CN104096836A - 一种石墨烯包覆磁性纳米镍粒子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种石墨烯包覆磁性纳米镍粒子及其制备方法，方法包括以下步骤：将热氧化的聚丙烯腈低聚物和镍化合物，加入到溶剂中，混合均匀，得到LPAN包覆镍化合物；将混合均匀后的LPAN包覆镍化合物在200℃~250℃干燥1~10h，直至溶剂蒸发完全，得到低温碳化前驱体包覆镍化合物。将低温碳化前驱体包覆镍化合物在惰性气氛保护下，在气体流量为10~500ml/min，700~1500℃的条件下煅烧1~10h，得到石墨烯包覆磁性纳米镍粒子。本发明的制备方法具有设备工艺简单、成本低廉、纯度高、产量大、粒径分布均匀，形貌好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及新型磁性纳米材料领域，尤其涉及一种石墨烯包覆磁性纳米镍粒子及其制备方法。
背景技术
磁性纳米粒子其应用领域广泛，包括磁流体、催化剂、生物技术、生物医学，核磁共振成像、数据存储和环境整治等各种领域，因而引起了研究人员的极大兴趣。在大多数磁性纳米粒子的设想应用中，粒子的性能表现得最好时其尺寸小于一个临界值，不同的材料有着不同的粒径，但它们的粒径大多在10~20nm之间。
然而，在这个尺寸范围内，纳米颗粒存放时间过长会导致纳米材料的内在出现不稳定性的问题。如此之小的颗粒因表面积大和高体积比，会倾向减少其表面能，往往会出现团聚现象。而且，裸露的金属纳米微粒的化学活性非常高，非常容易在空气中被氧化，进而导致了材料磁性和分散性能的降低。因此在许多的应用中，合成中或合成后对裸露的磁性纳米粒子进行保护来保持其化学性能是至关重要的。这些保护方法由嫁接法或者有机物包覆组成，包括表面活性剂或聚合物，或用无机层包覆，例如二氧化硅或碳。
多功能化的纳米颗粒在催化剂、生物标记、生物分离等技术等方面有着广泛的应用。尤其该复合磁性纳米粒子在类均匀介质系统中具有高分散、高反应活性和易分离等优点，使得其在液相催化反应方面具有更为重要的作用。
磁性纳米粒子可以采用不同的材料来制备，包括铁氧化物，例如Fe3O4和γ-Fe2O3，纯金属比如Fe、Co和Ni，尖晶石型铁磁体，例如MgFe2O4、MnFe2O4和CoFe2O4，以及合金，如CoPt3和FePt等。在过去的几十年里，研究者们对磁性纳米材料的合成进行了广泛的研究，尤其是近些年，很多文献报道了形貌可控合成、高稳定性和单分散磁性纳米粒子的合成制备方法。目前常用的合成方法包括共沉淀法、热分解法或热还原法、胶束合成法、水热法、和激光热解技术等，这些方法都可以直接用于合成磁性纳米粒子。但是现有方法存在的问题是：产量都比较低，工艺较复杂，粒子尺寸不均一，饱和磁化强度低。因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种石墨烯包覆磁性纳米镍粒子及其制备方法，旨在解决现有的制备方法产量低、工艺复杂、饱和磁化强度低及金属纳米粒子易氧化等问题。
本发明的技术方案如下：
一种石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，其中，包括以下步骤：
A、将LPAN溶液在100~200℃下搅拌100~200h，形成微环化的LPAN溶液；
B、将微环化的LPAN溶液在200~300℃下热处理1~10h，形成具有梯形结构的热氧化的聚丙烯腈低聚物；
C、将热氧化的聚丙烯腈低聚物和镍化合物，加入到溶剂中，混合均匀，得到LPAN包覆镍化合物；
D、将混合均匀后的LPAN包覆镍化合物在200℃~250℃干燥1~10h，直至溶剂蒸发完全，得到低温碳化前驱体包覆镍化合物。
E、将低温碳化前驱体包覆镍化合物在惰性气氛保护下，在气体流量为10~500ml/min，700~1500℃的条件下煅烧1~10h，得到石墨烯包覆磁性纳米镍粒子。
所述的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，其中，所述步骤A还包括，在微环化的LPAN溶液中加入掺杂物并混合均匀，对LPAN溶液进行掺杂改性。
所述的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，其中，所述掺杂物为金属掺杂物或非金属掺杂物；所述金属掺杂物为锡、铜、银、铝、铬、铁、钛、锰、镍、钴金属的金属本身、金属氧化物、金属氮化物、金属硼化物、金属氟化物、金属溴化物、金属硫化物或者金属有机化合物中的一种或者多种混合；所述非金属掺杂物为硅、磷、硼、氮、碳、硫单质及其化合物中的一种或者多种。
所述的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，其中，所述LPAN溶液的溶质为液态丙烯腈低聚物，其相对分子量为106~100000，并且不含溶剂。
所述的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，其中，所述液态丙烯腈低聚物是丙烯腈的均聚物。
