CN109294518A - 一种核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO2建筑吸波材料及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料及制备方法。将多孔石墨烯气凝胶、复合络合剂加入硝酸钡和硝酸铁的硝酸盐混合溶液中，反应得到负载铁酸钡的石墨烯气凝胶，接着与过量锌粉、四氯化硅混合后升温反应，制得SiO₂包覆石墨烯复合气凝胶，即核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料。该方法通过形成SiO₂壳层包覆核的石墨烯气凝胶/铁酸钡，形成大比表面积的三维结构，显著提升了材料的吸波性能，可与混凝土配合用于建筑材料吸收电磁波，显著降低生活中的电磁污染，进而对治理电磁污染起到显著效果。

Description

一种核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO2建筑吸波材料及制备方法

技术领域

本发明涉及建筑材料领域，具体涉及吸波材料的制备，特别是涉及一种核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料及制备方法。

背景技术

由于电子设备及通讯设施在生活、工业、商业和军事领域的广泛应用，电磁干扰问题日益严重。信息化社会所带来的电磁污染已经严重地影响了人们的生活和健康，已成为迫切需要解决的电磁污染公害。在吸波材料中，具有磁铅石结构的铁酸钡铁氧体材料具有较高的磁性各项异性等效场，具有较高的自然共振频率，是最有发展前景的吸波材料之一。

铁酸钡铁氧体材料存在吸收频段窄，吸波效率低等缺点，因此对含有钡铁氧体的复合吸波材料的研究有着积极的意义。氧化石墨烯具有特殊的二维片状结构，具有高的电导率和热导率，比表面积较大，质量轻，这些性能有利于电磁波的吸收和衰减，氧化石墨烯是依据电损耗吸收电磁波，铁酸钡铁氧体和氧化石墨烯的复合能提高复合材料的吸波性能。目前，建筑用吸波材料可分为涂料型吸波材料、贴片型吸波材料、吸波腻子、吸波复合材料等，对于新型建筑吸波材料的研究越来越受到重视。

中国发明专利申请号201611115882.1公开了一种基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频吸波材料。该吸收材料对4~18GHz频带内的入射电磁波具有显著的吸收效果，且密度不超过25mg/cm³，厚度和面积可控。该发明所述的电磁波吸收材料的密度远小于羰基铁、炭黑、碳纤维等吸波材料，每立方米总质量不超过25g；对于频率范围在6~18GHz的微波，该电磁波吸收材料的反射率均在-10dB以下。

中国发明专利申请号201610999527.9公开了一种石墨烯/Fe₃O₄/聚苯胺三元吸波复合材料的制备方法，涉及三元复合型导电材料的生产技术领域。该发明采用苯胺单体直接还原氧化石墨烯工艺，氧化石墨烯与四氧化三铁的配位相互作用，制备石墨烯/Fe₃O_4/PANI三元复合材料，实现了纳米复合材料制备的绿色化、吸波材料结构的复合化、精细化的目标。复合材料中聚苯胺有机地包覆于四氧化三铁与石墨烯复合物表面，形成了特有的层层组装结构。

中国发明专利申请号201711011726.5公开了一种RGO/氧化铁填充的聚偏氟乙烯复合吸波材料及其制备方法，复合吸波材料包括RGO/氧化铁核壳结构纳米粒子、聚偏氟乙烯；RGO/氧化铁核壳结构纳米粒子中RGO与氧化铁质量比为20%：80%，复合吸波材料中RGO/氧化铁核壳结构纳米粒子为1~20%，聚偏氟乙烯为80~99%。

中国发明专利申请号201510671580.1公开了一种四氧化三铁/铁核壳结构-石墨烯复合吸波材料的制备方法。以K₃[Fe(CN)₆]、氧化石墨烯为原料三步法制成，首先以K₃[Fe(CN)₆]为原料，通过水热反应制成树叶状α-Fe₂O₃；其次将α-Fe₂O₃与氧化石墨烯混合，以无水乙醇为溶剂，水热还原生成α-Fe₂O₃₀-还原氧化石墨烯复合材料；最后，将α-Fe₂O₃-还原氧化石墨烯复合材料经氢气、氩气的混合气氛还原，得到四氧化三铁/铁核壳结构-还原氧化石墨烯复合吸波材料。

