CN116396056A - 一种高强度吸波隔热一体化硅-炭杂化气凝胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度吸波隔热一体化硅‑炭杂化气凝胶及制备方法，包括气凝胶基体，以及均匀掺杂在气凝胶基体中的短切碳纤维以及碳纳米管和/或石墨烯。本发明采用酚醛氧化硅复合气凝胶作为基体材料，并在基体材料中均匀掺杂短切碳纤维，以及碳纳米管和/或石墨烯；通过碳纳米管和/或石墨烯的掺杂一方面可以提高气凝胶对特定频段电磁波的吸收性能，从而改善生活中电磁污染、电磁干扰的问题，另一方面，短切碳纤维的掺杂可以在一定程度上提高气凝胶的骨架强度，从而提高其力学性能，避免气凝胶在常压干燥过程易裂解的问题，从而促进了气凝胶材料在军民两用的电磁防护、化工、航空等多个领域应用发展。
Description
技术领域
本发明属于气凝胶材料的制备工艺领域，具体涉及一种高强度吸波隔热一体化硅-炭杂化气凝胶及其制备方法。
背景技术
近年来电子科技飞速发展，我们的日常生活都离不开电子产品，与此同时过量的电磁辐射也会带来诸如电磁污染、电磁干扰等一系列问题，严重影响人们的日常生活以及国家军事通讯等方面。因此，各国的研究人员注重于开发性能更加优异，能够适用各种频段的吸波材料。隐身技术在军用防护领域是实现电磁防护的重要手段之一，电磁波吸收材料在隐身技术方面占有重要地位，高性能隐身材料可以有效抑制目标在雷达、红外、激光等方面的特征信号，进而使装备在一定范围内难以被发现和攻击【刘丹莉,et al."吸波材料的研究现状及其发展趋势."材料导报27.17(2013):74-78.】。
传统吸波材料有铁氧体、碳纤维、石墨等，碳纤维作为隐身吸波材料具有比重小，吸收率高等优点，但其同样抗氧性差，难以承受较高的使用温度【李贺,et al."纳米碳基复合吸波材料吸波机理及性能研究进展."材料导报33.S2(2019):73-77.】。传统氧化硅气凝胶虽然具有众多的优势，但是其脆性大、常压干燥易裂解、强度低的性质限制了其应用。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种具有机械强度高、吸波性能优异的复合杂化气凝胶材料，避免气凝胶在常压干燥过程易裂解，改善气凝胶易碎解的问题，从而促进气凝胶材料在军民两用的电磁防护、化工、航空等多个领域应用发展。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种高强度吸波隔热一体化硅-炭杂化气凝胶，包括气凝胶基体，以及均匀掺杂在气凝胶基体中的纤维增强材料以及电磁波吸收材料；
其中，所述的纤维增强材料为短切碳纤维；
所述的电磁波吸收材料为碳纳米管和/或石墨烯。
其中，短切碳纤维与气凝胶间能够很好的结合作为气凝胶的骨架，同时对气凝胶的吸波性能改善有积极影响，碳纤维掺杂还可以一定程度上解决气凝胶在常压干燥时开裂，碎成块的问题。
石墨烯、碳纳米管作为电磁波吸收的材料，掺杂进材料体系中可以丰富其电磁损耗机制。同时气凝胶具有三维多孔网络结构赋予其多重内部反射和散射，从而有利于捕获和衰减微波。通过将上述碳材料掺杂到气凝胶中，同时提高气凝胶的吸波性能与力学性能。
进一步地，所述的纤维增强材料和电磁波吸收材料按照堆积密度折算体积，纤维增强材料按照湿凝胶体积的2.5～7.5％进行掺杂，电磁波吸收材料按照湿凝胶体积的2.5～7.5％进行掺杂。本发明所述的湿凝胶即为气凝胶的溶胶体系，即下述溶液A与溶液B混合后所得体系。
进一步地，所述的气凝胶基体为酚醛氧化硅复合气凝胶。传统氧化硅气凝胶虽然具有众多的优势，但是其脆性大、常压干燥易裂解、强度低的性质限制了其应用。本发明将酚醛与氧化硅复合，改善气凝胶脆性，使得基体材料更为稳定。
