CN102633502A - 一种制备纳米钛酸钡粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种以N-羟甲基丙烯酰胺为单体制备钛酸钡纳米粉体的方法，属于无机粉体材料技术领域。以金属盐为原料，加入有机溶液并调节pH值制得混合溶液，再加入单体、引发剂，在一定温度下聚合制得高分子网络凝胶，经干燥、煅烧后得到钛酸钡纳米粉体。本发明具有合成高比表面积、粒度小、粒径分布均匀、纯度高、团聚少的钛酸钡纳米粉体且制备工艺简单、操作方便、成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种以N-羟甲基丙烯酰胺为单体制备钛酸钡纳米粉体的方法，属于无机粉体材料技术领域。
背景技术
碳酸钡电子陶瓷由于具有较高的介电常数，良好的铁电、压电及绝缘性能，所以主要用于多层电容器、PTC元件、压电换能器和半导体材料等领域。由于钛酸钡电子陶瓷是以碳酸钡粉体为原料经过成型与烧结形成陶瓷体而制备得到的，因此钛酸钡粉体的质量直接影响最终的钛酸钡电子陶瓷产品的性能。近年来，随着电子元件向小型化、高性能化、集成化和多功能化的方向发展，对钛酸钡电子陶瓷粉体原料提出了以下要求：粒度小、粒径分布均匀、分散性好、结晶度高且烧结性能好。
目前，钛酸钡粉体的制备方法主要有固相法、共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。其中固相法制得的钛酸钡颗粒比较粗大、分散性差、组分分布不均匀、后续的球磨也容易引入杂质；共沉淀法反应条件不易控制，工艺稳定性较差，适用范围较窄；水热法由于需要高温高压对设备要求高，耗时长；溶胶-凝胶法的原料成本高，操作条件不易控制，合成周期长，难以实现工业化；微乳液法操作过程复杂且产物易夹杂碳酸钡杂相。
高分子网络凝胶法是在1989年制备YBa2Cu3O7-x粉体中首先采用的的一种新的粉体制备方法。高分子网络凝胶法是采用无机盐水溶液为原料，利用丙烯酰胺自由基聚合的作用以及N,N-亚甲基双丙烯酰胺两个活性双键的交联反应，将高分子链连接起来构成三维网络从而获得凝胶，再经干燥、煅烧制得粉体，特别适合制备多组分复合氧化物粉体。高分子网络凝胶法具有原料要求简单、工艺简单、适用范围广、化学计量比准确、团聚少、粒度分布均匀等优点。但是该方法由于加入的有机物多对煅烧的要求比较高。
发明内容
本发明的目的正是为解决现有技术上存在的不足，提供了一种制备钛酸钡纳米粉体的方法，特别是以N-羟甲基丙烯酰胺为单体制备钛酸钡纳米粉体的方法，即一种改进的高分子网络凝胶法。
本发明以N-羟甲基丙烯酰胺为单体制备钛酸钡纳米粉体的方法是：以金属盐为原料，加入有机溶液并调节pH值制得混合溶液，再加入单体、引发剂，在一定温度下聚合制得高分子网络凝胶，经干燥、煅烧后得到钛酸钡纳米粉体。具体制备步骤如下：
（1）混合溶液的制备：首先将钛酸丁酯与有机溶液按体积比为1：3~8，将钛酸丁酯加入有机溶液中，用氨水调节pH值6~9得到溶液A；然后按碳酸钡与有机溶液质量比为1：8~13，将碳酸钡加入有机溶液中，用氨水调节pH值6~9得到溶液B；然后按Ti：Ba摩尔比为1：1~1.2，将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，并用氨水调节pH值6~9得到混合溶液；
（2）高分子网络凝胶的制备：按1：0.05~0.5的体积比，在步骤（1）得到的混合溶液中加入有机单体并搅拌使其溶解，然后按1：0.01~0.1的体积比，将引发剂加入上述溶液，在50~90℃下聚合5~30min，使溶液充分反应聚合形成高分子网络凝胶；
（3）干燥、烧结：将步骤（2）得到的高分子网络凝胶放置在50~100℃的条件下干燥10~24h，然后将其置于炉中，以2~6℃/min的升温速率，加热至600~800℃保温1~3h，然后随炉冷却至常温，得到钛酸钡纳米粉体。
所述的有机溶液为浓度0.5~3mol/l的柠檬酸三铵，柠檬酸三铵可以用作溶剂和络合剂。
所述pH调节剂为3~8mol/l的氨水。
所述的有机单体为N-羟甲基丙烯酰胺，所用的浓度为0.5~10mol/l，N-羟甲基丙烯酰胺具有自交联功能，可以避免使用交联剂有利于提高产物纯度，而且其毒性比常用的丙烯酰胺单体要低。
所述引发剂为0.1~5mol/l的过硫酸胺。
本发明所提到的试剂均为普通市售。
本发明具有以下优点和积极效果：
