CN110951114A - 一种三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料，其是由以下重量百分比组分的制成：三维碳纤维石墨烯气凝胶1～10％，高分子树脂90～99％。本发明还公开了其制备方法，包括如下步骤：(1)将沥青基碳纤维切片或粉末与氧化石墨烯、去离子水、表面活性剂超声搅拌混合形成分散液；(2)将分散液在‑10℃～‑60℃下处理后进行冷冻干燥，取出后经1000～3000℃热退火处理，制得三维碳纤维石墨烯气凝胶；(3)将制备的气凝胶真空浸入高分子溶液中4～48h后经成型处理。本发明提供复合材料具有优异的导热、导电和电磁屏蔽性能，可广泛适用于汽车、计算机及LED散热领域；提供的制备方法易于产业化。

Description

一种三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子导热复合材料技术领域，尤其涉及一种三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料及其制备方法。
背景技术
随着现代电子工业、信息技术产业飞速发展，特别是微电子器件的小型化、密集化以及功率的增加，电子器件的散热问题变得日益重要，因此社会对于高导热散热材料的需求也日益高涨，且与传统的金属散热器相比，导热高分子材料有质轻、易加工、环保、可再生等诸多优点，因此新一代热塑性导热复合材料有望取代金属成为散热器材料的主体。
连续的通路有助于提高复合物的导热、导电性能，然而，在传统的高分子复合材料制备过程中，填料主要都是通过熔融共混、溶液共混法等无序分散在基体中的。通常在高填料量下才能在基体中形成连续通路，由此常常会引起填料团聚导致导热率下降并使基体性能受到影响。而且，高填料量又将不可避免地导致加工难度增加和成本的上升。
碳纤维石墨烯气凝胶属于电阻型吸收剂，在复合材料内部形成连续的导热、导电网络或局部导热、导电回路，介质在电磁波作用下被电场极化，容易建立涡流，使电磁场能量最终以热量的形式被吸收掉。同时，制备的复合材料具有多空隙，这有利于对入射电磁波形成多个散射点，电磁波在多次散射过程中能量被逐渐消耗。
现有技术中，申请号为201910567798.0的中国发明申请公开了一种碳纤维复合石墨烯气凝胶及其制备方法和应用，该制备方法包括：(1)将碳纤维、表面活性剂、氧化石墨烯、还原剂与水混合形成混合分散液；(2)将混合分散液搅拌发泡，得到混合泡沫；(3)将混合泡沫在65～100℃下进行反应2～12h，冷却至15～35℃，得到碳纤维复合石墨烯水凝胶；(4)将碳纤维复合石墨烯水凝胶在-10～-60℃下冷冻处理，然后进行常压干燥处理，再在450～1000℃退火处理，得到碳纤维复合石墨烯气凝胶。该发明的石墨烯气凝胶具有较高的弹性及疏水性能。
但是，现有技术中的碳纤维石墨烯气凝胶材料及其制备工艺，由于填料在树脂基体中的排布方式难以控制，因而复合材料导热、导电和电磁屏蔽性能受到较大的限制。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明的目的在于，提供一种三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料及其制备方法，通过预先制备三维碳纤维石墨烯气凝胶，可准确控制填料在树脂基体中的三维空间排布方式、形成三维网状空间结构，构筑出三维导热通路，使复合材料导热、导电和电磁屏蔽性能均得到显著的提升。
本发明为实现上述目的，所采用的技术方案是：
一种三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料，其特征在于，其是由以下重量百分比的组分制成：三维碳纤维石墨烯气凝胶1～10％，高分子树脂90～99％。
前述三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将沥青基碳纤维切片或粉末与氧化石墨烯、去离子水、表面活性剂超声搅拌混合形成分散液；
(2)将分散液在-10℃～-60℃下处理后进行冷冻干燥，取出后经1000～3000℃热退火处理，制得三维碳纤维石墨烯气凝胶；
(3)将制备的气凝胶真空浸入高分子溶液中4～48h后经成型处理即可制得三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料。
所述步骤(1)中的沥青基碳纤维长度为0.04～6mm，直径为5～20μm，导热率为200～1350W·m-1·K-1。
所述步骤(1)中的氧化石墨烯溶液浓度范围为1～10mg/mL，氧化石墨烯片径为0.0319～800μm。
所述步骤(1)中的表面活性剂为C10～C20烷基苯磺酸盐。
所述步骤(3)中的高分子溶液中高分子树脂为热固性酚醛树脂、聚氨酯树脂、双马来酰亚胺树脂、氰酸酯树脂、环氧树脂、聚酰亚胺树脂、有机树脂硅以及热塑性聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚甲醛、聚苯硫醚、聚醚砜、聚醚醚酮和聚苯乙烯中的一种或者几种的组合。
