CN112456562A - 一种铁氧体基复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于吸波材料技术领域,具体涉及一种铁氧体基复合材料及其制备方法和应用。本发明提供了一种铁氧体基复合材料,所述铁氧体基复合材料的化学组成为SrxY1‑xFeO3,其中0<x≤0.2。本发明提供的铁氧体基复合材料表现出弱铁磁性,且介电损耗与磁损耗能产生良好的协同效应,在2~18GHz频率范围内具有优异的反射损耗、较宽的有效吸收带宽、耐高温的特点。

Description

一种铁氧体基复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域,具体涉及一种铁氧体基复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前,电磁辐射污染越来越多的受到人们的关注,电子设备中的射频部件随处可见,不仅影响各种电子设备之间的信号质量和稳定性,而且因电磁信号的紊乱造成的事故屡见不鲜,更严重的会长期危害人类身体健康。
吸波材料的设计主要包括两个方面:一是使电磁波最大限度地进入吸波材料中;二是使电磁波在材料内部发生多次衰减,尽可能少的反射和透射出去。铁氧体吸波材料由于同时兼备介电损耗和磁损耗两种损耗形式使其在吸波材料领域炙手可热。但目前铁氧体材料的有效吸波频带仅为2GHz,有效吸收频带不够宽。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种铁氧体基复合材料及其制备方法和应用,本发明提供的铁氧体基复合材料表现出弱铁磁性,且介电损耗与磁损耗能产生良好的协同效应,在2~18GHz频率范围内具有优异的反射损耗、较宽的有效吸收带宽、耐高温的特点。
本发明提供了一种铁氧体基复合材料,所述铁氧体基复合材料的化学组成为SrxY1-xFeO3,其中0<x≤0.2。
优选的,所述铁氧体基复合材料的化学组成为Sr0.05Y0.95FeO3、Sr0.1Y0.9FeO3、Sr0.15Y0.85FeO3或Sr0.2Y0.8FeO3
本发明提供了上述技术方案所述铁氧体基复合材料的制备方法,包括以下步骤:
按照Sr元素、Y元素和Fe元素的摩尔比为x:(1-x):1的配比,将硝酸锶、硝酸钇、硝酸铁、有机络合剂和水进行混合,得到金属-有机络合剂溶液;
将所述金属-有机络合剂溶液进行陈化,得到前驱体凝胶;
将所述前驱体凝胶进行煅烧,得到所述铁氧体基复合材料。
优选的,所述有机络合剂包括柠檬酸或酒石酸。
优选的,所述Sr元素、Y元素和Fe元素的总物质的量与有机络合剂的物质的量比为1:1。
优选的,所述硝酸锶、硝酸钇和硝酸铁的总质量和水的体积比为(17.72~18.79)g:45mL。
优选的,所述陈化的温度为80℃,时间为3~4h。
优选的,所述煅烧包括依次进行的第一煅烧和第二煅烧,所述第一煅烧的温度为200℃~300℃,时间为10~20min;所述第二煅烧的温度为900℃,时间为10~12h。
优选的,所述陈化完成后,还包括将陈化后得到的产物进行干燥;
所述干燥的温度为100~120℃,时间为20~24h。
本发明还提供了上述技术方案所述铁氧体基复合材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的铁氧体基复合材料在吸波材料中的应用。
本发明提供了一种铁氧体基复合材料,所述铁氧体基复合材料的化学组成为SrxY1-xFeO3,其中0<x≤0.2。本发明利用Sr2+替代部分A位的重稀土元素Y3+,一方面,因Sr2+比Y3+半径大,使得晶格常数变大,导致一定程度的晶格畸变,使铁氧体基复合材料复介电常数的虚部增大,提高了材料的介电损耗;另一方面,Sr2+的添加增加了铁氧体晶体的磁晶各向异性与矫顽力,增加了材料的磁滞损耗,从而提高了复合材料的介电损耗和磁损耗,并且使得最佳反射损耗逐渐向低频移动,提高了材料的有效吸收频带的宽度,从而进一步提高复合材料的吸波性能。另外,由于Sr2+和Y3+为不同价态的离子相互替代,为维持电荷守恒,少数自旋电子会在不同价态的铁离子之间进行跳跃迁移,增加了铁氧体基复合材料的电导率,进一步提高了电导损耗。由实施例的结果表明,本发明提供的铁氧体基复合材料在2~18GHz微波频段内最低反射损耗为-26dB且向低频移动,有效吸收带宽最宽达到3.8GHz,具有良好的吸波效果。
