CN112280533A - 一种具有空心结构的三元复合吸波材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种具有空心结构的三元复合吸波材料制备方法以Ln‑Mn‑MOFs为模板，通过一步热解法制备具有空心结构的Ln2O3/MnO/C双半导体三元复合吸波材料，制备工艺简单、复合均匀、材料性能稳定、生产成本低，适合工业化生产。本发明将半导体MnO和Ln2O3同多孔碳材料复合，使复合吸波材料在较薄的厚度下展现优异的微波吸收性能，在频率为15.6GHz，匹配厚度为1.86 mm，最优RL值可达到‑64.4 dB，RL小于等于‑10dB的频率带宽为6.6GHz，质量轻，吸波性能优异，有很高的应用价值。

Description

一种具有空心结构的三元复合吸波材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有空心结构的三元复合吸波材料制备方法，具体属于微波吸波材料技术领域。
背景技术
由于军事和民用领域日益依赖电磁辐射，由此产生的负面影响，包括威胁国防安全和危害人类健康，已逐渐成为一个严重关切问题。因此电磁波吸收剂得到了广泛开发和应用。目前，大多数电磁波吸收器表现出窄的有效吸收带宽和密度大的缺点。因此，需要开发同时具有强吸收、宽的有效带宽、厚度薄和轻量化的吸波材料。到目前为止，含有碳质材料和导电聚合物等的介质损耗吸收剂以及铁氧体和磁性金属等磁损耗材料已经被大量报道，但是它们均存在制备方法复杂、成本高，以及窄的微波吸收带和密度大等缺点。针对吸波材料的现状，设计空心双半导体复合吸波材料是一个新的研究领域。王中齐等人利用Ce(NO3)3和氧化石墨烯(Ce(NO3)3和氧化石墨烯质量比为2.52:0.2)为原料，通过水热溶剂法合成了CeO2与还原氧化石墨烯复合材料，当吸波剂的厚度为2.0mm、频率为13.28GHz时，最大反射损耗值RLmax为-45.94dB，材料的最大有效带宽达到4.5GHz(Zhongqi Wang,PengfeiZhao,Dongning He,et al.Cerium oxide immobilized reduced graphene oxide hybridwith excellent microwave absorbing performance[J].Physical Chemistry ChemicalPhysics，2018，20:14155-14165.)。上述的材料中CeO2粒子随机沉积在复合材料上的，性能不够稳定，且有效带宽相对较窄，材料的相对密度较大。由于3d和4f离子之间的铁磁耦合可以导致高自旋基态，因此将4f离子引入三维系统引起了人们的广泛关注。Ln2O3和MnO均具有顺磁性，两者的结合可提高复合材料的磁导率。此外，镧系离子具有高度的亲氧性质和较高的配位数，有利于与高含氧配体配位。二甘醇酸具有高的含氧量，有五个配位点，更有利于与3d和4f离子配位。
根据Ln-Mn-MOFs(MOFs为金属-有机骨架材料)的分子结构(Mn3Ln2C24H48O42)，氧含量远高于碳含量。因此在氮气气氛中的退火过程中，Ln-Mn-MOFs中的一部分氧原子与碳原子反应形成二氧化碳，一部分氧原子与金属离子反应形成金属氧化物，并且Ln-Mn-MOFs：{[Mn(H2O)6][MnLn(oda)3]2·6H2O}n中存在大量水分子，水分子在退火过程中蒸发。氧，碳和水分子的大量损失导致了复合材料的空心结构，从而获得质轻的效果。因此本发明巧妙地选择水分子和含氧量高的MOFs：{[Mn(H2O)6][MnLn(oda)3]2·6H2O}n为前驱体，通过简单热解制备出空心双半导体三元复合材料，具有优异的吸波性能。
发明内容
本发明是要解决现有微波吸收材料存在制备方法复杂、成本高以及窄的微波吸收带和密度大的技术问题，提供一种以Ln-Mn-MOFs为模板，制备空心Ln2O3/MnO/C三元复合吸波材料的简便方法。
本发明一种具有空心结构的三元复合吸波材料制备方法以Ln-Mn-MOFs为模板，制备具有空心结构的三元复合吸波材料，具体步骤如下：
步骤1：将Ln(NO3)3·6H2O水溶液和二甘醇酸(H2oda)水溶液混合均匀，并用氨水调pH值至6.5～7.0后，加入MnSO4·H2O水溶液，再调pH值至6.5～7.0；在60℃温度下静置6～12h后过滤，产物用去离子水洗涤三遍后，在50～60℃温度下真空干燥，得到块状Ln-Mn-MOFs晶体；
其中：
Ln(NO3)3·6H2O水溶液中：去离子水与Ln(NO3)3·6H2O的比例为4～6mL∶1.8～2.1mmol；MnSO4·H2O水溶液中：去离子水与MnSO4·H2O的比例为4～6mL∶2.8～3.2mmol；二甘醇酸水溶液中：去离子水与二甘醇酸的比例为20～25mL∶5.6～6.4mmol；