所述步骤(3)中的高分子溶液的溶解试剂为对二甲苯、三氯苯、二氯甲烷、四氢呋喃、环己酮、甲酮、二甲基甲酰胺、己烷、苯、甲酸、甲苯、乙酸丁酯、二硫化碳的一种或者几种的组合。
所述步骤(3)中的高分子溶液的浓度为5％～50％
所述步骤(3)中的成型处理包括加热蒸发、高温固化、热压工艺、切削的一种或几种的组合。
所述分散液中碳纤维、氧化石墨烯和表面活性剂的质量比为1～40：1：0.05。
本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的材料及其制备方法，借助冷冻干燥及高温热还原相结合的工艺制备三维碳纤维石墨烯气凝胶，预先制备三维碳纤维石墨烯气凝胶，可准确控制填料在树脂基体中的三维空间排布方式、形成三维网状空间结构，构筑出三维导热通路，并通过真空灌注制得一种三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料；该工艺步骤紧凑、易于产业化。
(2)本发明提供的三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料，经过高温处理过程中发生的热还原反应，使三维碳纤维石墨烯气凝胶导热、导电性能增强，由此制备的复合材料具有优异的导热、导电和电磁屏蔽性能，可广泛适用于汽车、计算机及LED散热领域。
上述是发明技术方案的概述，以下结合具体实施方式，对本发明做进一步说明。
附图说明
图1是本发明实施例三维碳纤维石墨烯气凝胶的电镜图；
图2是本发明实施例三维碳纤维石墨烯气凝胶聚酰亚胺复合材料电镜图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达到预定目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对本发明的具体实施方式详细说明。
实施例1
参见附图1、2，本实施例提供的三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料，其是由以下重量百分比组分的制成：三维碳纤维石墨烯气凝胶10％，高分子树脂90％。
本实施例提供的前述三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料制备方法，包括以下步骤：
(1)将4g沥青基碳纤维切片与10mL的10mg/mL氧化石墨烯溶液、5mg十二烷基苯磺酸钠超声搅拌混合形成分散液；
(2)将分散液在-60℃下处理后进行冷冻干燥，取出后经3000℃热退火处理，制得三维碳纤维石墨烯气凝胶；
(3)将制备的气凝胶真空浸入环氧树脂丙酮溶液中48h后经150℃高温固化及边角切削即可制得三维碳纤维石墨烯气凝胶环氧复合材料。
由附图1、2可知，本发明可准确控制填料在树脂基体中的三维空间排布方式、形成三维网状空间结构，构筑出三维导热通路。
实施例2
本实施例提供的三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料及其制备方法，基本上与实施例1相同，其不同之处在于：
三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料，其是由以下重量百分比组分的制成：三维碳纤维石墨烯气凝胶1％，高分子树脂99％。
本实施例提供一种三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料制备方法，包括以下步骤：
(1)将4g沥青基碳纤维切片与100mL的1mg/mL氧化石墨烯溶液、5mg十二烷基苯磺酸钠超声搅拌混合形成分散液；
(2)将分散液在-20℃下处理后进行冷冻干燥，取出后经1500℃热退火处理，制得三维碳纤维石墨烯气凝胶；
(3)将制备的气凝胶真空浸入热固性聚酰亚胺甲醛溶液中24h后经200℃高温固化及边角切削即可制得三维碳纤维石墨烯气凝胶聚酰亚胺复合材料。
实施例3
本实施例提供的三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料及其制备方法，基本上与实施例1、2相同，其不同之处在于：
三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料，其是由以下重量百分比组分的制成：三维碳纤维石墨烯气凝胶8％，高分子树脂92％。
前述三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料制备方法，包括以下步骤：
(1)将1g沥青基碳纤维切片与10mL的5mg/mL氧化石墨烯溶液、25mg十二烷基苯磺酸钠超声搅拌混合形成分散液；
(2)将分散液在-40℃下处理后进行冷冻干燥，取出后经2200℃热退火处理，制得三维碳纤维石墨烯气凝胶；
(3)将制备的气凝胶真空浸入聚酰胺甲酸溶液中12h后经100℃加热蒸发及边角切削即可制得三维碳纤维石墨烯气凝胶聚酰胺复合材料。
实施例4
本实施例提供的三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料及其制备方法，基本上与实施例1-3均相同，其不同之处在于：