优选地，本发明所述电磁波吸收材料同时选用碳纳米管和石墨烯；所述的碳纳米管按照湿凝胶体积的2.5％进行掺杂；所述的石墨烯按照湿凝胶体积的2.5％进行掺杂；所述的短切碳纤维按照湿凝胶体积的5％进行掺杂。
更进一步地，本发明还提供上述高强度吸波隔热一体化硅-炭杂化气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)对纤维增强材料以及电磁波吸收材料进行预处理，备用；
(2)将硅酸酯、乙醇、水混合均匀，然后加入酸，磁力搅拌状态下加入纤维增强材料或者电磁波吸收材料中的任意一种，充分搅拌得到溶液A；
(3)将酚、醛、乙醇、水混合均匀，然后加入碱，磁力搅拌状态下加入另外的电磁波吸收材料或者纤维增强材料，充分搅拌得到溶液B；
(4)将步骤(2)溶液A和步骤(3)溶液B在冰水浴中混合均匀，得到混合溶胶液；
(5)调节步骤(4)混合溶胶液的pH值，并倒入模具中，密封静置；
(6)将步骤(5)得到的湿凝胶进行脱模，经烘干、老化、溶剂置换、干燥，得到碳材料复合气凝胶；
(7)将步骤(6)得到碳材料复合气凝胶在惰性保护气氛下进行热处理，即得。
具体地，步骤(1)中，所述的纤维增强材料短切碳纤维预处理方法为先进行水洗，然后浸泡在极性溶剂4～6h，经高速分散后进行抽滤，最后在烘箱中干燥；所述的极性溶剂选自乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的任意一种；
所述电磁波吸收材料碳纳米管和/或石墨烯分散在水溶液中，水溶液中同时加入分散剂以充分分散碳纳米管和/或石墨烯；所述的分散剂选自氨基酸表面活性剂LGS、聚乙烯醇PVA、碳纳米管水分散剂TNWDIS中的任意一种。
具体地，步骤(2)中，所述的硅酸酯、乙醇、水按照摩尔比为1：(9.43～11.15)：2混合均匀；所述的硅酸酯为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯，所述的酸选自盐酸、硝酸或草酸中的任意一种，酸与硅酸酯的摩尔比为1：0.002。
具体地，步骤(3)中，所述的酚为邻苯二酚、间苯二酚或对苯二酚中的任意一种；所述的醛为甲醛、乙醛、丁醛或茴香醛中的任意一种；所述的酚、醛、乙醇、水按照摩尔比为1：2：(3.43～6.86)：2：0.01混合均匀。
具体地，步骤(4)中，按照酚：硅酸酯体积比为1：(1～2)将溶液B倒入溶液A中并在冰水浴中进行磁力搅拌5～20min。
具体地，步骤(5)中，通过氨水调节混合溶胶液的pH值为9～9.5，然后将溶胶体系倒入模具中，密封放置12～24h。
具体地，步骤(6)中，烘干的温度为50～80℃，湿凝胶老化条件为：在50～80℃下老化1～3d，老化液为乙醇、丙酮或正己烷中的任意一种；干燥方法为CO2超临界干燥、微波等离子体干燥或常压干燥中的一种。
具体地，步骤(7)中，惰性保护气氛为氩气或氮气，热处理温度在800～1000℃之间，升温速度为2～5℃/min，热处理时间为5～10h。
有益效果：
(1)本发明采用酚醛氧化硅复合气凝胶作为基体材料，以改善传统氧化硅气凝胶脆性大、常压干燥易裂解、强度低的问题，通过将酚醛与氧化硅复合，改善气凝胶脆性，是基体材料更为稳定。
(2)本发明进一步在基体材料中均匀掺杂短切碳纤维，以及碳纳米管和/或石墨烯；通过碳纳米管和/或石墨烯的掺杂一方面可以提高气凝胶对特定频段电磁波的吸收性能，从而改善生活中电磁污染、电磁干扰的问题，另一方面，短切碳纤维的掺杂可以在一定程度上提高气凝胶的骨架强度，从而提高其力学性能，此外还可以在一定程度上避免气凝胶在常压干燥过程易裂解的问题，从而促进了气凝胶材料在军民两用的电磁防护、化工、航空等多个领域应用发展。