根据上述，现有方案中用于建筑的石墨烯基吸波材料，多为二维结构材料，而存在比表面积小，孔结构性能差，吸波性能不理想等缺点，而目前三维吸波材料的研究较少，技术不成熟。

发明内容

针对目前应用较广的建筑用石墨烯基吸波材料，多为二维结构材料，而存在比表面积小，孔结构性能差，吸波性能不理想等缺点，本发明提出一种核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料及制备方法，从而有效提升了材料的吸波性能，对治理电磁污染起到显著效果。

本发明涉及的具体技术方案如下：

一种核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将多孔石墨烯气凝胶置于硝酸钡和硝酸铁的硝酸盐混合溶液中，加入柠檬酸和乙二醇的复合络合剂，通过溶胶-凝胶法反应，然后冷冻干燥，制得负载铁酸钡的石墨烯气凝胶；

（2）将步骤（1）制得的负载铁酸钡的石墨烯气凝胶与过量锌粉、四氯化硅均匀混合，装入反应釜中，升温反应，然后冷却、洗涤、抽滤、真空干燥，制得SiO₂包覆石墨烯复合气凝胶，即核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料。

建筑用石墨烯基吸波材料的研究主要集中在二维材料方面，对于三维材料的研究较少。然而，特殊的三维结构、大的比表面积及多孔结构对材料的吸波性能有较大改善。因此，制备出用于建筑的具备三维结构的吸波材料，能明显降低生活中的电磁污染。本发明通过先制备负载铁酸钡的石墨烯气凝胶，然后以其为核包覆一层SiO₂得到核壳结构的吸波材料，该材料具备包覆结构和三维结构，其SiO₂壳层具有吸波性能，能耗散部分电磁波，其包覆核的石墨烯气凝胶/铁酸钡具有三维结构和大的比表面积，吸波性能优于常规的二维结构的吸波材料，具有明显的创新性和实用性。

优选的，步骤（1）所述硝酸盐混合溶液中，硝酸钡的质量浓度为10~15%，硝酸铁的质量浓度为20~25%。

优选的，所述步骤（1）中，多孔石墨烯气凝胶12~15重量份、硝酸盐混合溶液70~80重量份、柠檬酸3~5重量份、乙二醇5~10重量份。

优选的，步骤（1）所述溶胶-凝胶法的反应温度为230~250℃，时间为2~4h。

优选的，步骤（1）所述冷冻干燥的温度为-20~-50℃，冷冻速度为20~30℃/min。

优选的，所述步骤（2）中，负载铁酸钡的石墨烯气凝胶30~40重量份、锌粉48~60重量份、四氯化硅10~12重量份。

优选的，步骤（2）所述升温反应的反应温度为140~160℃，压力为1.5~2MPa，时间为5~6h。

优选的，步骤（2）所述洗涤采用无水乙醇、丙酮中的一种，洗涤次数为2~3次。

优选的，步骤（2）所述真空干燥的温度为70~80℃，时间为20~25h。

本发明还提供一种上述制备方法制备得到的核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料。将多孔石墨烯气凝胶置于硝酸钡和硝酸铁两种溶液混合得到硝酸盐混合溶液中，加入柠檬酸和乙二醇复合络合剂，通过溶胶-凝胶法得到负载铁酸钡的石墨烯气凝胶；将该石墨烯复合气凝胶与过量锌粉、四氯化硅均匀混合，装入反应釜中升温发生反应，冷却后洗涤、抽滤、干燥，得到SiO₂包覆石墨烯复合气凝胶的建筑用吸波材料。

本发明提供了一种核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：

1、提出通过SiO₂包覆石墨烯复合气凝胶制备核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料的方法。

