水调节pH至8，最后将混合溶液加热80 ℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体；
（4）将凝胶体置于恒温干燥箱中120 ℃下干燥7 h，然后置于高温炉中于450 ℃保温25min后将干凝胶研磨成粉；
（5）将步骤（4）制备的粉末放入高温炉中于800 ℃下烧结1.5 h，最后制备NiFe2O4纳米颗粒。
对采用实施例1~3所述工艺制备获得的NiFe2O4纳米颗粒进行性能测试，结果如下表所示：
序号 样品颗粒尺寸 粉体比饱和磁化强度 分散性
实施例1 45 nm 56.74 emu/g 较好
实施例2 43 nm 58.14 emu/g 较好
实施例3 40 nm 60.54 emu/g 较好
从实验数据中可以得出以下结论：实施例3制备的NiFe2O4纳米颗粒性能最好，所得样品颗粒尺寸较小仅为40 nm，并且分散性好，粉体的比饱和磁化强度较高，达到60.54 emu/g。

Claims (7)

1.一种磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）取Fe（NO3）3·9H2O、C6H8O7·H2O和Ni（NO3）2·6H2O溶于稀硝酸溶液，超声分散均匀后澄清备用，Fe（NO3）3·9H2O、C6H8O7·H2O和Ni（NO3）2·6H2O的摩尔比为2~4:3~5:1~2，稀硝酸的摩尔浓度为1.5~1.8 mol/L， Fe（NO3）3·9H2O、C6H8O7·H2O和Ni（NO3）2·6H2O的总摩尔量与稀硝酸的比值为1~2：5~13；
（2）待步骤（1）制备的溶液澄清后加入络合剂，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、Fe（NO3）3·9H2O和Ni（NO3）2·6H2O总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为1~3:1：8~10；
（3）待步骤（2）制备的溶液澄清后用氨水调节pH至2~3，最后将混合溶液加热75~85℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体；
（4）将凝胶体置于恒温干燥箱中100~130℃下干燥6~8 h，然后置于高温炉中于400~450℃保温20~30min后将干凝胶研磨成粉；
（5）将步骤（4）制备的粉末放入高温炉中于700~900 ℃下烧结1~2 h，最后制备NiFe2O4纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中Fe（NO3）3·9H2O、C6H8O7·H2O和Ni（NO3）2·6H2O的摩尔比为3:4:1.5，稀硝酸的摩尔浓度为1.6 mol/L， Fe（NO3）3·9H2O、C6H8O7·H2O和Ni（NO3）2·6H2O的总摩尔量与稀硝酸的比值为1：10。
3.根据权利要求1所述的一种磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中络合剂为乙酸、草酸、柠檬酸、柠檬酸钠、酒石酸或者酒石酰胺。
4.根据权利要求1所述的一种磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中络合剂、Fe（NO3）3·9H2O和Ni（NO3）2·6H2O总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为2:1：9。
5.根据权利要求1所述的一种磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中待步骤（2）制备的溶液澄清后用氨水调节pH至2，最后将混合溶液加热至80℃。
6.根据权利要求1所述的一种磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中将凝胶体至于恒温干燥箱中120℃下干燥7h，然后置于高温炉中于450 ℃保温25 min后将干凝胶研磨成粉。
7.根据权利要求1所述的一种磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）将步骤（4）制备的粉末放入高温炉中于800℃下烧结1.5h。
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