CN104030667A - 一种锆掺杂钡铁氧体吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的锆掺杂钡铁氧体吸波材料,其化学式为BaFe12-xZrxO19,其中x=0.3~0.5,所述锆掺杂钡铁氧体为多晶粉体,钡铁氧体中同时存在Fe3+和Fe2+。其制备步骤包括:将硝酸钡、硝酸铁和硝酸锆混合,加入去离子水溶解成硝酸盐溶液;将EDTA置于去离子水中溶解成EDTA溶液;将硝酸盐溶液加入到EDTA溶液中,经加热、干燥,得干凝胶;将干凝胶烧结得锆掺杂钡铁氧体粉料,再研磨,得到锆掺杂钡铁氧体吸波材料。本发明的吸波材料具有匹配厚度薄且吸波频段宽的特点,可用于吸波涂层,在电磁屏蔽和隐身领域可以有广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸波材料及其制备方法,尤其是一种锆掺杂钡铁氧体吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着隐身技术被大量应用到导弹,飞机,舰艇等军事领域中,它已经成为军事现代化不可缺少的高新技术之一。然而雷达等监测技术的迅速发展,给现代隐身技术提出了新的要求。吸波材料作为隐身技术中的前沿课题之一,需要向吸波损耗大,吸波频带宽,质量轻,厚度薄的方向发展。另外,随着电子信息技术的发展,电磁污染也成为当今社会迫切需要解决的问题。由此可见,吸波材料在军用和民用上都有重要的研究意义。
吸波材料存在一个最佳匹配厚度,当实际厚度大于或小于最佳匹配厚度时,吸波效果均不理想。吸波材料的匹配厚度可通过调节吸波材料的电磁参数而改变。材料吸收电磁波的能力也与其介电性能和磁性能密切相关。铁氧体材料在具备优异的磁性能同时还表现出一定的介电性能,而且电阻率也较高,可避免像金属导体那样的趋肤效应,电磁波易于进入并被快速衰减,并且制备工艺简单,价格低廉。因而被广泛应用于电磁屏蔽和隐身领域。六角晶系钡铁氧体(BaFe12O19),因为其具有较大的磁晶各向异性场、高的饱和磁化强度、高的电阻率和优秀的化学稳定性,是高频微波领域最有潜力的一类吸波材料。
高频波段这种铁氧体的主要磁损耗在很大程度上受自然共振控制,当电磁波的频率等于或接近铁氧体磁矩的自由进动频率时,发生自然共振现象,引起铁氧体强烈地衰减吸收电磁波能量。然而,对于单一材料而言,共振频率单一,也就是说,在共振频率下尽管吸波强度高但有效吸波频宽(吸收损耗RL达到-10 dB的频率范围)较窄,一般低于6GHz。为了解决这种吸波频宽不足的问题,杜丕一等已经申请专利和发表论文(CN103102867A 和Sci. Technol. Adv. Mater. 14 (2013) 045002),通过在钡铁氧体(BaFe12O19)中掺杂高价的钛离子取代低价的铁离子,成功实现了材料的双自然共振现象,使磁损耗产生双自然共振峰。也即利用BaFe12O19体系产生本征的Fe3+自然共振以及再利用高价Ti4+离子掺杂取代Fe3+,使部分其它Fe3+转变成Fe2+,并在相邻Fe3+和Fe2+之间通过交换耦合产生频率不同于Fe3+自然共振的一个新的自然共振峰。且由于铁氧体的自然共振频率正比于材料的各向异性场,非磁性阳离子取代钡铁氧体中的Fe3+离子通常可降低其磁晶各向异性场,进而降低吸收峰频率。因而通过这种非磁性阳离子取代控制,可用来调节这种铁氧体的吸收频率范围,(钡铁氧体本身的自然共振频率高于40 GHz)。然而由于磁晶各向异性的调制中一方面与Ti4+的掺入量有关,另一方面更关键的是利用Ti4+取代Fe3+时,受到Ti离子特定的本征特性所限制,这种钛掺杂吸波材料的频率可在26.5~40 GHz范围调节,显然在更大频率范围内调制和应用能力受到了一定的限制。此外,Ti掺杂的钡铁氧体介电损耗值相对较小,使Ti掺杂铁氧体的匹配厚度在2.8 mm左右,不利于该种材料的推广应用。目前既具有较宽的吸波频段,又具有较薄的匹配厚度的吸波材料尚无报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种匹配厚度薄、且吸波频段宽的锆掺杂钡铁氧体吸波材料及其制备方法。