2、通过形成SiO₂壳层包覆核的石墨烯气凝胶/铁酸钡，形成大比表面积的三维结构，显著提升了材料的吸波性能。

3、本发明制备的吸波材料与混凝土配合用于建筑材料吸收电磁波，可显著降低生活中的电磁污染，对治理电磁污染起到显著效果。

具体实施方式

以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。

实施例1

制备过程为：

（1）将多孔石墨烯气凝胶置于硝酸钡和硝酸铁的硝酸盐混合溶液中，加入柠檬酸和乙二醇的复合络合剂，通过溶胶-凝胶法反应，然后冷冻干燥，制得负载铁酸钡的石墨烯气凝胶；硝酸盐混合溶液中，硝酸钡的质量浓度为13%，硝酸铁的质量浓度为23%；反应的温度为242℃，时间为3h；冷冻干燥的温度为-40℃；其中，多孔石墨烯气凝胶13重量份、硝酸盐混合溶液76重量份、柠檬酸4重量份、乙二醇7重量份；

（2）将步骤（1）制得的负载铁酸钡的石墨烯气凝胶与过量锌粉、四氯化硅均匀混合，装入反应釜中，升温反应，然后冷却、洗涤、抽滤、真空干燥，制得SiO₂包覆石墨烯复合气凝胶，即核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料；反应的温度为152℃，时间为5.5h；洗涤采用无水乙醇，次数为2次；真空干燥的温度为76℃，时间为23h；其中，负载铁酸钡的石墨烯气凝胶36重量份、锌粉53重量份、四氯化硅11重量份。

测试方法为：

根据KEENE公司的86/3系统设置暗室，进行暗室微波测试，暗室尺寸为10.6×3.9×4.4m，静区尺寸为6.0×2.4×3.0m，测试距离为3m，将实施例1制得的吸波材料涂敷于混凝土板表面制成尺寸为6.0×2.4×3.0m的样品，吸波材料厚度分别为1mm、2mm、3mm，频率范围为0.1GHz～50GHz，测量不确定度为±3dB；采用矢量网络分析仪测定材料的磁谱和介电谱，然后根据传输线理论公式计算吸波材料的反射损耗性能，计算公式如下：

其中，Z为现对于自由空间的输入阻抗，εr为复数介电常数，μr为磁导率，c为电磁波波长，f为频率，t为吸波材料厚度。得到反射损耗曲线，其吸收峰处的反射损耗能可表征材料的吸波性能。

通过上述方法测得的实施例1的吸波材料的反射损耗能如表1所示。

实施例2

制备过程为：

（1）将多孔石墨烯气凝胶置于硝酸钡和硝酸铁的硝酸盐混合溶液中，加入柠檬酸和乙二醇的复合络合剂，通过溶胶-凝胶法反应，然后冷冻干燥，制得负载铁酸钡的石墨烯气凝胶；硝酸盐混合溶液中，硝酸钡的质量浓度为10%，硝酸铁的质量浓度为20%；反应的温度为230℃，时间为4h；冷冻干燥的温度为-20℃；其中，多孔石墨烯气凝胶12重量份、硝酸盐混合溶液80重量份、柠檬酸3重量份、乙二醇5重量份；

（2）将步骤（1）制得的负载铁酸钡的石墨烯气凝胶与过量锌粉、四氯化硅均匀混合，装入反应釜中，升温反应，然后冷却、洗涤、抽滤、真空干燥，制得SiO₂包覆石墨烯复合气凝胶，即核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料；反应的温度为140℃，时间为6h；洗涤采用无水丙酮，次数为3次；真空干燥的温度为70℃，时间为25h；其中，负载铁酸钡的石墨烯气凝胶30重量份、锌粉60重量份、四氯化硅10重量份。

测试方法为：

根据KEENE公司的86/3系统设置暗室，进行暗室微波测试，暗室尺寸为10.6×3.9×4.4m，静区尺寸为6.0×2.4×3.0m，测试距离为3m，将实施例2制得的吸波材料涂敷于混凝土板表面制成尺寸为6.0×2.4×3.0m的样品，吸波材料厚度分别为1mm、2mm、3mm，频率范围为0.1GHz～50GHz，测量不确定度为±3dB；采用矢量网络分析仪测定材料的磁谱和介电谱，然后根据传输线理论公式计算吸波材料的反射损耗性能，计算公式如下：

其中，Z为现对于自由空间的输入阻抗，εr为复数介电常数，μr为磁导率，c为电磁波波长，f为频率，t为吸波材料厚度。得到反射损耗曲线，其吸收峰处的反射损耗能可表征材料的吸波性能。

