CN103646744B - 一种淀粉原料碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种淀粉原料碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒的制备方法，以Ni(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O为原料，采用自蔓延燃烧法制备得Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒，用淀粉原位包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒，再高温氢气还原淀粉包覆镍锌铁氧体，得到碳包覆镍锌铁磁性纳米材料。该磁性纳米材料具有较高的饱和磁化强度、较低的矫顽力和剩余磁化强度，对进一步改性制备磁共振成像造影剂、生物分析和药物载体、高热疗法介质、催化剂、磁记录和磁分离介质等材料具有重要的科学意义和良好的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种淀粉原料碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒的制备方法，属于材料制备领域。
背景技术
碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒具有奇特的物理化学性能，在生物医学、化工、新能源等许多领域都显示出巨大的潜在应用前景，如作为磁共振成像造影剂、生物分析和药物载体、高热疗法介质、催化剂、磁记录和磁分离介质等。作为一种新型的碳复合纳米材料，碳包覆金属纳米粒子的制备、性质及应用基础研究已成为广泛关注的热点。人们已用多种方法合成不同金属粒子的纳米碳包覆材料。目前，主要的制备方法包括高能生长法（电弧、离子束、激光、爆炸）和化学气相沉积法、碳基转化法等等，能耗高、设备要求高、制备工艺复杂、价格昂贵。
发明内容
本发明的目的是提供一种淀粉原料碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒的制备方法，以淀粉为碳源，采用高温将淀粉碳化包覆镍锌铁合金，使材料具有更强的化学稳定性和磁性。
一种淀粉原料碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
取Ni(NO3)2·6H2O=0.03mol，Zn(NO3)2·6H2O=0.02mol，Fe(NO3)3·9H2O=0.1mol溶于装有100ml去离子水的三口烧瓶中，再加入柠檬酸0.1mol，用氨水调节PH=7.0，快速搅拌5min，转至70℃水浴中微波振荡直至棕红色透明溶胶的出现，再转移至恒温干燥箱中80℃干燥，72h后成干凝胶，滴加1-3ml无水乙醇至干凝胶上，将干凝胶置于空气中点燃，发生自蔓延燃烧生成棕褐色Ni0.6Zn0.4Fe2O4粉末，最后将所得到的粉末分成3份，分别放入马弗炉中550-650℃煅烧5h，碾磨即得粉末状Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒。
（2）淀粉包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
称取5g可溶性淀粉于小烧杯加入去离子水90-110mL，加热使淀粉完全溶解，用稀盐酸调整其pH=2-3，再将完全溶解后的淀粉加入1g已制备好的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒于三口颈烧瓶中，在70℃下恒温以2500-3500r/min的速率搅拌1h，将搅拌制备好的磁性液体进行超声波分散分散30min，再90-110℃恒温干燥2h，磁性分离即得淀粉包覆的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性颗粒。
（3）碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒的制备：
取1.00g淀粉包覆的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性颗粒置于管式炭化炉内进行炭化，通入氮气排除掉管式炭化炉内的空气，氮气流率为45-55mL/min，在整个炭化过程保持氢气气氛，氢气流率为45-55mL/min，炭化升温曲线：5℃/min由室温升至300℃，恒温1h，然后以5℃/min升温至600℃，并恒温1h，再自然冷却至室温得到的黑色粉末状物质，即为碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒。
采用H-600透射电子显微镜对制得的碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒的形态及尺寸进行观测，操作电压为75kV。复合材料的粒径约为10-80nm。
本发明以淀粉为碳源，采用高温氢气还原法制备碳包覆镍锌铁磁性纳米复合材料，具有材料价廉易得、操作简便等优点。通过高温氢气还原镍锌铁氧体为镍锌铁磁性合金纳米材料，同时高温将淀粉碳化包覆镍锌铁合金，使材料具有更强的化学稳定性和磁性，对进一步改性制备磁共振成像造影剂、生物分析和药物载体、高热疗法介质、催化剂、磁记录和磁分离介质等材料具有重要的科学意义和良好的应用前景。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种淀粉原料碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
