CN106589363B - 一种聚苯胺/w型锶铁氧体复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种聚苯胺/w型锶铁氧体复合材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚苯胺/W型锶铁氧体复合材料的制备方法及其应用，属于吸波材料的制备及应用技术领域。该方法以苯胺和W型锶铁氧体作为原材料，经过原位聚合法制备聚苯胺/W型锶铁氧体复合材料。本发明一方面可以克服机械混合法所带来的混合不均匀的缺点，另一方面可以实现介电和磁损耗(聚苯胺是高介电损耗材料，W型锶铁氧体复合材料是高磁损耗材料)的有机复合。此外，聚苯胺又是高分子材料，可以实现材料轻质的目的。用此复合材料作为吸波涂料的吸收剂，具有宽频、轻质、高效的优点，因而具有良好的应用前景。

Description

一种聚苯胺/W型锶铁氧体复合材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于吸波材料的制备及应用技术领域，具体涉及一种宽频、轻质、高效吸波材料吸收剂的制备方法及性能研究。
背景技术
随着现代科技的迅猛发展，隐身技术防御系统的搜索和跟踪锁定目标的能力大大提高，这对于传统的军事设备造成了严重的威胁，为了提高军事设备的生存及战斗能力，隐身材料的研究在世界各国都受到了普遍关注。同时，伴随着生活水平的日益提高，越来越多的电子产品也走入了千家万户，各种各样的电气设备在带来舒适便利的同时，也给我们的生活环境造成了大量的电磁辐射和干扰，长期处于此环境下对人体的健康伤害极大。在民用设施上应用隐身材料，利用隐身材料对电磁波的吸收损耗功能，可以大大降低环境电磁污染对人体的伤害，因此，对于隐身材料的研究和开发在军事和民用领域上都具有非常重要的意义。
隐身材料又被称为吸波材料，在雷达、航天、微波通讯等领域都有广泛的应用前景。吸波材料的功能是能够吸收衰减投射到材料上的电磁波，并将电磁波能量转换为热能而散耗掉，从而降低电磁波的反射，达到隐身的效果。吸波材料按其功能的不同可分为结构型和涂覆型两种。结构型吸波材料通常是将吸收剂分散在由特种纤维增强的结构材料中形成结构复合材料，它兼具承载和吸收电磁波的双重功能；而涂覆型的吸波材料是将吸收剂与胶黏剂混合后涂覆于目标表面形成吸波涂层。相比较而言，涂覆型的吸波材料施工方便灵活、材料性能容易调节、吸收性能好，而且制作成本低廉，特别适合外形比较复杂的物体，因此，具有很大的发展前景。
对于涂覆型吸收材料的优劣，起决定作用是吸收剂，因此，吸收剂成为吸波材料的研究重点。目前传统吸收剂材料已得到了一定的研究和应用，但传统的吸收材料存在密度较大、损耗机理单一、吸收频带较窄的缺点，很难满足现代雷达吸波材料“薄、轻、宽、强”的全面要求。吸收剂对电磁波的损耗机理主要有介电和磁损耗两种方式，单一的吸收剂往往只具有一种损耗性能，采用电磁复合，可以实现两种损耗相互补充、增强及阻抗匹配，有望获得性能优良的吸收剂。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明采用原位复合法制备聚苯胺/W型锶铁氧体复合材料，以期该材料能作为一种宽频、轻质、高效吸波材料的吸收剂。
本发明是通过以下技术方案予以实现的。