(3)本发明基体材料中掺杂的短切碳纤维、碳纳米管和石墨烯，在提升气凝胶材料的力学性能以及吸波性能上，具有协同增效的作用。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1是实施例1～4制备的块状硅-炭杂化气凝胶实物照片。
图2是对比例短切碳纤维不同体积掺量下硅-炭杂化气凝胶的力学性能曲线。
图3是实施例1～4和对比例制备的块状硅-炭杂化气凝胶的反射损耗图。
图4是对比例和实施例1、实施例2制备的块状硅-炭杂化气凝胶红外热成像图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。
以下实施例中，短切碳纤维(长度：1mm，直径：7μm，堆积密度：0.4g/cm3)，采购自碳烯技术(深圳)有限公司。
碳纳米管(内径：3～5nm，外径：8～15nm，长度：3～12μm，堆积密度：0.06g/cm3)，采购自深圳市穗衡科技有限公司。
石墨烯(片层直径：0.2～10μm，层数：1～2层，厚度～2nm)，采购自苏州碳丰石墨烯科技有限公司
实施例1
将正硅酸乙酯、乙醇和水按照摩尔比为1：9.43：2均匀混合后，加入草酸(正硅酸乙酯与草酸的摩尔比为1：0.002)，在室温下均匀磁力搅拌30min，接着加入体积比为5％的碳纳米管(按照堆积密度折算碳纳米管体积，掺入湿凝胶总体积中)，同时加入氨基酸表面活性剂LGS，继续搅拌15min得到混合溶液，接着在室温下静置水解12h，得到溶液A。将邻苯二酚、乙醛、乙醇、水、Na2CO3按照摩尔比为1：2：5.15：2：0.01混合均匀，室温下磁力搅拌30min，接着加入体积比为5％的短切碳纤维(按照堆积密度折算短切碳纤维体积，掺入湿凝胶总体积中)，继续搅拌15min得到溶液B。按邻苯二酚：正硅酸乙酯体积比为1：2将溶液B倒入溶液A中，在冰水浴中磁力搅拌20min，向在冰水浴中进行磁力搅拌的混合溶液中缓慢加入氨水，直至pH为9.3。将制得的溶胶体系倒入模具中，密封放置12h，接着将得到的湿凝胶进行脱模处理，将其转移到60℃烘箱中，密封放置1d。然后将湿凝胶在60℃下浸泡在丙酮中进行老化洗涤，每12h换一次丙酮，共换3次，再由CO2超临界干燥8h得到碳材料复合气凝胶。将制得的复合气凝胶置于管式炉中，在高纯氩气气氛下以2℃/min的升温速率升温到900℃，保温5小时后将温度降至室温得到块状硅-炭杂化气凝胶。经过表征发现，该复合气凝胶材料的密度为0.31g/cm3，比表面积为176m2/g。
实施例2
将正硅酸甲酯、乙醇和水按照摩尔比为1：9.43：2均匀混合后，加入硝酸(正硅酸甲酯与硝酸的摩尔比为1：0.002)，在室温下均匀磁力搅拌50min，接着加入体积比为5％的石墨烯水溶液(按照堆积密度折算石墨烯体积，掺入湿凝胶总体积中)，继续搅拌20min得到混合溶液，接着在室温下静置水解6h，得到溶液A。将对苯二酚、丁醛、乙醇、水、Na2CO3按照摩尔比为1：2：6.86：2：0.01混合均匀，室温下磁力搅拌50min，接着加入体积比为5％的短切碳纤维(按照堆积密度折算短切碳纤维体积，掺入湿凝胶总体积中)，继续搅拌20min得到溶液B。按对苯二酚：正硅酸甲酯体积比为1：2将溶液B倒入溶液A中，在冰水浴中磁力搅拌20min，向在冰水浴中进行磁力搅拌的混合溶液中缓慢加入氨水，直至pH为9.5。将制得的溶胶体系倒入模具中，密封放置12h，接着将得到的湿凝胶进行脱模处理，将其转移到70℃烘箱中，密封放置2d。然后将湿凝胶在70℃下浸泡在正己烷中进行老化洗涤，每12h换一次正己烷，共换3次，再经过微波等离子体干燥20min得到碳材料复合气凝胶。将制得的复合气凝胶置于管式炉中，在高纯氩气气氛下以3℃/min的升温速率升温到900℃，保温10小时后将温度降至室温得到块状硅-炭杂化气凝胶。经过表征发现，该复合气凝胶材料的密度为0.41g/cm3，比表面积为172m2/g。
