CN116395750A - 一种SmCaFeO吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种SmCaFeO吸波材料及其制备方法，涉及微波吸收材料技术领域。所述SmCaFeO吸波材料的分子式为SmxCayFe2O5，其中0＜x≤0.4，1.6≤y＜2，且其制备方法为采用相应的硝酸盐和柠檬酸为原料溶解于去离子水中，经水浴锅加热后干燥再烘干、预烧、研磨后用700℃烧结20h，得到吸波材料。本发明克服了现有技术的不足，使得材料在2～18GHz微波波段内最大吸收强度达到‑41.64dB，有效吸收带宽最宽可达到4.96GHz，解决了传统吸波材料吸收强度低,频带窄的技术难题，且制备工艺简单、价格低廉，可实现规模化大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及微波吸收材料技术领域，具体涉及一种SmCaFeO吸波材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着无线网络、微波通信技术、武器隐身和其他应用领域的迅速发展，吸波材料成为研究热点，在各个领域受到了广泛的关注，逐渐成为功能材料的一个重要部分。在机场，飞机常常因为受到电磁干扰，以至于不能起飞和延迟；在医院里，手机经常干扰各种电子诊断仪器的正常工作。电磁辐射污染不仅会影响人体健康和设备运行，还会危及信息安全，因此现阶段对吸波材料的研究越来越重视。我们日常生活中必不可少的电子设备，在使用的过程中会遭受到电磁辐射的影响，不仅如此，它还会产生一些效应来威胁人体健康，如热效应、非热能效应以及累积效应。家用电器在使用过程中会产生电磁辐射，会对人体造成一定的伤害。如果孕妇长时间使用微波炉这类电器，那么可能会使得所生胎儿畸形化。电磁污染还会影响、加重儿童癌症的发病率，在污染严重的地区，其白血病的发病率会明显高于其他地区。
为了解决上述问题，研究能够吸收电磁波的吸波材料成为科研人员的首要任务。目前，新型的吸波材料需要满足“薄、轻、宽、强”等特点，而未来吸波材料则应满足多谱隐身、环境适应、耐高温、耐海洋气候、抗核辐射、抗冲击等更高要求。现有新型吸波剂包括纳米、手性、导电聚合物、等离子体隐身、耐高温陶瓷吸波材料、多功能吸波材料、多频段吸波材料、智能型吸波材料等各种新材料。
氧化物一般是指铁族和其他一种或多种适当的金属元素的复合化合物，就其导电性而论属于半导体，但在应用上是作为磁性介质而被利用的。氧化物是种双复介质材料，其对电磁波的吸收，在介电特性方面来自极化效应；而其磁性方面，在微波带，主要是由自然共振决定的，自然共振是氧化物吸收电磁波的主要机制。氧化物以其较高的μr值和低廉的制备成本而成为最常用的微波吸收剂，吸收效率高、涂层薄、频带宽是氧化物吸收剂的优点。另外，氧化物在低频下(f<1GHz),具有较高的μr值而εr较小，所以作为匹配材料具有明显的优势，具有良好的应用前景，然而，现有氧化物吸波材料的吸收频带较窄，吸收效率有待提高。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种SmCaFeO吸波材料及其制备方法，SmCaFeO吸波材料在2～18GHz微波波段内最大吸收强度达到-41.64dB，有效吸收带宽最宽可达到4.96GHz，解决了传统吸波材料吸收强度低，频带窄的技术难题，且制备工艺简单、价格低廉，可实现规模化大批量生产。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种SmCaFeO吸波材料，所述SmCaFeO吸波材料的分子式为SmxCayFe2O5，其中0＜x≤0.4，1.6≤y＜2。
SmCaFeO吸波材料的制备方法包括以下步骤：
(1)根据所需制备的SmCaFeO分子式，称取相应重量的钙、铁、钐的金属硝酸盐和柠檬酸溶液充分混合，进行凝胶化反应，得到凝胶；
(2)将所述凝胶依次进行预烧和煅烧，得到SmCaFeO吸波材料。
优选的，所述步骤(1)中金属硝酸盐中金属离子的总摩尔量与柠檬酸溶液中柠檬酸的摩尔比为1:1.2。
优选的，所述步骤(1)中的柠檬酸溶液的质量浓度为42.52％-44.06％，更优选为42.52～43.28％，最优选为42.89％。
优选的，所述步骤(1)中的凝胶化反应的温度为85℃，时间为3-5h，更优选的时间为4h。
优选的，所述步骤(1)中在凝胶化反应在搅拌条件下进行，且搅拌的转速为260-360r/min，更优选为280～340r/min，最优选为320r/min。