本发明一种聚苯胺/W型锶铁氧体复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
1)分别称取10.18g～61.02g W型锶铁氧体粉末、0.4g硅烷偶联剂，分别量取100ml浓度为1mol/L盐酸及6.65ml苯胺液体放入三颈烧瓶中，混合均匀后，再搅拌20～30分钟。
2)称取8.3g(NH4)2S2O8置于锥形瓶中，在冰水浴中溶于36ml浓度为1mol/L的盐酸溶液中，调节漏斗的流速，使得(NH4)2S2O8的盐酸溶液在30～40分钟内滴完，滴完后,在冰水浴中再继续反应4～10小时。
3)反应完毕后将产物倒入布氏漏斗中真空抽滤，依次用盐酸溶液及酒精溶液冲洗至滤液澄清，过滤后取出滤饼放入真空干燥箱，在60℃下干燥20～24小时，然后将干燥好的复合粉体研磨成粉末过筛得聚苯胺/W型锶铁氧体复合材料。
上述W型锶铁氧体粉末的具体制备方法是：
将分析纯Sr(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O按SrCo2Fe16O27化学计量比完全溶解于盛有适量蒸馏水的一个烧杯中，加入一定量柠檬酸作为配位剂，其中金属离子:柠檬酸＝1:1(摩尔比)，充分搅拌使其完全溶解，逐滴加入氨水，调节pH值至中性，在80℃水浴条件下搅拌至溶液变成具有一定粘度和流动性的溶胶，再将溶胶在110℃干燥，得到多孔的干凝胶，研磨凝胶成粉末状，将粉末放在坩埚中先在450℃预烧3h后，然后升温至1250℃后继续保温2h，样品随炉自然冷却到室温。
本发明涉及到的主要化学方程式如下：
Fe2O3+SrO→SrFe2O4(尖晶石型) (1)
SrFe2O4+5Fe2O3→SrFe12O19(M型) (2)
SrFe12O19+2Fe2O3+2CoO→SrCo2Fe16O27(W型) (3)
上述聚苯胺/W型锶铁氧体复合材料可作为吸收剂在吸波涂料上加以应用。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明所采用的原位复合法与机械混合法相比，具有混合均匀，分散性好的优势。
2、本发明可以实现介电和磁损耗(聚苯胺是高介电损耗材料，W型锶铁氧体复合材料是高磁损耗材料)的有机复合。此外，聚苯胺又是高分子材料，可以实现材料轻质的目的。
3、本发明所采用高分子基的复合吸收剂与单一吸收剂相比具有宽频、轻质、高效的优点。
4、本发明提供了一种工艺简单、成本低改性的新方法，该方法适合大量制备性能优良吸波涂料的复合吸收剂。
附图说明
图1是常温下的XRD谱；
其中：(A)单一W型锶铁氧体复合材料，(B)聚苯胺/W型锶铁氧体复合粉体(实施例3制备)。
图2是本发明实施例3制备的聚苯胺/W型锶铁氧体复合粉体作为吸收剂涂层的SEM图像。
图3为不同质量比制得的聚苯胺/W型锶铁氧体复合粉体的电导率；
其中：A、B、C、D、E分别为纯聚苯胺以及实施例1～4制备的聚苯胺/W型锶铁氧体复合粉体。
图4为不同质量比的聚苯胺/W型锶铁氧体复合粉体作为吸收剂的吸波性能；
其中：A、B、C、D、E、F分别为实施例1～4制备的聚苯胺/W型锶铁氧体复合粉体、单一W型锶铁氧体以及单一盐酸掺杂聚苯胺。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