所述的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，其中，所述液态丙烯腈低聚物是丙烯腈与其它烯类单体的共聚物，其它烯类单体是苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸或亚甲基丁二酸。
所述的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，其中，所述镍化合物为氧化镍或镍盐。
所述的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，其中，按质量比计，所述掺杂物与液态丙烯腈低聚物的添加比例为0.1~0.5:1。
所述的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，其中，所述步骤C中，混合均匀的方式为搅拌、超声或球磨。
一种石墨烯包覆磁性纳米镍粒子，其中，采用如上所述的制备方法制成。
有益效果：通过本发明的方法获得的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子材料，不仅能够和树脂有良好的匹配性、且石墨烯碳层可有效保护纳米镍粒子。在其外层包覆碳膜不仅可以有效防止纳米镍粒子被氧化，还可以防止纳米粒子团聚，具有磁饱和值高，矫顽力值和剩磁值不受碳层影响等特点。本发明的制备方法具有设备工艺简单、成本低廉、纯度高、产量大、粒径分布均匀，形貌好等优点。
附图说明
图1为本发明一种石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法较佳实施例的流程图。
图2a为本发明实施例1所制备的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的SEM谱图。
图2b为本发明实施例1所制备的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的XRD谱图。
图2c为本发明实施例1所制备的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的TEM谱图。
图2d为本发明实施例1所制备的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的M-H谱图。
图3a为本发明实施例2所制备的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的SEM谱图。
图3b为本发明实施例2所制备的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的XRD谱图。
具体实施方式
本发明提供一种石墨烯包覆磁性纳米镍粒子及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明一种石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法较佳实施例的流程图，如图所示，其包括步骤：
S101、将LPAN溶液在100~200℃下搅拌100~200h，形成微环化的LPAN溶液；
S102、将微环化的LPAN溶液在200~300℃下热处理1~10h，形成具有梯形结构的热氧化的聚丙烯腈低聚物；
S103、将热氧化的聚丙烯腈低聚物和镍化合物，加入到溶剂中，混合均匀，得到LPAN包覆镍化合物；
S104、将混合均匀后的LPAN包覆镍化合物在200℃~250℃干燥1~10h，直至溶剂蒸发完全，得到低温碳化前驱体包覆镍化合物。
S105、将低温碳化前驱体包覆镍化合物在惰性气氛保护下，在气体流量为10~500ml/min，700~1500℃的条件下煅烧1~10h，得到石墨烯包覆磁性纳米镍粒子。
在本发明中，首先在步骤S101中将液态丙烯腈低聚物溶液制成微环化的丙烯腈低聚物溶液，其形成条件是100~200℃下搅拌100~200h。其中，液态丙烯腈低聚物可简称为LPAN。此步骤中进行微环化的预处理，其目的是使线性的LANO分子转化成稳定的耐热梯形结构，使其在高温碳化时不会完全热解，保持较高的碳残留率和稳定的物化性能，并最后转化为具有类石墨结构的碳。
其中的液态丙烯腈低聚物溶液，其所用的溶质为液态丙烯腈低聚物，液态丙烯腈低聚物的相对分子量在106~100000之间，优选为150~25000；在本发明中，LPAN溶液没有采用稀释的液态丙烯腈低聚物，即只含有溶质液态丙烯腈低聚物，而不含溶剂，这是因为，该聚合物的分子量大，是碳含量高的长链大分子，可以为后面制备碳包覆提供结构基础。
其中的液态丙烯腈低聚物优选为丙烯腈的均聚物。所述的液态丙烯腈低聚物还可以是丙烯腈与其它烯类单体的共聚物，其它烯类单体是苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸或亚甲基丁二酸等。