Ln(NO3)3·6H2O、MnSO4·H2O和二甘醇酸的摩尔比是1.8～2.0∶2.8～3.2∶5.6～6.4；
步骤2：在氮气气氛中，将块状Ln-Mn-MOFs晶体在700～900℃温度下，焙烧2～4h后自然冷却至室温，得到具有空心结构的Ln2O3/MnO/C双半导体三元复合吸波材料；升/降温速率均控制在2～5℃/min。
所述的Ln(NO3)3·6H2O为Nd(NO3)3·6H2O、Gd(NO3)3·6H2O或Er(NO3)3·6H2O。
复合微波吸收材料中空心的Ln2O3/MnO/C三元复合吸波材料与作为基底材料的石蜡的质量比为1∶0.8～1.2。
本发明的有益效果：
1、本发明巧妙地选择水分子和含氧量高的MOFs：{[Mn(H2O)6][MnLn(oda)3]2·6H2O}n为前驱体，在氮气气氛下的退火过程中，一部分氧原子与碳原子反应形成二氧化碳，一部分氧原子与金属离子反应形成金属氧化物，并且其中的水分子在退火过程中蒸发，使得Ln2O3/MnO/C复合吸波材料具有空心结构，即通过简单热解制备出空心双半导体三元复合材料，具有质轻的特点。
2、本发明是将半导体MnO和Ln2O3同多孔碳材料复合，通过改变稀土种类，得到不同的Ln2O3的复合材料；通过改变升温速率及煅烧温度和时间来改变复合材料的石墨化程度，进而调控阻抗匹配。使获得的复合吸波材料与石蜡配比后在较低涂层厚度下，展现“薄、轻、宽、强”的优异微波吸收性能，在频率为15.6GHz，匹配厚度为1.86mm，最优RL值可达到-64.4dB，RL小于等于-10dB的频率带宽为6.6GHz。
3、相比于现有碳基微波吸收材料制备方法复杂、设备要求高、复合不均匀、性能不稳定和成本高等不足，本发明制备工艺简单、复合均匀、材料性能稳定、生产成本低，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明Nd2O3/MnO/C-800、Gd2O3/MnO/C-800和Gd2O3/MnO/C-700的X射线衍射图谱(700,800表示Ln-Mn-MOFs的热解温度)；
图2为本发明实施例2制备的Gd-Mn-MOFs的SEM图片；
图3为本发明实施例2制备的Gd2O3/MnO/C复合吸波材料的SEM图片；
图4为本发明实施例1制备的Nd2O3/MnO/C-800复合吸波材料的反射损耗图谱；
图5为本发明实施例2制备的Gd2O3/MnO/C-800复合吸波材料的反射损耗图谱；
图6为本发明实施例3制备的Gd2O3/MnO/C-700复合吸波材料的反射损耗图谱。
具体实施方式
实施例1
步骤1：将2mL溶解了0.442g(1.01mmol)Nd(NO3)3·6H2O的水溶液和10mL溶解了0.404g(3.06mmol)二甘醇酸的水溶液混合在一起，用氨水将pH值调整为6.5。在上述溶液中加入2mL溶解了0.252g(1.49mmol)MnSO4·H2O的水溶液。然后将pH值重新调整为6.5。在60℃条件下静置12h，过滤，并将产物用去离子水洗涤三遍，最后放置在真空烘箱中，在60℃的真空条件下干燥，得到块状Nd-Mn-MOFs晶体。
步骤2：将步骤1制备的Nd-Mn-MOFs晶体在氮气气氛和升/降温速率为2℃/min的条件下从室温升温至800℃并焙烧2h，在氮气气氛下自然冷却至室温，得到空心Nd2O3/MnO/C复合吸波材料。
步骤3：将所制备的空心Nd2O3/MnO/C复合吸波材料与石蜡基底均匀地混合，制成圆环，Nd2O3/MnO/C复合吸波材料与石蜡的质量分别为0.05g和0.05g。
对该材料通过矢量网络分析仪测定其电磁参数，根据传输线理论，材料对电磁波的反射损耗是通过给定频率下的复介电常数与复磁导率以及吸波材料的厚度通过以下方程计算出来。
Zin＝Z0(μr/εr) 1/2tanh[j(2πfd/c)(μr/εr)1/2],
RL(dB)＝20log|(Zin－1)/(Zin+1)|。
实施例2
步骤1：将2mL溶解了0.442g(0.98mmol)Gd(NO3)3·6H2O的水溶液和10mL溶解了0.404g(3.06mmol)二甘醇酸的水溶液混合在一起，用氨水将pH值调整为6.5。在上述溶液中加入2mL溶解了0.252g(1.49mmol)MnSO4·H2O的水溶液。然后将pH值重新调整为6.5。在60℃条件下静置12h，过滤，并将产物用去离子水洗涤三遍，最后放置在真空烘箱中，在60℃的真空条件下干燥，得到块状Gd-Mn-MOFs晶体。
