CN103342982A - 一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料及其制备方法 Download PDF

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一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料及其制备方法。本发明要解决目前二次复合空心的四氧化三铁和石墨烯的方法存在操作复杂，并且易出现石墨烯团聚的问题。一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料是以石墨烯为基体，负载空心球形四氧化三铁制备而成的；方法：一、液态均匀混合；二、原位形核生长。本发明由于制备复合材料是在一步反应中完成的，从而减少了引入到最终材料中的污染，同时一步法也能够阻止石墨烯片层的团聚。本发明用于制备的空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料。

Description

一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸波材料及其制备方法。
背景技术
目前在吸波领域有众多材料，铁氧体材料是研究较为成熟的一种，铁氧体材料四氧化三铁具有反尖晶石型结构，属于立方晶系，电子可以在邻近的Fe2+和Fe3+之间快速往返，需要的激活能较低，呈现半导体性质，比其他铁氧体的导电性好，而且四氧化三铁是一种磁性材料，具有非常独特的电学和磁学性能，是一种兼具磁损耗和介电损耗双复介质的铁氧体吸波材料，而且四氧化三铁对电磁波的损耗包括磁致损耗，涡流损耗，极化损耗、畴壁共振损耗、自然共振损耗和铁磁共振损耗等等，所以其吸波强度强，作为吸波材料已被深入研究。但是目前吸波材料正在向：薄、轻、宽、强，这四个方向发展，四氧化三铁存在密度较大，吸波范围局限在较低频率范围，不能很好的满足人们对于吸波材料的要求。为了解决密度大的问题，人们设计了多种形状的四氧化三铁粒子，比如空心球型、薄片状、花束型等等，其中，空心球型能很好的减轻质量，对于应用在吸波材料方面有较大优势。
石墨烯是一种二维层状薄膜材料，其独特的电学、热学、力学性能在近几年引起了人们的广泛关注。石墨烯的片层结构和其电学性能，对于吸波也有很大的应用空间，但是，石墨烯容易团聚叠合在一起，对于其性能及应用很不利。如果将石墨烯作为基体，负载四氧化三铁从而形成四氧化三铁/石墨烯复合材料，则可以形成双利的效果，具体表现如下：石墨烯表面积大，密度小，质量轻，而且具有较高的电导率和热导率，对于电磁波的衰减和吸收有利；当四氧化三铁与石墨烯复合时，能够增强整体的吸波性能，因为兼具了两者的磁损耗和电损耗，有利于实现电磁匹配；此外，将两者复合可以扩大整体的吸波范围，克服四氧化三铁仅在较低频率范围有吸波性能，较为满足吸波材料薄轻宽强的性能。
目前，研究较多的是实心的四氧化三铁与石墨烯的复合，通过这样的复合可以扩大吸波的范围，复合的方法多数为二次复合，即首先先制备出四氧化三铁粒子，然后通过模板法或者微波法等将铁氧体粒子与石墨烯复合而成，而二次复合实心的四氧化三铁和石墨烯的方法存在操作复杂，并且易导致石墨烯团聚的问题。
发明内容
本发明要解决目前二次复合的四氧化三铁和石墨烯的方法存在操作复杂，并且易产生石墨烯及纳米磁性粒子团聚的问题，而提供的一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料及其制备方法。
一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料是以石墨烯为基体，负载空心球形四氧化三铁制备而成的。
上述一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、研磨氧化石墨，再将氧化石墨分散到乙二醇水溶液中，然后加入三价铁盐和还原剂，混合均匀，再加入氧化石墨烯的化学还原剂，得到混合物；其中三价铁盐与氧化石墨的质量比为1∶1～20，三价铁盐和还原剂的质量比为1∶0.5～2，氧化石墨与氧化石墨烯的化学还原剂的质量比为1∶0.01～0.5；
二、将步骤一得到的混合物放入聚四氟乙烯反应釜中，控制温度为120℃～250℃，反应时间为3h～24h，然后过滤，洗涤，烘干，得到空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料。
在本发明中采用了空心球形四氧化三铁与石墨烯复合材料作为吸波材料，空心球形能够克服四氧化三铁密度大的缺点，与石墨烯的复合使得材料具有更加宽的吸波范围。在制备过程中，采用一次复合法，将四氧化三铁的制备以及与石墨烯的复合一步完成，一次复合有一下优点：由于制备复合材料是在一步反应中完成的，从而减少了引入到最终材料中的污染，同时一步法也能够阻止石墨烯片层的团聚。
本发明的有益效果是：
1）、所制备的复合材料，通过超声处理后，四氧化三铁粒子仍然能够很好地在石墨烯上分散，说明制备出的材料中，空心球形四氧化三铁与石墨烯结合良好；
2）、在制备过程中，由于原始材料为氧化石墨烯，在氧化石墨烯表面有很多含氧功能团等，这些悬挂在氧化石墨烯表面的基团为空心球形四氧化三铁的形核提供了充足的形核点，有利于四氧化三铁的形成，同时，四氧化三铁的形成，在石墨片层之间阻挡了其的叠合，防止了石墨烯的团聚。
本发明用于制备的空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料。
附图说明
图1为本实施例一制备的空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料的扫描电镜图（×20000）；
图2为本实施例一制备的空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料的扫描电镜图（×40000）。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料是以石墨烯为基体，负载空心球形四氧化三铁制备而成的。
具体实施方式二：制备具体实施方式一所述的一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、研磨氧化石墨，再将氧化石墨分散到乙二醇水溶液中，然后加入三价铁盐和还原剂，混合均匀，再加入氧化石墨烯的化学还原剂，得到混合物；其中三价铁盐与氧化石墨的质量比为1∶1～20，三价铁盐和还原剂的质量比为1∶0.5～2，氧化石墨与氧化石墨烯的化学还原剂的质量比为1∶0.01～0.5；
二、将步骤一得到的混合物放入聚四氟乙烯反应釜中，控制温度为120℃～250℃，反应时间为3h～24h，然后过滤，洗涤，烘干，得到空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤一中将氧化石墨分散到乙二醇水溶液中采用的方法为超声或搅拌；其中超声的功率为20W～300W，时间为30min～5h。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤一所述的乙二醇水溶液中水与乙二醇的体积比为（0.1～10）∶（15～30）。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤一中三价铁盐为氯化铁或乙酰丙酮铁。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤一中还原剂为尿素或乙二胺。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤一中氧化石墨烯的化学还原剂为羟胺、氨水或水合肼。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤二中控制温度为150℃～220℃，反应时间为5h～20h。其它与具体实施方式二相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料是以石墨烯为基体，负载空心球形四氧化三铁制备而成的。
上述一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、研磨氧化石墨，再将氧化石墨分散到乙二醇水溶液中，然后加入氯化铁和尿素，混合均匀，再加入水合肼，得到混合物；其中氯化铁与氧化石墨的质量比为1∶1.5，氯化铁和尿素的质量比为1∶2，氧化石墨与水合肼的质量比为1∶0.05，乙二醇水溶液中水与乙二醇的体积比为1∶20；
二、将步骤一得到的混合物放入聚四氟乙烯反应釜中，控制温度为200℃，反应时间为12h，然后过滤，洗涤，烘干，得到空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料。
本实施例制备的空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料的扫描电镜图（×20000）如图1所示，从图中可以看出通过反应形成了四氧化三铁粒子，以及石墨片层，其中，四氧化三铁大小均匀，而且很均匀的分布在石墨片层的表面，此外，粒子在石墨层片边缘分布较多。
本实施例制备的空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料的扫描电镜图（×40000）如图2所示，从图中可以看出通过反应形成了四氧化三铁粒子，以及石墨片层，其中，四氧化三铁大小均匀，在石墨层边缘处，四氧化三铁聚集较多，从图中还可以看出，四氧化三铁不是简单附着在石墨片层上，而是镶嵌在其中，说明两者在生长过程中产生了相互作用。

