CN110002458A - 一种用于微波吸收的多孔微球/铁氧体/导电层复合材料 - Google Patents

一种用于微波吸收的多孔微球/铁氧体/导电层复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔微球/铁氧体/导电层复合材料，其结构为：多孔微球为球核，包裹球核的铁氧体和导电层；所述多孔微球为无机粉体多孔微球或矿物多孔微球，所述复合材料中，多孔微球的质量含量为20.0～50.0wt.％，铁氧体的质量含量为30.0～60.0wt.％，导电层的质量含量为5.0～20.0wt.％。本发明利用多孔微球降低产品的密度、消除电磁波的逆向反射，并在界面形成漫反射减少电磁波的出射机率、增加在铁氧体中的衰弱机率，再以导电层构成表面匹配层产生静电损耗，复合材料在X波段具有较强的电磁屏蔽效果，是一种全新理念的高性能吸波材料。

Description

一种用于微波吸收的多孔微球/铁氧体/导电层复合材料
技术领域
本发明属于电磁屏蔽与吸波功能材料技术领域，涉及一种用于微波吸收的新型铁氧体复合微球吸波材料，特别涉及一种多孔微球/铁氧体/导电层复合材料。
背景技术
随着现代通信和电子技术的飞速发展，电磁屏蔽材料在微波暗室与抗电磁干扰的应用中受到越来越多人的关注。电子电气设备极易受电磁干扰，飞行器的电磁波反射截面大影响使用性能，将给各种设备带来非常严重后果；因此，需要设计具有优异性能的电磁屏蔽材料，用于保护电子系统免受电磁辐射干扰、保护飞行器过早被雷达探测到。现行的电磁屏蔽材料设计与研究的要求是“薄、轻、宽、强”，即满足功能需要的前提下层的厚度薄、密度轻、电磁屏蔽覆盖的波段范围宽、屏蔽材料对入射波的衰减能力强。
工业和民用电磁屏蔽的材料主要有石墨类材料(碳粉、石墨烯、石墨粉)、金属铜镍微粉、纳米银粉、银包铜等。单一粉体的屏蔽波段都较窄，不能适应复杂的电磁环境中的应用要求。以磁铅石型各类铁氧体材料为主要成分的屏蔽材料，由于具有介电损耗和磁损耗的双重效果，表现出优秀的电磁屏蔽性能。如Topal 等在较低Fe/Ba比例下获得了高纯度的钡铁氧体相，饱和磁化强度(Ms)最高达 66.7A·m2/kg。进一步研究中，使用空心玻璃微珠与铁氧体材料复合后，可能提升复合材料的电磁屏蔽性能。如某型飞机和舰艇表面的涂料，就是利用铁氧体包空心玻璃微珠形成的“铁球”产品为表层屏蔽涂料的填料。近期发又发展了以陶瓷为主要成分的空心陶瓷微珠作为复合包覆对象，实现了高温合成条件与功能复合的匹配，但在实际效果的检测过程中，这种材料也出现了性能不稳定、屏蔽效果达不到理论设计水平的问题。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明的目的在于提供了一种用于微波吸收的多孔微球/铁氧体/导电层复合材料，利用多孔微球降低产品的密度、消除电磁波的逆向反射，并在界面形成漫反射减少电磁波的出射机率、增加在铁氧体中的衰弱机率，再以导电层构成表面匹配层产生静电损耗，复合材料在X波段具有较强的电磁屏蔽效果，是一种全新理念的高性能吸波材料。
为了实现上述技术目的，本发明采用的技术方案为：
一种多孔微球/铁氧体/导电层复合材料，其结构为：多孔微球为球核，包裹球核的铁氧体和导电层；所述多孔微球为无机粉体多孔微球或矿物多孔微球，所述复合材料中，多孔微球的质量含量为20.0～50.0wt.％，铁氧体的质量含量为 30.0～60.0wt.％，导电层的质量含量为5.0～20.0wt.％。
优选的，所述多孔微球/铁氧体/导电层复合材料，其结构为：由内向外，以多孔微球为球核，包裹球核的铁氧体，包覆于铁氧体表面的导电层。
优选的，所述多孔微球/铁氧体/导电层复合材料，其结构为：由内向外，以多孔微球为球核，包裹球核的导电层，包覆于导电层表面的铁氧体。
优选的，所述多孔微球选自SiO2、Al2O3、海泡石、埃洛石和凹凸棒石多孔微球中的一种，优选为海泡石或埃洛石多孔微球。
优选的，所述多孔微球的粒径为1～20μm，优选为4～10μm的颗粒。
所述多孔微球可通过现有的任何可行的技术如喷雾造粒法、化学自组装法等合成。
本发明以无机粉体或矿物合成的多孔微球促使电磁波在界面形成耦合效应，并产生漫反射，从而优化电磁波匹配系数，形成强烈的电磁吸收效果。
优选的，所述铁氧体选自铁酸锌、铁酸锰、钡铁氧体、锶铁氧体和四氧化三铁中的至少一种，优选为具有磁铅石型的钡铁氧体。
所述包裹球核的铁氧体可通过现有的任何可行的技术如共沉淀法、磁控溅射法、溶胶-凝胶法、化学自组装法等合成。
优选的，所述的导电层选自单质Ni、Cu、Fe、无定形碳、石墨烯、碳纳米管、聚苯胺中的一种，优选单质Ni、无定形碳、石墨烯或聚苯胺。
优选的，所述的导电层厚度为100～500nm，单质Ni、Cu、Fe导电层厚度优选为100～300nm，无定形碳、石墨烯、聚苯胺导电层厚度优选为300～500nm，碳纳米管优选多壁纳米管。
本发明以非导电性质的无机粉体多孔微球或矿物多孔微球为核心，需要以导电物质进一步匹配电磁波的吸收效应，形成介电损耗的来源，产生电磁耦合效应的来源。
所述的导电层可通过现有的任何可行的技术如原位还原沉积法、化学气相沉积法、物理气相沉积法等合成，优选为化学气相沉积法或还原沉淀法。
本发明以多孔无机粉体或矿物为原料制备多孔微球，以多孔微球为球核，再将多孔微球与铁氧体、导电材料同步复合；或先形成铁氧体包裹多孔微球的核壳结构，再在核壳结构表面沉积一层导电层；或先在微球外包覆一层导电层，再在导电层表面形成铁氧体材料；以此得到多孔微球/铁氧体/导电层的多层复合材料。
