CN108975898B - 一种针对毫米波大气窗口的高效吸波剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的针对毫米波大气窗口的高效吸波剂，化学式为BaTiFexO19(x＝9.5～10.5)。本发明通过调整体系中的钡源略高于化学计量比，促进中间相BaCO3与Fe2O3的反应，形成单相钡铁氧体，且可使更多的Ti4+进入钡铁氧体晶格并取代Fe3+离子，调节钡铁氧体的多磁共振行为，从而进一步改善毫米波大气窗口35GHz频率附近的吸波性能。本发明的吸波剂在35GHz频率附近的最大有效吸收频宽可达约12.0+GHz，最强反射损耗RL可达～‑40dB，其吸收频宽要宽于符合化学计量比的钛掺杂钡铁氧体的频宽。此外，本发明制备工艺简单，成本低廉，是针对毫米波大气窗口35GHz频率附近的高效吸波剂。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，具体涉及一种针对毫米波大气窗口的高效吸波剂的制备方法。
背景技术
在军事领域中，雷达探测是发现敌方目标的最常规和最有效的手段。不同频率的雷达各有用处，如低频(分米波)的波段作用范围远，可用作预警雷达。而高频(厘米波，毫米波)的波段一般定位更准确,可用作火控雷达。其中，与厘米波导引头相比，毫米波导引头具有体积小、质量轻和空间分辨率高的特点，是更为优良的火控雷达。然而，制备难度大一度制约了毫米波雷达的发展，导致火控雷达最常用的频段主要集中在厘米波2～18GHz.而近年来雷达制备技术飞速发展，毫米波大气窗口35GHz频率附近的电磁波已逐渐用于武装直升机载火控雷达。因而，对于毫米波大气窗口35GHz频段的高性能吸波材料的研究迫在眉睫。
M型钡铁氧体(BaFe12O19)由于自然共振可在一定范围内具有较大的磁损耗，而被广泛用作吸波材料。其自然共振频率约为～45GHz,靠近毫米波大气窗口35GHz。并且，利用三价以上非磁性离子掺杂取代M型钡铁氧体中的Fe3+,一方面可降低M型钡铁氧体的磁晶各向异性场，从而可降低自然共振峰频率，进而调节吸波频率范围至35GHz。另一方面，为了维持电荷平衡，钡铁氧体中部分的Fe3+转变为Fe2+。Fe3+和Fe2+离子通过交换耦合作用可以形成一个比Fe3+的g因子值(2.00)还要大的新的g因子。体系中多个g因子共存，最终会在体系中形成多个自然共振峰，获得宽频吸收。
然而，在掺杂钡铁氧体的形成过程中，掺杂离子实际上先取代了中间相Fe2O3的Fe3 +离子，然后再与中间相BaCO3反应，最终生成掺杂离子取代Fe3+的M型钡铁氧体。实际上，离子掺杂取代Fe2O3会促进γ-Fe2O3向α-Fe2O3转变。而与γ-Fe2O3相比，α-Fe2O3与M型钡铁氧体的结构相差较大，因而更难反应形成单相的M型钡铁氧体。由于未反应完全而保留下来的中间相不在35GHz频率范围贡献磁损耗，从而可能对吸波性能造成不利影响。并且，由于三价以上的掺杂离子与Fe3+离子存在一定的价态差，会限制高价离子在钡铁氧体中的取代量，从而导致吸波性能未达到最佳状态。显然，要想进一步提高毫米波大气窗口35GHz频率附近的吸波性能，关键要促进单相M型钡铁氧体的形成并一定程度的提高掺杂离子的取代量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在毫米波大气窗口35GHz频率附近具有高效吸波能力的吸波剂及其制备方法。
本发明的针对毫米波大气窗口的高效吸波剂为Ti4+掺杂钡铁氧体，且具有以下化学式：BaTiFexO19(x＝9.5～10.5)。
本发明的针对毫米波大气窗口的高效吸波剂的制备方法，包括以下步骤：
1)按摩尔比1:1:x:(4+2x),x＝9.5～10.5称量硝酸钡、钛酸四丁酯、硝酸铁和柠檬酸并置于烧杯中，将去离子水和酒精按体积比(9.5～10.5)：1加入烧杯中并搅拌3～5h，充分溶解获得溶液A，优选使其中硝酸钡、钛酸四丁酯、硝酸铁的总摩尔浓度为1.5～2.5mol/L；
