CN116534902A - 一种PrCaFeO吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种PrCaFeO吸波材料及其制备的方法，涉及到微波吸收材料技术等领域。所述PrCaFeO吸波材料分子式为PrxCayFe2O5，其中0＜x≤0.4，1.6≤y＜2，该组分吸波材料可在4～16GHz微波波段内吸收电磁波，有效吸收频带较宽，吸收效率较高(＞90％)，此吸波材料的热稳定性及其抗氧化性能优异；该物质与市场上的其他吸波类材料类比而言价格相对较低，同时本发明提供了上述中的PrCaFeO吸波材料的制备方法及工艺，通过溶胶凝胶反应和预烧、高温煅烧即可获得PrCaFeO吸波材料，合成工艺简单，适用于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及微波吸收材料技术领域，具体涉及一种PrCaFeO吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着当代科学技术发展，各种电子、电气设备为社会生产提供了很高的便捷，为人们的日常生活带来了极大的便利。然而，电子设备、电气设备在使用过程中会产生大量的电磁辐射干扰会影响人们的生产生活，导致人类生存空间的电磁环境日益恶化。除此之外，电磁波在科学技术上的广泛应用也带来新的社会问题，成为继水源、大气和噪声之后的具有较大危害性且不易防护的新污染源，这个不仅影响正常通信，甚至直接威胁到人类的身体健康，由此电磁波污染成为社会和科学界关注的一个热点问题。而且，电磁辐射除了对人类身体产生影响也会对电子设备产生不良影响。高频的电子设备，尤其大功率高频设备，工作期间输出的能量比较大，形成的高频辐射会变得非常强，对其周围的其他电子设备、仪器仪表、通信信号等产生严重的干扰使其发生结果上的偏差，甚至使其不能正常工作，从而引发一些列严重后果。
为了解决上述的电磁波污染问题，研究吸收电磁波的吸波材料成为科研人员的首要任务。目前，新型的吸波材料需要满足“薄、轻、宽、强”等几个特点，而未来吸波材料则应满足多谱隐身、耐侯性更好等更高要求。现有新型吸波剂包括纳米、手性、导电聚合物及多晶铁纤维吸收材料、席夫碱类吸收剂、等离子体隐身、耐高温陶瓷吸波材料、多功能吸波材料、多频段吸波材料、智能型吸波材料等各种新材料。
氧化物一般是指铁族和其他一种或多种适当的金属元素的复合化合物，就其导电性方面来看其属于半导体，但在应用方面则是作为磁性介质应用的。氧化物是种双复介质材料，其对电磁波的吸收，在介电特性方面来讲属于极化效应；而其磁性方面，在微波带，主要是由自然共振决定，自然共振是氧化物吸收电磁波的主要机制。氧化物以其较高的μr值和低廉的制备成本而成为最常用的微波吸收剂，吸收效率高、涂层薄、频带宽是氧化物吸收剂的优点。另外，氧化物在低频下(f<1GHz)，具有较高的μr值而εr较小，所以作为匹配材料具有明显的优势，具有良好的应用前景。然而，现有氧化物吸波材料的吸收频带较窄，吸收效率方面有待提高。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种PrCaFeO吸波材料及其制备方法，该吸波材料可在4～16GHz微波波段内吸收电磁波，有效吸收频带较宽，吸收效率较高(＞90％)，此吸波材料的热稳定性及其抗氧化性能优异。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种PrCaFeO吸波材料，分子式为PrxCayFe2O5，其中0＜x≤0.4，1.6≤y＜2。
所述PrxCayFe2O5吸波材料的分子式优选为Pr(0.1～0.4)Ca(1.6～1.9)Fe2O5，更优选为Pr(0.25～0.35)Ca(0.65～0.75)Fe2O5，最优选为Pr0.3Ca1.7Fe2O5。