本发明还提供了上述技术方案所述正极材料的制备方法,包括以下步骤:按照Sr元素、Y元素和Fe元素的摩尔比为x:(1-x):1的配比,将硝酸锶、硝酸钇、硝酸铁、有机络合剂和水进行混合,得到金属-有机络合剂溶液;将所述金属-有机络合剂溶液进行陈化,得到前驱体凝胶;将所述前驱体凝胶进行煅烧,得到所述铁氧体基复合材料。本发明提供的制备方法添加有机络合剂,通过溶胶-凝胶的方法得到前驱体凝胶后再进行煅烧即可得到铁氧体基复合材料,制备方法操作方便,工艺流程简单,可控性强。
附图说明
图1为实施例1~4制备的铁氧体基复合材料和对比例1制备的铁氧体材料的XRD谱图;
图2为实施例1~4制备的铁氧体基复合材料和对比例1制备的铁氧体材料的M-H曲线图;
图3为实施例1~4制备的铁氧体基复合材料和对比例1制备的铁氧体材料在厚度为2.0mm的反射率损耗曲线图;
图4为对比例1制备的结构稳定的YFeO3材料不同厚度的反射损耗曲线图;
图5为实施例1制备的结构稳定的Sr0.05Y0.95FeO3复合材料不同厚度的反射损耗曲线图;
图6为实施例2制备结构稳定的Sr0.1Y0.9FeO3复合材料不同厚度的反射损耗曲线图;
图7为实施例3制备的结构稳定的Sr0.15Y0.85FeO3复合材料不同厚度的反射损耗曲线图;
图8为实施例4制备的结构稳定的Sr0.2Y0.8FeO3复合材料不同厚度的反射损耗曲线图;
图9为对比例2制备的结构稳定的Sr0.3Y0.7FeO3复合材料不同厚度的反射损耗曲线图;
图10为对比例3制备的结构稳定的Sr0.4Y0.6FeO3复合材料不同厚度的反射损耗曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种铁氧体基复合材料,所述铁氧体基复合材料的化学组成为SrxY1-xFeO3,其中0<x≤0.2,优选为0.05≤x≤0.2,在本发明的具体实施例中,所述铁氧体基复合材料的化学组成为Sr0.05Y0.95FeO3、Sr0.1Y0.9FeO3、Sr0.15Y0.85FeO3和Sr0.2Y0.8FeO3
本发明提供了上述技术方案所述铁氧体基复合材料的制备方法,包括以下步骤:
按照Sr元素、Y元素和Fe元素的摩尔比为x:(1-x):1的配比,将硝酸锶、硝酸钇、硝酸铁、有机络合剂和水进行混合,得到金属-有机络合剂溶液;
将所述金属-有机络合剂溶液进行陈化,得到前驱体凝胶;
将所述前驱体凝胶行煅烧,得到所述铁氧体基复合材料。
在本发明中,若无特殊说明,所述原料均为市售产品。
本发明按照Sr元素、Y元素和Fe元素的摩尔比为x:(1-x):1的配比,将硝酸锶、硝酸钇、硝酸铁、有机络合剂和水进行混合,得到金属-有机络合剂溶液;在本发明中,所述硝酸锶、硝酸钇和硝酸铁中的Sr元素、Y元素和Fe元素的摩尔比为x:(1-x):1,在本发明的实施例中具体为0.05:0.95:1、0.1:0.9:1、0.15:0.85:1和0.2:0.8:1;在本发明中,所述有机络合剂优选包括柠檬酸或酒石酸,更优选包括柠檬酸;在本发明中,所述Sr元素、Y元素和Fe元素的总物质的量与有机络合剂的物质的量比优选为1:1;所述硝酸锶、硝酸钇和硝酸铁的总质量和水的体积比优选为(17.72~18.79)g:45mL。
本发明使用硝酸锶、硝酸钇和硝酸铁在有机络合剂的作用下,在水溶液中进行溶胶-凝胶,硝酸根离子在后期的煅烧过程中受热可完全分解,给煅烧过程中的样品的生成提供了一个氧化性的气氛,有利于保证样品的纯度。
在本发明中,所述混合优选在搅拌的条件下进行,所述搅拌优选为机械搅拌,本发明对所述机械搅拌的具体实施方式没有特殊要求,采用本领域技术人员熟知的操作即可,本发明对所述混合的顺序没有特殊要求,在本发明的具体实施例中,所述混合具体为将硝酸锶、硝酸钇和硝酸铁溶解于水中,再加入有机络合剂混合,得到所述金属-有机络合剂溶液。
得到金属-有机络合剂溶液后,本发明将所述金属-有机络合剂溶液进行陈化,得到前驱体凝胶;在本发明中,所述陈化的温度优选为80℃,时间优选为3~4h。在本发明中,所述陈化的方式优选为水浴加热,在本发明的具体实施例中,所述陈化优选在恒温水浴锅中进行,在本发明中,所述陈化优选在搅拌的条件下进行,所述搅拌优选为磁力搅拌,本发明对所述磁力搅拌的具体实施方式没有特殊要求,采用本领域技术人员熟知的操作即可。本发明在陈化过程中金属-有机络合剂溶液在有机络合剂的作用下通过氢键形成凝胶。
