CN104045336A - 镍铁氧体磁性纳米纤维材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种镍铁氧体纳米纤维磁性材料的新制备方法，属于材料技术领域。本发明以Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O为原料，无水乙醇为溶剂，棉花纤维为模板，在不加其它任何添加剂（如沉淀剂等）的条件下，借助于溶剂热法(TASTM)一步制备而得。所得材料为具有尖晶石结构，且复制了棉花纤维的微观形貌，具有良好结晶性能和磁性能，从而有效扩大了NiFe2O4纳米材料应用范围。另外，本发明方法还具有制备温度低、工艺简单、产率高、不需要高温晶化处理、绿色环保等优点。

Description

镍铁氧体磁性纳米纤维材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种镍铁氧体（NiFe2O4）纳米纤维磁材料的制备方法。
背景技术
目前铁氧体材料在诸如生物医药、催化技术、信息产业、涂层、磁流体技术以及电磁干扰屏蔽等领域有极大的应用潜力。磁性铁氧体纳米材料作为一种潜在的功能材料受到广泛关注。
尖晶石型铁酸盐是一类重要的磁性材料，它可用于防止电磁波辐射设备以及隐身材料中的吸波剂等，具有价格低廉、吸波性能优良的特点。其中尖晶石结构的镍铁氧体（NiFe2O4）磁性材料，由于具有独特的物理、化学性质及磁学特性，而且它的饱和磁化强度较高，磁晶各向异性常数较大，化学稳定性较好以及耐腐蚀和磨损，因此在微波吸收、磁记录和磁流体方面有着非常广阔的应用前景。
目前，制备NiFe2O4纳米材料的方法主要有微波辐射加热法、溶胶凝胶-热压法、化学共沉淀法、分子自组装法等等。然而磁性材料本身的特点以及制备方法，诸多方法存在制备工艺复杂、条件难于控制、需高温煅烧晶化、材料易团聚且产率较低等问题，而影响其大规模生产应用。 
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种良好磁性能的NiFe2O4纳米纤维材料的制备方法。
NiFe2O4磁性纳米纤维材料的制备方法，是以Fe(NO3)3·9H2O和Ni(NO3)2·6H2O为原料，分别以无水乙醇为溶剂，棉花纤维为模板，采用溶剂热法一步制备而得。具体制备工艺为：将Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2 ·6H2O以化学计量比 2:1溶于无水乙醇，将棉花纤维浸入该混合溶液中，超声分散均匀后转入聚四氟乙烯反应釜，在180～200℃下反应8～12 h；反应结束后除去溶液，置于在烘箱中，于80 ～ 120 ℃下干燥8 ～ 12 h，即得NiFe2O4纳米纤维材料。
模板棉花纤维的用量为Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O总质量的40～50 %。
为了考察模板棉花纤维及溶剂（无水乙醇、水和乙醇 + 水）对NiFe2O4纳米磁材料形成的影响，我们做了如下对比实验：
实验1：将0.5863 g Ni(NO3)2 ·6H2O和1.6289 g Fe(NO3)3·9H2O（Ni2+、Fe3+的物质的量之比为1:2）溶于48 mL无水乙醇中，形成溶液(Ni2++Fe3+)/EtOH；将1.0000 g CF浸入该溶液中，超声0.5h，该体系记为(CF+Ni2++Fe3+)/EtOH。将(CF+Ni2++Fe3+)/EtOH转入聚四氟乙烯反应釜中，在200℃下反应10 h。沥去溶液后，于烘箱中100℃下干燥10 h，即得到NiFe2O4纳米纤维材料，记为NF-E。
对比实验2：以无水乙醇和水的混合溶剂(v-EtOH/v-H2O =3:1 )取代无水乙醇，其它同实施例1。制备NiFe2O4纳米纤维磁材料，所得样品记为NF-E/H。
对比实验3：以水取代无水乙醇作溶剂，其它同实施例1，进行制备试验。结果表明，以水作溶剂时，棉花模板发生了热水解，不能发挥模板的作用，并且得到的是Fe2O3而不是NiFe2O4。
对比试验4：不加棉花纤维，其它同实验1，制备颗粒状的NiFe2O4纳米磁材料，记为NP-E。相关实验结果见表1。
                                                 