PrCaFeO吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)根据所需制备的PrCaFeO分子式，称取相应重量的钙、铁、镨的金属硝酸盐和柠檬酸溶液充分混合，搅拌进行凝胶化反应，得到凝胶；
(2)将所述凝胶依次进行预烧和煅烧，得到PrCaFeO吸波材料；
优选的，所述柠檬酸溶液由柠檬酸和去离子水混合而得，所述柠檬酸溶液的质量浓度优选为36.23-50.71％，更优选为40.1-46.5％，最优选为44.4％。
优选的，所述金属硝酸盐中金属离子的总摩尔量与柠檬酸溶液中柠檬酸的摩尔比为1∶1.2。
所述凝胶化反应的温度优选为80℃，时间优选为3-6h，更优选为4h；所述凝胶化反应优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速为260-360r/min，优选为280-340r/min，最优选为320r/min，在凝胶化反应过程中，金属硝酸盐在柠檬酸的络合作用下通过氢键形成黑红色粘稠凝胶，得到凝胶。
优选的，进行预烧前，将所述凝胶进行烘干，所述烘干的温度为90-130℃，优选为100-120℃，最优选为105℃，时间为12-24h，优选为16h-22h，最优选为20h。
优选的，所述步骤(2)中预烧的温度为400℃，预烧时间为1h。
优选的，所述步骤(2)中煅烧的温度为800℃，煅烧时间为20h。
本发明提供一种PrCaFeO吸波材料及其制备方法，与现有技术相比优点在于：
(1)本发明利用Pr3+代替A位的碱土元素Ca2+，Pr离子与Ca离子半径相近(Ca离子半径略小于Pr离子半径)，从而导致较小程度的晶格畸变，晶格畸变程度较小材料的磁性较强，掺杂对于Ca2Fe2O5有很大的影响，能降低晶格畸变的程度，使得该材料具有铁磁性，改变磁性吸波材料的介电属性，调节材料的复介电常数，使拥有更好的阻抗匹配，最终导致吸波材料对微波的反射降低，从而提高磁性吸波材料的吸波性能；并且掺杂Pr元素，可明显改变磁性吸波材料的磁晶各向异性场及扩散激活能，在增大其自然共振吸收峰和畴壁共振吸收峰的同时，使吸波材料的吸收峰具有更宽的吸波频带；
电介质的极化包括电子位移极化、离子位移极化、界面极化、空间电荷极化等，复介电常数的变化主要与固有偶极矩取向极化、晶体界面极化有关，Pr3+代替A位的碱土元素Ca2+会导致体系中氧空位减少，电导率降低，复介电常数下降，改善其阻抗匹配，可以改变材料的吸波性能，使得获得的吸波材料能够在2-16GHz微波波段内吸收电磁波，吸收频带宽(现有氧化物在其R<-10dB的频宽一般>2GHz)，吸收效率高(＞90％)，且该吸波材料的热稳定性和抗氧化性能好。
(2)本发明中，当煅烧温度升至800℃，Pr(0～0.4)Ca(1.6～2)Fe2O5粉体可以得到较为纯净的钙铁矿结构，煅烧温度的提高可以促使晶粒长大，降低其电阻率。
(3)本发明提供了所述PrCaFeO吸波材料的制备方法，通过溶胶凝胶反应和预烧、煅烧即可得到吸波材料，生产成本低，制备工艺简单，适宜大规模生产。
附图说明：
图1为实施例1-4制备的氧化物复合材料和对比例1制备的氧化物复合材料的XRD谱图；
图2为本发明实施例1-3和对比例1制备的PrCaFeO吸波材料在厚度为1.8mm的反射率损耗图；
图3为本发明对比例1制备的Ca2Fe2O5吸波材料的反射率损耗图；
图4为本发明实施例1制备的Pr0.1Ca1.9Fe2O5吸波材料的反射率损耗图；
图5为本发明实施例2制备的Pr0.2Ca1.8Fe2O5吸波材料的反射率损耗图；
图6为本发明实施例3制备的Pr0.3Ca1.7Fe2O5吸波材料的反射率损耗图。
