CN101333008A - 纳米氧化镍复合粉制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米氧化镍复合粉制备方法，属于超级电容器电极制作工艺技术领域。该方法主要特征是：配制含镍、钴、锌金属的硝酸盐和/或羧酸盐混合溶液，总浓度0.2～5mol/L，加入单体丙烯酰胺和网络剂N，N一亚甲基双丙烯酰胺，再加入引发剂过硫酸铵，在恒温水浴下聚合反应得到高分子网络凝胶。经真空干燥得到干凝胶，再经锻烧后即可得到成品。由该发明制备的纳米氧化镍复合粉粒径小(30～50nm)，分布均匀，比容量高(348～360F/g)，以此为活性物质制作的超级电容器内阻低，适合大电流放电，循环寿命高。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于超级电容器的纳米氧化镍复合粉的制备方法，属于化工电极材料制作工艺技术领域。
背景技术
超级电容器作为一种新型储能元件已引起人们的广泛关注，并对其进行深入研究。超级电容器的能量密度比传统电解电容器高上百倍，漏电流小近千倍，放电比功率较蓄电池高近十倍，不需要任何维护和保养，寿命长达十年以上，是一种理想的大功率二次电源。超级电容器已成功用于电动车辆、激光微波武器、移动通信装置、计算机以及作为燃料电池的启动电源等，超大容量电容器与蓄电池联用作为动力系统被认为是解决电动汽车驱动问题的较好途径。电化学电容器作为高脉冲电流发生器也将在航空航天、国防等方面发挥重要作用。
氧化镍粉是制作超级电容器正极的关键材料，其品质好坏直接影响超级电容器产品性能，目前超级电容器生产中常用的是纳米氧化镍粉。目前本领域使用一种用沉淀法制备纳米氧化镍的方法，该法操作简单，但产物粒度分布不均，易团聚，导电性不好，比容量偏低，导致使用该材料的超级电容器内阻偏大，不适合大电流放电，循环寿命较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种纳米氧化镍复合粉的制备方法，由该方法制备的氧化镍复合粉粒径小，分布均匀，比容量高，以此为活性物质制成的超级电容器内阻低，循环寿命高。
本发明的技术方案是：按如下方法制备纳米氧化镍复合粉：
1、配制含镍、钴、锌金属的硝酸盐和/或羧酸盐混合溶液，总浓度0.2～5mol/L，其中镍、钴、锌金属元素摩尔比为(80～98.9)∶(1～15)∶(0.1～5)；
2、向上述溶液中加入单体丙烯酰胺和网络剂N，N一亚甲基双丙烯酰胺，加入量分别为溶液总质量的0.1％～3％和0.1％～2％，室温下搅拌至完全溶解；
3、再加入引发剂过硫酸铵，加入量为溶液总质量的20～100PPM，在60℃～95℃恒温水溶下聚合反应1～3小时，得到高分子网络凝胶；
4、将所得凝胶在50℃～100℃下真空干燥0.5～36小时，得到干凝胶，再放入马弗炉中在400℃～700℃温度下锻烧1～5小时，即得粒径为30～50nm的纳米氧化镍复合粉。
进一步的方案是：所述含镍、钴、锌金属的硝酸盐和/或羧酸盐混合溶液为硝酸镍、乙酸镍中的一种或两种加上硝酸钴、乙酸钴中的一种或两种加上硝酸锌、乙酸锌中的一种或两种的混合溶液。
本发明在镍盐溶液中加入一定量的钴、锌金属盐，并选用容易受热分解的镍、钴、锌金属的硝酸盐和/或羧酸盐为原料，采用高分子凝胶法制备氧化镍复合粉，通过控制金属盐的浓度来控制复合粉粒径和产率。掺入钴后，充电时形成CoOOH，其导电性优于N；OOH，电极的活性物质得到充分利用，锌在电极中的作用主要是稳定晶格结构，抑制电极膨胀，减少电极比容量的下降，提高电极循环寿命。该方法中形成的高分子凝胶网络具有阻碍作用，使粒子在溶液中的移动受到限制，在随后的干燥和烧结过程中，粒子接触和聚集的机会减少，从而形成粒径小、分布均匀的纳米氧化镍复合粉体，其粒径在30～50nm之间，比容量达348～360F/g。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例一：
配制总浓度为0.5mol/L的金属盐的混合溶液，其中乙酸镍∶乙酸钴∶乙酸锌＝8.5∶1∶0.5(摩尔比，下同)，向上述溶液中加入0.1％(重量)的单体丙烯酰胺和0.1％(重量)的网络剂N，N一亚甲基双丙烯酰胺，在室温下磁力搅拌至单体和网络剂全部溶解，再加入20PPM的引发剂过硫酸铵，在62℃恒温水浴下聚合反应3小时，得到高分子网络凝胶。将所得凝胶在100℃下真空干燥5小时，得到干凝胶，放入马弗炉中650℃锻烧2h，除去有机物并分解无机盐，即可得到纳米氧化物复合粉，经透射电镜测试分析，其粒径为30nm。
以制得的纳米氧化镍复合粉作为活性物质，石墨粉作为导电剂，PTFE(聚四氟乙烯)为粘结剂，活性物质、导电剂和粘结剂按8.5∶1∶0.5的比例混合均匀，加水搅拌成膏状后均匀的涂在泡沫镍基体上。60℃下烘干3小时，在15MPa下将电极压成薄片，焊上极耳作为正极，负极采用活性炭电极，电解液为7mol/L的KOH，制成单体超级电容器。采用Arbin蓄电池测式设备测试该超极电容器的性能，循环寿命达5万次，剩余容量为85％，电容器中纳米氧化镍复合粉的比容量为360F/g。