更优选的是，在微环化的丙烯腈低聚物溶液中加入掺杂物并混合均匀，对丙烯腈低聚物溶液进行掺杂改性。其混合均匀的方式为搅拌、超声或球磨；由于微环化的LPAN溶液含有大量功能基团，能与掺杂物或者碳材料结合紧密，部分LPAN功能基团能与掺杂物配位络合，能达到分子水平的相容及包覆，经过研磨后或者搅拌后，LPAN能与掺杂物更充分的混合和接触。
所述掺杂物可以为金属掺杂物或非金属掺杂物；其中，金属掺杂物为锡、铜、银、铝、铬、铁、钛、锰、镍、钴金属的金属本身、金属氧化物、金属氮化物、金属硼化物、金属氟化物、金属溴化物、金属硫化物或者金属有机化合物中的一种或者多种混合物；非金属掺杂物为硅、磷、硼、氮、碳、硫单质及其化合物中的一种或者多种混合物。
掺杂物的加入量按质量比来确定：掺杂物：液态丙烯腈低聚物的添加比例为0.1~0.5:1。所述的掺杂物优选为金属锡粉。
然后在步骤S102中，将微环化的LPAN溶液在200~300℃下热处理1~10小时，形成具有梯形结构的热氧化的聚丙烯腈低聚物（OPAN）；本步骤使聚丙烯腈低聚物在高温碳化时不会完全热解，保持较高的碳残留率和稳定的物化性能。
在步骤S103中，将热氧化的聚丙烯腈低聚物和镍化合物，加入到溶剂中，混合均匀，镍化合物外侧包覆的液态丙烯腈低聚物交联为固体，得到LPAN包覆镍化合物。
镍化合物可以是氧化镍或镍盐，溶剂可以是亲水系和疏水性的溶剂，例如甲醇，乙醇，癸醇或去离子水。在混合时，液态丙烯腈低聚物从外面包覆镍化合物，而包覆在外的液态丙烯腈低聚物交联为固体，从而得到液态丙烯腈低聚物包覆镍化合物。
镍化合物的颗粒粒径在8 nm~100μm。此步骤还进行过筛处理，筛目选用200~400目，例如300目。
在本步骤中，还可在热氧化的聚丙烯腈低聚物和镍化合物中加入掺杂物混合均匀，再次进行掺杂改性，混合均匀的方式为搅拌、超声或球磨等。掺杂物可以是前述的物质，本步骤进行掺杂改性能够达到更好的包覆效果及分子水平的相容。
在步骤S104中，将混合均匀后的LPAN包覆镍化合物在180℃~250℃干燥1~10h，直至溶剂蒸发完全，得到低温碳化前驱体包覆镍化合物。可将低温碳化前驱体包覆镍化合物研细成粉体，以备下一步使用
在所述镍化合物为氧化镍时，从LPAN包覆铜镍合物得到的时是NiO的前驱体以及它们的掺杂衍生物。
最后在步骤S105中，把低温碳化前驱体包覆镍化合物在惰性气氛保护下，气体流量为10~500ml/min，300~1800 ℃煅烧6-24小时，这样微环化的LPAN形成类石墨烯结构，均匀包覆在镍化合物颗粒的表面，从而获得石墨烯包覆磁性纳米镍粒子，具体可将烧结后的样品研细，过筛，便可得到粒径均匀的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子。所述惰性气氛为氮气或氩气。
优选的，煅烧温度为700~1400℃，这样微环化的LPAN形成类石墨烯结构，均匀分布在导电粉体材料中。
基于上述制备方法，本发明还提供一种石墨烯包覆磁性纳米镍粒子，其采用如上所述的制备方法制成。
下面通过实施例来对本发明进行进一步阐明。
实施例1
将3g LPAN溶液（分子量4000）在120℃下搅拌120h，形成微环化的LPAN溶液，将微环化的LPAN溶液在250℃下热处理8h，形成具有梯形结构的热氧化的聚丙烯腈低聚物（OPAN）固体，加入7.6g氧化镍，20ml溶剂，并用行星式球磨机球磨样品，球料比为7:1，500rad/min球磨10h，出料后，230℃烘箱中干燥3h得到热氧化前躯体（即低温碳化前驱体包覆镍化合物）。将热氧化前躯体至于瓷舟中，在惰性气氛保护下，气体流量为150ml/min，900℃煅烧4h，冷却至室温，得到石墨烯包覆镍磁性纳米粒子复合物，产物结构如图2a（SEM谱图，扫描电子显微镜谱图）、2b（XRD谱图，X射线衍射分析谱图）、2c（TEM谱图，透射电镜谱图）及图2d（M-H谱图）所示。
实施例２
将7.5g LPAN溶液（分子量1600）在100℃下搅拌200h，形成微环化的LPAN溶液，将微环化的LPAN溶液在300℃下热处理1h，形成具有梯形结构的热氧化的聚丙烯腈低聚物（OPAN）固体，加入3.17g氧化镍，30ml溶剂，并用行星式球磨机球磨样品，球料比为7:1，500rad/min球磨10h，出料后，230℃烘箱中干燥10h得到热氧化前躯体。将热氧化前躯体至于瓷舟中，在惰性气氛保护下，气体流量为150ml/min，1300℃煅烧4h，冷却至室温，得到石墨烯包覆镍磁性纳米粒子的复合物，产物结构如图3a（SEM谱图，扫描电子显微镜谱图）、3b（XRD谱图，X射线衍射分析谱图）。
实施例3
将3g LPAN溶液（分子量25000）在200℃下搅拌100h，形成微环化的LPAN溶液，将微环化的LPAN溶液在200℃下热处理10h，形成具有梯形结构的热氧化的聚丙烯腈低聚物（OPAN）固体，加入7.6g氧化镍，15ml溶剂，并用行星式球磨机球磨样品，球料比为7:1，500rad/min球磨10h，出料后，230℃烘箱中干燥3h得到热氧化前躯体（即低温碳化前驱体包覆镍化合物）。将热氧化前躯体至于瓷舟中，在惰性气氛保护下，气体流量为150ml/min，700℃煅烧4h，冷却至室温，得到石墨烯包覆镍磁性纳米粒子复合物。
