CN110627431A - 一种超高灵敏度压敏水泥基复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种超高灵敏度压敏水泥基复合材料及其制备方法和应用。该压敏水泥基复合材料按重量份数计包含下述原料：水泥75～95份，原位生长碳纳米管的矿物掺合料5～25份，减水剂0.1～3份，砂100～300份，水30～60份。其制备方法为：首先将原位生长碳纳米管的矿物掺合料在水中均匀分散；然后先行拌和水泥与砂，再加入经分散后的原位生长碳纳米管的矿物掺合料和减水剂、拌和；最后将拌和物成型、养护即得。本发明以矿物掺合料为载体，在其表面原位生长碳纳米管，借助矿物掺合料在水泥基体中易于分散的特性，实现了碳纳米管在水泥基体中的均匀分散，从而改善了水泥基复合材料的压敏性能和力学性能。这使得本发明的超高灵敏度压敏水泥基复合材料可用于结构健康监测。

Description

一种超高灵敏度压敏水泥基复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种超高灵敏度压敏水泥基复合材料及其制备方法和应用，属于建筑材料技术领域。
背景技术
在土木工程领域，水泥基复合材料是最常见的工程材料。作为最大宗的结构材料，水泥基复合材料也逐渐由传统的仅具有承载能力的结构材料，向可持续、超复合化、超耐久性、高强高性能化、高功能及智能化等方向发展。但是，作为以承载能力为主要特性的水泥基复合材料，其抗拉强度低，韧性差，在工程中经常产生大量的裂缝，严重影响了结构的耐久性和安全性。
因此，常在重要的结构构件中引入结构健康监测。结构健康监测是一种利用现场无损传感技术，研究结构的内部系统特性、监测结构退化及损伤等的技术。目前，对于结构内部应力的监测主要是在结构材料中预埋传感器，比如光纤传感器、电磁致伸缩材料制成的传感器等，但这些传感器的寿命一般比较短，抗干扰能力差，并且造价较高；另外，由于其与建筑材料的不相容性，传感器的埋入容易影响建筑材料的力学性能。20世纪80年代，美国的D.D.L.Chung教授发现将导电材料掺入到水泥基体内，能够在材料内部形成可以导电的网络和电子迁移通道，从而使得水泥基复合材料具备良好的内部应力、应变自主感知能力。通过对材料内部应力实时自检测，可以在结构破坏产生之前采取有效的预防性措施，减少病害出现的概率，从而延长结构材料的使用寿命。并且，通过长期监测获得的应力数据可以提高对结构病害机理的认知，为改进结构设计以及施工提供数据支撑。众所周知，碳纳米管具有良好的导电性能，且其导电性能随着压力的变化而变化，这一性质使得碳纳米管能够提高水泥基复合材料的压电性能，改善水泥基复合材料的压敏性能，从而便于对水泥基复合材料的结构健康监测。
但碳纳米管在水泥基复合材料中的分散程度是其充分发挥作用的关键。目前常用的碳纳米管分散方法有物理分散法(包括机械搅拌、超声波分散、高能处理法等)和化学分散法(包括表面化学修饰法及分散剂分散法等，表面化学修饰法又分为偶联剂法、酯化反应法、表面接枝改性剂法)。物理分散方法和化学修饰法会损害碳纳米管的结构，进而降低其力学和电学性能。分散剂分散方法所采用的表面活性剂和水泥基复合材料存在相容问题，容易影响水泥水化，最终影响水泥基复合材料的力学性能甚至耐久性。上述分散方法使碳纳米管无法在水泥基复合材料中较好地分散，所得压敏水泥基复合材料的电阻变化率小、应变因子小，由于电阻变化率随应变的变化不大，故而灵敏度不是很高，较难监测很小的应变变化。
发明内容
发明目的：针对现有进行结构健康监测的水泥基复合材料中由于碳纳米管分散性差导致的压敏性能改善不明显、且力学性能受影响等问题，本发明提供一种超高灵敏度压敏水泥基复合材料及该复合材料的制备方法，另外，本发明还提供了一种该超高灵敏度压敏水泥基复合材料用于结构健康监测的应用。
