CN103632793A - 一种以壳聚糖为碳源碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以壳聚糖为碳源碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备方法，采用共沉淀法制备得Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒，十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂修饰镍锌铁氧体表面，用壳聚糖原位包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒，同时用乳液交联法对磁性纳米颗粒进行壳聚糖表面改性，最后高温氢气还原处理壳聚糖包覆的镍锌铁氧体，得到碳包覆镍锌铁磁性纳米材料。该磁性纳米材料具有较高的饱和磁化强度、较低的矫顽力和剩余磁化强度，对进一步改性制备磁共振成像造影剂、生物分析和药物载体、高热疗法介质、催化剂、磁记录和磁分离介质等材料具有重要的科学意义和良好的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种以壳聚糖为碳源碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备方法，属于材料制备领域。
背景技术
自1993 年Ruoff等用掺 La石墨棒作为阳极进行电弧放电, 在所产烟灰中发现核/碳壳结构的碳包覆纳米粒子(Carbon-coated namoparticles)以来,碳包覆金属纳米材料成为了新型碳材料研究的热点。碳包覆金属纳米材料独特的核/壳结构,可减少金属纳米颗粒的团聚同时可保护金属颗粒免被氧化。因此扩展了金属纳米材料的应用范围,使其在催化、生物医学、微电子，电磁学、光学等诸多领域显示出了广泛的应用前景。不同的制备技术也相继出现,主要有电弧放电法、热解法、化学气相沉积法、催化裂解法，湿化学法等。这些方法或装置复杂、成本高,或能耗高，在某种程度上阻碍了碳包覆金属纳米粒子的应用基础研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种以壳聚糖为碳源碳包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米材料的制备方法，以壳聚糖为碳源，通过高温氢气还原镍锌铁氧体为镍锌铁磁性合金纳米材料，同时高温将壳聚糖碳化包覆镍锌铁合金，使材料具有更强的化学稳定性和磁性。
一种以壳聚糖为碳源碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备方法，其制备方法为：
（1）Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
称取0.06mol的Ni(NO3)2·6H2O、0.3mol的Fe(NO3)3·9H2O、0.09mol的Zn(NO3)2·6H2O溶入50ml无水乙醇中，加入2-4ml冰乙酸充分混合置于70℃水浴微波中振荡，以3ml/min的速率滴加30ml氨水溶液，使溶液的pH值保持在9.5-10.0之间，反应100-140min后过滤掉上清液，并用80℃去离子水和无水乙醇反复冲洗，随后经过100℃干燥即得镍锌铁氧体粉末，将所得的镍锌铁氧体粉末在马弗炉中350-450℃温度高温煅烧5h，冷却至室温，碾磨即得Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒；
（2） 壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
将2.5 g镍锌铁氧体粉末分散于100mL质量分数为0.7%的十二烷基苯磺酸钠溶液中，用氨水调节pH=4，持续搅拌3.5-4.5h后过滤，用去离子水清洗沉淀，再90-110℃干燥沉淀，加入到100ml质量分数为0.1%的壳聚糖的0.05mol/L乙酸溶液中，机械搅拌50-70min后再超声25-35 min，形成胶状溶液，用磁铁将胶状溶液中的磁性固体沉淀下来，吸住，倒去上层清液，再将溶液缓慢倒入1-2倍体积的乙醇中，析出黑褐色固体，再用磁铁将溶液中的磁性固体沉淀下来，吸住，倒去上层清液，得到的固体产品先用水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤二次，在室温下，将固体产品在质量分数为5%戊二醛的20ml乙醇溶液中振荡交联100-140min，再磁性分离混合物，75-85℃真空干燥8 h，即得壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒；
（3） 碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备
取1.00g壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒置于管式炭化炉内进行炭化，通入氮气排除掉管式炭化炉内的空气，氮气流率为45-55mL/min，在整个炭化过程保持氢气气氛，氢气流率为45-55mL/min，炭化升温曲线：5℃/min由室温升至300℃，恒温1h；然后以5℃/min升温至600℃，并恒温1h，再自然冷却至室温得到的黑色粉末状物质，即得碳包覆镍锌铁磁性纳米材料。