通过上述方法测得的实施例2的吸波材料的反射损耗能如表1所示。

实施例3

制备过程为：

（1）将多孔石墨烯气凝胶置于硝酸钡和硝酸铁的硝酸盐混合溶液中，加入柠檬酸和乙二醇的复合络合剂，通过溶胶-凝胶法反应，然后冷冻干燥，制得负载铁酸钡的石墨烯气凝胶；硝酸盐混合溶液中，硝酸钡的质量浓度为15%，硝酸铁的质量浓度为25%；反应的温度为250℃，时间为2h；冷冻干燥的温度为-50℃；其中，多孔石墨烯气凝胶15重量份、硝酸盐混合溶液70重量份、柠檬酸5重量份、乙二醇10重量份；

（2）将步骤（1）制得的负载铁酸钡的石墨烯气凝胶与过量锌粉、四氯化硅均匀混合，装入反应釜中，升温反应，然后冷却、洗涤、抽滤、真空干燥，制得SiO₂包覆石墨烯复合气凝胶，即核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料；反应的温度为160℃，时间为5h；洗涤采用无水乙醇，次数为2次；真空干燥的温度为80℃，时间为20h；其中，负载铁酸钡的石墨烯气凝胶40重量份、锌粉48重量份、四氯化硅12重量份。

测试方法为：

根据KEENE公司的86/3系统设置暗室，进行暗室微波测试，暗室尺寸为10.6×3.9×4.4m，静区尺寸为6.0×2.4×3.0m，测试距离为3m，将实施例3制得的吸波材料涂敷于混凝土板表面制成尺寸为6.0×2.4×3.0m的样品，吸波材料厚度分别为1mm、2mm、3mm，频率范围为0.1GHz～50GHz，测量不确定度为±3dB；采用矢量网络分析仪测定材料的磁谱和介电谱，然后根据传输线理论公式计算吸波材料的反射损耗性能，计算公式如下：

其中，Z为现对于自由空间的输入阻抗，εr为复数介电常数，μr为磁导率，c为电磁波波长，f为频率，t为吸波材料厚度。得到反射损耗曲线，其吸收峰处的反射损耗能可表征材料的吸波性能。

通过上述方法测得的实施例3的吸波材料的反射损耗能如表1所示。

实施例4

制备过程为：

（1）将多孔石墨烯气凝胶置于硝酸钡和硝酸铁的硝酸盐混合溶液中，加入柠檬酸和乙二醇的复合络合剂，通过溶胶-凝胶法反应，然后冷冻干燥，制得负载铁酸钡的石墨烯气凝胶；硝酸盐混合溶液中，硝酸钡的质量浓度为11%，硝酸铁的质量浓度为22%；反应的温度为235℃，时间为4h；冷冻干燥的温度为-25℃；其中，多孔石墨烯气凝胶13重量份、硝酸盐混合溶液77重量份、柠檬酸4重量份、乙二醇6重量份；

（2）将步骤（1）制得的负载铁酸钡的石墨烯气凝胶与过量锌粉、四氯化硅均匀混合，装入反应釜中，升温反应，然后冷却、洗涤、抽滤、真空干燥，制得SiO₂包覆石墨烯复合气凝胶，即核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料；反应的温度为145℃，时间为6h；洗涤采用无水乙醇，次数为3次；真空干燥的温度为72℃，时间为24h；其中，负载铁酸钡的石墨烯气凝胶32重量份、锌粉58重量份、四氯化硅10重量份。

测试方法为：

根据KEENE公司的86/3系统设置暗室，进行暗室微波测试，暗室尺寸为10.6×3.9×4.4m，静区尺寸为6.0×2.4×3.0m，测试距离为3m，将实施例4制得的吸波材料涂敷于混凝土板表面制成尺寸为6.0×2.4×3.0m的样品，吸波材料厚度分别为1mm、2mm、3mm，频率范围为0.1GHz～50GHz，测量不确定度为±3dB；采用矢量网络分析仪测定材料的磁谱和介电谱，然后根据传输线理论公式计算吸波材料的反射损耗性能，计算公式如下：