实施例3
将正硅酸乙酯、乙醇和水按照摩尔比为1：11.15：2均匀混合后，加入草酸(正硅酸乙酯与草酸的摩尔比为1：0.002)，在室温下均匀磁力搅拌30min，接着加入体积比为7.5％的碳纳米管(按照堆积密度折算碳纳米管体积，掺入湿凝胶总体积中)，同时加入聚乙烯醇PVA，继续搅拌10min得到混合溶液，接着在室温下静置水解12h，得到溶液A。将对苯二酚、甲醛、乙醇、水、Na2CO3按照摩尔比为1：2：6.86：2：0.01混合均匀，室温下磁力搅拌30min，接着加入体积比为2.5％的短切碳纤维(按照堆积密度折算短切碳纤维体积，掺入湿凝胶总体积中)，继续搅拌10min得到溶液B。按对苯二酚：正硅酸乙酯体积比为1：2将溶液B倒入溶液A中，在冰水浴中磁力搅拌20min，向在冰水浴中进行磁力搅拌的混合溶液中缓慢加入氨水，直至pH为9.5。将制得的溶胶体系倒入模具中，密封放置12h，接着将得到的湿凝胶进行脱模处理，将其转移到70℃烘箱中，密封放置2d。然后将湿凝胶在70℃下浸泡在正己烷中进行老化洗涤，每12h换一次正己烷，共换3次，再经过60℃常压干燥12h得到碳材料复合气凝胶。将制得的复合气凝胶置于管式炉中，在高纯氩气气氛下以5℃/min的升温速率升温到1000℃，保温5小时后将温度降至室温得到块状硅-炭杂化气凝胶。经过表征发现，该复合气凝胶材料的密度为0.45g/cm3，比表面积为159m2/g。
实施例4
将正硅酸甲酯、乙醇和水按照摩尔比为1：10.3：2均匀混合后，加入盐酸(正硅酸乙酯与盐酸的摩尔比为1：0.002)，在室温下均匀磁力搅拌10min，接着加入体积比为5％的短切碳纤维(按照堆积密度折算短切碳纤维体积，掺入湿凝胶总体积中)，继续搅拌15min得到混合溶液，接着在室温下静置水解6h，得到溶液A。将邻苯二酚、丁醛、乙醇、水、Na2CO3按照摩尔比为1：2：3.43：2：0.01混合均匀，室温下磁力搅拌20min，接着加入体积比为2.5％的石墨烯水溶液和2.5％的碳纳米管(按照堆积密度折算石墨烯和碳纳米管体积，掺入湿凝胶总体积中)，同时加入碳纳米管水分散剂TNWDIS，继续搅拌15min得到溶液B。按邻苯二酚：正硅酸甲酯体积比为1：2将溶液B倒入溶液A中，在冰水浴中磁力搅拌20min，向在冰水浴中进行磁力搅拌的混合溶液中缓慢加入氨水，直至pH为9.2。将制得的溶胶体系倒入模具中，密封放置12h，接着将得到的湿凝胶进行脱模处理，将其转移到80℃烘箱中，密封放置1d。然后将湿凝胶在80℃下浸泡在DMF中进行老化洗涤，每12h换一次DMF，共换3次，再由CO2超临界干燥8h得到碳材料复合气凝胶。将制得的复合气凝胶置于管式炉中，在高纯氩气气氛下以5℃/min的升温速率升温到1000℃，保温5小时后将温度降至室温得到块状硅-炭杂化气凝胶。经过表征发现，该复合气凝胶材料的密度为0.44g/cm3，比表面积为163m2/g。
图1是本发明实施例1～4分别制备得到的块状硅-炭杂化气凝胶实物照片。
对比例
将正硅酸乙酯、乙醇和水按照摩尔比为1：10.3：2均匀混合后，加入盐酸(正硅酸乙酯与盐酸的摩尔比为1：0.002)，在室温下均匀磁力搅拌20min，接着加入体积比为0％、1％、2％、5％的短切碳纤维(按照堆积密度折算短切碳纤维体积，掺入湿凝胶总体积中)，继续搅拌10min得到混合溶液，接着在室温下静置水解6h，得到溶液A。将间苯二酚、甲醛、乙醇、水、Na2CO3按照摩尔比为1：2：3.43：2：0.01混合均匀，室温下磁力搅拌20min，接着加入体积比为0％、5％的短切碳纤维(按照堆积密度折算短切碳纤维体积，掺入湿凝胶总体积中)，继续搅拌10min得到溶液B。按间苯二酚：正硅酸乙酯体积比为1：2将溶液B倒入溶液A中，在冰水浴中磁力搅拌10min，向在冰水浴中进行磁力搅拌的混合溶液中缓慢加入氨水，直至pH为9.4。将制得的溶胶体系倒入模具中，密封放置12h，接着将得到的湿凝胶进行脱模处理，将其转移到50℃烘箱中，密封放置2d。然后将湿凝胶在50℃下浸泡在乙醇中进行老化洗涤，每12h换一次乙醇，共换3次，再由CO2超临界干燥8h得到碳材料复合气凝胶。将制得的复合气凝胶置于管式炉中，在高纯氩气气氛下以2℃/min的升温速率升温到800℃，保温5小时后将温度降至室温得到块状硅-炭杂化气凝胶。