2)向溶液A中逐滴加入氨水调节pH值至6.5～7.5,再加热至80℃～90℃使溶剂蒸发，获得溶液B；溶液B中硝酸钡、钛酸四丁酯、硝酸铁的总摩尔浓度优选为5～10mol/L；
3)将溶液B置于干燥箱中，优选在110～130℃干燥5～3天，得到蓬松状黑色干凝胶；将干凝胶用研钵研磨0.5～1.5h后放入不锈钢盆中，再置于恒温加热台上在380～420℃下保温3～1h，使黑色干凝胶充分反应得到红棕色前驱体粉末；
4)收集红棕色前驱体粉末盛于坩埚中，再置于马弗炉中以5～10℃/min的速度升温到800～1000℃保温5～1h，再以5～10℃/min的速度升温到1200～1300℃保温5～1h，最终随炉冷却后得到BaTiFexO19(x＝9.5～10.5)粉末。
与背景技术相比，本发明具有的有益效果是：
通过设计化学成分，使钛掺杂钡铁氧体中的钡源略高于化学计量比(即Ba/(Fe+Ti)大于1:12)，可促进BaCO3与Fe2O3的反应，利于形成单相钡铁氧体。同时，根据这样的成分设计，可使更多的Ti4+离子进入钡铁氧体晶格并取代其中的Fe3+离子，调节钡铁氧体的多磁共振行为，从而进一步改善毫米波大气窗口35GHz频率附近的吸波性能。本发明的BaTiFexO19(x＝9.5～10.5)吸波剂，在35GHz频率附近的最大有效吸收频宽可达约12.0+GHz，宽于符合化学计量比的BaTiFe11O19的频宽9.6GHz，有望在毫米波雷达隐身领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1是实施例1获得的毫米波雷达吸收剂BaTiFe10.5O19的吸波性能在26.5～40GHz范围随频率的变化关系曲线；
图2是实施例2获得的毫米波雷达吸收剂BaTiFe10O19的吸波性能在26.5～40GHz范围随频率的变化关系曲线；
图3是实施例3获得的毫米波雷达吸收剂BaTiFe9.5O19的吸波性能在26.5～40GHz范围随频率的变化关系曲线；
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1：
1)按摩尔比1:1:10.5:25称量硝酸钡、钛酸四丁酯、硝酸铁和柠檬酸并置于烧杯中，将去离子水和酒精按体积比10.5：1加入烧杯中并搅拌5h，充分溶解获得溶液A，其中硝酸钡、钛酸四丁酯、硝酸铁的总摩尔浓度为1.5mol/L；
2)向溶液A中逐滴加入氨水调节pH值至6.5,再加热至80℃使溶剂蒸发，获得硝酸钡、钛酸四丁酯、硝酸铁的总摩尔浓度为5mol/L的溶液B；
3)将溶液B置于干燥箱中，在110干燥5天，得到蓬松状黑色干凝胶；将干凝胶用研钵研磨0.5h后放入不锈钢盆中，再置于恒温加热台上在380℃下保温3h，使黑色干凝胶充分反应得到红棕色前驱体粉末；
4)收集红棕色前驱体粉末盛于坩埚中，再置于马弗炉中以5℃/min的速度升温到800℃保温5h，再以5℃/min的速度升温到1200℃保温5h，最终随炉冷却后得到BaTiFe10.5O19粉末。
本例制得的毫米波雷达吸收剂的吸波性能利用安捷伦矢量网络分析仪S参数测试法测试。测试时将本发明的吸波材料粉体与固体石蜡按质量比8:3在60℃均匀混合，控制共振厚度在2.75mm进行测试。
图1是本例获得的毫米波雷达吸收剂BaTiFe10.5O19的吸波性能和频率的关系曲线。可以看到，RL<-10dB的频率范围覆盖29.2～40+GHz，频宽达10.8+GHz，同时最强吸收峰达-39.0dB。
实施例2：
1)按摩尔比1:1:10:24称量硝酸钡、钛酸四丁酯、硝酸铁和柠檬酸并置于烧杯中，将去离子水和酒精按体积比10：1加入烧杯中并搅拌4h，充分溶解获得溶液A，其中硝酸钡、钛酸四丁酯、硝酸铁的总摩尔浓度为2mol/L；
2)向溶液A中逐滴加入氨水调节pH值至7,再加热至85℃使溶剂蒸发，获得硝酸钡、钛酸四丁酯、硝酸铁的总摩尔浓度为7.5mol/L的溶液B；