先将250ml的三颈烧瓶安装在磁力搅拌器上，并用冰水浴保持温度恒定，然后向烧瓶中依次加入100ml浓度1mol/L盐酸溶液、6.65ml苯胺、10.18gW型锶铁氧体粉(苯胺:W型锶铁氧体质量比为1:9)及0.4g硅烷偶联剂，磁力搅拌30分钟。称取8.3g(NH4)2S2O8置于锥形瓶中，在冰水浴中溶于36ml1mol/L的盐酸中，溶解完毕后将(NH4)2S2O8的盐酸溶液倒入常压漏斗，调节漏斗的流速，使得(NH4)2S2O8的盐酸溶液在30分钟内滴完。待溶液滴完后，在冰水浴的中再继续反应4小时。反应完毕后将产物倒入布氏漏斗中真空抽滤，依次用1mol/L的盐酸溶液、25％的酒精溶液各冲洗一次至滤液澄清。取出滤饼放入真空干燥箱，控制温度为60℃干燥24小时。然后将干燥好的复合粉体研磨成粉末，过200目筛后备用。
在10MPa的压力下，把上述所制备的约5g复合粉末压成直径约为13mm，厚度约为2mm的圆片，用四探针测量其电导率。
在100ml烧杯中依次加入约5.5g二甲苯、0.5g偶联剂、14g丙烯酸树脂，用玻璃棒搅拌均匀后超声分散20分钟，然后加入8g(苯胺:W型锶铁氧体质量比为1:9)聚苯胺/W型锶铁氧体复合粉末加入到基体中，搅拌均匀并超声分散30分钟，然后将分散好的涂料倒入50ml的球磨罐中球磨，采用不锈钢材质的球罐及钢球，球料比为1:2，转速为599，时间为90分钟，将制得的吸波涂料取出备用。球磨结束后可根据实际情况再加入适量的二甲苯进行稀释，稀释程度大小以涂料可以顺利喷出喷枪为准。
实施例2
先将250ml的三颈烧瓶安装在磁力搅拌器上，并用冰水浴保持温度恒定，然后向烧瓶中依次加入100ml浓度1mol/L盐酸溶液、6.65ml苯胺、15.82gW型锶W型锶铁氧体(苯胺:W型锶铁氧体质量比为2:8)及0.4g硅烷偶联剂，磁力搅拌30分钟。称取8.3g(NH4)2S2O8置于锥形瓶中，在冰水浴中溶于36ml1mol/L的盐酸中，溶解完毕后将(NH4)2S2O8的盐酸溶液倒入常压漏斗，调节漏斗的流速，使得(NH4)2S2O8的盐酸溶液在40分钟内滴完。待溶液滴完后，在冰水浴的中再继续反应4小时。反应完毕后将产物倒入布氏漏斗中真空抽滤，依次用1mol/L的盐酸溶液、25％的酒精溶液各冲洗一次至滤液澄清。取出滤饼放入真空干燥箱，控制温度为60℃干燥24小时。然后将干燥好的复合粉体研磨成粉末，过200目筛后备用。
在10MPa的压力下，把上述所制备的约5g复合粉末压成直径约为13mm，厚度约为2mm的圆片，用四探针测量其电导率。
在100ml烧杯中依次加入约5.5g二甲苯、0.5g偶联剂、14g丙烯酸树脂，用玻璃棒搅拌均匀后超声分散20分钟，然后加入8g(苯胺:W型锶铁氧体质量比为2:8)聚苯胺/W型锶铁氧体复合粉末加入到基体中，搅拌均匀并超声分散30分钟，然后将分散好的涂料倒入50ml的球磨罐中球磨分散90分钟，将制得的吸波涂料取出备用。球磨结束后可根据实际情况再加入适量的二甲苯进行稀释，稀释程度大小以涂料可以顺利喷出喷枪为准。
实施例3
先将250ml的三颈烧瓶安装在磁力搅拌器上，并用冰水浴保持温度恒定，然后向烧瓶中依次加入100ml浓度1mol/L盐酸溶液、6.65ml苯胺、27.12gW型锶铁氧体粉(苯胺:W型锶铁氧体质量比为3:7)及0.4g硅烷偶联剂，磁力搅拌30分钟。称取8.3g(NH4)2S2O8置于锥形瓶中，在冰水浴中溶于36ml1mol/L的盐酸中，溶解完毕后将(NH4)2S2O8的盐酸溶液倒入常压漏斗，调节漏斗的流速，使得(NH4)2S2O8的盐酸溶液在30分钟内滴完。待溶液滴完后，在冰水浴的中再继续反应4小时。反应完毕后将产物倒入布氏漏斗中真空抽滤，依次用1mol/L的盐酸溶液、25％的酒精溶液各冲洗一次至滤液澄清。取出滤饼放入真空干燥箱，控制温度为60℃干燥24小时。然后将干燥好的复合粉体研磨成粉末，过200目筛后备用。