取Ni(NO3)2·6H2O=0.03mol，Zn(NO3)2·6H2O=0.02mol，Fe(NO3)3·9H2O=0.1mol溶于装有100ml去离子水的三口烧瓶中，再加入柠檬酸0.1mol，用氨水调节PH=7.0，快速搅拌5min，转至70℃水浴中微波振荡直至棕红色透明溶胶的出现，再转移至恒温干燥箱中80℃干燥，72h后成干凝胶，滴加1ml无水乙醇至干凝胶上，将干凝胶置于空气中点燃，发生自蔓延燃烧生成棕褐色Ni0.6Zn0.4Fe2O4粉末，最后将所得到的粉末分成3份，分别放入马弗炉中550℃煅烧5h，碾磨即得粉末状Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒。
（2）淀粉包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
称取5g可溶性淀粉于小烧杯加入去离子水90mL，加热使淀粉完全溶解，用稀盐酸调整其pH=2，再将完全溶解后的淀粉加入1g已制备好的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒于三口颈烧瓶中，在70℃下恒温以2500r/min的速率搅拌1h，将搅拌制备好的磁性液体进行超声波分散30min，再90℃恒温干燥2h，磁性分离即得淀粉包覆的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性颗粒。
（3）碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒的制备：
取1.00g淀粉包覆的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性颗粒置于管式炭化炉内进行炭化，通入氮气排除掉管式炭化炉内的空气，氮气流率为45mL/min，在整个炭化过程保持氢气气氛，氢气流率为45mL/min，炭化升温曲线：5℃/min由室温升至300℃，恒温1h，然后以5℃/min升温至600℃，并恒温1h，再自然冷却至室温得到的黑色粉末状物质，即为碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒。
实施例2
一种淀粉原料碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
取Ni(NO3)2·6H2O=0.03mol，Zn(NO3)2·6H2O=0.02mol，Fe(NO3)3·9H2O=0.1mol溶于装有100ml去离子水的三口烧瓶中，再加入柠檬酸0.1mol，用氨水调节PH=7.0，快速搅拌5min，转至70℃水浴中微波振荡直至棕红色透明溶胶的出现，再转移至恒温干燥箱中80℃干燥，72h后成干凝胶，滴加2ml无水乙醇至干凝胶上，将干凝胶置于空气中点燃，发生自蔓延燃烧生成棕褐色Ni0.6Zn0.4Fe2O4粉末，最后将所得到的粉末分成3份，分别放入马弗炉中600℃煅烧5h，碾磨即得粉末状Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒。
（2）淀粉包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
称取5g可溶性淀粉于小烧杯加入去离子水100mL，加热使淀粉完全溶解，用稀盐酸调整其pH=2.5，再将完全溶解后的淀粉加入1g已制备好的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒于三口颈烧瓶中，在70℃下恒温以3000r/min的速率搅拌1h，将搅拌制备好的磁性液体进行超声波分散30min，再100℃恒温干燥2h，磁性分离即得淀粉包覆的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性颗粒。
（3）碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒的制备：
取1.00g淀粉包覆的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性颗粒置于管式炭化炉内进行炭化，通入氮气排除掉管式炭化炉内的空气，氮气流率为50mL/min，在整个炭化过程保持氢气气氛，氢气流率为50mL/min，炭化升温曲线：5℃/min由室温升至300℃，恒温1h，然后以5℃/min升温至600℃，并恒温1h，再自然冷却至室温得到的黑色粉末状物质，即为碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒。
实施例3
一种淀粉原料碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
取Ni(NO3)2·6H2O=0.03mol，Zn(NO3)2·6H2O=0.02mol，Fe(NO3)3·9H2O=0.1mol溶于装有100ml去离子水的三口烧瓶中，再加入柠檬酸0.1mol，用氨水调节PH=7.0，快速搅拌5min，转至70℃水浴中微波振荡直至棕红色透明溶胶的出现，再转移至恒温干燥箱中80℃干燥，72h后成干凝胶，滴加3ml无水乙醇至干凝胶上，将干凝胶置于空气中点燃，发生自蔓延燃烧生成棕褐色Ni0.6Zn0.4Fe2O4粉末，最后将所得到的粉末分成3份，分别放入马弗炉中650℃煅烧5h，碾磨即得粉末状Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒。
（2）淀粉包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
称取5g可溶性淀粉于小烧杯加入去离子水110mL，加热使淀粉完全溶解，用稀盐酸调整其pH=3，再将完全溶解后的淀粉加入1g已制备好的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒于三口颈烧瓶中，在70℃下恒温以3500r/min的速率搅拌1h，将搅拌制备好的磁性液体进行超声波分散30min，再110℃恒温干燥2h，磁性分离即得淀粉包覆的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性颗粒。
（3）碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒的制备：