得到前驱体凝胶后,本发明将所述前驱体凝胶进行煅烧,得到所述铁氧体基复合材料。进行煅烧前,本发明还优选包括将所述前驱体凝胶进行干燥。在本发明中,所述干燥的温度优选为100~120℃,时间优选为20~24h。在本发明中,所述干燥优选在鼓风干燥机中进行,本发明通过干燥去除所述前驱体凝胶中的水分,得到干凝胶。
在本发明中,所述煅烧优选包括第一煅烧和第二煅烧,所述第一煅烧的温度优选为200℃~300℃,时间优选为10~20min,在本发明中,所述第一煅烧的升温速率优选为10℃/min。本发明通过第一煅烧除去有机络合剂和杂质。在本发明中,所述干凝胶通过第一煅烧得到黑色前驱体粉末。
在本发明中,所述第二煅烧的温度优选为900℃,时间优选为10~12h,在本发明中,所述第二煅烧的升温速率优选为3℃/min。在本发明中,所述第二煅烧优选在马费炉中进行。本发明通过第二煅烧得到得到纯净的钙钛矿铁氧体晶体结构,本发明通过控制第二煅烧的温度和升温速率不仅能够促使晶粒长大,而且促进钙钛矿铁氧体晶体结构的完善,减少晶体缺陷的产生,从而降低铁氧体基复合材料的电阻率,提高吸波材料的电导损耗。
本发明提供的制备方法添加有机络合剂,通过溶胶-凝胶的方法得到前驱体凝胶后再进行煅烧即可得到铁氧体基复合材料,制备方法操作方便,工艺流程简单,可控性强。
本发明还提供了上述技术方案所述铁氧体基复合材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的铁氧体基复合材料在吸波材料中的应用。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将0.16g硝酸锶、5.66g硝酸钇、6.29g硝酸铁溶解于45mL去离子水中,再加入6.54g柠檬酸作有机络合剂,在机械搅拌器作用下形成棕黄色溶液,得到金属-柠檬酸溶液;
将金属-柠檬酸溶液置于80℃恒温水浴锅中陈化,在磁力搅拌器作用下搅拌3h,得到前驱体凝胶;
将前驱体凝胶放入鼓风干燥箱中于100℃干燥24h,得到干凝胶;
将干凝胶于200℃进行第一煅烧预烧10min,得到黑色前驱体粉末;
将黑色前驱体粉末放入马弗炉于900℃进行第二煅烧10h,得到铁氧体基复合材料Sr0.05Y0.95FeO3
实施例2
将0.33g硝酸锶、5.36g硝酸钇、6.29g硝酸铁溶解于45mL去离子水中,再加入6.54g柠檬酸作络合剂,在机械搅拌器作用下形成棕黄色溶液,得到金属-柠檬酸溶液;
将金属-柠檬酸溶液置于80℃恒温水浴锅中加热陈化,在磁力搅拌器作用下搅拌3h,得到前驱体凝胶;
将前驱体凝胶放入鼓风干燥箱中于100℃干燥24h,得到干凝胶;
将干凝胶于200℃进行第一煅烧预烧10min,得到黑色前驱体粉末;
将黑色前驱体粉末放入马弗炉于900℃进行第二煅烧10h,得到铁氧体基复合材料Sr0.1Y0.9FeO3
实施例3
将0.49g硝酸锶、5.07g硝酸钇、6.29g硝酸铁溶解于45mL去离子水中,再加入6.54g柠檬酸作络合剂,在机械搅拌器作用下形成棕黄色溶液,得到金属-柠檬酸溶液;
将金属-柠檬酸溶液置于80℃恒温水浴锅中加热陈化,在磁力搅拌器作用下搅拌3h,得到前驱体凝胶;
将前驱体凝胶放入鼓风干燥箱中于100℃干燥24h,得到干凝胶;
将干凝胶于200℃进行第一煅烧预烧10min,得到黑色前驱体粉末;
将黑色前驱体粉末放入马弗炉于900℃进行第二煅烧10h,得到铁氧体基复合材料Sr0.15Y0.85FeO3
实施例4
将0.66g硝酸锶、4.77g硝酸钇、6.29g硝酸铁溶解于45mL去离子水中,再加入6.54g柠檬酸作络合剂,在机械搅拌器作用下形成棕黄色溶液,得到金属-柠檬酸溶液;
将金属-柠檬酸溶液置于80℃恒温水浴锅中加热陈化,在磁力搅拌器作用下搅拌3h,得到前驱体凝胶;
将前驱体凝胶放入鼓风干燥箱中于100℃干燥24h,得到干凝胶;
将干凝胶于200℃进行第一煅烧预烧10min,得到黑色前驱体粉末;
将黑色前驱体粉末放入马弗炉于900℃进行第二煅烧10h,得到铁氧体基复合材料Sr0.2Y0.8FeO3
对比例1
将5.96g硝酸钇和6.29g硝酸铁溶解于45mL去离子水溶液中,再加入6.54g柠檬酸作为络合剂,在机械搅拌器作用下形成棕黄色溶液,得到金属-柠檬酸溶液;