技术方案：本发明所述的一种超高灵敏度压敏水泥基复合材料，按重量份数计包含下述原料：水泥75～95份，原位生长碳纳米管的矿物掺合料5～25份，减水剂0.1～3份，砂100～300份，水30～60份。
其中，水泥可为普通硅酸盐水泥，减水剂可为聚羧酸减水剂，砂可为河砂或标准砂中的一种；原位生长碳纳米管的矿物掺合料中，矿物掺合料可为粉煤灰、硅灰、矿渣中的一种或多种的组合物。
优选的，原位生长碳纳米管的矿物掺合料中，碳纳米管的质量百分比可为0.2～50％。小掺量的碳纳米管便可赋予水泥基复合材料高灵敏度的压敏性能。
进一步的，原位生长碳纳米管的矿物掺合料中碳纳米管的质量为水泥与原位生长碳纳米管的矿物掺合料总质量的0.01～2％。
优选的，原位生长碳纳米管的矿物掺合料根据下述步骤制得：
A、在稀盐酸中加入矿物掺合料及单体吡咯或单体亚酰胺，搅拌均匀后再加入氧化剂，搅拌至有黑色物质生成；洗涤黑色物质，之后在50～100℃下真空干燥黑色物质至恒重，即得矿物掺合料基导电物质；
B、将所述矿物掺合料基导电物质与前驱体均匀混合，然后对所得混合物进行微波辐射，即得原位生长碳纳米管的矿物掺合料；其中，所述前驱体为二茂铁、二茂镍、二茂钴中的一种或多种的组合物。
上述步骤A中，稀盐酸、单体吡咯或单体亚酰胺及氧化剂的摩尔比优选为10～1:1:1；其中，氧化剂可为过硫酸铵、双氧水或氯化铁中的一种。制备过程中采用的矿物掺合料可为粉煤灰、硅灰、矿渣中的一种或多种的组合物。
较优的，步骤B中，将所述矿物掺合料基导电物质与前驱体按照质量比1:1～10均匀混合，得到矿物掺合料基导电物质与前驱体的混合物。进一步的，微波辐射的条件为：微波频率2.45GHZ，辐射时长10～3600s。
本发明所述的超高灵敏度压敏水泥基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将原位生长碳纳米管的矿物掺合料在水中均匀分散；
(2)先行拌和水泥与砂，再加入经分散后的原位生长碳纳米管的矿物掺合料和减水剂、拌和；
(3)将步骤(2)所得拌和物成型，并进行养护。
本发明所述的超高灵敏度压敏水泥基复合材料用于结构健康监测的应用，可通过直接测量超高灵敏度压敏水泥基复合材料的电阻与应变的关系来进行结构健康监测。
发明原理：纳米颗粒原位生长技术能够有效提高纳米材料的分散均匀性，从而使得纳米材料均匀地分散在基体中，更好的发挥其效应。本发明以矿物掺合料为载体，在其表面原位生长碳纳米管，借助矿物掺合料在水泥基体中易于分散的特性，从而实现了碳纳米管在水泥基体中的均匀分散；将生长碳纳米管的矿物掺合料用于制备水泥基复合材料，碳纳米管的均匀分散，使得其电学性能及力学性能充分发挥，从而改善了水泥基复合材料的压敏性能和力学性能。并且，由于该水泥基复合材料的压敏性能优异，对应力应变敏感，在弹性变化范围内时，该水泥基复合材料的电阻变化率大，应变因子大，远超现有水平，可通过直接测量电阻与应变的关系来进行结构健康监测。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点为：(1)本发明提供的压敏水泥基复合材料较好地解决了碳纳米管在水泥基体中的分散问题，可显著提高水泥基复合材料的压敏性能，在循环荷载下具有超高的电阻变化率(电阻变化率不小于40％)和应变因子(应变因子不小于800)，且压敏响应性稳定；而且，小掺量的碳纳米管便可赋予水泥基复合材料高灵敏度的压敏性能，可有效降低成本；(2)随着碳纳米管在基体中的均匀分散，本发明的压敏水泥基复合材料水泥的力学性能也得到了显著提高；(3)本发明的压敏水泥基复合材料制备工艺简单，具有良好的推广应用前景，可在工程实践中大量推广使用；(4)本发明的压敏水泥基复合材料具有超高灵敏度，仅借助水泥基复合料料自身的压敏性能即可实现结构健康监测，大大简化了结构健康监测方法。
