CN111154259B - 一种埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料及制备方法 - Google Patents

一种埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种埃洛石‑铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料及制备方法，其制备方法包括如下步骤：称取锰盐、锌盐、铈盐、铁盐，加入去离子水中配制成混合溶液，搅拌条件下向所述混合溶液中加入NaOH水溶液，加热反应，过滤，洗涤，干燥，煅烧，即得化学式为Mn0.5Zn0.5CexFe2‑xO4的铈掺杂锰锌铁氧体；将铈掺杂锰锌铁氧体和埃洛石、苯胺单体加入无机酸溶液中超声分散，再加入溶解有过硫酸铵的无机酸溶液，搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，得到所述埃洛石‑铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料。本发明以埃洛石为铈掺杂锰锌铁氧体的载体，配合聚苯胺，大大改善了吸波性能，满足实际使用要求。

Description

一种埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料及制备方法
技术领域
本发明涉及铁氧体吸波材料技术领域，尤其涉及一种埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料及制备方法。
背景技术
微波信息技术的快速发展和微波器件的广泛使用，使得电磁辐射和器件之间的电磁干扰问题越来越严重。为了解决这些问题，可以使用吸波材料吸收不需要的电磁波。除了民用，吸波材料也广泛应用于国防武器装备例如飞行器、坦克、舰艇等的雷达波隐身涂层。吸波材料的发展目标是“薄、轻、宽、强”，即要求：吸波涂层(或贴片)薄，重量轻，吸波频带宽，吸波性能强，而不断朝这个目标前进的关键是对吸收剂电磁性能的改进和吸波材料的设计。
铁氧体一直是VLF-UHF频段的主流吸波材料，广泛应用于大型设备、通讯产品、微波暗室等环境和器件在该频段的电磁屏蔽和抗电磁干扰。镍锌铁氧体在铁氧体吸波材料中性能一直占据主体地位，但因其原料成本过高而成为难以普及的瓶颈，而且也因其单一的损耗机制，难以覆盖目前无线充电、物联网、智能产品等在kHz–GHz频段的应用和拓展。锰锌铁氧体常用于低损耗和高导等软磁磁芯，在微波频段的磁导率与镍锌铁氧体相当，但其微波介电特性较差。因此，基于提升锰锌铁氧体介电性能，改善电磁阻抗匹配，从而增强吸波性能的方案无疑具有更大的开发潜力和应用价值，且考虑到锰锌铁氧体原料成本较低，更适合大规模应用量产。
发明内容
本发明提出了一种埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料及制备方法，以埃洛石为铈掺杂锰锌铁氧体的载体，配合聚苯胺，大大改善了吸波性能，满足实际使用要求。
本发明提出的一种埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、根据Mn0.5Zn0.5CexFe2-xO4的化学计量配比称取锰盐、锌盐、铈盐、铁盐，加入去离子水中配制成混合溶液，搅拌条件下向所述混合溶液中加入NaOH水溶液，加热反应，过滤，洗涤，干燥，煅烧，即得化学式为Mn0.5Zn0.5CexFe2-xO4的铈掺杂锰锌铁氧体；
S2、将步骤S1得到的铈掺杂锰锌铁氧体和埃洛石、苯胺单体加入无机酸溶液中超声分散，加入溶解有过硫酸铵的无机酸溶液，搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，研磨，得到所述埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料。
优选地，S1中，x＝0.05-0.15。
优选地，S1中，所述锰盐为硫酸锰、氯化锰或者硝酸锰；所述锌盐为硫酸锌、氯化锌或者硝酸锌；所述铈盐为硫酸铈、氯化铈或者硝酸铈。
优选地，S1中，NaOH溶液的浓度为8-10mol/L；优选地，向所述混合溶液中加入NaOH水溶液，调节溶液至pH＝8-9。
优选地，S1中，加热反应的温度为80-90℃，反应时间为0.5-1h；优选地，S1中，煅烧温度为1000-1200℃，煅烧时间为2-4h。
优选地，S2中，埃洛石的粒径为50-200nm。
优选地，S2中，铈掺杂锰锌铁氧体的加入量是苯胺单体质量的10-20％，埃洛石的加入量是苯胺单体质量的1-5％；过硫酸铵的加入量是苯胺单体质量的2-4倍。
优选地，S2中，超声分散功率为5000-8000Hz，超声分散时间为0.5-1h；优选地，S2中，搅拌反应的温度为10-30℃，时间为4-6h。
本发明还提出了上述制备方法得到一种埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料。
本发明通过选择铈元素掺杂锰锌铁氧体，增强了锰锌铁氧体的介电损耗性能，再配合埃洛石为载体，聚苯胺为包覆材料，利用埃洛石自有的多空结构，和聚苯胺的导电性能，使得埃洛石与铈掺杂锰锌铁氧体形成有效的复合，从而改善复合吸波材料的介电性能和电磁阻抗，进而提升其吸波性能和有效频带。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料，其制备方法包括如下步骤：