本发明的锆掺杂钡铁氧体吸波材料,其化学式为BaFe12-xZrxO19 ,其中x= 0.3~0.5,所述锆掺杂钡铁氧体为多晶粉体,钡铁氧体中同时存在Fe3+和Fe2+。
本发明的锆掺杂钡铁氧体吸波材料的方法,步骤如下:
1)将硝酸钡、硝酸铁和硝酸锆按摩尔比1:11.5~11.7:0.3~0.5混合,加入去离子水搅拌至充分溶解,获得硝酸盐溶液,其中硝酸钡、硝酸铁和硝酸锆的总摩尔浓度为1.5~2.5mol/L;
2)将EDTA(乙二胺四乙酸)置于去离子水中,于80℃~90℃下搅拌至完全溶解,EDTA的摩尔浓度为0.5~1.5mol/L,再用氨水调节pH值至5~7,得到EDTA溶液;
3)将步骤1) 的硝酸盐溶液逐滴加入到步骤2)所得的EDTA溶液中,EDTA与硝酸盐溶液中金属离子总量的摩尔比为5:1,并继续在80 ℃~90 ℃加热搅拌获得溶胶;将所得溶胶在100~140℃干燥,得到蓬松状干凝胶;
4)将干凝胶置于马弗炉中,在230~250℃保温1.5~4.5 h,接着以3~5℃/min的速度升温到460~480℃保温1.5~4.5h,再以5~10℃/min的速度升温到600~800℃保温1.5~4.5h,然后以5~10℃/min的速度升温到800~1000℃保温1.5~4.5h,最终以10~20℃/min的速度升温到1250℃~1350℃保温1.5~4.5h,得到烧结后的锆掺杂钡铁氧体粉料;
5)将烧结后的锆掺杂钡铁氧体粉料在玛瑙研钵中研磨1~3小时,得到锆掺杂钡铁氧体吸波材料。
本发明具有的有益效果是:
本发明锆掺杂钡铁氧体吸波材料体系中由于Fe2+的存在,可实现双共振甚至三共振损耗机制,导致对电磁波的双峰甚至三个峰的宽频吸收。同时利用Zr4+取代钡铁氧体中Fe3+的2b和4f1位,可使吸收损耗峰频率向更低频移动。使这种多共振损耗机制的频率调制范围更宽,控制的吸波材料的应用频段也得以大大拓宽。另外,由于锆的掺入显著提高了介电损耗,使吸波材料的匹配厚度大大降低。最终可使锆掺杂的钡铁氧体吸波频带控制在22~40 GHz频率范围内,最大有效吸收频宽约12.5GHz,最佳匹配厚度仅为1 mm左右,比已经报道的钛掺杂体系样品降低了约2~3倍,在特定频率处最佳反射损耗RL可达-36 dB。本发明吸波粉体材料的制备工艺简单,成本低廉,可用于制备吸波涂层,并有望在电磁波屏蔽和隐身领域得到广泛应用。
附图说明
图1是实施例1获得的锆掺杂钡铁氧体吸波材料BaFe11.5Zr0.5O19在18~26.5GHz频段内吸波性能随频率的变化关系曲线;
图2是实施例1获得的锆掺杂钡铁氧体吸波材料BaFe11.5Zr0.5O19在26.5~40GHz频段内吸波性能随频率的变化关系曲线;
图3是实施例2获得的锆掺杂钡铁氧体吸波材料BaFe11.6Zr0.4O19在18~26.5GHz频段内吸波性能随频率的变化关系曲线;
图4是实施例2获得的锆掺杂钡铁氧体吸波材料BaFe11.6Zr0.4O19在26.5~40GHz频段内吸波性能随频率的变化关系曲线;
图5是实施例3获得的锆掺杂钡铁氧体吸波材料BaFe11.7Zr0.3O19在18~26.5GHz频段内吸波性能随频率的变化关系曲线;
图6是实施例3获得的锆掺杂钡铁氧体吸波材料BaFe11.7Zr0.3O19在26.5~40GHz频段内吸波性能随频率的变化关系曲线。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1:
1)将硝酸钡、硝酸铁和硝酸锆按摩尔比1:11.5:0.5混合,加入去离子水搅拌3 h溶解获得硝酸盐溶液,其中硝酸钡、硝酸铁和硝酸锆的总摩尔浓度为1.5mol/L;
2)将EDTA置于去离子水中,于80℃下搅拌至完全溶解,EDTA的摩尔浓度为0.5mol/L,再用氨水调节pH值至5,得到EDTA溶液;
3)将硝酸盐溶液逐滴加入到EDTA溶液中,其中EDTA与硝酸盐溶液中金属离子总量的摩尔比为5:1,并继续在80℃加热搅拌获得溶胶;将所得溶胶在100℃干燥,得到蓬松状干凝胶;
4)将干凝胶置于马弗炉中,在230℃保温4.5h,接着以3℃/min的速度升温到460℃保温4.5h,再以5℃/min的速度升温到800℃保温1.5h,然后以10℃/min的速度升温到1000℃保温1.5h,最终以10℃/min的速度升温到1250℃进行保温4.5h,得到烧结后的BaFe11.5Zr0.5O19粉料;
5)将烧结后的BaFe11.5Zr0.5O19粉料在玛瑙研钵中研磨1小时,得到锆掺杂钡铁氧体吸波材料。
本例制得的BaFe11.5Zr0.5O19吸波材料为多晶粉体,钡铁氧体中同时存在Fe3+和Fe2+,其吸波性能利用安捷伦矢量网络分析仪E8363C测试。测试时将本发明的吸波材料粉体与固体石蜡按质量比8:3在80℃均匀混合,控制共振厚度在1.2mm进行测试。
图1和图2分别是实施例1获得的吸波材料BaFe11.5Zr0.5O19在18~26.5GHz和26.5~40GHz频段内吸波性能随频率的变化关系曲线。可以看到,在18~40GHz频率范围内,24.6GHz和28.0GHz处各出现了一个吸收峰,可见锆掺杂钡铁氧体粉体中形成了双共振损耗机制;此外在厚度仅为1.2 mm的条件下,有效吸波频宽(即RL<-10dB)达12.6GHz,在24.6GHz处的吸波损耗最强,达到-31.0dB。
实施例2:
1)将硝酸钡、硝酸铁和硝酸锆按摩尔比1:11.6:0.4混合,加入去离子水搅拌3.5 h溶解获得硝酸盐溶液,其中硝酸钡、硝酸铁和硝酸锆的总摩尔浓度为2.0mol/L;
2)将EDTA置于去离子水中,于85℃下搅拌至完全溶解,EDTA的摩尔浓度为1.0mol/L,再用氨水调节pH值至6,得到EDTA溶液;
3)将硝酸盐溶液逐滴加入到EDTA溶液中,EDTA与硝酸盐溶液中金属离子总量的摩尔比为5:1,并继续在85 ℃加热搅拌获得溶胶;将所得溶胶在140℃干燥,得到蓬松状干凝胶;
4)将干凝胶置于马弗炉中,在240℃保温3 h,接着以4℃/min的速度升温到470℃保温3h,再以10℃/min的速度升温到700℃保温3h,然后以5℃/min的速度升温到900℃保温3h,最终以15℃/min的速度升温到1300℃进行保温3h,得到烧结后的BaFe11.6Zr0.4O19粉料;
5)将烧结后的BaFe11.6Zr0.4O19粉料在玛瑙研钵中研磨2小时,得到锆掺杂钡铁氧体吸波材料。
本例制得的BaFe11.6Zr0.4O19吸波材料为多晶粉体,钡铁氧体中同时存在Fe3+和Fe2+,其吸波性能利用安捷伦矢量网络分析仪E8363C测试。测试时将本发明的吸波材料粉体与固体石蜡按质量比8:3在80℃均匀混合,控制共振厚度在1.1mm进行测试。
图3和图4分别是实施例2获得的吸波粉体材料BaFe11.6Zr0.4O19在18~26.5GHz和26.5~40GHz频段内吸波性能随频率的变化关系曲线。可以看到,在18~40GHz频率范围内,23.3GHz, 28.9GHz和29.7GHz处各出现了一个吸收峰,可见锆掺杂钡铁氧体粉体中形成了三共振损耗机制;此外在厚度仅为1.1 mm的条件下,有效吸波频宽(即RL<-10dB)达12.1GHz,在29.7GHz处的吸波损耗最强,达到-36.7dB。