将金属-柠檬酸溶液置于80℃恒温水浴锅中加热陈化,在磁力搅拌器作用下搅拌3h,得到前驱体凝胶;
将前驱体凝胶放入鼓风干燥箱中于100℃干燥24h,得到干凝胶;
将干凝胶于200℃进行第一煅烧预烧10min,得到黑色前驱体粉末;
将黑色前驱体粉末放入马弗炉于900℃进行第二煅烧10h,得到铁氧体吸波材料YFeO3
对比例2
将0.99g硝酸锶、4.17g硝酸钇、6.29g硝酸铁溶解于45mL去离子水中,再加入6.54g柠檬酸作络合剂,在机械搅拌器作用下形成棕黄色溶液,得到金属-柠檬酸溶液;
将金属-柠檬酸溶液置于80℃恒温水浴锅中加热陈化,在磁力搅拌器作用下搅拌3h,得到前驱体凝胶;
将前驱体凝胶放入鼓风干燥箱中于100℃干燥24h,得到干凝胶;
将干凝胶于200℃进行第一煅烧预烧10min,得到黑色前驱体粉末;
将黑色前驱体粉末放入马弗炉于900℃进行第二煅烧10h,得到铁氧体基复合材料Sr0.3Y0.7FeO3
对比例3
将1.32g硝酸锶、3.58g硝酸钇、6.29g硝酸铁溶解于45mL去离子水中,再加入6.54g柠檬酸作络合剂,在机械搅拌器作用下形成棕黄色溶液,得到金属-柠檬酸溶液;
将金属-柠檬酸溶液置于80℃恒温水浴锅中加热陈化,在磁力搅拌器作用下搅拌3h,得到前驱体凝胶;
将前驱体凝胶放入鼓风干燥箱中于100℃干燥24h,得到干凝胶;
将干凝胶于200℃进行第一煅烧预烧10min,得到黑色前驱体粉末;
将黑色前驱体粉末放入马弗炉于900℃进行第二煅烧10h,得到铁氧体基复合材料Sr0.4Y0.6FeO3
测试例
将实施例1~4制备的铁氧体基复合材料和对比例1~3制备的铁氧体材料进行XRD检测,得到XRD图谱,如图1所示。
由图1中不同衍射峰对应的衍射晶面可以得出可知,实施例1~4制备的铁氧体基复合材料和对比例1制备的铁氧体材料由YFeO3单相组成,证明Sr匀速成功的取代了Y元素在晶体中的位置,并且晶体结构稳定。而图1中显示,对比例2、3中“◆”所标出的是新生成的Y3Fe5O12相,这表明随着Sr的掺杂量增多,导致原材料钙钛矿结构发生了改变,生成了新的Y3Fe5O12相,且两相共存。
对实施例1~4制备的铁氧体基复合材料和对比例1制备的铁氧体材料在室温、外加磁场为2t时进行VSM测试。表1为实施例1~4制备的铁氧体基复合材料和对比例1制备的铁氧体材料的Ms、Mr、Hc值,从表1中可以看出,随着Sr元素添加量的增加,吸波材料的饱和磁化强度和剩磁逐渐增大,矫顽力逐渐减小。
表1为实施例1~4制备的铁氧体基复合材料和对比例1制备的铁氧体材料的Ms、Mr、Hc值
Figure BDA0002814199670000081
图2为实施例1~4制备的铁氧体基复合材料和对比例1制备的铁氧体材料的样品磁滞回线,从图2中可以得到,实施例1~4制备的铁氧体基复合材料表现出铁磁性。
对实施例1~4制备的铁氧体基复合材料和对比例1~3制备的铁氧体材料进行VNA测试,以测试吸波材料反射损耗的变化。测定方法为:按照吸波材料粉末:石蜡=3:1(质量比)的比例混合均匀,制成外径7mm、内径3mm,厚度分别为1.8mm、2.0mm、2.2mm和2.4mm的同轴样品,采用HP8755ES的微波矢量网络分析仪分别测试样品在2~18GHz微波频段内的复介电常数和复磁导率,采用下式计算模拟单层吸波材料的反射率,测试结果如图3~10所示。
Figure BDA0002814199670000091
其中,Z0为空气介质阻抗,Z1为媒质阻抗,μ为磁导率,ε为介电常数。
图3为实施例1~4制备的铁氧体基复合材料和对比例1制备的铁氧体材料在厚度为2.0mm的反射损耗图。由图3可知,实施例1~4制备的复合材料最小反射损耗峰值向低频移动,峰值随着Sr元素的添加量的增加而增大,且最小反射峰值均小于-10dB(即吸收率>90%),当Sr元素含量为0,0.05,0.1,0.15,0.2时,粉体出现的反射率损耗共振峰的频率分别为13GHz,12.3GHz,11.8GHz,10.5GHz,10.9GHz,相对应的反射损耗峰值为-15dB,-21dB,-22dB,-23.5dB,-26dB,其中RL<-10dB范围内的有效带宽分别为1.3GHz,3.6GHz,3.8GHz,3.3GHz,3.2GHz。以上数据可表明本发明实施例1~4制备的复合材料在2~18GHz微波频段内具有良好的有效带宽及吸波性能。