三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料，其是由以下重量百分比组分的制成：三维碳纤维石墨烯气凝胶4％，高分子树脂96％。
前述三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料制备方法，包括以下步骤：
(1)将50mg沥青基碳纤维粉末与50mL的1mg/mL氧化石墨烯溶液、25mg十二烷基苯磺酸钠超声搅拌混合形成分散液；
(2)将分散液在-10℃下处理后进行冷冻干燥，取出后经1000℃热退火处理，制得三维碳纤维石墨烯气凝胶；
(3)将制备的气凝胶真空浸入热塑性聚酰亚胺二甲基甲酰胺溶液中4h后经80℃加热蒸发及边角切削即可制得三维碳纤维石墨烯气凝胶聚酰亚胺复合材料。
应用实施例1
对实施例1～4所制得的三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料的导热、导电以及电磁屏蔽性能进行测试，结果如下表所示。
Figure BDA0002286166520000061
可见本发明实施例1～4所制得的三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料具有良好的导热、导电和电磁屏蔽性能。
本发明重点通过冷冻干燥及高温热还原技术，制备三维碳纤维石墨烯气凝胶，构筑三维导热通路，并通过真空灌注制得三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料。本发明所制得的三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料，经过高温处理过程中发生的热还原反应，使三维碳纤维石墨烯气凝胶导热、导电性能增强，由此制备的复合材料具有优异的导热、导电和电磁屏蔽性能，可广泛适用于汽车、计算机及LED散热领域。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故采用与本发明上述实施例相同或近似的技术特征，均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料，其特征在于，其是由以下重量百分比组分的制成：三维碳纤维石墨烯气凝胶1～10％，高分子树脂90～99％。
2.根据权利要求1所述三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将沥青基碳纤维切片或粉末与氧化石墨烯、去离子水、表面活性剂超声搅拌混合形成分散液；
(2)将分散液在-10℃～-60℃下处理后进行冷冻干燥，取出后经1000～3000℃热退火处理，制得三维碳纤维石墨烯气凝胶；
(3)将制备的气凝胶真空浸入高分子溶液中4～48h后经成型处理即可制得三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料。
3.如权利要求2所述三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的沥青基碳纤维长度为0.04～6mm，直径为5～20μm，导热率为200～1350W·m-1·K-1。
4.如权利要求2所述三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的氧化石墨烯溶液浓度范围为1～10mg/mL，氧化石墨烯片径为0.0319～800μm。
5.如权利要求2所述三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的表面活性剂为C10～C20烷基苯磺酸盐。
6.如权利要求2所述三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的高分子溶液中高分子树脂为热固性酚醛树脂、聚氨酯树脂、双马来酰亚胺树脂、氰酸酯树脂、环氧树脂、聚酰亚胺树脂、有机树脂硅以及热塑性聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚甲醛、聚苯硫醚、聚醚砜、聚醚醚酮和聚苯乙烯中的一种或者几种的组合。
7.如权利要求2所述三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的高分子溶液的溶解试剂为对二甲苯、三氯苯、二氯甲烷、四氢呋喃、环己酮、甲酮、二甲基甲酰胺、己烷、苯、甲酸、甲苯、乙酸丁酯、二硫化碳的一种或者几种的组合。
8.如权利要求2所述三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的高分子溶液的浓度为5％～50％。
9.如权利要求2所述三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的成型处理包括加热蒸发、高温固化、热压工艺、切削的一种或几种的组合。
10.如权利要求2所述三维碳纤维石墨烯气凝胶高分子复合材料的制备方法，其特征在于，所述分散液中碳纤维、氧化石墨烯和表面活性剂的质量比为1～40：1：0.05。
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