其中，Z为现对于自由空间的输入阻抗，εr为复数介电常数，μr为磁导率，c为电磁波波长，f为频率，t为吸波材料厚度。得到反射损耗曲线，其吸收峰处的反射损耗能可表征材料的吸波性能。

通过上述方法测得的实施例4的吸波材料的反射损耗能如表1所示。

实施例5

制备过程为：

（1）将多孔石墨烯气凝胶置于硝酸钡和硝酸铁的硝酸盐混合溶液中，加入柠檬酸和乙二醇的复合络合剂，通过溶胶-凝胶法反应，然后冷冻干燥，制得负载铁酸钡的石墨烯气凝胶；硝酸盐混合溶液中，硝酸钡的质量浓度为14%，硝酸铁的质量浓度为24%；反应的温度为245℃，时间为2.5h；冷冻干燥的温度为-40℃；其中，多孔石墨烯气凝胶14重量份、硝酸盐混合溶液73重量份、柠檬酸5重量份、乙二醇8重量份；

（2）将步骤（1）制得的负载铁酸钡的石墨烯气凝胶与过量锌粉、四氯化硅均匀混合，装入反应釜中，升温反应，然后冷却、洗涤、抽滤、真空干燥，制得SiO₂包覆石墨烯复合气凝胶，即核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料；反应的温度为155℃，时间为5.5h；洗涤采用无水丙酮，次数为2次；真空干燥的温度为78℃，时间为21；其中，负载铁酸钡的石墨烯气凝胶37重量份、锌粉51重量份、四氯化硅12重量份。

测试方法为：

根据KEENE公司的86/3系统设置暗室，进行暗室微波测试，暗室尺寸为10.6×3.9×4.4m，静区尺寸为6.0×2.4×3.0m，测试距离为3m，将实施例5制得的吸波材料涂敷于混凝土板表面制成尺寸为6.0×2.4×3.0m的样品，吸波材料厚度分别为1mm、2mm、3mm，频率范围为0.1GHz～50GHz，测量不确定度为±3dB；采用矢量网络分析仪测定材料的磁谱和介电谱，然后根据传输线理论公式计算吸波材料的反射损耗性能，计算公式如下：

其中，Z为现对于自由空间的输入阻抗，εr为复数介电常数，μr为磁导率，c为电磁波波长，f为频率，t为吸波材料厚度。得到反射损耗曲线，其吸收峰处的反射损耗能可表征材料的吸波性能。

通过上述方法测得的实施例5的吸波材料的反射损耗能如表1所示。

实施例6

制备过程为：

（1）将多孔石墨烯气凝胶置于硝酸钡和硝酸铁的硝酸盐混合溶液中，加入柠檬酸和乙二醇的复合络合剂，通过溶胶-凝胶法反应，然后冷冻干燥，制得负载铁酸钡的石墨烯气凝胶；硝酸盐混合溶液中，硝酸钡的质量浓度为12%，硝酸铁的质量浓度为22%；反应的温度为240℃，时间为3h；冷冻干燥的温度为-35℃；其中，多孔石墨烯气凝胶14重量份、硝酸盐混合溶液74重量份、柠檬酸4重量份、乙二醇8重量份；

（2）将步骤（1）制得的负载铁酸钡的石墨烯气凝胶与过量锌粉、四氯化硅均匀混合，装入反应釜中，升温反应，然后冷却、洗涤、抽滤、真空干燥，制得SiO₂包覆石墨烯复合气凝胶，即核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料；反应的温度为150℃，时间为5.5h；洗涤采用无水丙酮，次数为3次；真空干燥的温度为75℃，时间为22h；其中，负载铁酸钡的石墨烯气凝胶35重量份、锌粉54重量份、四氯化硅11重量份。

测试方法为：

根据KEENE公司的86/3系统设置暗室，进行暗室微波测试，暗室尺寸为10.6×3.9×4.4m，静区尺寸为6.0×2.4×3.0m，测试距离为3m，将实施例6制得的吸波材料涂敷于混凝土板表面制成尺寸为6.0×2.4×3.0m的样品，吸波材料厚度分别为1mm、2mm、3mm，频率范围为0.1GHz～50GHz，测量不确定度为±3dB；采用矢量网络分析仪测定材料的磁谱和介电谱，然后根据传输线理论公式计算吸波材料的反射损耗性能，计算公式如下：