附图说明
图1为实施例1中原位生长碳纳米管的粉煤灰的SEM图；
图2为对比例1中商品碳纳米管的SEM图；
图3为实施例1中试件电阻变化率在循环荷载下对压应力的响应；
图4为对比例1中试件电阻变化率在循环荷载下对压应力的响应。
图5为实施例1和对比例1中在循环荷载下电阻率变化率与应变的关系，其拟合的直线斜率即为应变因子。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
一种超高灵敏度压敏水泥基复合材料，由下列重量份数的原料组成：水泥95份，原位生长碳纳米管的粉煤灰5份，水40份，砂200份，减水剂0.5份。原位生长碳纳米管的粉煤灰中，碳纳米管的质量百分含量为0.2％。
其中，表面原位生长碳纳米管的粉煤灰的制备步骤如下：
A、粉煤灰基导电物质的合成
在稀盐酸中加入粉煤灰，之后加入单体吡咯，搅拌均匀，随后加入氧化剂过硫酸铵，持续搅拌至有黑色物质生成，利用浓度为1mol/L的盐酸和丙酮多次洗涤黑色物质，之后在50℃下真空干燥黑色物质至恒重，即得粉煤灰基导电物质，其中，稀盐酸、单体吡咯和氧化剂的摩尔比为1:1:1；
B、微波辐射生长碳纳米管
按照质量比1:1将粉煤灰基导电物质与前驱体二茂铁均匀混合，对所得粉煤灰基导电物质与二茂铁的混合物进行微波辐射，微波辐射条件为：微波频率2.45GHZ，辐射时长10s；得到原位生长碳纳米管的粉煤灰，其中，碳纳米管的质量百分含量为0.2％。
超高灵敏度压敏水泥基复合材料的制备方法如下：
(1)根据原料重量份数称取原材料；
(2)先将水泥和砂子倒入搅拌锅，低速搅拌1min；再将原位生长有碳纳米管的粉煤灰分散于水中，倒入搅拌锅，随后倒入减水剂，高速搅拌3min；
(3)将拌和好的浆体浇筑到模具(40mm×40mm×160mm)中，再将模具置于振动台上，振动至表面平整；为便于后续的压敏性能测试，振动至表面平整后，将两个铜片插入在距离模具一端40mm和120mm的位置，用作外部电极，用于检测试件的在循环荷载下的压敏性能，之后再次振动10s；
(4)将试件表面覆盖一层塑料薄膜，在室温下养护24h后脱模，脱模后将试件放入养护室中，在温度为20±1℃，湿度≥95％的条件下养护28天。
实施例2
一种超高灵敏度压敏水泥基复合材料，由下列重量份数的原料组成：水泥85份，原位生长碳纳米管的粉煤灰15份，水50份，砂300份，减水剂1份。原位生长碳纳米管的粉煤灰中，碳纳米管的质量百分含量为10％。
其中，表面原位生长碳纳米管的粉煤灰的制备步骤如下：
A、粉煤灰基导电物质的合成
在稀盐酸中加入粉煤灰，之后加入单体吡咯，搅拌均匀，随后加入氧化剂过硫酸铵，持续搅拌至有黑色物质生成，利用浓度为2mol/L的盐酸和丙酮多次洗涤黑色物质，之后在60℃下真空干燥黑色物质至恒重，即得粉煤灰基导电物质，其中，稀盐酸、单体吡咯和氧化剂的摩尔比为4:1:1；
B、微波辐射生长碳纳米管
按照质量比1:2将粉煤灰基导电物质与前驱体二茂铁均匀混合，对所得粉煤灰基导电物质与二茂铁的混合物进行微波辐射，微波辐射条件为：微波频率2.45GHZ，辐射时长1000s；得到原位生长碳纳米管的粉煤灰，其中，碳纳米管的质量百分含量为10％。
参照实施例1的方法制备超高灵敏度压敏水泥基复合材料试件，并在相同条件下养护。
实施例3
一种超高灵敏度压敏水泥基复合材料，由下列重量份数的原料组成：水泥80份，原位生长碳纳米管的粉煤灰20份，水60份，砂300份，减水剂1.5份。原位生长碳纳米管的粉煤灰中，碳纳米管的质量百分含量为5％。
其中，表面原位生长碳纳米管的粉煤灰的制备步骤如下：
A、粉煤灰基导电物质的合成