本发明的多孔微球/铁氧体/导电材料层的多层复合材料，可以通过调控多孔微球的尺寸、成分、孔隙率来控制电磁波的漫反射效果；调控铁氧体的晶体结构完成磁损耗造成的衰减；调控导电层的厚度和类型控制电损耗的强度。所获得的产品具有对电磁波的电损耗和磁损耗的匹配效应，能满足高性能、高稳定性电磁吸波材料的要求。
附图说明
图1是实施例1制得的多孔微球/铁氧体复合材料的XRD图；
图2是以实施例1合成的样品的电磁吸收效果图；
图3是以实施例2合成的样品的电磁吸收效果图；
图4是以实施例3合成的样品的电磁吸收效果图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步说明本发明的内容。但本发明并不局限于以下实施例，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，还可能做出各种变化。因此，所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求限定。
实施例1：凹凸棒石微球/BaFe12O19/聚苯胺复合材料
(1)以凹凸棒石矿物分散成含量为10％的浆料，在温度为260℃的喷雾干燥塔中造粒形成粒径为5～10μm的矿物微球；
(2)称取0.404g的Fe(NO3)3·9H2O和0.021g的Ba(NO3)2溶解于50ml去离子水中，在室温下搅拌至溶解，逐滴加入38wt％的氨水调节溶液的pH＝7，再加入0.5g的矿物微球，通过在80℃水浴中搅拌蒸发，使得溶液慢慢变为粘稠状态的粘性湿凝胶，继续在80℃水浴锅中搅拌至凝胶状态，之后把凝胶放进刚玉坩埚中放入烘箱干燥24小时获得黑褐色干凝胶，最后将黑褐色干凝胶加盖放入马弗炉中在950℃后焙烧2h，冷却至室温，得到粉末样品。产品的XRD结果显示主要由BaFe12O19组成(如图1所示)；将0.8g上述粉末注入1.12g苯胺单体中，聚合后得到凹凸棒石微球/BaFe12O19/聚苯胺复合材料。样品的电磁屏蔽效果显示当厚度为2mm时，其在15.1GHz位置的最大磁损耗率为-28dB，损耗大于10dB 的宽度达到6.0GHz以上(图2)。
实施例2：埃洛石微球/锶铁氧体/石墨烯复合材料(记为Graphene/SF/HNTs)
(1)以埃洛石矿物分散成含量为15％的浆料，在温度为280℃的喷雾干燥塔中造粒形成粒径为2～6μm的矿物微球；
(2)称取1.0g的硝酸锶和4.7671g的硝酸铁，8.0694g的柠檬酸溶解于30ml 的去离子水中，室温下搅拌溶解，逐滴加入38wt％的氨水调节溶液的pH＝7，再加入1g的埃洛石矿物微球，并于85℃下蒸发至为墨绿色的湿凝胶，在120℃下干燥24h后得到棕黄色的干凝胶后，最后得到的干凝胶在450℃预热1h，然后以10℃/min的升温速率在950℃下保温2h，冷却到室温后得到锶铁氧体包裹的埃洛石粉体(记为SF/HNTs)。再将该复合粉体0.8g分散到石墨烯质量含量为1％的稀释溶胶中，在800转/分的搅拌下挥发溶剂成干溶胶，再在150℃烘干后，研磨，即获得石墨烯包裹的SF/HNTs复合粉体材料(记为Graphene/SF/HNTs)，其电磁损耗性能如图3所示。
实施例3：海泡石微球/MnFe2O4/碳复合材料(记为C/MnFe2O4/Sep)
(1)以海泡石矿物分散成含量为8％的浆料，在温度为250℃的喷雾干燥塔中造粒形成粒径为5～8μm的矿物微球；
(2)称取1.0g粉体海泡石微球分散于100ml去离子水中，加入到5％wt的聚乙烯醇PVA溶液中，在80℃下蒸发至透明的凝胶，在100℃下烘干，再将所得干粉体置于管式炉中，在N2气氛下在600℃下煅烧3h后得到碳包覆海泡石复合材料(C@Seps)；称取0.12mol的Fe(NO3)3·9H2O、0.01mol的Mn(NO3)2和 0.1g的柠檬酸，在室温下溶解于30ml去离子水中，逐滴加入38wt％的氨水调节溶液的pH＝7，并于85℃下蒸发至为墨绿色的湿凝胶，该凝胶在120℃下干燥24 h后得到黑色的干凝胶后，再在450℃焙烧1h，然后以10℃/min的升温速率在950℃下保温2h，冷却到室温后得到锰铁氧体；再将上述制备的锰铁氧体和 C@Seps按照质量比2：1超声溶解于80ml的乙二醇中，在180℃下水热反应10h，冷却至室温后用去离子水和乙醇洗涤后60℃下真空干燥得到海泡石微球/ MnFe2O4/碳复合材料(记为C/MnFe2O4/Sep)。产物吸波性能显示在厚度为4mm 时，在6.9GHz位置的最大反应损耗达-24.6dB(图4)。
对比例1
基于实施例1的方法，只使用BaFe12O19与凹凸棒石微球进行复合，所获得的产品的电磁吸收性能较实施例1的强度大幅下降，主要原因是没有导电物质的存在，产物的介电常数太小，无法与磁性颗粒形成匹配，从而无法获得优良的电磁吸收与损耗性能。
对比例2
基于实施例2的方法，只使用C复合材料与埃洛石微球进行复合，产物的电磁吸收性能也有一定的效果，其最大损耗值只有-8.1dB，比复合材料的性能低 3倍左右。主要是由于单纯C包覆的产物中，只有较大介电常数，但没有磁损耗的来源，无法形成理想的电磁匹配效果。
对比例3
基于实施例3的方法，制备方法相同，使用的配料比例为：海泡石微球的质量含量为70.0wt.％，MnFe2O4的质量含量为20.0wt.％，导电层的质量含量为10.0 wt.％。其效果显示，由于矿物含量过高，磁介质过少，存在磁损耗过低的问题，在同样介电常数较高的情况下，同样不能达到较好的电磁匹配效果，产物的最大损耗值只有-12.7dB。