图7为本发明实施例3制备的Pr0.4Ca1.6Fe2O5吸波材料的反射率损耗图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
制备Pr0.1Ca1.9Fe2O5吸波材料：
(1)按照分子式Pr0.1Ca1.9Fe2O5称取纯度≥99.9％的硝酸钙4.77g、硝酸铁8.60g和硝酸镨0.46g，再按照金属离子(钙离子、铁离子和镨离子)与柠檬酸摩尔比为1∶1.2称取柠檬酸10.73g，将柠檬酸和去离子水混合得到柠檬酸溶液，然后将硝酸钙、硝酸铁和硝酸镨加入到柠檬酸溶液中，将所得溶液放入水浴锅中，在80℃条件下持续恒温磁力搅拌(搅拌速度为280r/min)，进行凝胶化反应4h，得到凝胶；
(2)将所述凝胶放入鼓风干燥箱中110℃烘干，将所得烘干物在400℃条件下进行预烧10min，将所得物料放入马弗炉中在800℃条件下进行煅烧10h，得到氧化物吸波材料，记为Pr0.1Ca1.9Fe2O5。
实施例2：
制备Pr0.2Ca1.8Fe2O5吸波材料
(1)按照分子式Pr0.2Ca1.8Fe2O5称取纯度≥99.9％的硝酸钙4.37g、硝酸铁8.31g和硝酸镨0.89g，再按照金属离子(钙离子、铁离子和镨离子)与柠檬酸摩尔比为1∶1.2称取柠檬酸10.36g，将柠檬酸和去离子水混合得到柠檬酸溶液，然后将硝酸钙、硝酸铁和硝酸镨加入到柠檬酸溶液中，将所得溶液放入水浴锅中，在85℃条件下持续恒温磁力搅拌(搅拌速度为300r/min)，进行凝胶化反应3h，得到凝胶；
(2)将所述凝胶放入鼓风干燥箱中100℃烘干，将所得烘干物在400℃条件下进行预烧0.5h，将所得物料放入马弗炉中在600℃条件下进行煅烧15h，得到氧化物吸波材料，记为Pr0.2Ca1.8Fe2O5。
实施例3：
制备Pr0.3Ca1.7Fe2O5吸波材料：
(1)按照分子式Pr0.3Ca1.7Fe2O5称取纯度≥99.9％的硝酸钙3.99g、硝酸铁8.02g和硝酸镨1.30g，再按照金属离子(钙离子、铁离子和镨离子)与柠檬酸摩尔比为1∶1.2称取柠檬酸10.02g，将柠檬酸和去离子水混合得到柠檬酸溶液，然后将硝酸镨、硝酸钙和硝酸铁加入到柠檬酸溶液中，将所得溶液放入水浴锅中，在90℃条件下持续恒温磁力搅拌(搅拌速度为320r/min)，进行凝胶化反应1h，得到凝胶；
(2)将所述凝胶放入鼓风干燥箱中90℃烘干，将所得烘干物在600℃条件下进行预烧2h，将所得物料放入马弗炉中在900℃条件下进行煅烧10h，得到氧化物吸波材料，记为Pr0.3Ca1.7Fe2O5。
实施例4：
制备Pr0.4Ca1.6Fe2O5吸波材料：
(1)按照分子式Pr0.4Ca1.6Fe2O5称取纯度≥99.9％的硝酸钙3.63g、硝酸铁7.76g和硝酸镨1.67g，再按照金属离子(钙离子、铁离子和镨离子)与柠檬酸摩尔比为1∶1.2称取柠檬酸9.69g，将柠檬酸和去离子水混合得到柠檬酸溶液，然后将硝酸镨、硝酸钙和硝酸铁加入到柠檬酸溶液中，将所得溶液放入水浴锅中，在95℃条件下持续恒温磁力搅拌(搅拌速度为300r/min)，进行凝胶化反应1.2h，得到凝胶；
(2)将所述凝胶放入鼓风干燥箱中95℃烘干，将所得烘干物在600℃条件下进行预烧2h，将所得物料放入马弗炉中在900℃条件下进行煅烧10h，得到氧化物吸波材料，记为Pr0.4Ca1.Fe2O5。
对比例1：
Ca2Fe2O5吸波材料的制备：
(1)按照分子式Ca2Fe2O5称取纯度≥99.9％的硝酸铁8.92g和硝酸钙5.21g，再按照金属离子(铁离子和钙离子)与柠檬酸摩尔比为1∶1.2称取柠檬酸13.91g，将柠檬酸和蒸馏水混合得到柠檬酸溶液，然后将硝酸钙和硝酸铁加入到柠檬酸溶液中，将所得溶液放入水浴锅中，在85℃条件下持续恒温磁力搅拌(搅拌速度为260r/min)，进行凝胶化反应3h，得到凝胶；
