CN111205078A - 一种Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料的制备方法 - Google Patents

一种Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Bi1‑xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料的制备方法，该方法包含：(1)以原料硝酸铋、硝酸铁和硝酸钕分别作为Bi、Fe和Nd的离子源，溶入稀硝酸中；(2)加入酒石酸，调节pH为5～7；(3)于60～80℃中搅拌直至溶液均匀，呈透明凝湿胶状；(4)得到的湿凝胶于100～120℃干燥，得到干凝胶；(5)将干凝胶于300～400℃预烧去除有机物，得到前驱体粉末；(6)将前驱体粉末用聚乙烯醇胶水造粒，研磨，粉末压制成形；(7)将压制成形的样品于400℃退火炉中保温排胶，在600～800℃退火。本发明方法制备的磁性吸波材料在2～18GHz微波频段具有较宽的微波吸收频段与微波吸收效率。

Description

一种Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土铁氧体磁性吸波材料的制备方法，具体涉及一种Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料的制备方法。
背景技术
在现代生活中，越来越多的电子产品进入人们的日常生活和工作中，这些电子产品给我们带来方便的同时，也不可避免的会引起电磁辐射和电磁干扰，这不仅会对周边的仪器、电子设备造成干扰，同时电磁波无序超强辐射会严重影响人类的生产与生活，对人类的健康产生极大的危害。据研究表明，电磁辐射已经成为水、大气、噪声污染之后的第四大污染，其危害极大且不易防护。例如：在电力系统中，电子设备工作会产生大量的电磁波，而且在操作过程中产生的过压和电磁感应现象都会引起电磁干扰，这些电磁干扰会影响和干扰其他电子仪器设备的正常运行，情况严重是甚至会使系统的自动控制失灵、信息传输错误等，可能会直接或间接的导致人员伤亡或严重的经济损失。
当前，为了有效的控制电磁辐射的污染，人们研究通过多种技术来解决电磁辐射所引起的各种问题，其中，在表面涂覆抵挡并削弱电磁辐射的材料—吸波材料，被认为是最有希望的解决办法之一。微波吸收材料，是指通过材料本身各种不同的损耗机理把投射到其表面的电磁波转变成热能等其他形式的能量耗散掉，已达到吸波的目的。
BiFeO3作为一种多铁材料，因其具有菱方钙钛矿结构和空间调制的自旋反铁磁结构，在室温下同时呈现铁电和磁有序，并且由于磁电效应而引起了广泛的研究。BiFeO3由于磁电性性能与铁磁性能共存，近年来已经有关于其在微波电磁特性的研究，但其较弱的铁磁性以及铁电性限制了其电磁响应。
发明内容
本发明的目的是提供一种Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料的制备方法，该方法制备的磁性吸波材料在2～18GHz微波频段具有较宽的微波吸收频段与微波吸收效率。
为了达到上述目的，本发明提供了一种Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料的制备方法，该方法包含：
(1)按Bi1-xNdxFeO3的化学计量比以原料硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和硝酸钕(Nd(NO3)3·6H2O)分别作为Bi、Fe和Nd的离子源，溶入稀硝酸中，避免硝酸铋直接溶于水中会产生Bi(OH)3白色沉淀，得到金属离子的稀硝酸溶液；
(2)在稀硝酸溶液中加入酒石酸，酒石酸作为络合剂起到分散作用，并在凝胶过程中发生酯化反应形成凝胶，该酒石酸与金属离子之和摩尔比为(1～3):1，调节pH为5～7，以避免溶液过酸或过碱产生杂相导致制备的样品不纯；
(3)将步骤(2)的溶液于60～80℃中搅拌直至溶液均匀，呈透明凝湿胶状；
(4)将步骤(3)得到的湿凝胶于100～120℃干燥，得到干凝胶；
(5)将所述干凝胶于300～400℃预烧去除有机物，得到前驱体粉末；
(6)将所述前驱体粉末用聚乙烯醇胶水造粒，研磨，粉末压制成形；
(7)将压制成形的样品于400℃退火炉中保温2～4h排胶，除去聚乙烯醇，然后在600～800℃温度下退火1～2h，避免温度太低不能合成Bi1-xNdxFeO3样品，及温度太高样品容易分解产生杂相的情况出现，制得Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料。