采用JSM-5600L透射电子显微镜对碳包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒的形态及尺寸进行观测，操作电压为75kV。Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒的平均粒径为20nm，壳聚糖包覆的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒的平均粒径为25nm。
本发明采用高温氢气还原法制备碳包覆镍锌铁磁性纳米复合材料，具有材料价廉易得、操作简便等优点，使材料具有更强的化学稳定性、较高的饱和磁化强度、较低的矫顽力和剩余磁化强度。对进一步改性制备磁共振成像造影剂、生物分析和药物载体、高热疗法介质、催化剂、磁记录和磁分离介质等材料具有重要的科学意义和良好的应用前景。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种以壳聚糖为碳源碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备方法，其制备方法为：
（1）Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
称取0.06mol的Ni(NO3)2·6H2O、0.3mol的Fe(NO3)3·9H2O、0.09mol的Zn(NO3)2·6H2O溶入50ml无水乙醇中，加入2ml冰乙酸充分混合置于70℃水浴微波中振荡，以3ml/min的速率滴加30ml氨水溶液，使溶液的pH值保持在9.5-10.0之间，反应100min后过滤掉上清液，并用80℃去离子水和无水乙醇反复冲洗，随后经过100℃干燥即得镍锌铁氧体粉末，将所得的镍锌铁氧体粉末在马弗炉中350℃温度高温煅烧5h，冷却至室温，碾磨即得Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒；
（2）壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
将2.5 g镍锌铁氧体粉末分散于100mL质量分数为0.7%的十二烷基苯磺酸钠溶液中，用氨水调节pH=4，持续搅拌3.5h后过滤，用去离子水清洗沉淀，再90℃干燥沉淀，加入到100ml质量分数为0.1%的壳聚糖的0.05mol/L乙酸溶液中，机械搅拌50min后再超声25min，形成胶状溶液，用磁铁将胶状溶液中的磁性固体沉淀下来，吸住，倒去上层清液，再将溶液缓慢倒入1倍体积的乙醇中，析出黑褐色固体，再用磁铁将溶液中的磁性固体沉淀下来，吸住，倒去上层清液，得到的固体产品先用水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤二次，在室温下，将固体产品在质量分数为5%戊二醛的20ml乙醇溶液中振荡交联100min，再磁性分离混合物，75-85℃真空干燥8 h，即得壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒；
（3）碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备
取1.00g壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒置于管式炭化炉内进行炭化，通入氮气排除掉管式炭化炉内的空气，氮气流率为45mL/min，在整个炭化过程保持氢气气氛，氢气流率为45mL/min，炭化升温曲线：5℃/min由室温升至300℃，恒温1h；然后以5℃/min升温至600℃，并恒温1h，再自然冷却至室温得到的黑色粉末状物质，即得碳包覆镍锌铁磁性纳米材料。
实施例2
一种以壳聚糖为碳源碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备方法，其制备方法为：
（1）Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
称取0.06mol的Ni(NO3)2·6H2O、0.3mol的Fe(NO3)3·9H2O、0.09mol的Zn(NO3)2·6H2O溶入50ml无水乙醇中，加入3ml冰乙酸充分混合置于70℃水浴微波中振荡，以3ml/min的速率滴加30ml氨水溶液，使溶液的pH值保持在9.5-10.0之间，反应120min后过滤掉上清液，并用80℃去离子水和无水乙醇反复冲洗，随后经过100℃干燥即得镍锌铁氧体粉末，将所得的镍锌铁氧体粉末在马弗炉中400℃温度高温煅烧5h，冷却至室温，碾磨即得Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒；
（2）壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
将2.5 g镍锌铁氧体粉末分散于100mL质量分数为0.7%的十二烷基苯磺酸钠溶液中，用氨水调节pH=4，持续搅拌4h后过滤，用去离子水清洗沉淀，再100℃干燥沉淀，加入到100ml质量分数为0.1%的壳聚糖的0.05mol/L乙酸溶液中，机械搅拌60min后再超声30 min，形成胶状溶液，用磁铁将胶状溶液中的磁性固体沉淀下来，吸住，倒去上层清液，再将溶液缓慢倒入1.5倍体积的乙醇中，析出黑褐色固体，再用磁铁将溶液中的磁性固体沉淀下来，吸住，倒去上层清液，得到的固体产品先用水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤二次，在室温下，将固体产品在质量分数为5%戊二醛的20ml乙醇溶液中振荡交联120min，再磁性分离混合物，80℃真空干燥8 h，即得壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒；