1、本发明方法具有原料要求简单，工艺过程简单，成本低等优点；
2、本发明方法制备的纳米钛酸钡粉体粒度小（平均粒度为80nm）、粒径分布均匀、团聚少、化学计量比准确、纯度高；
3、本发明方法适合于制备多组分复合氧化物纳米粉体。
4、本方法由于形成高分子网络结构的凝胶，煅烧时所留下的交叉网络空隙还可以阻碍粉粒的烧结粗化，所以经煅烧后制得的钛酸钡粉体疏松、团聚少、粒径分布均匀。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述，但本发明不限于以下所述范围。
实施例1：本实施例利用一种以N-羟甲基丙烯酰胺为单体制备钛酸钡纳米粉体的方法是：以金属盐为原料，加入有机溶液并调节pH值为7.5制得混合溶液，再加入单体、引发剂，在70℃下聚合制得高分子网络凝胶，经干燥、煅烧后得到钛酸钡纳米粉体。具体制备步骤如下：
（1）混合溶液的制备：首先按钛酸丁酯与有机溶剂体积比为1：4，将钛酸丁酯缓慢加入有机溶液中，用氨水调节pH值为7.5得到溶液A；然后按碳酸钡与有机溶液质量比为1：10，将碳酸钡缓慢加入有机溶液中，用氨水调节pH值为7.5得到溶液B；然后按Ti：Ba摩尔比为1：1.05，将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，并用氨水调节pH值为7.5得到混合溶液；
（2）高分子网络凝胶的制备：按1：0.2的体积比，在步骤（1）得到的混合溶液中加入单体并搅拌使其溶解，然后按1：0.05的体积比，将引发剂加入上述溶液，在70℃下聚合15min，使溶液充分反应聚合形成高分子网络凝胶；
（3）干燥、烧结：将步骤（2）得到的高分子网络凝胶放置在80℃烘箱中干燥15h，然后将其置于马弗炉中，以3℃/min的升温速率，加热至650℃保温2h，然后随炉冷却至常温，得到钛酸钡纳米粉体，平均粒度为80nm、粒径分布均匀、团聚少、化学计量比准确、纯度高。
所用的有机溶液为浓度0.5mol/l的柠檬酸三铵，pH调节剂为3mol/l的氨水，单体为0.5mol/l的N-羟甲基丙烯酰胺，引发剂为0.1mol/l的过硫酸胺。
实施例2：本实施例利用一种以N-羟甲基丙烯酰胺为单体制备钛酸钡纳米粉体的方法是：以金属盐为原料，加入有机溶液并调节pH值为6制得混合溶液，再加入单体、引发剂，在50℃下聚合制得高分子网络凝胶，经干燥、煅烧后得到钛酸钡纳米粉体。具体制备步骤如下：
（1）混合溶液的制备：首先按钛酸丁酯与有机溶剂体积比为1：3，将钛酸丁酯缓慢加入有机溶液中，用氨水调节pH值为6得到溶液A；然后按碳酸钡与有机溶液质量比为1：8，将碳酸钡缓慢加入有机溶液中，用氨水调节pH值为6得到溶液B；然后按Ti：Ba摩尔比为1：1，将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，并用氨水调节pH值为6得到混合溶液；
（2）高分子网络凝胶的制备：按1：0.05的体积比，在步骤（1）得到的混合溶液中加入单体并搅拌使其溶解，然后按1：0.01的体积比，将引发剂加入上述溶液，在50℃下聚合30min，使溶液充分反应聚合形成高分子网络凝胶；
（3）干燥、烧结：将步骤（2）得到的高分子网络凝胶放置在50℃烘箱中干燥24h，然后将其置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率，加热至600℃保温3h，然后随炉冷却至常温，得到钛酸钡纳米粉体，平均粒度为80nm、粒径分布均匀、团聚少、化学计量比准确、纯度高。
所用的有机溶液为浓度1mol/l的柠檬酸三铵，pH调节剂为4mol/l的氨水，单体为8mol/l的N-羟甲基丙烯酰胺，引发剂为2mol/l的过硫酸胺。
实施例3：本实施例利用一种以N-羟甲基丙烯酰胺为单体制备钛酸钡纳米粉体的方法是：以金属盐为原料，加入有机溶液并调节pH值为9制得混合溶液，再加入单体、引发剂，在90℃下聚合制得高分子网络凝胶，经干燥、煅烧后得到钛酸钡纳米粉体。具体制备步骤如下：
（1）混合溶液的制备：首先按钛酸丁酯与有机溶剂体积比为1：8，将钛酸丁酯缓慢加入有机溶液中，用氨水调节pH值为9得到溶液A；然后按碳酸钡与有机溶液质量比为1：13，将碳酸钡缓慢加入有机溶液中，用氨水调节pH值为9得到溶液B；然后按Ti：Ba摩尔比为1：0.5，将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，并用氨水调节pH值为9得到混合溶液；