S1、称取0.05mol MnSO4·H2O、0.05mol ZnSO4·7H2O、0.001mol Ce(NO3)3·6H2O、0.099mol FeCl3，加入去离子水中配制成混合溶液，在电磁搅拌机的剧烈搅拌条件下向所述混合溶液中加入9mol/L的NaOH水溶液，调节溶液至pH＝8，在90℃下搅拌反应0.5h，过滤，蒸馏水洗涤至中性，干燥，滤出物冷冻干燥后，在1100℃下煅烧3h，即得化学式为Mn0.5Zn0.5Ce0.02Fe1.98O4的铈掺杂锰锌铁氧体；
S2、将上述铈掺杂锰锌铁氧体和粒径为100nm的埃洛石、1mL苯胺单体加入浓度为0.3mol/L的盐酸溶液中超声分散，铈掺杂锰锌铁氧体的加入量是苯胺单体质量的15％，埃洛石的加入量是苯胺单体质量的3％，超声分散功率为6000Hz，超声分散时间为0.5h，再加入溶解有过硫酸铵的盐酸溶液，过硫酸铵的加入量是苯胺单体质量的3倍，盐酸溶液的浓度为0.1mol/L，在20℃下搅拌反应5h，抽滤，洗涤，干燥，得到所述埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料。
实施例2
一种埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料，其制备方法包括如下步骤：
S1、称取0.05mol MnSO4·H2O、0.05mol ZnSO4·7H2O、0.005mol Ce(NO3)3·6H2O、0.095mol FeCl3，加入去离子水中配制成混合溶液，在电磁搅拌机的剧烈搅拌条件下向所述混合溶液中加入8mol/L的NaOH水溶液，调节溶液至pH＝9，在80℃下搅拌反应1h，过滤，蒸馏水洗涤至中性，干燥，滤出物冷冻干燥后，在1200℃下煅烧2h，即得化学式为Mn0.5Zn0.5Ce0.1Fe1.9O4的铈掺杂锰锌铁氧体；
S2、将上述铈掺杂锰锌铁氧体和粒径为50nm的埃洛石、1mL苯胺单体加入浓度为0.5mol/L的盐酸溶液中超声分散，铈掺杂锰锌铁氧体的加入量是苯胺单体质量的10％，埃洛石的加入量是苯胺单体质量的5％，超声分散功率为5000Hz，超声分散时间为60min，再加入溶解有过硫酸铵的盐酸溶液，过硫酸铵的加入量是苯胺单体质量的2倍，盐酸溶液的浓度为0.5mol/L，在10℃下搅拌反应6h，抽滤，洗涤，干燥，得到所述埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料。
实施例3
一种埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料，其制备方法包括如下步骤：
S1、称取0.05mol MnSO4·H2O、0.05mol ZnSO4·7H2O、0.003mol Ce(NO3)3·6H2O、0.097mol FeCl3，加入去离子水中配制成混合溶液，在电磁搅拌机的剧烈搅拌条件下向所述混合溶液中加入10mol/L的NaOH水溶液，调节溶液至pH＝8，在90℃下搅拌反应0.5h，过滤，蒸馏水洗涤至中性，干燥，滤出物冷冻干燥后，在1100℃下煅烧4h，即得化学式为Mn0.5Zn0.5Ce0.06Fe1.94O4的铈掺杂锰锌铁氧体；
S2、将上述铈掺杂锰锌铁氧体和粒径为200nm的埃洛石、1mL苯胺单体加入浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中超声分散，铈掺杂锰锌铁氧体的加入量是苯胺单体质量的20％，埃洛石的加入量是苯胺单体质量的1％，超声分散功率为8000Hz，超声分散时间为30min，再加入溶解有过硫酸铵的盐酸溶液，过硫酸铵的加入量是苯胺单体质量的4倍，盐酸溶液的浓度为0.1mol/L，在30℃下搅拌反应4h，抽滤，洗涤，干燥，得到所述埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料。
实施例4
一种埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料，其制备方法包括如下步骤：
S1、称取0.05mol MnSO4·H2O、0.05mol ZnSO4·7H2O、0.001mol Ce(NO3)3·6H2O、0.099mol FeCl3，加入去离子水中配制成混合溶液，在电磁搅拌机的剧烈搅拌条件下向所述混合溶液中加入9mol/L的NaOH水溶液，调节溶液至pH＝9，在85℃下搅拌反应0.7h，过滤，蒸馏水洗涤至中性，干燥，滤出物冷冻干燥后，在1200℃下煅烧4h，即得化学式为Mn0.5Zn0.5Ce0.02Fe1.98O4的铈掺杂锰锌铁氧体；
S2、将上述铈掺杂锰锌铁氧体和粒径为100nm的埃洛石、1mL苯胺单体加入浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中超声分散，铈掺杂锰锌铁氧体的加入量是苯胺单体质量的15％，埃洛石的加入量是苯胺单体质量的2％，超声分散功率为7000Hz，超声分散时间为50min，再加入溶解有过硫酸铵的盐酸溶液，过硫酸铵的加入量是苯胺单体质量的3倍，盐酸溶液的浓度为0.1mol/L，在25℃搅拌反应5h，抽滤，洗涤，干燥，得到所述埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料。