表1的结果表明：样品的磁性能-饱和磁强度M r：NF-E显著高于NP-E和NF-E/H，NP-E略高于NF-E/H，NF-E的M r（87.78 emu/g）是NF-E/H（31.08 emu/g）的近3倍；而它们的磁性能-矫顽力变化不大。从NF-E、NF-E/H和NP-E材料的磁性能结果可以看出：溶剂无水乙醇，尤其模板棉花纤维可以保证NiFe2O4高的磁性能-饱和磁强度。样品NF-E中NiFe2O4所表现出的高的饱和磁化强度应该与其好的结晶性能和纳米材料的小尺寸效应等有关（见后表征结果）。另外，由表1还可以看出：以无水乙醇作溶剂、利用TASTM制备NiFe2O4时产率为最高。
下面利用XRD、SEM、TEM、VSM等技术对上述所制备的样品NF-E、NF-E/H以及NP-E的结构和性能进行分析说明。
1、XRD分析
图1为本发明制备样品NF-E、NF-E/H和NP-E的XRD图。在NF-E和NF-E/H的XRD图中出现了所有尖晶石型NiFe2O4的特征衍射峰，同时在2θ= 22.9°处还出现了一新的未知相衍射峰。由样品NP-E的XRD结果可知，由单一的溶剂热法（STM）法所得样品中除了尖晶石结构的NiFe2O4外，还有大量的γ-Fe2O3存在。NF-E和NP-E的结晶性能明显优于NF-E/H，即溶剂是水不利于材料的晶化；所有衍射峰均出现宽化现象，说明所得材料的尺寸很小，为纳米级。图1的结果表明：在溶剂热条件下，棉花纤维和无水乙醇有利于NiFe2O4尖晶石型结构的形成；在有无模板存在条件下，利用溶剂热法STM所制得材料均为纳米级材料。
2、SEM分析
图2为NF-E的不同倍数的SEM。由低倍SEM（a）可以看到，所得材料复制了棉花纤维的形貌；由高倍SEM（b）可以看出：NF纳米纤维具有多层结构，该结构可以看成是由棉花纤维表面吸附的金属离子Ni2+和Fe3+原位转化所得NiFe2O4形成内层、溶液中的Ni2+和Fe3+产生的NiFe2O4形成的外层组成的。
3、TEM分析
图3为NP-E的不同倍数的TEM。从低倍的TEM图（a）可以看出，利用单一的溶剂热法，所得材料的尺寸在10 nm以内，且在无水乙醇中的分散性能良好；从高倍的TEM图（b）可以看出，纳米颗粒材料有较好的结晶性能，与其XRD结果一致。
4磁性能分析
图4为NP-E和NF-E、NF-E/H中磁性材料的磁滞曲线。由图4可以看出，样品的磁性能-饱和磁强度M r：NF-E显著高于NP-E和NF-E/H，而它们的磁性能-矫顽力变化不大。它们的磁性能参数列于表1中。磁性能的NiFe2O4纳米纤维材料NF-E良好的磁性能应该与其良好结晶性能有关。
综上所述，本发明以Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2 ·6H2O为原料，无水乙醇为溶剂，棉花纤维为模板，在不加其它任何添加剂（如沉淀剂等）的条件下，借助于溶剂热法(TASTM)一步制备出具有良好结晶性能和磁性能的NiFe2O4纳米纤维磁性材料，从而有效扩大了NiFe2O4纳米材料应用范围。另外，本发明方法还具有制备温度低、工艺简单、产率高、不需要高温晶化处理、绿色环保等优点。
附图说明
图1为本发明制备样品NF-E、NF-E/H和NP-E的XRD图。
图2为本发明制备样品NF-E的不同倍数的SEM。
图3为本发明制备样品NP-E的不同倍数的TEM。
图4为本发明制备样品NF-E、NF-E/H和NP-E中磁性材料的磁滞曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的制备以及其性能做进一步说明。
实施例1
将0.5863 g Ni(NO3)2 ·6H2O和1.6289 g Fe(NO3)3·9H2O（Ni2+、Fe3+的物质的量之比为1:2）溶于48 mL 无水乙醇中，形成溶液；将1.0000 g 棉花纤维浸入该溶液中，超声0.5h；转入聚四氟乙烯反应釜中，在200℃下反应10 h。沥去溶液后，于烘箱中100℃下干燥10 h，即得到NiFe2O4纳米纤维材料。产率为91.25%。样品的M s = 87.78 emu·g-1， H c  =15.26 Oe，M r= 3.04 emu·g-1。
实施例2
将0.5863 g Ni(NO3)2 ·6H2O和1.6289 g Fe(NO3)3·9H2O（Ni2+、Fe3+的物质的量之比为1:2）溶于48 mL 无水乙醇中，形成溶液；将1.0000 g 棉花纤维浸入该溶液中，超声0.5h；转入聚四氟乙烯反应釜中，在180℃下反应8 h。沥去溶液后，于烘箱中100℃下干燥10 h，即得到NiFe2O4纳米纤维材料。产率为81.25%。样品的M s = 76.82 emu·g-1， H c  =14.36 Oe，M r= 4.05 emu·g-1。
实施例3
将0.5863 g Ni(NO3)2 ·6H2O和1.6289 g Fe(NO3)3·9H2O（Ni2+、Fe3+的物质的量之比为1:2）溶于48 mL 无水乙醇中，形成溶液；将1.0000 g 棉花纤维浸入该溶液中，超声0.5h；转入聚四氟乙烯反应釜中，在190℃下反应12 h。沥去溶液后，于烘箱中100℃下干燥10 h，即得到NiFe2O4纳米纤维材料。产率为89.13 %。样品的M s = 80.13 emu·g-1， H c  =35.26 Oe，M r= 5.17 emu·g-1。

Claims (4)

1.一种镍铁氧体磁性纳米纤维材料的制备方法，是以Fe(NO3)3·9H2O，Ni(NO3)2·6H2O为原料，分别以无水乙醇为溶剂，棉花纤维作模板，采用溶剂热法制备而得。
2.如权利要求1所述镍铁氧体磁性纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：将Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2 ·6H2O以化学计量比 2:1溶于无水乙醇，将棉花纤维浸入该混合溶液中，超声分散均匀后转入聚四氟乙烯反应釜，在180～200℃下反应8～12 h；反应结束后除去溶液，干燥，即得NiFe2O4纳米纤维材料。
3.如权利要求1所述NiFe2O4磁性纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：棉花纤维的用量为Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O总质量的40～50 %。
4.如权利要求1所述NiFe2O4磁性纳米纤维材料的制备方法，其特征在于:所述干燥是在烘箱中，于80～120 ℃下干燥8～12 h。
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