优选的，所述步骤(2)中，在凝胶进行预烧前先进行烘干处理。
优选的，所述烘干处理的温度为80-130℃，更优选为100-120℃，最优选为110℃，烘干时间为12-24h，更优选为16h-22h，最优选为20h。
优选的，所述步骤(2)中预烧的温度为400℃，时间为1h。
优选的，所述步骤(2)中煅烧的温度为700℃，时间为20h，当煅烧温度升至700℃，SmCaFeO粉体可以得到较为纯净的褐钛矿结构，煅烧温度的提高可以促使晶粒长大，降低其电阻率，从而提高其导电损耗。
本发明提供一种SmCaFeO吸波材料及其制备方法，与现有技术相比优点在于：
(1)本发明利用Sm3+代替A位的碱土元素Ca2+，Sm离子与Ca离子半径相近(Ca离子略小于Sm离子)，从而导致较小程度的晶格畸变，晶格畸变程度较小材料的磁性较强，掺杂对于Ca2Fe2O5的磁性有很大的影响，能降低晶格畸变的程度，使得该材料具有铁磁性，改变磁性吸波材料的介电属性，调节材料的复介电常数，使拥有更好的阻抗匹配，最终导致吸波材料对微波的反射降低，从而提高磁性吸波材料的吸波性能；并且，掺杂Sm元素，可明显改变磁性吸波材料的磁晶各向异性场及扩散激活能，在增大其自然共振吸收峰和畴壁共振吸收峰的同时，从而使吸波材料的吸收峰具有更宽的吸波频带。
(2)本发明中电介质的极化包括电子位移极化、离子位移极化、界面极化、空间电荷极化等。复介电常数的变化主要与固有偶极矩取向极化、晶体界面极化有关。Sm3+代替A位的碱土元素Ca2+会导致体系中氧空位减少，电导率降低，复介电常数下降，改善其阻抗匹配，可以改变材料的吸波性能，使得本发明的吸波材料能够在2～18GHz微波波段内吸收电磁波，吸收频带宽(现有氧化物在其R<-10dB的频宽一般>2GHz)，吸收效率高(＞90％)，且该吸波材料的热稳定性和抗氧化性能好。
(3)本发明提供了所述SmCaFeO吸波材料的制备方法，通过溶胶凝胶反应和预烧、煅烧即可得到吸波材料，制备工艺简单，适宜大规模生产。
附图说明
图1为实施例1～4和对比例1制备的SmCaFeO吸波材料在厚度为2.6mm的反射率损耗图；
图2为对比例1制备的Ca2Fe2O5吸波材料的反射率损耗图；
图3为实施例1制备的Sm0.2Ca1.8Fe2O5吸波材料的反射率损耗图；
图4为实施例2制备的Sm0.3Ca1.7Fe2O5吸波材料的反射率损耗图；
图5为实施例3制备的Sm0.4Ca1.6Fe2O5吸波材料的反射率损耗图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
制备分子式为Sm0.2Ca1.8Fe2O5的吸波材料：
按照分子式Sm0.2Ca1.8Fe2O5称取纯度≥99.9％的硝酸钙4.33g、硝酸铁8.24g和硝酸钐0.90g，再按照金属离子(钙离子、铁离子和钐离子)与柠檬酸摩尔比为1:1.2称取柠檬酸10.29g，将柠檬酸和去离子水混合得到柠檬酸溶液，然后将硝酸钙、硝酸铁和硝酸钐加入到柠檬酸溶液中，将所得溶液放入水浴锅中，在85℃条件下持续恒温磁力搅拌(搅拌速度为320r/min)，进行凝胶化反应4h，得到凝胶，将所述凝胶放入鼓风干燥箱中110℃烘干，将所得烘干物在400℃条件下进行预烧1h，将所得物料放入马弗炉中在700℃条件下进行煅烧20h，得到氧化物吸波材料，记为Sm0.2Ca1.8Fe2O5。
实施例2：
制备分子式为Sm0.3Ca1.7Fe2O5的吸波材料：
按照分子式Sm0.3Ca1.7Fe2O5称取纯度≥99.9％的硝酸钙3.94g、硝酸铁7.94g和硝酸钐1.31g，再按照金属离子(钙离子、铁离子和钐离子)与柠檬酸摩尔比为1:1.2称取柠檬酸9.92g，将柠檬酸和去离子水混合得到柠檬酸溶液，然后将硝酸钙、硝酸铁和硝酸钐加入到柠檬酸溶液中，将所得溶液放入水浴锅中，在85℃条件下持续恒温磁力搅拌(搅拌速度为320r/min)，进行凝胶化反应4h，得到凝胶，将所述凝胶放入鼓风干燥箱中110℃烘干，将所得烘干物在400℃条件下进行预烧1h，将所得物料放入马弗炉中在700℃条件下进行煅烧20h，得到氧化物吸波材料，记为Sm0.3Ca1.7Fe2O5。
实施例3：
制备分子式为Sm0.4Ca1.6Fe2O5的吸波材料：
按照分子式Sm0.4Ca1.6Fe2O5称取纯度≥99.9％的硝酸钙3.58g、硝酸铁7.67g和硝酸钐1.68g，再按照金属离子(钙离子、铁离子和钐离子)与柠檬酸摩尔比为1:1.2称取柠檬酸9.57g，将柠檬酸和去离子水混合得到柠檬酸溶液，然后将硝酸钐、硝酸镝和硝酸铁加入到柠檬酸溶液中，将所得溶液放入水浴锅中，在85℃条件下持续恒温磁力搅拌(搅拌速度为320r/min)，进行凝胶化反应4h，得到凝胶，将所述凝胶放入鼓风干燥箱中110℃烘干，将所得烘干物在400℃条件下进行预烧1h，将所得物料放入马弗炉中在700℃条件下进行煅烧20h，得到氧化物吸波材料，记为Sm0.4Ca1.6Fe2O5。