步骤2：将步骤1制备的Gd-Mn-MOFs晶体在氮气气氛和升/降温速率为2℃/min的条件下从室温升温至800℃并焙烧2h，在氮气气氛下自然冷却至室温，得到空心Gd2O3/MnO/C复合吸波材料。
步骤3：将所制备的Gd2O3/MnO/C复合吸波材料与石蜡基底均匀地混合，制成圆环，Gd2O3/MnO/C复合吸波材料与石蜡的质量分别为0.05g和0.05g。
实施例3
步骤1：将2mL溶解了0.442g(0.98mmol)Gd(NO3)3·6H2O的水溶液和10mL溶解了0.404g(3.06mmol)二甘醇酸的水溶液混合在一起，用氨水将pH值调整为6.5。在上述溶液中加入2mL溶解了0.252g(1.49mmol)MnSO4·H2O的水溶液。在60℃条件下静置12h，过滤，并将产物用去离子水洗涤三遍，最后放置在真空烘箱中，在60℃的真空条件下干燥，得到块状Gd-Mn-MOFs晶体。
步骤2：将步骤1制备的Gd-Mn-MOFs晶体在氮气气氛和升/降温速率为2℃/min的条件下从室温升温至700℃并焙烧2h，在氮气气氛下自然冷却至室温，得到空心Gd2O3/MnO/C复合吸波材料。
步骤3：将所制备的Gd2O3/MnO/C复合吸波材料与石蜡基底均匀地混合，制成圆环，Gd2O3/MnO/C复合吸波材料与石蜡的质量分别为0.05g和0.05g。
本发明图1的Nd2O3/MnO/C-800，Gd2O3/MnO/C-800和Gd2O3/MnO/C-700的X射线衍射图谱，通过XRD分析，研究了合成的Nd2O3/MnO/C-800，Gd2O3/MnO/C-800和Gd2O3/MnO/C-700样品的晶体结构和相组成。在所有样品中均可观察到，在34.91°(111)、40.55°(200)、58.72°(220)、70.18°(311)和73.79(222)中分别有5个衍射峰，与MnO立方相结构吻合。Gd2O3/MnO/C-700和Gd2O3/MnO/C-800在28.56、33.10、47.51和56.40°也显示出四个峰，分别归因于Gd2O3的(222)、(400)、(440)和(622)立方晶面。在Nd2O3/MnO/C-800中分别观察到26.86、29.76、30.77和53.46°四个衍射峰，分别为Nd2O3的(100)、(002)、(102)和(103)立方晶面。
从图2可以看出，Gd-Mn-MOFs形貌为立方体结构。从图3可以看出Gd2O3/MnO/C复合吸波材料为空心立方结构。从图4可以看出，产物Nd2O3/MnO/C-800在匹配厚度为2.05mm，RL小于-10dB的频率带宽为5.7GHz。从图5可以看出，产物Gd2O3/MnO/C-800在频率为12.8GHz，匹配厚度为1.86mm，最优RL值可达到-64.4dB；当匹配厚度为1.66mm时，RL小于-10dB的频率带宽为5.8GHz；在超薄1.44mm时，最优RL值可达到-52.7dB；在4.59mm厚度时还可获得良好的低频吸波性能。从图6可以看出，产物Gd2O3/MnO/C-700表现出了优异的微波吸收性能，在匹配厚度为2.09mm，RL小于-10dB的频率带宽为6.6GHz。

Claims (2)

1.一种具有空心结构的三元复合吸波材料制备方法，其特征在于：所述的制备方法以Ln-Mn-MOFs为模板，制备具有空心结构的三元复合吸波材料，具体步骤如下：
步骤1：将Ln(NO3)3·6H2O水溶液和二甘醇酸水溶液混合均匀，并用氨水调pH值至6.5~7.0后，加入MnSO4·H2O水溶液，再调pH值至6.5~7.0；在60℃温度下静置6~12h后过滤，产物用去离子水洗涤三遍后，在50~60℃温度下真空干燥，得到块状Ln-Mn-MOFs晶体；
其中：
Ln(NO3)3·6H2O水溶液中：去离子水与Ln(NO3)3·6H2O的比例为4~6mL∶1.8~2.1mmol；MnSO4·H2O水溶液中：去离子水与MnSO4·H2O的比例为4~6mL∶2.8~3.2mmol；二甘醇酸水溶液中：去离子水与二甘醇酸的比例为20~25mL∶5.6~6.4mmol；
Ln(NO3)3·6H2O、MnSO4·H2O和二甘醇酸的摩尔比是1.8~2.0∶2.8~3.2∶5.6~6.4；
步骤2：在氮气气氛中，将块状Ln-Mn-MOFs晶体在700~900℃温度下，焙烧2~4 h后自然冷却至室温，得到具有空心结构的Ln2O3/MnO/C双半导体三元复合吸波材料；升/降温速率均控制在2~5℃/min。
2.根据权利要求1所述的一种具有空心结构的三元复合吸波材料制备方法，其特征在于：所述的Ln(NO3)3·6H2O为Nd(NO3)3·6H2O、Gd(NO3)3·6H2O或Er(NO3)3·6H2O。
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