实施例3:
1)将硝酸钡、硝酸铁和硝酸锆按摩尔比1:11.7:0.3混合,加入去离子水搅拌4 h溶解获得硝酸盐溶液,其中硝酸钡、硝酸铁和硝酸锆的总摩尔浓度为2.5mol/L;
2)将EDTA置于去离子水中,于90℃搅拌至完全溶解,EDTA的摩尔浓度为1.5mol/L,再用氨水调节pH值至7,得到EDTA溶液;
3)将硝酸盐溶液逐滴加入到EDTA溶液中,EDTA与硝酸盐溶液中金属离子总量的摩尔比为5:1,并继续在90 ℃加热搅拌获得溶胶;将所得溶胶在120 ℃干燥,得到蓬松状干凝胶;
4)将干凝胶置于马弗炉中,在250℃保温1.5 h,接着以5℃/min的速度升温到480℃保温1.5h,再以10℃/min的速度升温到600℃保温4.5h,然后以10℃/min的速度升温到800℃保温4.5h,最终以20℃/min的速度升温到1350℃进行保温1.5h,得到烧结后的BaFe11.7Zr0.3O19粉料;
5)将烧结后的BaFe11.7Zr0.3O19粉料在玛瑙研钵中研磨3小时,得到锆掺杂钡铁氧体吸波材料。
本例制得的BaFe11.7Zr0.3O19吸波材料为多晶粉体,钡铁氧体中同时存在Fe3+和Fe2+,其吸波性能利用安捷伦矢量网络分析仪E8363C测试。测试时将本发明的吸波材料粉体与固体石蜡按质量比8:3在80℃均匀混合,控制共振厚度在1.0mm进行测试。
图5和图6分别是实施例3获得的吸波粉体材料BaFe11.7Zr0.3O19在18~26.5GHz和26.5~40GHz频段内吸波性能随频率的变化关系曲线。可以看到,在18~40GHz频率范围内,27.4GHz, 31.2GHz和32.6GHz处各出现了一个吸收峰,可见锆掺杂钡铁氧体粉体中形成了三共振损耗机制;此外在厚度仅为1.0 mm的条件下,有效吸波频宽(即RL<-10dB)达10.6GHz,在27.4 GHz处的吸波损耗最强,达到-20.9dB。
Claims (2)
1.一种锆掺杂钡铁氧体吸波材料,其特征在于其化学式为BaFe12-xZrxO19 ,其中x= 0.3~0.5,所述锆掺杂钡铁氧体为多晶粉体,钡铁氧体中同时存在Fe3+和Fe2+。
2.制备权利要求1所述的锆掺杂钡铁氧体吸波材料的方法,其特征在于步骤如下:
1)将硝酸钡、硝酸铁和硝酸锆按摩尔比1:11.5~11.7:0.3~0.5混合,加入去离子水搅拌至充分溶解,获得硝酸盐溶液,其中硝酸钡、硝酸铁和硝酸锆的总摩尔浓度为1.5~2.5mol/L;
2)将EDTA置于去离子水中,于80℃~90℃下搅拌至完全溶解,EDTA的摩尔浓度为0.5~1.5mol/L,再用氨水调节pH值至5~7,得到EDTA溶液;
3)将步骤1) 的硝酸盐溶液逐滴加入到步骤2)所得的EDTA溶液中,EDTA与硝酸盐溶液中金属离子总量的摩尔比为5:1,并继续在80 ℃~90 ℃加热搅拌获得溶胶;将所得溶胶在100~140℃干燥,得到蓬松状干凝胶;
4)将干凝胶置于马弗炉中,在230~250℃保温1.5~4.5 h,接着以3~5℃/min的速度升温到460~480℃保温1.5~4.5h,再以5~10℃/min的速度升温到600~800℃保温1.5~4.5h,然后以5~10℃/min的速度升温到800~1000℃保温1.5~4.5h,最终以10~20℃/min的速度升温到1250℃~1350℃保温1.5~4.5h,得到烧结后的锆掺杂钡铁氧体粉料;
5)将烧结后的锆掺杂钡铁氧体粉料在玛瑙研钵中研磨1~3小时,得到锆掺杂钡铁氧体吸波材料。
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