所述Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料，x＝0～0.15。
优选地，在步骤(1)中，所述原料与稀硝酸的体积比为1:(5～10)。
优选地，在步骤(2)中，通过氨水调节pH为5～7。
优选地，在步骤(3)中，将步骤(2)的溶液于60～80℃中搅拌2～5h。
优选地，在步骤(4)中，所述干燥时间为15～20h。
优选地，在步骤(5)中，所述预烧时间为2～5h。
优选地，在步骤(6)中，所述聚乙烯醇胶水的质量分数为5～8％。
优选地，在步骤(6)中，所述压制的压力为10～20Mpa。
优选地，在步骤(6)中，所述粉末压制成形为厚度1.0～2.0mm，直径10.0～12.0mm的圆片块体。
本发明的Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料的制备方法，具有以下优点：
为改善其铁磁性以及铁电性能，通过稀土Nd3+替代其中的Bi3+离子，一方面可以调制其晶体结构和增强其铁磁性能；另一方面稀土Nd3+替代其中的Bi3+离子可以有效的抑制Bi的挥发减少氧空位或电荷缺陷增强电阻率，从而改善其铁电性能，本发明的方法制备的磁性吸波材料在2～18GHz微波频段具有较宽的微波吸收频段与微波吸收效率。
本发明的方法采用溶胶-凝胶制备材料，产品均匀度以及纯度高，反应过程参量容易调控，过程简单，所需能量少。
附图说明
图1为本发明的制备方法的工艺流程图。
图2为Bi1-xNdxFeO3(x＝0,0.05,0.1,0.15)铁氧体磁性吸波材料XRD图谱。
图3为Bi1-xNdxFeO3(x＝0,0.05,0.1,0.15)铁氧体磁性吸波材料的M-H曲线；
图4为Bi1-xNdxFeO3(x＝0,0.05,0.1,0.15)铁氧体磁性吸波材料反射率；
图5为Bi1-xNdxFeO3(x＝0,0.05,0.1,0.15)铁氧体磁性吸波材料介电常数；
图6为Bi1-xNdxFeO3(x＝0,0.05,0.1,0.15)铁氧体磁性吸波材料负介电常数。
图7为Bi1-xNdxFeO3(x＝0,0.05,0.1,0.15)铁氧体磁性吸波材料磁导率。
图8为Bi1-xNdxFeO3(x＝0,0.05,0.1,0.15)铁氧体磁性吸波材料负磁导率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料的制备方法，参见图1，包含：
(1)将分析纯级的五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)作为Bi、Fe的离子源，按BiFeO3的化学计量比称取样品，并利用超声波分散，将称取的样品溶入体积比为1:7的稀硝酸中得到溶液；
(2)在溶液中加入与上述金属离子之和摩尔比为1:1的酒石酸，通过滴入氨水调节pH为5.0；
(3)将所制备出的溶液放在80℃水浴锅中，并加以用磁力搅拌器搅拌2h直至溶液均匀，呈透明凝湿胶状；
(4)将湿凝胶放置在100℃干燥箱中干燥20h，得到干凝胶；
(5)将得到的干凝胶装入坩埚中，放在马弗炉中在300℃预烧4h，去除有机物得到前驱体粉末；
(6)将制得的前驱体粉末用质量分数为5％的聚乙烯醇胶水(PVA)造粒，然后放在玛瑙研钵中充分研磨均匀并装入模具中，在20.0Mpa的压力下，将粉末压制成厚度为1.0～2.0mm，直径为10.0～12.0mm的圆片块体；
(7)将所制得的圆片块体放置在温度400℃退火炉中保温2h排胶后，在650℃温度下退火1h，制得样品BiFeO3。
产品检测及结果如下：
将制备的Bi1-xNdxFeO3铁氧体磁性吸波材料粉末样品，通过X射线粉末衍射仪(PANalytical X’pert)使用Cu靶(Kα,
Figure BDA0002365322590000044
)对制备的粉末样品进行检测与结构分析；利用物理综合测试系统(PPMS)测试样品在室温下的磁性能(M-H)；按Bi1-xNdxFeO3粉体：石蜡＝4：1(质量比)的比例混合，制成内径和外径分别为3mm和7mm，厚度分别为2.0mm的同轴试样，采用HP8722ES微波矢量网络分析仪分别测量试样在2～18GHz频段的复磁导率、复介电常数计算出单层吸波材料的反射率R。
Figure BDA0002365322590000041
上式中，k为传播常数，
Figure BDA0002365322590000042
z为波阻抗，
Figure BDA0002365322590000043
其中，μ0、ε0和d分别为真空磁导率、真空介电常数和吸波涂层厚度，ε＇和ε＂和分别是复介电常数的实部和虚部，μ＇和μ＂分别为复磁导率的实部和虚部；z0为真空的波阻抗；j为虚数单位。