取1.00g淀粉包覆的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性颗粒置于管式炭化炉内进行炭化，通入氮气排除掉管式炭化炉内的空气，氮气流率为55mL/min，在整个炭化过程保持氢气气氛，氢气流率为55mL/min，炭化升温曲线：5℃/min由室温升至300℃，恒温1h，然后以5℃/min升温至600℃，并恒温1h，再自然冷却至室温得到的黑色粉末状物质，即为碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒。
实施例4：
一种淀粉原料碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
取Ni(NO3)2·6H2O=0.03mol，Zn(NO3)2·6H2O=0.02mol，Fe(NO3)3·9H2O=0.1mol溶于装有100ml去离子水的三口烧瓶中，再加入柠檬酸0.1mol，用氨水调节PH=7.0，快速搅拌5min，转至70℃水浴中微波振荡直至棕红色透明溶胶的出现，再转移至恒温干燥箱中80℃干燥，72h后成干凝胶，滴加2ml无水乙醇至干凝胶上，将干凝胶置于空气中点燃，发生自蔓延燃烧生成棕褐色Ni0.6Zn0.4Fe2O4粉末，最后将所得到的粉末分成3份，分别放入马弗炉中500℃煅烧5h，碾磨即得粉末状Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒。
（2）淀粉包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
称取5g可溶性淀粉于小烧杯加入去离子水80mL，加热使淀粉完全溶解，用稀盐酸调整其pH=2-3，再将完全溶解后的淀粉加入1g已制备好的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒于三口颈烧瓶中，在70℃下恒温以2000r/min的速率搅拌1h，将搅拌制备好的磁性液体进行超声波分散分散30min，再80℃恒温干燥2h，磁性分离即得淀粉包覆的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性颗粒。
（3）碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒的制备：
取1.00g淀粉包覆的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性颗粒置于管式炭化炉内进行炭化，通入氮气排除掉管式炭化炉内的空气，氮气流率为40mL/min，在整个炭化过程保持氢气气氛，氢气流率为40mL/min，炭化升温曲线：5℃/min由室温升至300℃，恒温1h，然后以5℃/min升温至600℃，并恒温1h，再自然冷却至室温得到的黑色粉末状物质，即为碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒。
实施例5：
一种淀粉原料碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
取Ni(NO3)2·6H2O=0.03mol，Zn(NO3)2·6H2O=0.02mol，Fe(NO3)3·9H2O=0.1mol溶于装有100ml去离子水的三口烧瓶中，再加入柠檬酸0.1mol，用氨水调节PH=7.0，快速搅拌5min，转至70℃水浴中微波振荡直至棕红色透明溶胶的出现，再转移至恒温干燥箱中80℃干燥，72h后成干凝胶，滴加3ml无水乙醇至干凝胶上，将干凝胶置于空气中点燃，发生自蔓延燃烧生成棕褐色Ni0.6Zn0.4Fe2O4粉末，最后将所得到的粉末分成3份，分别放入马弗炉中700℃煅烧5h，碾磨即得粉末状Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒。
（2）淀粉包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
称取5g可溶性淀粉于小烧杯加入去离子水90-110mL，加热使淀粉完全溶解，用稀盐酸调整其pH=2-3，再将完全溶解后的淀粉加入1g已制备好的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒于三口颈烧瓶中，在70℃下恒温以4000r/min的速率搅拌1h，将搅拌制备好的磁性液体进行超声波分散分散30min，再120℃恒温干燥2h，磁性分离即得淀粉包覆的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性颗粒。
（3）碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒的制备：
取1.00g淀粉包覆的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性颗粒置于管式炭化炉内进行炭化，通入氮气排除掉管式炭化炉内的空气，氮气流率为60mL/min，在整个炭化过程保持氢气气氛，氢气流率为60mL/min，炭化升温曲线：5℃/min由室温升至300℃，恒温1h，然后以5℃/min升温至600℃，并恒温1h，再自然冷却至室温得到的黑色粉末状物质，即为碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒。
采用振动样品磁强计(VSM)对制得的碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒进行磁性能测试。测试结果如下表所示：
| 矫顽力为 | 饱和磁化强度 | 剩余磁化强度 | |
| 实施例1 | 1956.4 Oe | 341.8 emu·g-1 | 185.5 emu·g-1 |
| 实施例2 | 1739.6 Oe | 395.5 emu·g-1 | 156.6 emu·g-1 |
| 实施例3 | 1866.1 Oe | 369.2 emu·g-1 | 168.7 emu·g-1 |
