CN107418510A - 一种埃洛石基软磁铁氧体吸波材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种埃洛石基软磁铁氧体吸波材料的制备方法，包括如下步骤：S1、将将氯化亚铁、氯化镍、氯化铝、氯化镁作为主料，加入盐酸溶解后，再加入份氧化钡、份氧化铈、氧化钛、氧化钒，搅拌至完全溶解后得到物料1；S2、将埃洛石加入离子液体，超声分散，加入物料1混合均匀得到物料2；S3、将氨水、1,3‑丙二胺和三乙醇胺按混合均匀得到混合碱溶液；S4、将混合碱溶液滴加至物料2中，滴加过程中不断搅拌，滴加完后升温至50‑70℃，静置保温，冷却后过滤，干燥得到物料3；S5、将物料3在氮气中微波烧结，冷却即可；氮气分压与烧结温度满足如下关系：lgP氮气＝k‑1454/(T+273)。本发明，提高了铁氧体材料的吸波性能，密度小，质量轻薄，满足了实际使用要求。

Description

一种埃洛石基软磁铁氧体吸波材料的制备方法
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体吸波材料技术领域，尤其涉及一种埃洛石基软磁铁氧体吸波材料的制备方法。
背景技术
微波信息技术的快速发展和微波器件的广泛使用，使得电磁辐射和器件之间的电磁干扰问题越来越严重。为了解决这些问题，可以使用吸波材料吸收不需要的电磁波。除了民用，吸波材料也广泛应用于国防武器装备例如飞行器、坦克、舰艇等的雷达波隐身涂层。吸波材料的发展目标是“薄、轻、宽、强”，即要求：吸波涂层(或贴片)薄，重量轻，吸波频带宽，吸波性能强，而不断朝这个目标前进的关键是对吸收剂电磁性能的改进和吸波材料的设计。
软磁铁氧体材料具有良好的吸波性能，同时由于其电阻率较高，电磁波易于进入并快速衰减，可使其在高频时仍能保持高的磁导率，其介电常数较小，可与其它吸收剂混合使用来调整涂层的电磁参数；另外还具有耐热性能好、耐腐蚀性强、成本低等优点，因此成为近年来吸波材料的研究热点。但是目前市售的软磁铁氧体吸波材料的密度较大，无法满足轻薄的要求，且制备工艺较为复杂，操作人员要求较高，生产成本高。
发明内容
本发明提出了一种埃洛石基软磁铁氧体吸波材料的制备方法，以埃洛石基础，配合加入离子液体，控制制备工艺参数，制得具有多孔结构的软磁铁氧体吸波材料，提高了吸波性能，密度小，质量轻薄，满足了实际使用要求。
本发明提出的一种埃洛石基软磁铁氧体吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将按摩尔份数将50-65份氯化亚铁、20-25份氯化镍、10-15份氯化铝、3-5份氯化镁作为主料，加入盐酸溶解后，按摩尔份数再加入0.5-0.75份氧化钡、0.1-0.5份氧化铈、0.05-0.2份氧化钛、0.05-0.3份氧化钒，搅拌至完全溶解后得到物料1；
S2、将埃洛石加入离子液体，超声分散，加入物料1混合均匀得到物料2；
S3、将氨水、1,3-丙二胺和三乙醇胺按体积比氨水：1,3-丙二胺：三乙醇胺＝3-5：1-2：2-3混合均匀得到混合碱溶液，其中，氨水的浓度为25-30wt％；
S4、将混合碱溶液滴加至物料2中，滴加过程中不断搅拌，滴加完后升温至50-70℃，静置保温，冷却后过滤，干燥得到物料3；
S5、将物料3置于氮气气氛中，进行微波烧结，冷却得到埃洛石基软磁铁氧体吸波材料；在烧结过程中，氮气分压与烧结温度满足如下关系：lgP氮气＝k-1454/(T+273)，其中，P氮气为烧结气氛中氮气的分压，单位为Pa，T为烧结温度，单位为℃，k为常数，取值在7-10之间。
优选地，S2中，埃洛石、离子液体、主料的重量比为5-15：2-8：200。
优选地，S2中，埃洛石的粒径为50-200nm。
优选地，S2中，超声分散功率为8000-10000Hz，超声分散时间为30-60min。
优选地，S2中，离子液体由有机阳离子和无机阴离子组成，有机阳离子为咪唑类阳离子。
优选地，有机阳离子为1-烯丙基-3-甲基咪唑阳离子、1-丁基-3-甲基咪唑阳离子、1-乙基-3-甲基咪唑阳离子中的一种。
优选地，无机阴离子为BF4 -、Cl-、Br-、PF6 -中的一种。
优选地，无机阴离子为BF4 -、Cl-、Br-、PF6 -中的一种。
优选地，S4中，静置保温时间为5-7h。
本发明中，混合碱溶液的滴加速度控制为3-5ml/min。