图4为对比例1制备的YFeO3吸波材料不同厚度的反射损耗图。由图4可知,厚度分别为1.8mm、2.0mm、2.2mm和2.4mm时吸波材料的反射损耗都小于-10dB。当材料厚度为1.8mm时,在13.1GHz处,其最小反射损耗峰值为-11.5dB;当材料厚度为2.0mm时,在13GHz处,其最小反射损耗峰值为-15dB;当材料厚度为2.2mm时,在12.95GHz处,其最小反射损耗峰值为-22dB;当材料厚度为2.4mm时,在12.9GHz处,其最小反射损耗峰值为-31dB。综上,YFeO3吸波材料具有一定的吸波性能,且随着厚度的增加,吸波性能有所提高。
图5为实施例1制备的Sr0.05Y0.95FeO3复合材料不同厚度的反射损耗图。由图5可知,厚度分别为1.8mm、2.0mm、2.2mm和2.4mm时复合材料的反射损耗都小于-10dB,当材料厚度为1.8mm时,在12.5GHz处,最小反射损耗值为-13.5dB,当材料厚度为2.0mm时,在12.1GHz处,其最小反射损耗值为-16dB,当材料厚度为2.2mm时,在12.3GHz处,其最小反射损耗为-21dB,当材料厚度为2.4mm时,在12.1GHz处,最小反射损耗值为-29dB。
图6为实施例2制备的Sr0.1Y0.9FeO3复合材料不同厚度的反射损耗图。由图6可知,厚度分别为1.8mm、2.0mm、2.2mm和2.4mm时复合材料的反射损耗都小于-10dB,当材料厚度为1.8mm时,在12GHz处,最小反射损耗值为-12.5dB,当材料厚度为2.0mm时,在11.8GHz处,其最小反射损耗值为-13dB,当材料厚度为2.2mm时,在11.9GHz处,其最小反射损耗为-22dB,当材料厚度为2.4mm时,在11.6GHz处,最小反射损耗值为-24dB。
图7为实施例3制备的Sr0.15Y0.85FeO3复合材料不同厚度的反射损耗图。由图7可知,厚度分别为1.8mm、2.0mm、2.2mm和2.4mm时复合材料的反射损耗都小于-10dB,当材料厚度为1.8mm时,在12.5GHz处,最小反射损耗值为-15.5dB,当材料厚度为2.0mm时,在10.6GHz处,其最小反射损耗值为-23.5dB,当材料厚度为2.2mm时,在10GHz处,其最小反射损耗为-24dB,当材料厚度为2.4mm时,在9.2GHz处,最小反射损耗值为-19dB。
图8为实施例4制备的Sr0.2Y0.8FeO3复合材料不同厚度的反射损耗图。由图8可知,厚度分别为1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.4mm和2.6mm时复合材料的反射损耗都小于-10dB,当材料厚度为1.8mm时,在12.6GHz处,最小反射损耗值为-16.5dB,当材料厚度为2.0mm时,在10.9GHz处,其最小反射损耗值为-26dB,当材料厚度为2.2mm时,在10.1GHz处,其最小反射损耗为-22dB,当材料厚度为2.4mm时,在9.5GHz处,最小反射损耗值为-18dB,当材料厚度为2.6mm时,在8.8GHz处,最小反射损耗值为-21.5dB。
图9为对比例2制备的Sr0.3Y0.7FeO3复合材料不同厚度的反射损耗图。由图9可知,厚度分别为2.4mm、2.6mm、2.8mm和3.0mm时复合材料的反射损耗都小于-10dB,当材料厚度为2.4mm时,在8.7GHz处,最小反射损耗值为-23dB,当材料厚度为2.6mm时,在7.9GHz处,其最小反射损耗值为-21dB,当材料厚度为2.8mm时,在7.2GHz处,其最小反射损耗为-18.5dB,当材料厚度为3.0mm时,在6.8GHz处,最小反射损耗值为-17dB。
图10为对比例3制备的Sr0.4Y0.6FeO3复合材料不同厚度的反射损耗图。由图8可知,厚度分别为1.8mm、2.0mm、2.2mm和2.4mm时复合材料的反射损耗都小于-10dB,当材料厚度为1.8mm时,在10.6GHz处,最小反射损耗值为-16.5dB,当材料厚度为2.0mm时,在9GHz处,其最小反射损耗值为-14dB,当材料厚度为2.2mm时,在8.3GHz处,其最小反射损耗为-17.5dB,当材料厚度为2.4mm时,在7.6GHz处,最小反射损耗值为-19.5dB。