(2)将所述凝胶放入鼓风干燥箱中110℃烘干，将所得烘干物在400℃条件下进行预烧1h，将所得物料放入马弗炉中在800℃条件下进行煅烧20h，得到吸波材料，记Ca2Fe2O5。
检测：
1、将实施例1-4制备的氧化物复合材料和对比例1制备的氧化物复合材料进行XRD检测，得到XRD图谱，如图1所示。
由图1中不同衍射峰对应的衍射晶面可以得出可知，实施例1-4制备的氧化物复合材料和对比例1制备的氧化物复合材料Ca2Fe2O5单相组成，证明Pr元素成功的取代了Ca元素在晶体中的位置，并且晶体结构稳定，没有生成第二相。
2、测定实施例1-4和对比例1制备的氧化物吸波材料的反射率：
测定方法：按粉体(氧化物吸波材料)∶石蜡＝3∶1(质量比)的比例混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度为2.5-3.5mm的同轴试样，采用HP8755ES微波矢量网络分析仪分别测量试样4-16GHz频段的复磁导率及复介电常数，然后采用下式计算模拟出单层吸波材料的反射率R：
式中，εr、μr和d分别为吸波材料的相对介电常数、相对磁导率和厚度，f为电磁波的频率，c为电磁波在自由空间的传播速度(即光速)，j为虚数单位。
测试实施例1-4和对比例1制备的氧化物吸波材料的反射率时：
A、对于对比例1制备的Ca2Fe2O5，计算模拟单层吸波材料的厚度分别为1.0mm、1.4mm、1.8mm、2.2mm和3.0mm的反射率R，结果如图3所示：
从图中可得：当材料厚度为1.0mm时，在14.24GHz处，其最小反射率峰值约为-1.39dB(吸收率约为27.39％)，当材料厚度为1.4mm时，在14.14GHz处，其最小反射率峰值约为-2.81dB(吸收率约为47.64％)，当材料厚度为1.8mm时，在14.1GHz处，其最小反射率峰值约为-5.88B(吸收率约为74.18％)，当材料厚度为2.2mm时，在14.08其最小反射率峰值约为-11.96dB(吸收率约为93.63％)，当材料厚度为3.0mm时，在13.36GHz，其最小反射率峰值约为-10.84dB(吸收率约为91.76％)。因此，Ca2Fe2O5具有一定的吸波性能。
B、对于实施例1制备的Pr0.1Ca1.9Fe2O5，计算模拟单层吸波材料的厚度分别为1.0mm，1.4mm，1.8mm，2.6mm，3.0mm的反射率R，结果如图4所示：
从图中可得：在所有厚度中，最小反射率峰值均小于-10dB(吸收率大于90％)，且R<-10dB的频宽较小，具有一定的窄频效果，当材料厚度为1.8mm时，其R<-10dB的频宽约为0.56GHz，在15.76G Hz处，其反射率的最大值约为-21.63dB(吸收率约为99.31％)。
C、对于实施例2制备的Pr0.2Ca1.8Fe2O5，计算模拟出单层吸波材料厚度分别为1.0mm、1.8mm、2.2mm、2.6mm和3.0mm的反射率R，结果如图5所示：
从图中可得：当材料厚度为1.8mm时，R<-10dB的频宽约为1.04GHz，在15.12GHz处，其最小反射率峰值约为-25.68dB(吸收率约为99.73％)。
D、对于实施例3制备的Pr0.3Ca1.7Fe2O5，计算模拟出单层吸波材料厚度分别为1.0mm，1.8mm，2.2mm，2.6mm，3.0mm的反射率R，结果如图6所示：
从图中可得：在所有厚度中，最小反射率峰值均小于-10dB(吸收率大于90％)，当材料厚度为1.8mm时，R<-10dB的频宽约为4.32GHz，在12.96GHz处，其反射率的最大值约为-38.98dB(吸收率约为99.99％)。随着厚度的提高，当厚度为2.2mm时，R<-10dB的频宽约为3.36GHz，在10.72GHz处，其反射率最大值约为-20.97dB(吸收率约为99.20％)。