本发明以埃洛石为基体，配合加入离子液体，利用埃洛石自有的多空结构，使主料与混合碱液在埃洛石表面进行结晶，细化晶粒，在铁氧体内部形成多孔晶体结构，离子液体与埃洛石相互作用，提高了埃洛石与晶粒之间的结合力，提高了铁氧体材料的力学性能，在降低密度的同时，保证一定的抗拉伸、抗冲击强度，离子液体和埃洛石与氧化钡、氧化铈、氧化钛、氧化钒参杂料配合作用，促进参杂料在晶粒中的渗入，提高了材料制品的吸波性能，在埃洛石和离子液体配合下，铁氧体前驱体颗粒形成网状结构，有利于对铁氧体的形貌的控制；另外，埃洛石具有良好的电磁性能，提高了制品的微波吸收性能，拓宽了有效吸收带宽，降低吸波损耗。
本发明以氯化亚铁、氯化镍、氯化铝、氯化镁作为主料，参杂氧化钡、氧化铈、氧化钛、氧化钒，其中，钡离子和钒离子替代部分铁离子，增大了磁矩，进而提高了材料的饱和磁化强度，提高滤波效率，同时镁离子和稀土元素铈配合，降低材料的磁晶各向异性，减低了材料的铁磁共振线宽度，镁离子进行电荷的补偿，有利于细化晶粒，避免谐振现象，提高铁氧体材料的吸波性能，进一步拓宽吸波带宽；采用微波烧结并控制氮气分压与烧结温度满足一定的变量关系，提高了烧结效率，同时省略了压制步骤，简化了工艺，降低了生产成本。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种埃洛石基软磁铁氧体吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将按摩尔份数将50份氯化亚铁、25份氯化镍、10份氯化铝、5份氯化镁作为主料，加入盐酸溶解后，按摩尔份数再加入0.5份氧化钡、0.5份氧化铈、0.05份氧化钛、0.3份氧化钒，搅拌至完全溶解后得到物料1；
S2、将埃洛石加入离子液体，超声分散，加入物料1混合均匀得到物料2；
S3、将氨水、1,3-丙二胺和三乙醇胺按体积比氨水：1,3-丙二胺：三乙醇胺＝3：1：2混合均匀得到混合碱溶液，其中，氨水的浓度为30wt％；
S4、将混合碱溶液滴加至物料2中，滴加过程中不断搅拌，滴加完后升温至50℃，静置保温，冷却后过滤，干燥得到物料3；
S5、将物料3置于氮气气氛中，进行微波烧结，冷却得到埃洛石基软磁铁氧体吸波材料；在烧结过程中，氮气分压与烧结温度满足如下关系：lgP氮气＝k-1454/(T+273)，其中，P氮气为烧结气氛中氮气的分压，单位为Pa，T为烧结温度，单位为℃，k为常数，取值为10。
实施例2
一种埃洛石基软磁铁氧体吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将按摩尔份数将65份氯化亚铁、20份氯化镍、15份氯化铝、3份氯化镁作为主料，加入盐酸溶解后，按摩尔份数再加入0.75份氧化钡、0.1份氧化铈、0.2份氧化钛、0.05份氧化钒，搅拌至完全溶解后得到物料1；
S2、将埃洛石加入离子液体，超声分散，加入物料1混合均匀得到物料2；
S3、将氨水、1,3-丙二胺和三乙醇胺按体积比氨水：1,3-丙二胺：三乙醇胺＝5：2：3混合均匀得到混合碱溶液，其中，氨水的浓度为25-30wt％；
S4、将混合碱溶液滴加至物料2中，滴加过程中不断搅拌，滴加完后升温至70℃，静置保温，冷却后过滤，干燥得到物料3；
S5、将物料3置于氮气气氛中，进行微波烧结，冷却得到埃洛石基软磁铁氧体吸波材料；在烧结过程中，氮气分压与烧结温度满足如下关系：lgP氮气＝k-1454/(T+273)，其中，P氮气为烧结气氛中氮气的分压，单位为Pa，T为烧结温度，单位为℃，k为常数，取值为7。
实施例3
一种埃洛石基软磁铁氧体吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将按摩尔份数将65份氯化亚铁、20份氯化镍、15份氯化铝、3份氯化镁作为主料，加入盐酸溶解后，按摩尔份数再加入0.75份氧化钡、0.1份氧化铈、0.2份氧化钛、0.05份氧化钒，搅拌至完全溶解后得到物料1；
S2、将埃洛石加入离子液体，超声分散，加入物料1混合均匀得到物料2，其中，埃洛石、离子液体、主料的重量比为5：8：200，埃洛石的粒径为50nm，超声分散功率为10000Hz，超声分散时间为30min，离子液体由1-烯丙基-3-甲基咪唑阳离子和Cl-组成；