在稀盐酸中加入粉煤灰，之后加入单体亚酰胺，搅拌均匀，随后加入氧化剂氯化铁，持续搅拌至有黑色物质生成，利用浓度为7mol/L的盐酸和丙酮多次洗涤黑色物质，之后在70℃下真空干燥黑色物质至恒重，即得粉煤灰基导电物质，其中，稀盐酸、单体亚酰胺和氧化剂的摩尔比为5:1:1；
B、微波辐射生长碳纳米管
按照质量比1:4将粉煤灰基导电物质与前驱体二茂镍均匀混合，对所得粉煤灰基导电物质与二茂镍的混合物进行微波辐射，微波辐射条件为：微波频率2.45GHZ，辐射时长400s；得到原位生长碳纳米管的粉煤灰，其中，碳纳米管的质量百分含量为5％。
参照实施例1的方法制备超高灵敏度压敏水泥基复合材料试件并在相同条件下养护。
实施例4
一种超高灵敏度压敏水泥基复合材料，由下列重量份数的原料组成：水泥75份，原位生长碳纳米管的粉煤灰25份，水55份，砂100份，减水剂2份。原位生长碳纳米管的粉煤灰中，碳纳米管的质量百分含量为8％。
其中，表面原位生长碳纳米管的粉煤灰的制备步骤如下：
A、粉煤灰基导电物质的合成
在稀盐酸中加入粉煤灰，之后加入单体亚酰胺，搅拌均匀，随后加入氧化剂双氧水，持续搅拌至有黑色物质生成，利用浓度为7mol/L的盐酸和丙酮多次洗涤黑色物质，之后在80℃下真空干燥黑色物质至恒重，即得粉煤灰基导电物质，其中，稀盐酸、单体亚酰胺和氧化剂的摩尔比为10:1:1；
B、微波辐射生长碳纳米管
按照质量比1:10将粉煤灰基导电物质与前驱体二茂钴均匀混合，对所得粉煤灰基导电物质与二茂钴的混合物进行微波辐射，微波辐射条件为：微波频率2.45GHZ，辐射时长3300s；得到原位生长碳纳米管的粉煤灰，其中，碳纳米管的质量百分含量为8％。
参照实施例1的方法制备超高灵敏度压敏水泥基复合材料试件并在相同条件下养护。
对比例1
一种压敏水泥基复合材料，由下列重量份数的原料组成：水泥95份，商品碳纳米管0.01份，粉煤灰4.99份，水40份，砂200份，减水剂0.5份。
制备压敏水泥基复合材料：
(1)根据原料的重量份数，称取所需的原材料；
(2)先将水泥和砂子倒入搅拌锅，低速搅拌1min；再将商品碳纳米管和粉煤灰分散于水中，倒入搅拌锅，随后倒入减水剂，高速搅拌3min；
(3)将拌和好的浆体浇筑到模具(40mm×40mm×160mm)中，再将模具置于振动台上，振动至表面平整，随后将两个铜片插入在距离模具一端40mm和120mm的位置，用作外部电极，用于检测试件的在循环荷载下的压敏性能，之后再次振动10s。
(4)将试件表面覆盖一层塑料薄膜，在室温下养护24h后脱模，脱模后将试件放入养护室中，在温度为20±1℃，湿度≥95％的条件下养护28天。
对比例2
一种压敏水泥基复合材料，由下列重量份数的原料组成：水泥85份，商品碳纳米管1.5份，粉煤灰13.5份，水50份，砂300份，减水剂1份。
参照对比例1的方法制备压敏水泥基复合材料试件并在相同条件下养护。
对比例3
一种压敏水泥基复合材料，由下列重量份数的原料组成：水泥80份，商品碳纳米管1份，粉煤灰19份，水60份，砂300份，减水剂1.5份。
参照对比例1的方法制备压敏水泥基复合材料试件并在相同条件下养护。
对比例4
一种压敏水泥基复合材料，由下列重量份数的原料组成：水泥75份，商品碳纳米管2份，粉煤灰23份，水55份，砂100份，减水剂2份。
参照对比例1的方法制备压敏水泥基复合材料试件并在相同条件下养护。
将实施例1中制备的原位生长碳纳米管的粉煤灰及对比例1中所用商品碳纳米管用SEM进行形貌表征：
图1为实施例1中生长碳纳米管的粉煤灰的SEM图，从图中可以看出：大量的碳纳米管均匀地生长在粉煤灰表面，生长的碳纳米管的长度约为几十微米；
图2为对比例1中商品碳纳米管的SEM图，从图中可以看出：由于较强的范德华力，碳纳米管紧密地团聚在一起，形成一个椭球体，这表明了碳纳米管很难分散的特性。