在10MPa的压力下，把上述所制备的约5g复合粉末压成直径约为13mm，厚度约为2mm的圆片，用四探针测量其电导率。
在100ml烧杯中依次加入约5.5g二甲苯、0.5g偶联剂、14g丙烯酸树脂，用玻璃棒搅拌均匀后超声分散20分钟，然后加入8g(苯胺:W型锶铁氧体质量比为3:7)聚苯胺/W型锶铁氧体复合粉末加入到基体中，搅拌均匀并超声分散30分钟，然后将分散好的涂料倒入50ml的球磨罐中球磨分散90分钟，将制得的吸波涂料取出备用。球磨结束后可根据实际情况再加入适量的二甲苯进行稀释，稀释程度大小以涂料可以顺利喷出喷枪为准。
实施例4
先将250ml的三颈烧瓶安装在磁力搅拌器上，并用冰水浴保持温度恒定，然后向烧瓶中依次加入100ml浓度1mol/L盐酸溶液、6.65ml苯胺、61.02gW型锶铁氧体粉(苯胺:W型锶铁氧体质量比为4:6)及0.4g硅烷偶联剂，磁力搅拌30分钟。称取8.3g(NH4)2S2O8置于锥形瓶中，在冰水浴中溶于36ml1mol/L的盐酸中，溶解完毕后将(NH4)2S2O8的盐酸溶液倒入常压漏斗，调节漏斗的流速，使得(NH4)2S2O8的盐酸溶液在40分钟内滴完。待溶液滴完后，在冰水浴的中再继续反应4小时。反应完毕后将产物倒入布氏漏斗中真空抽滤，依次用1mol/L的盐酸溶液、25％的酒精溶液各冲洗一次至滤液澄清。取出滤饼放入真空干燥箱，控制温度为60℃干燥24小时。然后将干燥好的复合粉体研磨成粉末，过200目筛后备用。
在10MPa的压力下，把上述所制备的约5g复合粉末压成直径约为13mm，厚度约为2mm的圆片，用四探针测量其电导率。
在100ml烧杯中依次加入约5.5g二甲苯、0.5g偶联剂、14g丙烯酸树脂，用玻璃棒搅拌均匀后超声分散20分钟，然后加入8g(苯胺:W型锶铁氧体质量比为4:6)聚苯胺/W型锶铁氧体复合粉末加入到基体中，搅拌均匀并超声分散30分钟，然后将分散好的涂料倒入50ml的球磨罐中球磨分散90分钟，将制得的吸波涂料取出备用。球磨结束后可根据实际情况再加入适量的二甲苯进行稀释，稀释程度大小以涂料可以顺利喷出喷枪为准。
在10MPa的压力下，把上述所制备的约5g复合粉末压成直径约为13mm，厚度约为2mm的圆片，用四探针测量其电导率。
附图3是将单一聚苯胺及四种不同比例的聚苯胺/W型锶铁氧体复合粉体(苯胺与W型锶铁氧体按质量比为1:9，2:8，3:7，4:6制得)在10MPa的压力下，压成直径为13mm，厚度约为2mm的圆片后测其电导率，结果依次标记为A、B、C、D、E。由图中可以看出，单一组分的聚苯胺导电率相对高一些，随着W型锶铁氧体掺入量的增加复合粉体材料的电导率逐渐降低，当用苯胺与W型锶铁氧体质量比为3:7进行原位聚合反应时，所得聚苯胺与W型锶铁氧体的复合材料电导率下降幅度最大。
吸波性能测试所采用的喷涂板为180mm×180mm铝板，厚度为1mm，喷涂板材表面先用砂纸打磨，后用无水乙醇清洗干净晾干备用；在50mm×50mm的镍箔进行上述同样的表面处理后用于扫描电镜观察。