S3、将氨水、1,3-丙二胺和三乙醇胺按体积比氨水：1,3-丙二胺：三乙醇胺＝5：2：3混合均匀得到混合碱溶液，其中，氨水的浓度为25wt％，氨水与主料的重量比为35：100；
S4、将混合碱溶液滴加至物料2中，滴加过程中不断搅拌，滴加完后升温至60℃，静置保温5h，冷却后过滤，干燥得到物料3；
S5、将物料3置于氮气气氛中，进行微波烧结，冷却得到埃洛石基软磁铁氧体吸波材料；在烧结过程中，氮气分压与烧结温度满足如下关系：lgP氮气＝k-1454/(T+273)，其中，P氮气为烧结气氛中氮气的分压，为6000000Pa，T为烧结温度，为910℃，k为常数，取值为8。
实施例4
一种埃洛石基软磁铁氧体吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将按摩尔份数将60份氯化亚铁、22份氯化镍、13份氯化铝、4份氯化镁作为主料，加入盐酸溶解后，按摩尔份数再加入0.6份氧化钡、0.3份氧化铈、0.1份氧化钛、0.15份氧化钒，搅拌至完全溶解后得到物料1；
S2、将埃洛石加入离子液体，超声分散，加入物料1混合均匀得到物料2，其中，埃洛石、离子液体、主料的重量比为15：2：200，埃洛石的粒径为200nm，超声分散功率为9000Hz，超声分散时间为40min，离子液体由1-丁基-3-甲基咪唑阳离子和BF4 -组成；
S3、将氨水、1,3-丙二胺和三乙醇胺按体积比氨水：1,3-丙二胺：三乙醇胺＝4：1.5：2.5混合均匀得到混合碱溶液，其中，氨水的浓度为30wt％，氨水与主料的重量比为30：100；
S4、将混合碱溶液滴加至物料2中，滴加过程中不断搅拌，滴加完后升温至65℃，静置保温7h，冷却后过滤，干燥得到物料3；
S5、将物料3置于氮气气氛中，进行微波烧结，冷却得到埃洛石基软磁铁氧体吸波材料；在烧结过程中，氮气分压与烧结温度满足如下关系：lgP氮气＝k-1454/(T+273)，其中，P氮气为烧结气氛中氮气的分压，为800000Pa，T为烧结温度，为1052℃，k为常数，取值为7。
实施例5
一种埃洛石基软磁铁氧体吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将按摩尔份数将60份氯化亚铁、22份氯化镍、13份氯化铝、4份氯化镁作为主料，加入盐酸溶解后，按摩尔份数再加入0.6份氧化钡、0.3份氧化铈、0.1份氧化钛、0.15份氧化钒，搅拌至完全溶解后得到物料1；
S2、将埃洛石加入离子液体，超声分散，加入物料1混合均匀得到物料2，其中，埃洛石、离子液体、主料的重量比为10：5：200，埃洛石的粒径为100nm，超声分散功率为9000Hz，超声分散时间为40min，离子液体由1-乙基-3-甲基咪唑阳离子和PF6 -组成；
S3、将氨水、1,3-丙二胺和三乙醇胺按体积比氨水：1,3-丙二胺：三乙醇胺＝4：1.5：2.5混合均匀得到混合碱溶液，其中，氨水的浓度为28wt％，氨水与主料的重量比为35：100；
S4、将混合碱溶液滴加至物料2中，滴加过程中不断搅拌，滴加完后升温至65℃，静置保温6h，冷却后过滤，干燥得到物料3；
S5、将物料3置于氮气气氛中，进行微波烧结，冷却得到埃洛石基软磁铁氧体吸波材料；在烧结过程中，氮气分压与烧结温度满足如下关系：lgP氮气＝k-1454/(T+273)，其中，P氮气为烧结气氛中氮气的分压，为80000000Pa，T为烧结温度，为420℃，k为常数，取值为10。
对照例
一种软磁铁氧体吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将按摩尔份数将60份氯化亚铁、22份氯化镍、13份氯化铝、4份氯化镁作为主料，加入盐酸溶解后，按摩尔份数再加入0.6份氧化钡、0.3份氧化铈、0.1份氧化钛、0.15份氧化钒，搅拌至完全溶解后得到物料1；
S2、将氨水、1,3-丙二胺和三乙醇胺按体积比氨水：1,3-丙二胺：三乙醇胺＝4：1.5：2.5混合均匀得到混合碱溶液，其中，氨水的浓度为28wt％，氨水与主料的重量比为35：100；
S3、将混合碱溶液滴加至物料1中，滴加过程中不断搅拌，滴加完后升温至65℃，静置保温6h，冷却后过滤，干燥得到物料2；
S4、将物料2置于氮气气氛中，进行微波烧结，冷却得到埃洛石基软磁铁氧体吸波材料；在烧结过程中，氮气分压与烧结温度满足如下关系：lgP氮气＝k-1454/(T+273)，其中，P氮气为烧结气氛中氮气的分压，为80000000Pa，T为烧结温度，为420℃，k为常数，取值为10。