图2是不同短切碳纤维掺杂量样品的力学性能图。从图中可以看出，在酚醛氧化硅复合气凝胶基体材料中，掺杂一定体积比的短切碳纤维，对力学性能有一定的帮助，在体积掺量为1～5％，复合气凝胶随着体积掺量的提高，机械强度有明显的提升，然后当体积掺量超过5％，达到6％、7％甚至10％以后，复合气凝胶的机械强度提升缓慢。因此，短切碳纤维的体积掺量为5％是较为合适的。
将体积掺量为10％短切碳纤维的块状硅-炭杂化气凝胶进行表征，该复合气凝胶材料的密度为0.34g/cm3，比表面积为182m2/g。
将实施例1～4和对比例中10％短切碳纤维的块状硅-炭杂化气凝胶进行反射损耗测定实验，结果见表1和图3。
图中a～e分别对应实施例1～4和对比例制备的块状硅-炭杂化气凝胶，可以明显看出对比例只加短切碳纤维制得的样品在2～18GHz的频率范围内的反射损耗很不理想，远大于-10dB，而加了碳纳米管和石墨烯的样品吸波性能有了明显的提升，分别为-9.67dB和-10.77dB，说明碳纳米管和石墨烯的加入都对材料的吸波性能有增益效果。此外，结合实施例1～4可以看出，碳纳米管和石墨烯同时加入时，发现吸波性能大幅提高，说明碳纳米管和石墨烯同时加入对复合气凝胶的吸波性能有协同增效的作用。
表1
| 测试频率 | 反射损耗 | 涂层厚度 | 密度 | |
| 实施例1 | 2-18GHz | -9.67dB | 4.70mm | 0.31g/cm3 |
| 实施例2 | 2-18GHz | -10.77dB | 1.48mm | 0.41g/cm3 |
| 实施例3 | 2-18GHz | -15.87dB | 1.60mm | 0.45g/cm3 |
| 实施例4 | 2-18GHz | -18.52dB | 4.38mm | 0.44g/cm3 |
| 对比例 | 2-18GHz | -4.57dB | 3.22mm | 0.34g/cm3 |
图4从左到右分别为对比例和实施例1、实施例2制备的块状硅-炭杂化气凝胶红外热成像图，将样品放在400℃的加热平台上后开始计时，分别拍下0、10、25min时的红外热成像图，通过对比样品的冷热面评价其隔热性能。可以明显发现掺杂有石墨烯的样品隔热性能相比其余样品具有显著的优势。
本发明提供了一种高强度吸波隔热一体化硅-炭杂化气凝胶及制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (10)
1.一种高强度吸波隔热一体化硅-炭杂化气凝胶，其特征在于，包括气凝胶基体，以及均匀掺杂在气凝胶基体中的纤维增强材料以及电磁波吸收材料；
其中，所述的纤维增强材料为短切碳纤维；
所述的电磁波吸收材料为碳纳米管和/或石墨烯。
2.根据权利要求1所述的高强度吸波隔热一体化硅-炭杂化气凝胶，其特征在于，所述的纤维增强材料和电磁波吸收材料按照堆积密度折算体积，纤维增强材料按照湿凝胶体积的2.5～7.5％进行掺杂，电磁波吸收材料按照湿凝胶体积的2.5～7.5％进行掺杂。
3.根据权利要求1所述的高强度吸波隔热一体化硅-炭杂化气凝胶，其特征在于，所述的气凝胶基体为酚醛氧化硅复合气凝胶。