E、对于实施例3制备的Pr0.4Ca1.6Fe2O5，计算模拟出单层吸波材料厚度分别为1.0mm，1.4mm，1.6mm，2.4mm，3.0mm的反射率R，结果如图7所示：
从图中可得：当材料厚度为1.6mm时，在12.34GHz处，其反射率的最大值约为-12.92dB(吸收率约为94.89％)。随着厚度的提高，当厚度为3.0mm时，在6.0GHz处，其反射率最大值约为-12.71dB(吸收率约为94.64％)。
F、检测实施例1-4和对比例1制备的吸波材料在厚度为1.8mm的反射率损耗情况：
结果如图2所示：PrCaFeO材料最小反射率峰值向高频区域移动，反射率的峰值随着Pr含量的提高先增大后减小，且Pr含量为0，0.1，0.2，最小反射率峰值均小于-10dB(吸收率大于90％)，当Pr含量为0，0.1，0.2，0.3,0.4时，粉体出现反射率损耗共振峰的频率分别为15.84GHz，15.76GHz，15.12GHz，12.96GHz，12.24GHz，与其相应的反射率的峰值为-11.97dB，-21.63dB，-25.67dB，-38.98dB，-12.94dB，其R<-10dB的有效带宽分别为0.48GHz，0.56GHz，1.12GHz，4.32GHz，3.12GHz。以上数据可以表明该粉体在4～16GHz频段内具有一定的吸波带宽及吸波性能。
根据实施例1～4和对比例1可知，本发明通过在Ca2Fe2O5材料中掺杂Pr元素，进一步提高了材料的吸波性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种PrCaFeO吸波材料，其特征在于，所述PrCaFeO吸波材料的分子式为PrxCayFe2O5，其中0＜x≤0.4，1.6≤y＜2。
2.根据权利要求1所述的一种PrCaFeO吸波材料，其特征在于：所述x为0.3，y为1.7。
3.一种PrCaFeO吸波材料的制备方法，其特征在于：所述PrCaFeO吸波材料的制备方法包括以下步骤：
(1)根据所需制备的PrCaFeO分子式，称取相应重量的钙、铁、镨的金属硝酸盐和柠檬酸溶液充分混合，搅拌进行凝胶化反应，得到凝胶备用；
(2)将上述凝胶先进行预烧，后升温煅烧，得PrCaFeO吸波材料。
4.根据权利要求3所述的一种PrCaFeO吸波材料的制备方法，其特征在于：所述金属硝酸盐中金属离子的总摩尔量与柠檬酸溶液中柠檬酸的摩尔比为1∶1.2。
5.根据权利要求3所述的一种PrCaFeO吸波材料的制备方法，其特征在于：所述柠檬酸溶液的质量浓度为36.23-50.71％。
6.根据权利要求3所述的一种PrCaFeO吸波材料的制备方法，其特征在于：所述柠檬酸溶液的质量浓度为44.4％。
7.根据权利要求3所述的一种PrCaFeO吸波材料的制备方法，其特征在于：所述搅拌进行凝胶化反应的搅拌转速为260-360r/min，凝胶化反应的温度为80℃，时间为3-5h。
8.根据权利要求3所述的一种PrCaFeO吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中凝胶在预烧前先进行烘干处理，且烘干的方式为于80-130℃温度下烘干12-24h。
9.根据权利要求3所述的一种PrCaFeO吸波材料的制备方法，其特征在于：所述预烧的温度为400℃，预烧时间为1h。
10.根据权利要求3所述的一种PrCaFeO吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中煅烧的温度为800℃，煅烧时间为20h。
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