如图2所示，为本发明实施例1-4制备的Bi1-xNdxFeO3的XRD图谱，表明实施例1制备的BiFeO3样品为纯单相，空间结构为R3c型。
如图3所示，为本发明实施例1-4制备的Bi1-xNdxFeO3的M-H曲线(磁化曲线)，表明实施例1制备的BiFeO3在室温下具有反铁磁行为。
如图4-8所示，显示反射率R、介电常数ε＇、复介电常数ε＂、磁导率μ＇和负磁导率μ＂结果，从图中可以看出，实施例1制备的BiFeO3在厚度d＝2.0mm时，在2～18GHz微波波段，其有效频宽为1.8GHz(吸收率大于90％)，具有较好的宽频效果；在13.2GHz频率处最小反射率值达到-27.1dB左右；
实施例2
一种Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料的制备方法，与实施例1基本相同，区别在于：
在步骤(1)中，还加入了六水合硝酸钕(Nd(NO3)3·6H2O)作为Nd的离子源，按Bi0.95Nd0.05FeO3的化学计量比称取样品；各样品与稀硝酸的体积比为1:5；
在步骤(2)中，酒石酸与金属离子之和摩尔比为3:1，通过滴加氨水调节pH为7.0；
在步骤(3)中，水浴锅温度为70℃，搅拌时间为3h；
在步骤(4)中，干燥箱温度为110℃，干燥时间为18h；
在步骤(5)中，预烧温度为350℃，预烧时间为5h；
在步骤(6)中，聚乙烯醇胶水的质量分数为8％，压力为10.0Mpa；
在步骤(7)中，在温度400℃退火炉中保温4h排胶，在600℃温度下退火2h，制得的样品为Bi0.95Nd0.05FeO3铁氧体磁吸波性材料。
产品检测的方法与实施例1相同，性能测试结果如下：
参见图2，表明实施例2制备的Bi0.95Nd0.05FeO3样品为纯单相，由于Nd3+替代了Bi3+导致2θ为32.1℃左右的分裂峰逐渐重合，可能是Nd的掺杂导致了晶体结构的畸变，其空间结构仍为R3c型。
参见图3，表明实施例2制备的Bi0.95Nd0.05FeO3具有铁磁行为，其矫顽力Hc为1212.0Oe，剩磁Mr为0.028emu·g-1，在外加磁场6T的情况下并未达到饱和。
参见图4-8，显示反射率R、介电常数ε＇、复介电常数ε＂、磁导率μ＇和负磁导率μ＂，从图中可以看出，实施例2制备的Bi0.95Nd0.05FeO3在厚度d＝2.0mm时，在2～18GHz微波波段，其有效频宽为4.1GHz(吸收率大于90％)，具有较好的宽频效果；在11.8GHz频率处最小反射率值达到-27.3dB左右；
实施例3
一种Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料的制备方法，与实施例1基本相同，区别在于：
在步骤(1)中，还加入了六水合硝酸钕(Nd(NO3)3·6H2O)作为Nd的离子源，按Bi0.9Nd0.1FeO3的化学计量比称取样品；各样品与稀硝酸的体积比为1:10；
在步骤(2)中，酒石酸与金属离子之和摩尔比为2:1，通过滴加氨水调节pH为7.0；
在步骤(3)中，水浴锅温度为60℃，搅拌时间为5h；
在步骤(4)中，干燥箱温度为100℃，干燥时间为24h；
在步骤(5)中，预烧温度为400℃，预烧时间为2h；
在步骤(6)中，聚乙烯醇胶水的质量分数为7％，压力为10.0Mpa；
在步骤(7)中，在温度400℃退火炉中保温3h排胶，在700℃温度下退火1.5h，制得的样品为Bi0.9Nd0.1FeO3铁氧体磁吸波性材料。
产品检测的方法与实施例1相同，性能测试结果如下：
参见图2，表明实施例3制备的Bi0.9Nd0.1FeO3样品为纯单相，由于Nd3+替代了Bi3+导致2θ为32.1℃左右的分裂峰逐渐重合，可能是Nd3+的离子半径小于Bi3+离子半径，当其替代Bi3+离子是会引起晶体结构的畸变，其空间结构为R3c型。
参见图3，表明实施例3制备的Bi0.9Nd0.1FeO3具有铁磁行为，其矫顽力Hc为10604.2Oe，剩磁Mr为0.172emu·g-1，在外加磁场6T的情况下并未达到饱和。
参见图4-8，显示反射率R、介电常数ε＇、复介电常数ε＂、磁导率μ＇和负磁导率μ＂，从图中可以看出，实施例3制备的Bi0.9Nd0.1FeO3在厚度d＝2.0mm时，在2～18GHz微波波段，其有效频宽为3.1GHz(吸收率大于90％)，具有较好的宽频效果；在10.7GHz频率处最小反射率值达到-32.7dB左右；
实施例4
一种Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料的制备方法，与实施例1基本相同，区别在于：
在步骤(1)中，还加入了六水合硝酸钕(Nd(NO3)3·6H2O)作为Nd的离子源，按Bi0.85Nd0.15FeO3的化学计量比称取样品；各样品与稀硝酸的体积比为1:6；