3)将溶液B置于干燥箱中，在120℃干燥4天，得到蓬松状黑色干凝胶；将干凝胶用研钵研磨1h后放入不锈钢盆中，再置于恒温加热台上在400℃下保温2h，使黑色干凝胶充分反应得到红棕色前驱体粉末；
4)收集红棕色前驱体粉末盛于坩埚中，再置于马弗炉中以7.5℃/min的速度升温到900℃保温3h，再以7.5℃/min的速度升温到1250℃保温3h，最终随炉冷却后得到BaTiFe10O19粉末。
本例制得的毫米波雷达吸收剂的吸波性能利用安捷伦矢量网络分析仪S参数测试法测试。测试时将本发明的吸波材料粉体与固体石蜡按质量比8:3在60℃均匀混合，控制共振厚度在2.85mm进行测试。
图2是本例获得的毫米波雷达吸收剂BaTiFe10O19的吸波性能和频率的关系曲线。可以看到，RL<-10dB的频率范围覆盖28.0～40+GHz，频宽达12.0+GHz，同时最强吸收峰达-38.5dB。
实施例3：
1)按摩尔比1:1:9.5:23称量硝酸钡、钛酸四丁酯、硝酸铁和柠檬酸并置于烧杯中，将去离子水和酒精按体积比9.5：1加入烧杯中并搅拌3h，充分溶解获得溶液A，其中硝酸钡、钛酸四丁酯、硝酸铁的总摩尔浓度为2.5mol/L；
2)向溶液A中逐滴加入氨水调节pH值至7.5,再加热至90℃使溶剂蒸发，获得硝酸钡、钛酸四丁酯、硝酸铁的总摩尔浓度为10mol/L的溶液B；
3)将溶液B置于干燥箱中，在130℃干燥3天，得到蓬松状黑色干凝胶；将干凝胶用研钵研磨1.5h后放入不锈钢盆中，再置于恒温加热台上在420℃下保温1h，使黑色干凝胶充分反应得到红棕色前驱体粉末；
4)收集红棕色前驱体粉末盛于坩埚中，再置于马弗炉中以10℃/min的速度升温到1000℃保温1h，再以10℃/min的速度升温到1200～1300℃保温1h，最终随炉冷却后得到BaTiFe9.5O19粉末。
本例制得的毫米波雷达吸收剂的吸波性能利用安捷伦矢量网络分析仪S参数测试法测试。测试时将本发明的吸波材料粉体与固体石蜡按质量比8:3在60℃均匀混合，控制共振厚度在2.80mm进行测试。
图3是本例获得的毫米波雷达吸收剂BaTiFe9.5O19的吸波性能和频率的关系曲线。可以看到，RL<-10dB的频率范围覆盖28.1～40+GHz，频宽达11.9+GHz，同时最强吸收峰达-40.1dB。
Claims (4)
1.一种针对毫米波大气窗口的高效吸波剂的制备方法，其特征是，该吸波剂为Ti4+掺杂钡铁氧体，且具有以下化学成分：BaTiFexO19，其中x=9.5~10.5；所述方法步骤如下：
1）按摩尔比1:1:x:(4+2x), x=9.5~10.5称量硝酸钡、钛酸四丁酯、硝酸铁和柠檬酸并置于烧杯中，将去离子水和酒精按体积比(9.5~10.5)：1加入烧杯中并搅拌3~5 h，充分溶解获得溶液A；
2）向溶液A中逐滴加入氨水调节pH值至6.5~7.5, 再加热至80℃~90℃使溶剂蒸发，获得溶液B；
3）将溶液B置于干燥箱中，干燥，得到蓬松状黑色干凝胶；将干凝胶用研钵研磨0.5~1.5h后放入不锈钢盆中，再置于恒温加热台上在380~420℃下保温3~1h，使黑色干凝胶充分反应得到红棕色前驱体粉末；
4）收集红棕色前驱体粉末盛于坩埚中，再置于马弗炉中以5~10℃/min的速度升温到800~1000℃保温5~1h，再以5~10℃/min的速度升温到1200~1300℃保温5~1h，最终随炉冷却后得到BaTiFexO19，x=9.5~10.5粉末。
2.根据权利要求1所述的针对毫米波大气窗口的高效吸波剂的制备方法，其特征在于，所述的溶液A中硝酸钡、钛酸四丁酯、硝酸铁的总摩尔浓度为1.5~2.5mol/L。
3.根据权利要求2所述的针对毫米波大气窗口的高效吸波剂的制备方法，其特征在于，所述的溶液B中硝酸钡、钛酸四丁酯、硝酸铁的总摩尔浓度为5~10mol/L。
4. 根据权利要求1所述的针对毫米波大气窗口的高效吸波剂的制备方法，其特征在于，步骤3）中将溶液B置于干燥箱中在110 ~130℃干燥5~3天。
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