由图4~8可知,本发明通过在YFeO3材料中添加Sr元素,进一步提高了材料吸波性能。本发明实施例1~4制备的铁氧体基复合材料能够在2~18GHz微波波段内吸收电磁波,吸收频带宽,吸收频率高。
由图9、图10可知,对比例2和对比例3所生成的材料虽然仍小幅度向低频移动,但反射率变差,频带也不如是实施例1~4制备的吸波材料宽,整体吸波性能变差。
本发明提供的铁氧体基复合材料与合金粉末相比,具有良好的热稳定性,而且,由于本发明提供的铁氧体基复合材料制备过程中,由于在空气氛围内煅烧,与空气中的氧进行充分反应,具有良好的抗氧化性能,且制备工艺简单。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述,但它仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部实施例,人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例,这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种铁氧体基复合材料,其特征在于,所述铁氧体基复合材料的化学组成为SrxY1- xFeO3,其中0<x≤0.2。
2.根据权利要求1所述铁氧体基复合材料,其特征在于,所述铁氧体基复合材料的化学组成为Sr0.05Y0.95FeO3、Sr0.1Y0.9FeO3、Sr0.15Y0.85FeO3或Sr0.2Y0.8FeO3
3.权利要求1或2所述铁氧体基复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
按照Sr元素、Y元素和Fe元素的摩尔比为x:(1-x):1的配比,将硝酸锶、硝酸钇、硝酸铁、有机络合剂和水进行混合,得到金属-有机络合剂溶液;
将所述金属-有机络合剂溶液进行陈化,得到前驱体凝胶;
将所述前驱体凝胶进行煅烧,得到所述铁氧体基复合材料。
4.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述有机络合剂包括柠檬酸或酒石酸。
5.根据权利要求3或4所述制备方法,其特征在于,所述Sr元素、Y元素和Fe元素的总物质的量与有机络合剂的物质的量之比为1:1。
6.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述硝酸锶、硝酸钇和硝酸铁的总质量和水的体积比为(17.72~18.79)g:45mL。
7.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述陈化的温度为80℃,时间为3~4h。
8.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述煅烧包括依次进行的第一煅烧和第二煅烧,所述第一煅烧的温度为200℃~300℃,时间为10~20min;所述第二煅烧的温度为900℃,时间为10~12h。
9.根据权利要求3或7所述的制备方法,其特征在于,所述陈化后,还包括将陈化后得到的产物进行干燥;
所述干燥的温度为100~120℃,时间为20~24h。
10.权利要求1或2所述铁氧体基复合材料或权利要求3~9任一项所述制备方法制备得到的铁氧体基复合材料在吸波材料中的应用。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113173783A (zh) * 2021-04-28 2021-07-27 桂林电子科技大学 钙钛矿结构的铁氧体吸波材料与制备方法
CN114604858A (zh) * 2022-03-30 2022-06-10 成都大学 一种三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料的制备方法
CN114634208A (zh) * 2022-04-13 2022-06-17 桂林电子科技大学 一种氧化物复合材料及其制备方法和应用

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5846505A (en) * 1994-11-30 1998-12-08 Sumitomo Chemical Company, Limited Method for producing double metal oxide powder