其中，Z为现对于自由空间的输入阻抗，εr为复数介电常数，μr为磁导率，c为电磁波波长，f为频率，t为吸波材料厚度。得到反射损耗曲线，其吸收峰处的反射损耗能可表征材料的吸波性能。

通过上述方法测得的实施例6的吸波材料的反射损耗能如表1所示。

对比例1

制备过程为：

将多孔石墨烯气凝胶置于硝酸钡和硝酸铁的硝酸盐混合溶液中，加入柠檬酸和乙二醇的复合络合剂，通过溶胶-凝胶法反应，然后冷冻干燥，制得负载铁酸钡的石墨烯气凝胶；硝酸盐混合溶液中，硝酸钡的质量浓度为12%，硝酸铁的质量浓度为22%；反应的温度为240℃，时间为3h；冷冻干燥的温度为-35℃；其中，多孔石墨烯气凝胶14重量份、硝酸盐混合溶液74重量份、柠檬酸4重量份、乙二醇8重量份。

测试方法为：

根据KEENE公司的86/3系统设置暗室，进行暗室微波测试，暗室尺寸为10.6×3.9×4.4m，静区尺寸为6.0×2.4×3.0m，测试距离为3m，将对比例1制得的吸波材料涂敷于混凝土板表面制成尺寸为6.0×2.4×3.0m的样品，吸波材料厚度分别为1mm、2mm、3mm，频率范围为0.1GHz～50GHz，测量不确定度为±3dB；采用矢量网络分析仪测定材料的磁谱和介电谱，然后根据传输线理论公式计算吸波材料的反射损耗性能，计算公式如下：

其中，Z为现对于自由空间的输入阻抗，εr为复数介电常数，μr为磁导率，c为电磁波波长，f为频率，t为吸波材料厚度。得到反射损耗曲线，其吸收峰处的反射损耗能可表征材料的吸波性能。

对比例1未采用SiO₂壳包覆，其他与实施例6一致，制得的的吸波材料的反射损耗能如表1所示。

表1：

Claims (10)

1.一种核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将多孔石墨烯气凝胶置于硝酸钡和硝酸铁的硝酸盐混合溶液中，加入柠檬酸和乙二醇的复合络合剂，通过溶胶-凝胶法反应，然后冷冻干燥，制得负载铁酸钡的石墨烯气凝胶；

（2）将步骤（1）制得的负载铁酸钡的石墨烯气凝胶与过量锌粉、四氯化硅均匀混合，装入反应釜中，升温反应，然后冷却、洗涤、抽滤、真空干燥，制得SiO₂包覆石墨烯复合气凝胶，即核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料。

2.根据权利要求1所述一种核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述硝酸盐混合溶液中，硝酸钡的质量浓度为10~15%，硝酸铁的质量浓度为20~25%。

3.根据权利要求1所述一种核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，多孔石墨烯气凝胶12~15重量份、硝酸盐混合溶液70~80重量份、柠檬酸3~5重量份、乙二醇5~10重量份。

4.根据权利要求1所述一种核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述溶胶-凝胶法反应的温度为230~250℃，时间为2~4h。

5.根据权利要求1所述一种核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述冷冻干燥的温度为-20~-50℃，冷冻速度为20~30℃/min。

6.根据权利要求1所述一种核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，负载铁酸钡的石墨烯气凝胶30~40重量份、锌粉48~60重量份、四氯化硅10~12重量份。

7.根据权利要求1所述一种核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述升温反应的反应温度为140~160℃，压力为1.5~2MPa，时间为5~6h。

8.根据权利要求1所述一种核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述洗涤采用无水乙醇、丙酮中的一种，洗涤次数为2~3次。

9.根据权利要求1所述一种核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述真空干燥的温度为70~80℃，时间为20~25h。

10.权利要求1~9任一项所述制备方法制备得到的一种核壳结构的石墨烯气凝胶/SiO₂建筑吸波材料。