（3）碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备
取1.00g壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒置于管式炭化炉内进行炭化，通入氮气排除掉管式炭化炉内的空气，氮气流率为50mL/min，在整个炭化过程保持氢气气氛，氢气流率为50mL/min，炭化升温曲线：5℃/min由室温升至300℃，恒温1h；然后以5℃/min升温至600℃，并恒温1h，再自然冷却至室温得到的黑色粉末状物质，即得碳包覆镍锌铁磁性纳米材料。
实施例3
一种以壳聚糖为碳源碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备方法，其制备方法为：
（1）Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
称取0.06mol的Ni(NO3)2·6H2O、0.3mol的Fe(NO3)3·9H2O、0.09mol的Zn(NO3)2·6H2O溶入50ml无水乙醇中，加入4ml冰乙酸充分混合置于70℃水浴微波中振荡，以3ml/min的速率滴加30ml氨水溶液，使溶液的pH值保持在9.5-10.0之间，反应140min后过滤掉上清液，并用80℃去离子水和无水乙醇反复冲洗，随后经过100℃干燥即得镍锌铁氧体粉末，将所得的镍锌铁氧体粉末在马弗炉中450℃温度高温煅烧5h，冷却至室温，碾磨即得Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒；
（2）壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
将2.5 g镍锌铁氧体粉末分散于100mL质量分数为0.7%的十二烷基苯磺酸钠溶液中，用氨水调节pH=4，持续搅拌4.5h后过滤，用去离子水清洗沉淀，再110℃干燥沉淀，加入到100ml质量分数为0.1%的壳聚糖的0.05mol/L乙酸溶液中，机械搅拌70min后再超声35 min，形成胶状溶液，用磁铁将胶状溶液中的磁性固体沉淀下来，吸住，倒去上层清液，再将溶液缓慢倒入2倍体积的乙醇中，析出黑褐色固体，再用磁铁将溶液中的磁性固体沉淀下来，吸住，倒去上层清液，得到的固体产品先用水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤二次，在室温下，将固体产品在质量分数为5%戊二醛的20ml乙醇溶液中振荡交联140min，再磁性分离混合物，85℃真空干燥8 h，即得壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒；
（3）碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备
取1.00g壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒置于管式炭化炉内进行炭化，通入氮气排除掉管式炭化炉内的空气，氮气流率为55mL/min，在整个炭化过程保持氢气气氛，氢气流率为55mL/min，炭化升温曲线：5℃/min由室温升至300℃，恒温1h；然后以5℃/min升温至600℃，并恒温1h，再自然冷却至室温得到的黑色粉末状物质，即得碳包覆镍锌铁磁性纳米材料。
实施例4
一种以壳聚糖为碳源碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备方法，其制备方法为：
（1）Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
称取0.06mol的Ni(NO3)2·6H2O、0.3mol的Fe(NO3)3·9H2O、0.09mol的Zn(NO3)2·6H2O溶入50ml无水乙醇中，加入1.5ml冰乙酸充分混合置于70℃水浴微波中振荡，以3ml/min的速率滴加30ml氨水溶液，使溶液的pH值保持在9.5-10.0之间，反应90min后过滤掉上清液，并用80℃去离子水和无水乙醇反复冲洗，随后经过100℃干燥即得镍锌铁氧体粉末，将所得的镍锌铁氧体粉末在马弗炉中300℃温度高温煅烧5h，冷却至室温，碾磨即得Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒；
（2）壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