US20010009314A1 (en) * 1997-10-21 2001-07-26 Anthony Vigliotti Thermal sensors prepared from nanostructured powders
JP2002037662A (ja) * 2000-07-27 2002-02-06 Japan Science & Technology Corp 準構造SiC−フェライト系セラミックス複合型電磁波吸収体
CN102693804A (zh) * 2012-06-11 2012-09-26 东华大学 一种锶铁氧体/锌铁氧体复合材料及其制备方法和应用
CN110550944A (zh) * 2019-09-26 2019-12-10 桂林电子科技大学 一种BaLaFeO吸波材料及其制备方法
CN111117565A (zh) * 2019-12-31 2020-05-08 天长市中德电子有限公司 一种吸波铁氧体复合材料的制备方法
CN111205078A (zh) * 2020-01-13 2020-05-29 桂林电子科技大学 一种Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5846505A (en) * 1994-11-30 1998-12-08 Sumitomo Chemical Company, Limited Method for producing double metal oxide powder
US20010009314A1 (en) * 1997-10-21 2001-07-26 Anthony Vigliotti Thermal sensors prepared from nanostructured powders
JP2002037662A (ja) * 2000-07-27 2002-02-06 Japan Science & Technology Corp 準構造SiC−フェライト系セラミックス複合型電磁波吸収体
CN102693804A (zh) * 2012-06-11 2012-09-26 东华大学 一种锶铁氧体/锌铁氧体复合材料及其制备方法和应用
CN110550944A (zh) * 2019-09-26 2019-12-10 桂林电子科技大学 一种BaLaFeO吸波材料及其制备方法
CN111117565A (zh) * 2019-12-31 2020-05-08 天长市中德电子有限公司 一种吸波铁氧体复合材料的制备方法
CN111205078A (zh) * 2020-01-13 2020-05-29 桂林电子科技大学 一种Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ANASTASIA S. URUSOVA ET AL.: "Phase equilibria, structure, oxygen nonstoichiometry, and thermal expansion of oxides in the 1/2Y2O3-SrO-1/2Fe2O3 system", 《JOURNAL OF THE AMERICAN CERAMIC SOCIETY》 *
陈旬等: "自生长燃烧法合成纳米铁酸钇固溶体光催化剂", 《无机化学学报》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113173783A (zh) * 2021-04-28 2021-07-27 桂林电子科技大学 钙钛矿结构的铁氧体吸波材料与制备方法
CN114604858A (zh) * 2022-03-30 2022-06-10 成都大学 一种三维还原氧化石墨烯rGO/ScFeO3复合吸波材料的制备方法
CN114634208A (zh) * 2022-04-13 2022-06-17 桂林电子科技大学 一种氧化物复合材料及其制备方法和应用

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