CN113121953B - 三维整体石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料及其制备方法 - Google Patents

三维整体石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

三维整体石墨烯气凝胶‑聚亚胺复合材料及其制备方法，涉及材料领域。三维整体石墨烯气凝胶‑聚亚胺复合材料，其特征在于该复合材料为整体块状，聚亚胺在石墨烯气凝胶的孔内原位聚合成聚亚胺；聚亚胺是通过单体渗透的方式从溶液中进入到整体石墨烯气凝胶的孔内的。本发明提供一种三维整体石墨烯气凝胶‑聚亚胺复合材料及其制备方法，该复合材料具有良好的机械性能，兼具石墨烯气凝胶的优良导电性和多孔特性和聚亚胺的可修复性和回收性能，综合性能优异。

Description

三维整体石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及三维整体石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料及其制备方法。
背景技术
由于石墨烯气凝胶（GA）具有高的导电性，良好的可压缩性和高孔隙率，因而在柔性电子产品开发中表现优异。为了最大程度地减少在加工过程中孔隙率和电导率的损失，保持GA原始结构的完整性，应尽量直接使用制备获得的整体式GA。尽管目前有不少类似的例子报道，但大部分的整体式复合材料表现出较差的机械性能和耐用性。而且，几乎所有已报道的GA复合材料均不能进行再加工和修复，从而限制了其耐用性、使用寿命和可持续性。
聚亚胺树脂是一种新型热固性材料，属于体型高分子材料一类。聚亚胺树脂是在水和（或）热的驱动下，由醛胺缩合反应及亚胺交换反应而成，亚胺键的动态共价相互作用使得聚亚胺具有可锻塑性，可修复性及可回收性等优异性能，可以方便地在室温条件下通过热压成型或溶剂润湿条件进行自修复。现有技术中，将聚亚胺树脂与石墨烯气凝胶的特点结合起来，用于制备综合性能优异的三维整体复合材料还未见报道。将两者的优势结合起来，可以得到兼顾二者优势的性能优异材料。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的不足，提供一种三维整体石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料及其制备方案，该材料不仅具有较好的机械性能，还兼具石墨烯气凝胶的可压缩性和导电性以及聚亚胺树脂的可修复和回收性能，综合性能优异。
本发明采用的技术方案如下：
三维整体石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料，其特征在于该复合材料为整体块状，聚亚胺在石墨烯气凝胶的孔内原位聚合成聚亚胺；聚亚胺是通过单体渗透的方式从溶液中进入到整体石墨烯气凝胶的孔内的。
三维整体石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，制备聚亚胺单体溶液：将二醛化合物加入有机溶剂中，再加入胺源、交联剂，经磁力搅拌完全分散后得到预聚溶液；
其中，二醛化合物、胺源、交联剂的摩尔比为25-35：4-14：14，且胺源和交联剂为不同物质；
步骤二，制备块状石墨烯气凝胶：氧化石墨分散液平均密度为5-12 mg/ml，还原剂为二亚乙基三胺，其中还原剂和氧化石墨烯的质量比为1：9；
步骤三，将石墨烯气凝胶投入均匀分散的聚亚胺单体溶液中静置浸渍，直至石墨烯气凝胶表面出现白色胶状物，将其取出；
步骤四：采用梯度升温的方式处理气凝胶，由室温升温至60-80℃；具体是：室温下放置0.5-3 h，移至烘箱中于30-50 ℃下保温0.5-3 h，然后继续升温至60-80℃，保温1-4 h获得本发明的复合材料。
所述的二醛化合物为戊二醛、间苯二甲醛、对苯二甲醛或取代基取代的对苯二甲醛中的任意一种。
所述的胺源为二亚乙基三胺、三（2-氨基乙基）胺、乙二胺、2,2'-二氨基-N-甲基二乙胺中的任意一种。
所述交联剂为二亚乙基三胺、三（2-氨基乙基）胺中的任意一种。
所述的有机溶剂是N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷或乙醇中的任意一种。
优选的，步骤三所获得的产物中，聚亚胺所占的质量百分比为50%~95%。通过改变反应溶液聚亚胺单体的浓度进行调节。
所述的三维整体石墨烯气凝胶形状是正方体或圆柱体。圆柱体直径为10-25mm、高为5-20mm。
本发明提供一种三维整体石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料及其制备方法，该复合材料具有良好的机械性能，兼具石墨烯气凝胶的优良导电性和多孔特性和聚亚胺的可修复性和回收性能，综合性能优异。将该复合材料用于柔性电子器件时，不但导电性优良，而且能进行材料的修复，节约成本，减少电子垃圾的产生。该制备方法中，在合成聚亚胺的同时用石墨烯气凝胶对其进行复合，能有效提高复合效率，同时采用梯度升温的方式处理半成品，有效提高材料的综合性能。
附图说明
图1是实施例1复合材料截面扫描电子显微镜图像。
图2是实施例1的复合材料可压缩性测试实拍照片。
图3是实施例1的复合材料对乙醇的吸附耐用性能参数表征图表。
图4是实施例1复合材料修复性的光学图像。
图5是实施例1~ 4复合材料的机械性能参数表征图表。
图6是实施例1~ 4复合材料的赝压电性能测试自制装置图。
图7是实施例1~ 4复合材料的赝压电性能参数表征图表；
图8是实施例1复合材料的压缩耐用性能参数表征图表。
图9是实施例1复合材料的修复后压缩耐用性能参数表征图表。
其中，铜片1，导电银浆2，绝缘玻璃片3，万能实验机4，电子万用表5。
具体实施方式
实施例1：三维整体石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料，为整体块状，聚亚胺在石墨烯气凝胶的孔内原位聚合成聚亚胺；聚亚胺是通过单体渗透的方式从溶液中进入到整体石墨烯气凝胶的孔内的。
所述的三维整体石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，制备聚亚胺单体溶液：将10 mmol对苯二甲醛1.34 g；3 mmol二亚基三胺0.309 g；4.7 mmol三（2-氨基乙基）胺0.687 g中加入N,N-二甲基甲酰胺60 ml中，后经磁力搅拌完全分散后，得到聚合物单体溶液。
步骤二，采用定向冷冻法制备石墨烯气凝胶：在管式炉中先以5℃/min由室温升至300℃，通气状态保持至少1小时，再以8℃/min升到至少500℃，保持至少3小时后降至室温。石墨烯气凝胶由浓度为9 mg/ml的氧化石墨水溶液制备而成，所得样品代号为mPI-GA9。
步骤三：将直径为15mm、高为12mm的圆柱体石墨烯气凝胶投入均匀分散的聚合物单体溶液中静置浸渍，直至石墨烯气凝胶表面出现白色胶状物，将其取出，取出的产物中聚亚胺的质量分数为72%。