与传统的合成方法相比，本发明采用石墨烯包覆金属粒子的生产方法，可以大批量生产形貌可控、形貌好的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子。不仅产量高价格低，而且可以对石墨烯碳层进行改性以适用不同用途的场合。
综上所述，本发明所提供的一种石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，获得的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子材料，不仅能够和树脂有良好的匹配性、且石墨烯碳层可有效保护纳米镍粒子。在其外层包覆碳膜不仅可以防止防止纳米镍粒子被氧化，还可以防止纳米粒子团聚，具有磁饱和值高，矫顽力值和剩磁值不受碳层影响等特点。使用本发明制备方法制备的最佳磁性纳米粒子的磁饱和度Ms=67.04emu/g；剩磁Mr=7.78emu/g；矫顽力Hc=173.96Oe，相比之下纯Ni粉的磁饱和度Ms=79.36emu/g；剩磁Mr=7.81emu/g；矫顽力Hc=167.43Oe。所有本发明的制备方法具有设备工艺简单、成本低廉、纯度高、产量大、粒径分布均匀，形貌好等优点。由于液态丙烯腈低聚物存在大量的官能基团，且为液态前驱体，通过对其改性掺杂包覆，可与掺杂物混合均匀，结合紧密。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将LPAN溶液在100~200℃下搅拌100~200h，形成微环化的LPAN溶液；
B、将微环化的LPAN溶液在200~300℃下热处理1~10h，形成具有梯形结构的热氧化的聚丙烯腈低聚物；
C、将热氧化的聚丙烯腈低聚物和镍化合物，加入到溶剂中，混合均匀，得到LPAN包覆镍化合物；
D、将混合均匀后的LPAN包覆镍化合物在200℃~250℃干燥1~10h，直至溶剂蒸发完全，得到低温碳化前驱体包覆镍化合物；
E、将低温碳化前驱体包覆镍化合物在惰性气氛保护下，在气体流量为10~500ml/min，700~1500℃的条件下煅烧1~10h，得到石墨烯包覆磁性纳米镍粒子。
2.根据权利要求1所述的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤A还包括，在微环化的LPAN溶液中加入掺杂物并混合均匀，对LPAN溶液进行掺杂改性。
3.根据权利要求2所述的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，其特征在于，所述掺杂物为金属掺杂物或非金属掺杂物；所述金属掺杂物为锡、铜、银、铝、铬、铁、钛、锰、镍、钴金属的金属本身、金属氧化物、金属氮化物、金属硼化物、金属氟化物、金属溴化物、金属硫化物或者金属有机化合物中的一种或者多种混合；所述非金属掺杂物为硅、磷、硼、氮、碳、硫单质及其化合物中的一种或者多种。
4.根据权利要求2所述的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，其特征在于，所述LPAN溶液的溶质为液态丙烯腈低聚物，其相对分子量为106~100000，并且不含溶剂。
5.根据权利要求4所述的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，其特征在于，所述液态丙烯腈低聚物是丙烯腈的均聚物。
6.根据权利要求4所述的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，其特征在于，所述液态丙烯腈低聚物是丙烯腈与其它烯类单体的共聚物，其它烯类单体是苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸或亚甲基丁二酸。
7.根据权利要求1所述的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，其特征在于，所述镍化合物为氧化镍或镍盐。
8.根据权利要求4所述的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，其特征在于，按质量比计，所述掺杂物与液态丙烯腈低聚物的添加比例为0.1~0.5:1。
9.根据权利要求1所述的石墨烯包覆磁性纳米镍粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤C中，混合均匀的方式为搅拌、超声或球磨。
10.一种石墨烯包覆磁性纳米镍粒子，其特征在于，采用如权利要求1至9任一所述的制备方法制成。
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