4.根据权利要求3所述的高强度吸波隔热一体化硅-炭杂化气凝胶，其特征在于，所述电磁波吸收材料为碳纳米管和石墨烯；所述的碳纳米管按照湿凝胶体积的2.5％进行掺杂；所述的石墨烯按照湿凝胶体积的2.5％进行掺杂；所述的短切碳纤维按照湿凝胶体积的5％进行掺杂。
5.权利要求1所述高强度吸波隔热一体化硅-炭杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对纤维增强材料以及电磁波吸收材料进行预处理，备用；
(2)将硅酸酯、乙醇、水混合均匀，然后加入酸，磁力搅拌状态下加入纤维增强材料或者电磁波吸收材料中的任意一种，充分搅拌得到溶液A；
(3)将酚、醛、乙醇、水混合均匀，然后加入碱，磁力搅拌状态下加入另外的电磁波吸收材料或者纤维增强材料，充分搅拌得到溶液B；
(4)将步骤(2)溶液A和步骤(3)溶液B在冰水浴中混合均匀，得到混合溶胶液；
(5)调节步骤(4)混合溶胶液的pH值，并倒入模具中，密封静置；
(6)将步骤(5)得到的湿凝胶进行脱模，经烘干、老化、溶剂置换、干燥，得到碳材料复合气凝胶；
(7)将步骤(6)得到碳材料复合气凝胶在惰性保护气氛下进行热处理，即得。
6.权利要求5所述高强度吸波隔热一体化硅-炭杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的纤维增强材料短切碳纤维预处理方法为先进行水洗，然后浸泡在极性溶剂4～6h，经高速分散后进行抽滤，最后在烘箱中干燥；所述的极性溶剂选自乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的任意一种；
所述电磁波吸收材料碳纳米管和/或石墨烯分散在水溶液中，水溶液中同时加入分散剂以充分分散碳纳米管和/或石墨烯；所述的分散剂选自氨基酸表面活性剂LGS、聚乙烯醇PVA、碳纳米管水分散剂TNWDIS中的任意一种。
7.权利要求5所述高强度吸波隔热一体化硅-炭杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的硅酸酯、乙醇、水按照摩尔比为1：(9.43～11.15)：2混合均匀；所述的硅酸酯为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯，所述的酸选自盐酸、硝酸或草酸中的任意一种，酸与硅酸酯的摩尔比为1：0.002。
8.权利要求5所述高强度吸波隔热一体化硅-炭杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的酚为邻苯二酚、间苯二酚或对苯二酚中的任意一种；所述的醛为甲醛、乙醛、丁醛或茴香醛中的任意一种；所述的酚、醛、乙醇、水按照摩尔比为1：2：(3.43～6.86)：2：0.01混合均匀。
9.权利要求5所述高强度吸波隔热一体化硅-炭杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，按照酚：硅酸酯体积比为1：(1～2)将溶液B倒入溶液A中并在冰水浴中进行磁力搅拌5～20min。
10.权利要求5所述高强度吸波隔热一体化硅-炭杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，通过氨水调节混合溶胶液的pH值为9～9.5，然后将溶胶体系倒入模具中，密封放置12～24h；
步骤(6)中，烘干的温度为50～80℃，湿凝胶老化条件为：在50～80℃下老化1～3d，老化液为乙醇、丙酮或正己烷中的任意一种；干燥方法为CO2超临界干燥、微波等离子体干燥或常压干燥中的一种；
步骤(7)中，惰性保护气氛为氩气或氮气，热处理温度在800～1000℃之间，升温速度为2～5℃/min，热处理时间为5～10h。
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