在步骤(2)中，酒石酸与金属离子之和摩尔比为2:1，通过滴加氨水调节pH为6.0；
在步骤(3)中，水浴锅温度为70℃，搅拌时间为2.5h；
在步骤(4)中，干燥箱温度为120℃，干燥时间为15h；
在步骤(5)中，预烧温度为400℃，预烧时间为3h；
在步骤(6)中，聚乙烯醇胶水的质量分数为8％，压力为15.0Mpa；
在步骤(7)中，在温度400℃退火炉中保温2h排胶，在800℃温度下退火1h，制得的样品为Bi0.85Nd0.15FeO3铁氧体磁吸波性材料。
产品检测的方法与实施例1相同，性能测试结果如下：
参见图2，表明实施例4制备的Bi0.85Nd0.15FeO3样品为纯单相，由于Nd3+替代了Bi3+导致2θ为32.1℃左右的分裂峰基本重合，可能是Nd3+的离子半径小于Bi3+离子半径，当其替代Bi3+离子是会引起晶体结构的畸变，其空间结构将由R3c向Pbnm结构发生转变。
参见图3，表明实施例4制备的Bi0.85Nd0.15FeO3具有铁磁行为，其矫顽力Hc为15082.5Oe，剩磁Mr为0.249emu·g-1，在外加磁场6T的情况下并未达到饱和。
参见图4-8，显示反射率R、介电常数ε＇、复介电常数ε＂、磁导率μ＇和负磁导率μ＂，从图中可以看出，实施例4制备的Bi0.85Nd0.15FeO3在厚度d＝2.0mm时，在2～18GHz微波波段，其有效频宽为2.5GHz(吸收率大于90％)，具有较好的宽频效果；在12.7GHz频率处最小反射率值达到-23.4dB左右。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (9)

1.一种Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料的制备方法，其特征在于，该方法包含：
(1)按Bi1-xNdxFeO3的化学计量比以原料硝酸铋、硝酸铁和硝酸钕分别作为Bi、Fe和Nd的离子源，溶入稀硝酸中；
(2)在稀硝酸溶液中加入酒石酸，该酒石酸与金属离子之和摩尔比为(1～3):1，调节pH为5～7；
(3)将步骤(2)的溶液于60～80℃中搅拌直至溶液均匀，呈透明凝湿胶状；
(4)将步骤(3)得到的湿凝胶于100～120℃干燥，得到干凝胶；
(5)将所述干凝胶于300～400℃预烧去除有机物，得到前驱体粉末；
(6)将所述前驱体粉末用聚乙烯醇胶水造粒，研磨，粉末压制成形；
(7)将压制成形的样品于400℃退火炉中保温2～4h排胶，然后在600～800℃温度下退火1～2h，制得Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料；
所述Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料，x＝0～0.15。
2.根据权利要求1所述的Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述原料与稀硝酸的体积比为1:(5～10)。
3.根据权利要求1所述的Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，通过氨水调节pH为5～7。
4.根据权利要求1所述的Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，将步骤(2)的溶液于60～80℃中搅拌2～5h。
5.根据权利要求1所述的Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述干燥时间为15～20h。
6.根据权利要求1所述的Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述预烧时间为2～5h。
7.根据权利要求1所述的Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中，所述聚乙烯醇胶水的质量分数为5～8％。
8.根据权利要求1所述的Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中，所述压制的压力为10～20Mpa。
9.根据权利要求1所述的Bi1-xNdxFeO3稀土铁氧体磁性吸波材料的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中，所述粉末压制成形为厚度1.0～2.0mm，直径10.0～12.0mm的圆片块体。
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