（2）高分子网络凝胶的制备：按1：0.5的体积比，在步骤（1）得到的混合溶液中加入单体并搅拌使其溶解，然后按1：0.1的体积比，将引发剂加入上述溶液，在90℃下聚合5min，使溶液充分反应聚合形成高分子网络凝胶；
（3）干燥、烧结：将步骤（2）得到的高分子网络凝胶放置在100℃烘箱中干燥10h，然后将其置于马弗炉中，以6℃/min的升温速率，加热至800℃保温1h，然后随炉冷却至常温，得到钛酸钡纳米粉体，平均粒度为80nm、粒径分布均匀、团聚少、化学计量比准确、纯度高。
所用的有机溶液为浓度3mol/l的柠檬酸三铵，pH调节剂为8mol/l的氨水，单体为10mol/l的N-羟甲基丙烯酰胺，引发剂为5mol/l的过硫酸胺。
实施例4：本实施例利用一种以N-羟甲基丙烯酰胺为单体制备钛酸钡纳米粉体的方法是：以金属盐为原料，加入有机溶液并调节pH值为8制得混合溶液，再加入单体、引发剂，在80℃下聚合制得高分子网络凝胶，经干燥、煅烧后得到钛酸钡纳米粉体。具体制备步骤如下：
（1）混合溶液的制备：首先按钛酸丁酯与有机溶剂体积比为1：5，将钛酸丁酯缓慢加入有机溶液中，用氨水调节pH值为8得到溶液A；然后按碳酸钡与有机溶液质量比为1：11，将碳酸钡缓慢加入有机溶液中，用氨水调节pH值为8得到溶液B；然后按Ti：Ba摩尔比为1：1.05，将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，并用氨水调节pH值为8得到混合溶液；
（2）高分子网络凝胶的制备：按1：0.1的体积比，在步骤（1）得到的混合溶液中加入单体并搅拌使其溶解，然后按1：0.02的体积比，将引发剂加入上述溶液，在80℃下聚合10min，使溶液充分反应聚合形成高分子网络凝胶；
（3）干燥、烧结：将步骤（2）得到的高分子网络凝胶放置在80℃烘箱中干燥15h，然后将其置于马弗炉中，以3℃/min的升温速率，加热至750℃保温2h，然后随炉冷却至常温，得到钛酸钡纳米粉体，平均粒度为80nm、粒径分布均匀、团聚少、化学计量比准确、纯度高。
所用的有机溶液为浓度0.9mol/l的柠檬酸三铵，pH调节剂为6mol/l的氨水，单体为6mol/l的N-羟甲基丙烯酰胺，引发剂为4mol/l的过硫酸胺。
Claims (5)
1.一种制备钛酸钡纳米粉体的方法，具体制备步骤包括如下：
（1）混合溶液的制备：首先按钛酸丁酯与有机溶液体积比为1：3~8，将钛酸丁酯加入有机溶液中，用氨水调节pH值6~9得到溶液A；然后按碳酸钡与有机溶液质量比为1：8~13，将碳酸钡加入有机溶液中，用氨水调节pH值6~9得到溶液B；然后按Ti：Ba摩尔比为1：1~1.2，将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，并用氨水调节pH值6~9得到混合溶液；
（2）高分子网络凝胶的制备：按1：0.05~0.5的体积比，在步骤（1）得到的混合溶液中加入有机单体并搅拌使其溶解，然后按1：0.01~0.1的体积比，将引发剂加入上述溶液，在50~90℃下聚合5~20min，使溶液充分反应聚合形成高分子网络凝胶；
（3）干燥、烧结：将步骤（2）得到的高分子网络凝胶放置在50~100℃的条件下干燥10~24h，然后将其置于炉中，以2~6℃/min的升温速率，加热至600~800℃保温1~3h，然后随炉冷却至常温，得到钛酸钡纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的一种制备钛酸钡纳米粉体的方法，其特征在于：所述的有机单体为N-羟甲基丙烯酰胺，所用的浓度为0.5~10mol/l。
3.根据权利要求1所述的一种制备钛酸钡纳米粉体的方法，其特征在于：所述的有机溶液为柠檬酸三铵，所用的浓度为0.5~3 mol/l。
4.根据权利要求1所述的一种制备钛酸钡纳米粉体的方法，其特征在于：所述氨水的浓度为3~8 mol/l。
5.根据权利要求1所述的一种制备钛酸钡纳米粉体的方法，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸胺，所用的浓度为0.1~5mol/l。
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