对比例1：
制备分子式为Ca2Fe2O5的吸波材料：
按照分子式Ca2Fe2O5称取纯度≥99.9％的硝酸铁8.92g和硝酸钙5.21g，再按照金属离子(铁离子和钙离子)与柠檬酸摩尔比为1:1.2称取柠檬酸11.13g，将柠檬酸和蒸馏水混合得到柠檬酸溶液，然后将硝酸钐和硝酸铁加入到柠檬酸溶液中，将所得溶液放入水浴锅中，在85℃条件下持续恒温磁力搅拌(搅拌速度为320r/min)，进行凝胶化反应4h，得到凝胶，将所述凝胶放入鼓风干燥箱中110℃烘干，将所得烘干物在400℃条件下进行预烧1h，将所得物料放入马弗炉中在700℃条件下进行煅烧20h，得到吸波材料，记Ca2Fe2O5。
性能测试：
1、将实施例1-3制备的吸波材料和对比例1制备的吸波材料在厚度为2.6mm时检测其反射率损耗，结果如图1所示：
由图1可知，SmCaFeO材料最小反射率峰值向高频区域移动，反射率的峰值随着Sm含量的提高先增大后减小，且最小反射率峰值均小于-10dB(吸收率大于90％)，当Sm含量为0，0.2，0.3，0.4时，粉体出现反射率损耗共振峰的频率分别为15.12GHz，10.88GHz，10.56GHz，8.08GHz，与其相应的反射率的峰值为-17.03dB，-20.02dB，-34.19dB，-15.03dB，其R<-10dB的有效带宽分别为3.12GHz，3.36GHz，3.44GHz，2.00GHz。以上数据可以表明该粉体在2～18GHz频段内具有一定的吸波带宽及吸波性能。
2、测定实施例1～3和对比例1制备的氧化物吸波材料的反射率：
测定方法：按粉体(氧化物吸波材料)：石蜡＝3∶1(质量比)的比例混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度为2.5～3.5mm的同轴试样，采用HP8755ES微波矢量网络分析仪分别测量试样2～18GHz频段的复磁导率及复介电常数，然后采用下式计算模拟出单层吸波材料的反射率R：
式中，εr、μr和d分别为吸波材料的相对介电常数、相对磁导率和厚度，f为电磁波的频率，c为电磁波在自由空间的传播速度(即光速)，j为虚数单位。
测试实施例1～3和对比例1制备的氧化物吸波材料的反射率时：
A、对于对比例1制备的Ca2Fe2O5，计算模拟单层吸波材料的厚度分别为1.6mm、2.0mm、2.4mm、2.8mm和3.0mm的反射率R，结果如图2所示：
从图2可得：当材料厚度为1.6mm时，在14.32GHz处，其最小反射率峰值约为-4.11dB(吸收率约为61.18％)，当材料厚度为2.0mm时，在14.40GHz处，其最小反射率峰值约为-8.46dB(吸收率约为85.74％)，当材料厚度为2.4mm时，在14.16GHz处，其最小反射率峰值约为-16.78dB(吸收率约为97.90％)，当材料厚度为2.8mm时，在13.76GHz其最小反射率峰值约为-13.63dB(吸收率约为95.66％)，当材料厚度为3.0mm时，在13.6GHz，其最小反射率峰值约为-10.90dB(吸收率约为91.87％)。因此，Ca2Fe2O5具有一定的吸波性能。
B、对于实施例1制备的Sm0.2Ca1.8Fe2O5，计算模拟单层吸波材料的厚度分别为1.6mm，2.0mm，2.4mm，2.6mm，3.0mm的反射率R，结果如图3所示：
从图3可得：在所有厚度中，最小反射率峰值均小于-10dB(吸收率大于90％)，且R<-10dB的频宽较宽，具有一定的宽频效果，当材料厚度为1.6mm时，其R<-10dB的频宽约为3.20GHz，在17.44GHz处，其反射率的最大值约为-21.00dB(吸收率约为99.21％)。随着厚度的提高，当厚度为2.0mm时，在14.08GHz处,其反射率的最大值约为-37.78dB(吸收率约为99.98％)。
C、对于实施例2制备的Sm0.3Ca1.7Fe2O5，计算模拟出单层吸波材料厚度分别为1.6mm、2.0mm、2.2mm、2.6mm和3.0mm的反射率R，结果如图4所示：