步骤四：将步骤三获得的石墨烯气凝胶放入烘箱静置，采用梯度升温的方式处理气凝胶，室温下放置0.5h，移至烘箱中于40℃下保温2h，然后继续升温至65℃，保温2h获得本发明的复合材料。
图1为本实施例石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料截面扫描电子显微镜图像。图1a和图1c分别是mPI-GA9的横截面和纵截面压片扫描电子显微镜图像，图1b和图1d分别对应图1a和图1c放大之后的效果。图中显示聚亚胺和石墨烯气凝胶层与层相互贴合，聚亚胺层附着在石墨烯气凝胶三维大孔结构孔壁上。
对本实施例的石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料进行修复性测试，结果如图4所示。图4a，图4c为石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料修复前的光学图像，图4b，图4d为对应的修复后的图像，表明无论是底面还是侧面，石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料的形貌破损都可以被修复完好。
对本实施例获得的三维整体石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料的修复性测试，采用以下的方法步骤：
（1）将复合材料的表面利用刀片造成损伤；
（2）将受损的材料在修复液中浸渍，并在材料表面施加外力以保持伤口闭合；修复液为胺源和有机溶剂的混合液，浓度为90-110 mg/ml。
（3）对保持伤口闭合的受损材料进行热处理，在65℃下加热6-12h；
（4）对复合材料进行真空干燥，得到修复后的三维整体石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料。
修复性测试，主要是针对复合材料表面所造成的损伤，如切割、裂痕、表面翘起进行的。
对本实施例获得的石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料进行压缩耐用性测试，结果如图8所示。结果表明石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料在50次反复压缩的过程中，在相同的应变（strain）下均具有相似的抗压强度（stress），展现出较好的压缩耐用性。
对本实施例获得的石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料进行修复后耐用性测试，结果如图9所示。结果表明修复后的石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料在50次反复压缩的过程中，在相同的应变（strain）下均具有相似的抗压强度（stress），展现出较好修复后压缩耐用性。
对本实施例获得的石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料进行吸附耐用性测试，选用乙醇做为测试用有机溶剂，结果如图3所示。结果表明石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料在100次反复的吸附和脱附乙醇的过程中，其吸附容量比较稳定，表明其多孔结构并未发生明显的改变，具有较好的吸附耐用性。
实施例2：本实施例提供一种三维整体石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料的制备方法，制备步骤同实施例1，不同在于采用浓度为6 mg/ml的氧化石墨水溶液制备而成，所得样品代号为mPI-GA6。
实施例3：本实施例提供一种三维整体石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料的制备方法，制备步骤同实施例1，不同在于采用浓度为12 mg/ml的氧化石墨水溶液制备而成，所得样品代号为mPI-GA12。
实施例4：本实施例提供一种三维整体石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料的制备方法，制备步骤同实施例1，不同在于采用浓度为15 mg/ml的氧化石墨水溶液制备而成，所得样品代号为mPI-GA15。
对实施例1~4分别获得的石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料进行机械耐压性能表征，结果如图5所示。在50%的应变下，所得复合材料的抗压强度均大于0.2 MPa，表现出较好的机械耐压性能。
机械性能测试，采用以下的方法步骤：
（1）测量并记录材料的相关参数，录入测试软件；
（2）将材料放置于万能试验机上，调试软件测试参数，试验方法为GB/T 1041-92，压缩速率为1~10 mm/min；
（3）开始测试，每次测试间隔都取出材料测量并记录相关参数，测试全部完成后，将测试结果从软件中导出，进行后续处理。
机械性能测试，包括：
（1）耐用性测试为反复重复上述步骤测试50次；
（2）修复耐用性测试为将修复后的材料反复重复上述步骤测试50次。
与表现膜材机械性能的拉伸强度不同，棒材测的是抗压强度，且本发明复合材料具有可压缩性，因此测试的是特定压缩量的抗压强度。
对实施例1~4分别获得的石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料进行赝压电性能表征，结果如图7所示。图表显示，可压缩的圆柱有固定的电阻值，该值随着圆柱体高的变化而变化，而膜材不具有该性质，电阻是固定不变的。随着所施压力的增加，石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料的密度变大，同时微结构的接触面积和传导路径增加，从而导致电阻降低。对于所有测试的复合材料样品，电阻变化（以电阻变化值与原电阻的比值ΔR/R0表示）均随应变的增加（20%-80%）从0（零应变）增加到> 70％。表现出较好的赝压电性能。
在赝压电领域的应用测试，采用如下方法步骤：
（1）将复合材料制成规则圆柱体；
（2）将复合材料上下底面与其他导电器件用导线相连，组成图6的装置；
（3）对复合材料进行压缩，复合材料的电阻会发生改变，从而改变装置的工作状态。
实施例5：本实施例提供一种三维整体石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料的制备方法，制备步骤同实施例1，不同在于聚亚胺的质量分数为50%，N,N-二甲基甲酰胺共150 ml。
实施例6：本实施例提供一种三维整体石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料的制备方法，制备步骤同实施例1，不同在于聚亚胺的质量分数为95%，N,N-二甲基甲酰胺共15 ml。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (7)