| 实施例4 | 2370.9 Oe | 284.1emu·g-1 | 222.9 emu·g-1 |
| 实施例5 | 2294.0 Oe | 307.3 emu·g-1 | 214.2 emu·g-1 |
从以上数据可以看出，在本发明工艺范围内的实施例1-3制得碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒的磁性能明显优于在本发明工艺范围外的实施例4、5，尤其是以实施例2的效果最佳，可见采用了本发明制备的碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒具有良好的导电和磁性能，具有较高的饱和磁化强度、较低的矫顽力和剩余磁化强度，有重要的应用价值。
Claims (2)
1.一种淀粉原料碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
（1）Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
取Ni(NO3)2·6H2O=0.03mol，Zn(NO3)2·6H2O=0.02mol，Fe(NO3)3·9H2O=0.1mol溶于装有100ml去离子水的三口烧瓶中，再加入柠檬酸0.1mol，用氨水调节PH=7.0，快速搅拌5min，转至70℃水浴中微波振荡直至棕红色透明溶胶的出现，再转移至恒温干燥箱中80℃干燥，72h后成干凝胶，滴加1-3ml无水乙醇至干凝胶上，将干凝胶置于空气中点燃，发生自蔓延燃烧生成棕褐色Ni0.6Zn0.4Fe2O4粉末，最后将所得到的粉末分成3份，分别放入马弗炉中550-650℃煅烧5h，碾磨即得粉末状Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒；
淀粉包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
称取5g可溶性淀粉于小烧杯加入去离子水90-110mL，加热使淀粉完全溶解，用稀盐酸调整其pH=2-3，再将完全溶解后的淀粉加入1g已制备好的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒于三口颈烧瓶中，在70℃下恒温以2500-3500r/min的速率搅拌1h，将搅拌制备好的磁性液体进行超声波分散分散30min，再90-110℃恒温干燥2h，磁性分离即得淀粉包覆的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性颗粒；
碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒的制备：
取1.00g淀粉包覆的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性颗粒置于管式炭化炉内进行炭化，通入氮气排除掉管式炭化炉内的空气，氮气流率为45-55mL/min，在整个炭化过程保持氢气气氛，氢气流率为45-55mL/min，炭化升温曲线：5℃/min由室温升至300℃，恒温1h，然后以5℃/min升温至600℃，并恒温1h，再自然冷却至室温得到的黑色粉末状物质，即为碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的一种淀粉原料碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
（1）Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
取Ni(NO3)2·6H2O=0.03mol，Zn(NO3)2·6H2O=0.02mol，Fe(NO3)3·9H2O=0.1mol溶于装有100ml去离子水的三口烧瓶中，再加入柠檬酸0.1mol，用氨水调节PH=7.0，快速搅拌5min，转至70℃水浴中微波振荡直至棕红色透明溶胶的出现，再转移至恒温干燥箱中80℃干燥，72h后成干凝胶，滴加2ml无水乙醇至干凝胶上，将干凝胶置于空气中点燃，发生自蔓延燃烧生成棕褐色Ni0.6Zn0.4Fe2O4粉末，最后将所得到的粉末分成3份，分别放入马弗炉中600℃煅烧5h，碾磨即得粉末状Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒；
（2）淀粉包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
称取5g可溶性淀粉于小烧杯加入去离子水100mL，加热使淀粉完全溶解，用稀盐酸调整其pH=2.5，再将完全溶解后的淀粉加入1g已制备好的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒于三口颈烧瓶中，在70℃下恒温以3000r/min的速率搅拌1h，将搅拌制备好的磁性液体进行超声波分散30min，再100℃恒温干燥2h，磁性分离即得淀粉包覆的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性颗粒；
（3）碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒的制备：
取1.00g淀粉包覆的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性颗粒置于管式炭化炉内进行炭化，通入氮气排除掉管式炭化炉内的空气，氮气流率为50mL/min，在整个炭化过程保持氢气气氛，氢气流率为50mL/min，炭化升温曲线：5℃/min由室温升至300℃，恒温1h，然后以5℃/min升温至600℃，并恒温1h，再自然冷却至室温得到的黑色粉末状物质，即为碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒。
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