对照例1
一种铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料，其制备方法包括如下步骤：
S1、称取0.05mol MnSO4·H2O、0.05mol ZnSO4·7H2O、0.001mol Ce(NO3)3·6H2O、0.099mol FeCl3，加入去离子水中配制成混合溶液，在电磁搅拌机的剧烈搅拌条件下向所述混合溶液中加入9mol/L的NaOH水溶液，调节溶液至pH＝8，在90℃下搅拌反应0.5h，过滤，蒸馏水洗涤至中性，干燥，滤出物冷冻干燥后，在1100℃下煅烧3h，即得化学式为Mn0.5Zn0.5Ce0.02Fe1.98O4的铈掺杂锰锌铁氧体；
S2、将上述铈掺杂锰锌铁氧体和1mL苯胺单体加入浓度为0.3mol/L的盐酸溶液中超声分散，铈掺杂锰锌铁氧体的加入量是苯胺单体质量的15％，超声分散功率为6000Hz，超声分散时间为30min，再加入溶解有过硫酸铵的盐酸溶液，过硫酸铵的加入量是苯胺单体质量的3倍，盐酸溶液的浓度为0.1mol/L，在20℃搅拌反应5h，抽滤，洗涤，干燥，得到所述铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料。
对实施例1-4和对比例1所得吸波材料进行性能测试，用HP8720ES矢量网络分析仪测试碳复合铈掺杂锰锌铁氧体吸波材料在2-18GHz频率范围内的电磁参数，根据传输线理论计算得到吸波粉体的反射率，结果如下：模拟吸波涂层厚度为2.0mm时，实施例1-4所制备的吸波材料在2-18GHz内最高吸收峰值分别可达-56.3dB、-41.6dB、-47.1dB、-52.9dB，在2-18GHz的频率范围内，小于-10dB带宽都超过了10GHz；对比例1所制备的吸波材料在2-18GHz内最高吸收峰值分别可达-31.8dB，在2-18GHz的频率范围内，小于-10dB带宽未超过10GHz。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、根据Mn0.5Zn0.5CexFe2-xO4的化学计量配比称取锰盐、锌盐、铈盐、铁盐，加入去离子水中配制成混合溶液，搅拌条件下向所述混合溶液中加入NaOH水溶液，加热反应，过滤，洗涤，干燥，煅烧，即得化学式为Mn0.5Zn0.5CexFe2-xO4的铈掺杂锰锌铁氧体；所述化学式中x=0.02-0.1；
S2、将步骤S1得到的铈掺杂锰锌铁氧体和埃洛石、苯胺单体加入无机酸溶液中超声分散，再加入溶解有过硫酸铵的无机酸溶液，搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，得到所述埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料；
铈掺杂锰锌铁氧体的加入量是苯胺单体质量的10-20%，埃洛石的加入量是苯胺单体质量的1-5%。
2.根据权利要求1所述埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述锰盐为硫酸锰、氯化锰或者硝酸锰；所述锌盐为硫酸锌、氯化锌或者硝酸锌；所述铈盐为硫酸铈、氯化铈或者硝酸铈。
3.根据权利要求1所述埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征在于，S1中，NaOH溶液的浓度为8-10mol/L；向所述混合溶液中加入NaOH水溶液，调节溶液至pH=8-9。
4.根据权利要求1所述埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征在于，S1中，加热反应的温度为80-90℃，反应时间为0.5-1h； S1中，煅烧温度为1000-1200℃，煅烧时间为2-4h。
5.根据权利要求1所述埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征在于，S2中，埃洛石的粒径为50-200nm。
6.根据权利要求1所述埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征在于，S2中，过硫酸铵的加入量是苯胺单体质量的2-4倍。
7.根据权利要求1所述埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述无机酸溶液为盐酸或者硫酸溶液，其浓度为0.1-0.5mol/L。
8.根据权利要求1所述埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征在于，S2中，超声分散功率为5000-8000Hz，超声分散时间为0.5-1h； S2中，搅拌反应的温度为10-30℃，时间为4-6h。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述制备方法得到的埃洛石-铈掺杂锰锌铁氧体复合吸波材料。
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