1.三维整体石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料，其特征在于该复合材料为整体块状，聚亚胺单体在石墨烯气凝胶的孔内原位聚合成聚亚胺；具体是将石墨烯气凝胶投入均匀分散的聚亚胺单体溶液中静置浸渍，直至石墨烯气凝胶表面出现白色胶状物，将其取出；所述聚亚胺单体是通过渗透的方式从溶液中进入到整体石墨烯气凝胶的孔内。
2.三维整体石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，制备聚亚胺单体溶液：将二醛化合物加入有机溶剂中，再加入胺源、交联剂，经磁力搅拌完全分散后得到预聚溶液；
其中，二醛化合物、胺源、交联剂的摩尔比为25-35：4-14：14，且胺源和交联剂为不同物质；
步骤二，制备块状石墨烯气凝胶：氧化石墨分散液平均密度为5-12 mg/ml，还原剂为二亚乙基三胺，其中还原剂和氧化石墨烯的质量比为1：9；
步骤三，将石墨烯气凝胶投入均匀分散的聚亚胺单体溶液中静置浸渍，直至石墨烯气凝胶表面出现白色胶状物，将其取出；
步骤四：采用梯度升温的方式处理气凝胶，由室温升温至60-80℃；具体是：室温下放置0.5-3 h，移至烘箱中于30-50 ℃下保温0.5-3 h，然后继续升温至60-80℃，保温1-4 h获得复合材料。
3.如权利要求2所述的三维整体石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料的制备方法，其特征在于二醛化合物为戊二醛、间苯二甲醛、对苯二甲醛或取代基取代的对苯二甲醛中的任意一种。
4.如权利要求2所述的三维整体石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料的制备方法，其特征在于所述的胺源为二亚乙基三胺、三（2-氨基乙基）胺、乙二胺、2,2'-二氨基-N-甲基二乙胺中的任意一种。
5.如权利要求2所述的三维整体石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料的制备方法，其特征在于所述交联剂为二亚乙基三胺、三（2-氨基乙基）胺中的任意一种。
6.如权利要求2所述的三维整体石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂是N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷或乙醇中的任意一种。
7.如权利要求2所述的三维整体石墨烯气凝胶-聚亚胺复合材料的制备方法，其特征在于步骤三所获得的产物中，聚亚胺所占的质量百分比为50%~95%。
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