将2.5 g镍锌铁氧体粉末分散于100mL质量分数为0.7%的十二烷基苯磺酸钠溶液中，用氨水调节pH=4，持续搅拌3h后过滤，用去离子水清洗沉淀，再80℃干燥沉淀，加入到100ml质量分数为0.1%的壳聚糖的0.05mol/L乙酸溶液中，机械搅拌45min后再超声20 min，形成胶状溶液，用磁铁将胶状溶液中的磁性固体沉淀下来，吸住，倒去上层清液，再将溶液缓慢倒入2倍体积的乙醇中，析出黑褐色固体，再用磁铁将溶液中的磁性固体沉淀下来，吸住，倒去上层清液，得到的固体产品先用水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤二次，在室温下，将固体产品在质量分数为5%戊二醛的20ml乙醇溶液中振荡交联90min，再磁性分离混合物，70℃真空干燥8 h，即得壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒；
（3）碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备
取1.00g壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒置于管式炭化炉内进行炭化，通入氮气排除掉管式炭化炉内的空气，氮气流率为40mL/min，在整个炭化过程保持氢气气氛，氢气流率为40mL/min，炭化升温曲线：5℃/min由室温升至300℃，恒温1h；然后以5℃/min升温至600℃，并恒温1h，再自然冷却至室温得到的黑色粉末状物质，即得碳包覆镍锌铁磁性纳米材料。
实施例5
一种以壳聚糖为碳源碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备方法，其制备方法为：
（1）Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
称取0.06mol的Ni(NO3)2·6H2O、0.3mol的Fe(NO3)3·9H2O、0.09mol的Zn(NO3)2·6H2O溶入50ml无水乙醇中，加入5ml冰乙酸充分混合置于70℃水浴微波中振荡，以3ml/min的速率滴加30ml氨水溶液，使溶液的pH值保持在9.5-10.0之间，反应150min后过滤掉上清液，并用80℃去离子水和无水乙醇反复冲洗，随后经过100℃干燥即得镍锌铁氧体粉末，将所得的镍锌铁氧体粉末在马弗炉中500℃温度高温煅烧5h，冷却至室温，碾磨即得Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒；
（2）壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
将2.5 g镍锌铁氧体粉末分散于100mL质量分数为0.7%的十二烷基苯磺酸钠溶液中，用氨水调节pH=4，持续搅拌5h后过滤，用去离子水清洗沉淀，再120℃干燥沉淀，加入到100ml质量分数为0.1%的壳聚糖的0.05mol/L乙酸溶液中，机械搅拌80min后再超声40 min，形成胶状溶液，用磁铁将胶状溶液中的磁性固体沉淀下来，吸住，倒去上层清液，再将溶液缓慢倒入1倍体积的乙醇中，析出黑褐色固体，再用磁铁将溶液中的磁性固体沉淀下来，吸住，倒去上层清液，得到的固体产品先用水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤二次，在室温下，将固体产品在质量分数为5%戊二醛的20ml乙醇溶液中振荡交联150min，再磁性分离混合物，90℃真空干燥8 h，即得壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒；
（3）碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备
取1.00g壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒置于管式炭化炉内进行炭化，通入氮气排除掉管式炭化炉内的空气，氮气流率为60mL/min，在整个炭化过程保持氢气气氛，氢气流率为60mL/min，炭化升温曲线：5℃/min由室温升至300℃，恒温1h；然后以5℃/min升温至600℃，并恒温1h，再自然冷却至室温得到的黑色粉末状物质，即得碳包覆镍锌铁磁性纳米材料。
各个实施例制得的碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的磁性能如下表所示：
从以上数据可以看出，在本发明工艺范围内的实施例1-3制得碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的磁性能明显优于在本发明工艺范围外的实施例4、5，尤其是以实施例2的效果最佳，可见采用了本发明制备的碳包覆镍锌铁磁性纳米材料具有良好的导电和磁性能，具有较高的饱和磁化强度、较低的矫顽力和剩余磁化强度，有重要的应用价值。
Claims (3)
1.一种以壳聚糖为碳源碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备方法，其特征为：制备方法为Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备、壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备、碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备三步骤。
2.一种以壳聚糖为碳源碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备方法，其特征为：
制备方法为：
（1）Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