Claims (8)

1.一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料，其特征在于一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料是以石墨烯为基体，负载空心球形四氧化三铁制备而成的。
2.制备权利要求1所述的一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料的方法，其特征在于一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、研磨氧化石墨，再将氧化石墨分散到乙二醇水溶液中，然后加入三价铁盐和还原剂，混合均匀，再加入氧化石墨烯的化学还原剂，得到混合物；其中三价铁盐与氧化石墨的质量比为1∶1～20，三价铁盐和还原剂的质量比为1∶0.5～2，氧化石墨与氧化石墨烯的化学还原剂的质量比为1∶0.01～0.5；
二、将步骤一得到的混合物放入聚四氟乙烯反应釜中，控制温度为120℃～250℃，反应时间为3h～24h，然后过滤，洗涤，烘干，得到空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料。
3.根据权利要求2所述的一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤一中将氧化石墨分散到乙二醇水溶液中采用的方法为超声或搅拌；其中超声的功率为20W～300W，时间为30min～5h。
4.根据权利要求2所述的一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的乙二醇水溶液中水与乙二醇的体积比为（0.1～10）∶（15～30）。
5.根据权利要求2所述的一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤一中三价铁盐为氯化铁或乙酰丙酮铁。
6.根据权利要求2所述的一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤一中还原剂为尿素或乙二胺。
7.根据权利要求2所述的一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤一中氧化石墨烯的化学还原剂为羟胺、氨水或水合肼。
8.根据权利要求2所述的一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤二中控制温度为150℃～220℃，反应时间为5h～20h。
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