Claims (8)

1.一种多孔微球/铁氧体/导电层复合材料，其特征在于，其结构为：多孔微球为球核，包裹球核的铁氧体和导电层；所述多孔微球为无机粉体多孔微球或矿物多孔微球，所述复合材料中，多孔微球的质量含量为20.0～50.0wt.％，铁氧体的质量含量为30.0～60.0wt.％，导电层的质量含量为5.0～20.0wt.％。
2.根据权利要求1所述的多孔微球/铁氧体/导电层复合材料，其特征在于，其结构为：由内向外，以多孔微球为球核，包裹球核的铁氧体，包覆于铁氧体表面的导电层。
3.根据权利要求1所述的多孔微球/铁氧体/导电层复合材料，其特征在于，其结构为：由内向外，以多孔微球为球核，包裹球核的导电层，包覆于导电层表面的铁氧体。
4.根据权利要求1-3任一项所述的多孔微球/铁氧体/导电层复合材料，其特征在于：所述多孔微球选自SiO2、Al2O3、海泡石、埃洛石和凹凸棒石多孔微球中的一种。
5.根据权利要求1-3任一项所述的多孔微球/铁氧体/导电层复合材料，其特征在于：所述多孔微球的粒径为1～20μm。
6.根据权利要求1-3任一项所述的多孔微球/铁氧体/导电层复合材料，其特征在于：所述铁氧体选自铁酸锌、铁酸锰、钡铁氧体、锶铁氧体和四氧化三铁中的至少一种。
7.根据权利要求1-3任一项所述的多孔微球/铁氧体/导电层复合材料，其特征在于：所述的导电层选自单质Ni、Cu、Fe、无定形碳、石墨烯、碳纳米管、聚苯胺中的一种。
8.根据权利要求1-3任一项所述的多孔微球/铁氧体/导电层复合材料，其特征在于：所述的导电层厚度为100～500nm。
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