在28天养护龄期，对实施例1～4及对比例1～4所得试件进行压敏性测试和力学性能测试。其中，压敏性能测试方法为：采用疲劳试验机(INSTRON 8802-10T)对试件加载轴向的循环压应力，最大的加载力为7.5MPa，以保证加载是在弹性范围内进行的；加载过程中动态应变仪和万用表分别记录试件的应变和电阻变化；加载所用的速率为120N/s。
测试所得数据如下表1。
表1实施例1～4及对比例1～4压敏性及力学性能测试结果
由表1可知，与对比例1～4相比，实施例1～4所得压敏水泥基复合材料试件的压敏性显著提高，其力学性能也得到一定程度的提升。
进一步比较分析实施例1和对比例1压敏性能测试结果，如图3～5。从图3～4中可以看出，在加载过程中，实施例1的试件的电阻率随着压应力/应变的增大而降低，在卸载过程中试件的电阻率随着压应力/应变的减小而增大，最终在压应力/应变为0时恢复到初始值，表现出良好的压敏响应性，在应力达到7.5MPa时，实施例1中的试件电阻率变化率可高达71％；而对比例1的试件虽然也有压敏响应性，但灵敏度与实施例1相比差很多。由图5可知，实施例1中在循环荷载下试样的应变因子为6544.25，而同样配比下对比例1中的试件电阻率变化率则只有4％，应变因子为124.33，远远低于使用了原位生长碳纳米管的矿物掺合料的水泥基复合材料。可见，本发明所提供的压敏水泥基复合材料表现出超高的压敏灵敏度。

Claims (10)

1.一种超高灵敏度压敏水泥基复合材料，其特征在于，按重量份数计，该压敏水泥基复合材料包含下述原料：水泥75～95份，原位生长碳纳米管的矿物掺合料5～25份，减水剂0.1～3份，砂100～300份，水30～60份。
2.根据权利要求1所述的超高灵敏度压敏水泥基复合材料，其特征在于，所述原位生长碳纳米管的矿物掺合料中，碳纳米管的质量百分比为0.2～50％。
3.根据权利要求1所述的超高灵敏度压敏水泥基复合材料，其特征在于，所述原位生长碳纳米管的矿物掺合料中碳纳米管的质量为水泥与原位生长碳纳米管的矿物掺合料总质量的0.01～2％。
4.根据权利要求1所述的超高灵敏度压敏水泥基复合材料，其特征在于，所述原位生长碳纳米管的矿物掺合料根据下述步骤制得：
A、在稀盐酸中加入矿物掺合料及单体吡咯或单体亚酰胺，搅拌均匀后再加入氧化剂，搅拌至有黑色物质生成；洗涤黑色物质，之后在50～100℃下真空干燥黑色物质至恒重，即得矿物掺合料基导电物质；
B、将所述矿物掺合料基导电物质与前驱体均匀混合，然后对所得混合物进行微波辐射，即得原位生长碳纳米管的矿物掺合料；其中，所述前驱体为二茂铁、二茂镍、二茂钴中的一种或多种的组合物。
5.根据权利要求4所述的超高灵敏度压敏水泥基复合材料，其特征在于，步骤A中，所述稀盐酸、单体吡咯或单体亚酰胺及氧化剂的摩尔比为：10～1:1:1。
6.根据权利要求4所述的超高灵敏度压敏水泥基复合材料，其特征在于，步骤B中，将所述矿物掺合料基导电物质与前驱体按照质量比1:1～10均匀混合。
7.根据权利要求4所述的超高灵敏度压敏水泥基复合材料，其特征在于，步骤B中，所述微波辐射的条件为：微波频率2.45GHZ，辐射时长10～3600s。
8.根据权利要求1或4所述的超高灵敏度压敏水泥基复合材料，其特征在于，所述矿物掺合料为粉煤灰、硅灰、矿渣中的一种或多种的组合物。
9.一种权利要求1所述的超高灵敏度压敏水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将原位生长碳纳米管的矿物掺合料在水中均匀分散；
(2)先行拌和水泥与砂，再加入经分散后的原位生长碳纳米管的矿物掺合料和减水剂、拌和；
(3)将步骤(2)所得拌和物成型，并进行养护。
10.权利要求1所述的超高灵敏度压敏水泥基复合材料用于结构健康监测的应用。
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