实施例二：
配制总浓度为3.5mol/L的金属盐的混合溶液(乙酸镍∶乙酸钴∶硝酸钴∶硝酸锌＝8.3∶1∶0.5∶0.2)，向上述溶液中加入0.8％(重量)的丙烯酰胺(单体)，溶解后，加入0.5％(重量)的N，N一亚甲基双丙烯酰胺(网络剂)，在室温下搅拌至单体和网络剂全部溶解，再加入50PPM的引发剂过硫酸铵，在95℃恒温水浴下聚合反应1小时，得到高分子网络凝胶。将所得凝胶在55℃下真空干燥36小时，得到干凝胶，放入马弗炉中550℃锻烧3h，除去有机物并分解无机盐，即可得到纳米氧化物复合粉，经透射电镜测试分析，其粒径为49nm。
采用与例一相同的方法制成单体超极电容器，经测试，循环寿命达5万次，剩余容量为85％，电容器中纳米氧化镍复合粉的比容量为348F/g。
实施例三：
配制总浓度为2mol/L的金属盐的混合溶液(硝酸镍∶乙酸钴∶硝酸钴∶乙酸锌＝8.9∶0.5∶0.5∶0.1)，向上述溶液中加入1％(重量)的丙烯酰胺(单体)，溶解后，加入1％(重量)的N，N一亚甲基双丙烯酰胺(网络剂)，在室温下磁力搅拌至单体和网络剂全部溶解，再加入70PPM的引发剂过硫酸铵，在75℃恒温水浴下聚合反应2小时，得到高分子网络凝胶。将所得凝胶在70℃下真空干燥25小时，得到干凝胶，放入马弗炉中450℃锻烧4.5h，除去有机物并分解无机盐，即可得到纳米氧化物复合粉，经透射电镜测试分析，其粒径为41nm。
采用与例一相同的方法制成单体超极电容器，经测试，循环寿命达5万次，剩余容量为80％，电容器中纳米氧化镍复合粉的比容量为354F/g。
实施例四：
配制总浓度为5mol/L的金属盐的混合溶液(乙酸镍∶乙酸钴∶硝酸钴∶乙酸锌＝9.0∶0.4∶0.5∶0.1)，向上述溶液中加入3％(重量)的丙烯酰胺(单体)溶解后，加入2％(重量)的N，N-亚甲基双丙烯酰胺(网络剂)，在室温下磁力搅拌至单体和网络剂全部溶解，再加入100PPM的引发剂过硫酸铵，在85℃恒温水浴下聚合反应2小时，得到高分子网络凝胶。将所得凝胶在85℃下真空干燥15小时，得到干凝胶，放入马弗炉中400℃锻烧5h，除去有机物并分解无机盐，即可得到纳米氧化物复合粉，经透射电镜测试分析，其粒径为49nm。
采用与例一相同的方法制成单体超极电容器，经测试，循环寿命达5万次，剩余容量为82％，电容器中纳米氧化镍复合粉的比容量为352F/g。
Claims (2)
1、一种纳米氧化镍复合粉制备方法，其特征是：
(1)配制含镍、钴、锌金属的硝酸盐和/或羧酸盐混合溶液，总浓度0.2～5mol/L，其中镍、钴、锌金属元素摩尔比为(80～98.9)∶(1～15)∶(0.1～5)；
(2)向上述溶液中加入单体丙烯酰胺和网络剂N，N一亚甲基双丙烯酰胺，加入量分别为溶液总质量的0.1％～3％和0.1％～2％，室温下搅拌至完全溶解；
(3)再加入引发剂过硫酸铵，加入量为溶液总质量的20～100PPM，在60℃～95℃恒温水溶下聚合反应1～3小时，得到高分子网络凝胶；
(4)将所得凝胶在50℃～100℃下真空干燥0.5～36小时，得到干凝胶，再放入马弗炉中在400℃～700℃温度下锻烧1～5小时，即得粒径为30～50nm的纳米氧化镍复合粉。
2、按权利要求1所述的纳米氧化镍复合粉制备方法，其特征在于：所述含镍、钴、锌金属的硝酸盐和/或羧酸盐混合溶液为硝酸镍、乙酸镍中的一种或两种加上硝酸钴、乙酸钴中的一种或两种加上硝酸锌、乙酸锌中的一种或两种的混合溶液。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Jiangsu Front New Energy Co., Ltd. Assignor: Jiangsu Shuangde Group Co., Ltd. Contract fulfillment period: 2009.7.14 to 2019.7.14 contract change Contract record no.: 2009320001106 Denomination of invention: Method for preparing nanometer nickel oxide composite powder License type: Exclusive license Record date: 2009.7.16 |
|
| LIC | Patent licence contract for exploitation submitted for record |
Free format text: EXCLUSIVE LICENSE; TIME LIMIT OF IMPLEMENTING CONTACT: 2009.7.14 TO 2019.7.14; CHANGE OF CONTRACT Name of requester: JIANGSU FRONT NEW ENERGY CO., LTD. Effective date: 20090716 |
|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20081231 |