从图4可得：在所有厚度中，最小反射率峰值均小于-10dB(吸收率大于90％)，且R<-10dB的频宽较宽，具有良好的宽频效果，当材料厚度为1.6mm时，R<-10dB的频宽约为3.20GHz，在17.12GHz处，其最小反射率峰值约为-20.31dB(吸收率约为99.07％)，当材料厚度为2.0mm时，R<-10dB的频宽约为4.88GHz，在13.52GHz处，其最小反射率峰值约为-29.65dB(吸收率约为99.89％)，当材料厚度为2.2mm时，R<-10dB的频宽约为4.96GHz，在12.72GHz处，其最小反射率峰值约为-21.53dB(吸收率约为99.30％)，当材料厚度为2.6mm时，R<-10dB的频宽约为3.44GHz，在10.56GHz处，其最小反射率峰值约为-34.19dB(吸收率约为99.96％)，当材料厚度为3.0mm时，R<-10dB的频宽约为2.88GHz，在8.96GHz处，其最小反射率峰值约为-25.56dB(吸收率约为99.72％)。
D、对于实施例3制备的Sm0.4Ca1.6Fe2O5，计算模拟出单层吸波材料厚度分别为1.4mm，1.8mm，2.2mm，2.6mm，3.0mm的反射率R，结果如图5所示：
从图5可得：在所有厚度中，最小反射率峰值均小于-10dB(吸收率大于90％)，当材料厚度为1.4mm时，R<-10dB的频宽约为3.68GHz，在16.96GHz处，其反射率的最大值约为-29.33dB(吸收率约为99.88％)。随着厚度的提高，当厚度为1.8mm时，在14.24GHz处，其反射率最大值约为-12.56dB(吸收率约为94.45％)。
根据实施例1～3和对比例1可知，本发明通过在Ca2Fe2O5材料中添加Sm元素，进一步提高了材料的吸波性能。
由以上实施例可知，本发明提供了一种SmCaFeO吸波材料，该吸波材料能够在2～18GHz微波波段内吸收电磁波，吸收频带宽，吸收效率高(＞90％)，且氧化物煅烧温度较高，所以该吸波材料与合金粉体材料相比具有一定的热稳定性，并且由于该材料是在空气氛围中煅烧而成，与空气中的氧原子进行充分反应，所以具有很好的抗氧化性能；本发明提供了所述SmCaFeO吸波材料的制备方法，通过凝胶化反应和预烧、煅烧即可得到吸波材料，制备工艺简单，适宜大规模生产。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种SmCaFeO吸波材料，其特征在于，所述SmCaFeO吸波材料的分子式为SmxCayFe2O5，其中0＜x≤0.4，1.6≤y＜2。
2.一种SmCaFeO吸波材料的制备方法，其特征在于：所述SmCaFeO吸波材料的制备方法包括以下步骤：
(1)根据所需制备的SmCaFeO分子式，称取相应重量的钙、铁、钐的金属硝酸盐和柠檬酸溶液充分混合，进行凝胶化反应，得到凝胶；
(2)将所述凝胶依次进行预烧和煅烧，得到SmCaFeO吸波材料。
3.根据权利要求2所述的一种SmCaFeO吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中金属硝酸盐中金属离子的总摩尔量与柠檬酸溶液中柠檬酸的摩尔比为1:1.2。
4.根据权利要求2所述的一种SmCaFeO吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的柠檬酸溶液的质量浓度为42.52％-44.06％。
5.根据权利要求2所述的一种SmCaFeO吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的凝胶化反应的温度为85℃，时间为3-5h。
6.根据权利要求2所述的一种SmCaFeO吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中在凝胶化反应在搅拌条件下进行，且搅拌的转速为260-360r/min。
7.根据权利要求2所述的一种SmCaFeO吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，在凝胶进行预烧前先进行烘干处理。
8.根据权利要求7所述的一种SmCaFeO吸波材料的制备方法，其特征在于：所述烘干处理的温度为80-130℃，时间为12-24h。
9.根据权利要求2所述的一种SmCaFeO吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中预烧的温度为400℃，时间为1h。
10.根据权利要求2所述的一种SmCaFeO吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中煅烧的温度为700℃，时间为20h。
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