喷涂装置采用空气压缩喷枪，喷枪的喷头孔径为1.5mm，喷涂压力为8MPa，将制备好的吸波涂料取出倒入喷涂罐中，均匀地喷涂在已处理好的铝板上，喷涂完毕后室温干燥48小时，然后放入真空干燥箱中设置温度40℃继续干燥48小时，多次喷涂以控制涂层厚度在2.0mm-2.5mm之间，干燥完成后对喷涂好的板材进行电阻率和吸波性能的测试。附图4是不同质量比例的聚苯胺/W型锶铁氧体吸收剂的吸波性能，A、B、C、D、E、F分别是苯胺与W型锶铁氧体质量比为1:9、2:8、3:7、4:6、单一W型锶铁氧体及单一盐酸掺杂聚苯胺作为吸收剂吸波涂料的吸波性能。从图中可以看出，A样品的吸波涂层在低于-10dB的有效吸收频段为10.7-13.3GHz，有效吸收频带宽度有2.6GHz，最大吸收率达-15.3dB。B样品的吸波涂层在低于-10dB的有效吸收频段为12-14.1GHz，有效吸收频带宽度有2.1GHz，最大吸收率达-13.5dB。C样品的吸波涂层在低于-10dB的有效吸收频段为12.85-16.68GHz，有效吸收频带宽度有3.83GHz，最大吸收率达-16.63dB。D样品的吸波涂层在低于-10dB的有效吸收频段为12.4-15.4GHz，有效吸收频带宽度有3GHz，最大吸收率达-14.79dB，E样品的吸波涂层在低于-10dB的有效吸收频段为6.1-8.0GHz，有效吸收频带宽度有1.9GHz，最大吸收率达-14.56dB。F样品的吸波涂层在低于-10dB的有效吸收频段为10.06-11.18GHz，有效吸收频带宽度有1.12GHz，最大吸收率达-11.16dB。A、B、C、D样品与E、F样品的吸收性能相比，吸波性能不但提高了，且频宽也拓宽了。

Claims (2)

1.一种聚苯胺/W型锶铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)分别称取10.18g～61.02g W型锶铁氧体粉末、0.4g硅烷偶联剂，分别量取100ml浓度为1mol/L盐酸及6.65ml苯胺液体放入三颈烧瓶中，混合均匀后，再搅拌20～30分钟；
(2)称取8.3g(NH4)2S2O8置于锥形瓶中，在冰水浴中溶于36ml浓度为1mol/L的盐酸溶液中，调节漏斗的流速，使得(NH4)2S2O8的盐酸溶液在30～40分钟内滴完，滴完后,在冰水浴中再继续反应4～10小时；
(3)反应完毕后将产物倒入布氏漏斗中真空抽滤，依次用盐酸溶液及酒精溶液冲洗至滤液澄清，过滤后取出滤饼放入真空干燥箱，在60℃下干燥20～24小时，然后将干燥好的复合粉体研磨成粉末过筛得目标产物；
所述W型锶铁氧体粉末的制备方法是：
将分析纯Sr(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O按SrCo2Fe16O27化学计量比完全溶解于盛有蒸馏水的一个烧杯中，加入一定量柠檬酸作为配位剂，其中：金属离子与柠檬酸的摩尔比是1:1，充分搅拌使其完全溶解，逐滴加入氨水，调节pH值至中性，在80℃水浴条件下搅拌至溶液变成溶胶，再将溶胶干燥，得到多孔的干凝胶，将其研磨成粉末状，再将粉末放在坩埚中煅烧，之后自然冷却至室温。
2.如权利要求1所述方法制备的一种聚苯胺/W型锶铁氧体复合材料作为吸收剂在吸波涂料上的应用。
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