将实施例4、5制得埃洛石基软磁铁氧体吸波材料与对照例制得软磁铁氧体吸波材料进行性能测试，测试结果如下表所示：
性能参数 实施例4 实施例5 对照例
有效带宽/GHz 6.4-15.5 3.5-8.4 2.6-6.1
磁损耗μ 0.649 0.716 0.945
反射损耗/dB <-10 <-10 >-10
密度/(g/cm2) 3.97. 4.26 5.69
从测试数据可以看出，本发明中以埃洛石基础，配合加入离子液体，并在烧结过程中控制氮气压力与烧结温度符合一定的函数关系，制得埃洛石基软磁铁氧体吸波材料具有良好的吸波性能，将低了磁损耗，材料质轻，满足了实际的使用要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种埃洛石基软磁铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将按摩尔份数将50-65份氯化亚铁、20-25份氯化镍、10-15份氯化铝、3-5份氯化镁作为主料，加入盐酸溶解后，按摩尔份数再加入0.5-0.75份氧化钡、0.1-0.5份氧化铈、0.05-0.2份氧化钛、0.05-0.3份氧化钒，搅拌至完全溶解后得到物料1；
S2、将埃洛石加入离子液体，超声分散，加入物料1混合均匀得到物料2；
S3、将氨水、1,3-丙二胺和三乙醇胺按体积比氨水：1,3-丙二胺：三乙醇胺为3-5：1-2：2-3混合均匀得到混合碱溶液，其中，氨水的浓度为25-30wt％；
S4、将混合碱溶液滴加至物料2中，滴加过程中不断搅拌，滴加完后升温至50-70℃，静置保温，冷却后过滤，干燥得到物料3；
S5、将物料3置于氮气气氛中，进行微波烧结，冷却得到埃洛石基软磁铁氧体吸波材料；在烧结过程中，氮气分压与烧结温度满足如下关系：lgP氮气＝k-1454/(T+273)，其中，P氮气为烧结气氛中氮气的分压，单位为Pa，T为烧结温度，单位为℃，k为常数，取值在7-10之间。
2.根据权利要求1所述的埃洛石基软磁铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，S2中，埃洛石、离子液体、主料的重量比为5-15：2-8：200。
3.根据权利要求1或2所述的埃洛石基软磁铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，S2中，埃洛石的粒径为50-200nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的埃洛石基软磁铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，S2中，超声分散功率为8000-10000Hz，超声分散时间为30-60min。
5.根据权利要求1-3任一项所述的埃洛石基软磁铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，S2中，离子液体由有机阳离子和无机阴离子组成，有机阳离子为咪唑类阳离子。
6.根据权利要求5所述的埃洛石基软磁铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，有机阳离子为1-烯丙基-3-甲基咪唑阳离子、1-丁基-3-甲基咪唑阳离子、1-乙基-3-甲基咪唑阳离子中的一种。
7.根据权利要求5所述的埃洛石基软磁铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，无机阴离子为BF4 -、Cl-、Br-、PF6 -中的一种。
8.根据权利要求1-6任一项所述的埃洛石基软磁铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，S3中，氨水与主料的重量比为30-40：100。
9.根据权利要求1-7任一项所述的埃洛石基软磁铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，S4中，静置保温时间为5-7h。
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