称取0.06mol的Ni(NO3)2·6H2O、0.3mol的Fe(NO3)3·9H2O、0.09mol的Zn(NO3)2·6H2O溶入50ml无水乙醇中，加入2-4ml冰乙酸充分混合置于70℃水浴微波中振荡，以3ml/min的速率滴加30ml氨水溶液，使溶液的pH值保持在9.5-10.0之间，反应100-140min后过滤掉上清液，并用80℃去离子水和无水乙醇反复冲洗，随后经过100℃干燥即得镍锌铁氧体粉末，将所得的镍锌铁氧体粉末在马弗炉中350-450℃温度高温煅烧5h，冷却至室温，碾磨即得Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒；
壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
将2.5 g镍锌铁氧体粉末分散于100mL质量分数为0.7%的十二烷基苯磺酸钠溶液中，用氨水调节pH=4，持续搅拌3.5-4.5h后过滤，用去离子水清洗沉淀，再90-110℃干燥沉淀，加入到100ml质量分数为0.1%的壳聚糖的0.05mol/L乙酸溶液中，机械搅拌50-70min后再超声25-35 min，形成胶状溶液，用磁铁将胶状溶液中的磁性固体沉淀下来，吸住，倒去上层清液，再将溶液缓慢倒入1-2倍体积的乙醇中，析出黑褐色固体，再用磁铁将溶液中的磁性固体沉淀下来，吸住，倒去上层清液，得到的固体产品先用水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤二次，在室温下，将固体产品在质量分数为5%戊二醛的20ml乙醇溶液中振荡交联100-140min，再磁性分离混合物，75-85℃真空干燥8 h，即得壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒；
碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备
取1.00g壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒置于管式炭化炉内进行炭化，通入氮气排除掉管式炭化炉内的空气，氮气流率为45-55mL/min，在整个炭化过程保持氢气气氛，氢气流率为45-55mL/min，炭化升温曲线：5℃/min由室温升至300℃，恒温1h；然后以5℃/min升温至600℃，并恒温1h，再自然冷却至室温得到的黑色粉末状物质，即得碳包覆镍锌铁磁性纳米材料。
3.如权利要求1所述的一种以壳聚糖为碳源碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备方法，其特征为：
制备方法为：
（1）Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
称取0.06mol的Ni(NO3)2·6H2O、0.3mol的Fe(NO3)3·9H2O、0.09mol的Zn(NO3)2·6H2O溶入50ml无水乙醇中，加入3ml冰乙酸充分混合置于70℃水浴微波中振荡，以3ml/min的速率滴加30ml氨水溶液，使溶液的pH值保持在9.5-10.0之间，反应120min后过滤掉上清液，并用80℃去离子水和无水乙醇反复冲洗，随后经过100℃干燥即得镍锌铁氧体粉末，将所得的镍锌铁氧体粉末在马弗炉中400℃温度高温煅烧5h，冷却至室温，碾磨即得Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒；
（2）壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的制备：
将2.5 g镍锌铁氧体粉末分散于100mL质量分数为0.7%的十二烷基苯磺酸钠溶液中，用氨水调节pH=4，持续搅拌4h后过滤，用去离子水清洗沉淀，再100℃干燥沉淀，加入到100ml质量分数为0.1%的壳聚糖的0.05mol/L乙酸溶液中，机械搅拌60min后再超声30 min，形成胶状溶液，用磁铁将胶状溶液中的磁性固体沉淀下来，吸住，倒去上层清液，再将溶液缓慢倒入1.5倍体积的乙醇中，析出黑褐色固体，再用磁铁将溶液中的磁性固体沉淀下来，吸住，倒去上层清液，得到的固体产品先用水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤二次，在室温下，将固体产品在质量分数为5%戊二醛的20ml乙醇溶液中振荡交联120min，再磁性分离混合物，80℃真空干燥8 h，即得壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒；
（3）碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备
取1.00g壳聚糖包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒置于管式炭化炉内进行炭化，通入氮气排除掉管式炭化炉内的空气，氮气流率为50mL/min，在整个炭化过程保持氢气气氛，氢气流率为50mL/min，炭化升温曲线：5℃/min由室温升至300℃，恒温1h；然后以5℃/min升温至600℃，并恒温1h，再自然冷却至室温得到的黑色粉末状物质，即得碳包覆镍锌铁磁性纳米材料。
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