CN114057455A - 一种高强度矿物基无机喷注充填材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于煤矿开采充填技术领域，提供了一种高强度矿物基无机喷注充填材料及其制备方法，制备所述充填材料的原料包括水泥、粉煤灰、微硅粉、减水剂、碳纳米管和表面活性剂，其中通过引入一维材料——碳纳米管，有效抑制了水泥基复合材料裂纹的产生和扩展，极大的增强了材料固化后的抗压强度和冲击韧性，形成的无机喷注填充材料应用于煤矿散碎岩体加固和巷道孔洞填充，可保证矿产作业的安全，应用空间广阔。
Description
技术领域
本发明属于煤矿开采过程中喷涂、注浆、充填技术领域，具体涉及一种高强度矿物基无机喷注充填材料及其制备方法。
背景技术
在煤矿开采领域，岩石破碎、巷道出孔是威胁工程安全的常见因素，不及时处理此类问题，将会带来严重的安全隐患。因此，施工过程中需要对破碎岩石及时加固，对形成的孔洞及时充填，目前已发展出多种充填材料来解决这一问题。
其中，有机高分子材料是常用的一种加固或充填材料，但其存在阻燃性差、有腐蚀性、以及成本较高的缺点。无机喷注充填材料是一种以水泥为基础组份的轻质多孔材料，与有机高分子材料相比，具有体积密度小、阻燃性好、成本低和发热量少等优点，亦被广泛使用。但此类材料中大量气孔的存在，造成了材料强度不高、易开裂、韧性不足等问题，影响了材料在更复杂环境中使用。
因此，如何获得一种体积密度小、阻燃性能好，且强度高、韧性好、成本低的充填材料，是目前需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高强度矿物基无机喷注充填材料及其制备方法，抑制水泥基复合材料裂纹的产生和扩展，提高充填材料的抗压强度和冲击韧性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种高强度矿物基无机喷注充填材料，制备所述充填材料的原料包括水泥、粉煤灰、微硅粉、减水剂、碳纳米管和表面活性剂，各原料的重量份数比为：
水泥 15~30
粉煤灰 25~40
微硅粉 25~35
减水剂 0.5~3
碳纳米管 0.01~0.2
表面活性剂 0.01~0.6。
进一步的，所述水泥为硅酸盐水泥、磷酸盐水泥、硫铝酸盐水泥或磷铝酸盐水泥中的至少一种；优选的，所述水泥为硫铝酸盐水泥。
进一步的，所述粉煤灰为煤炭燃烧过程中产生的微粒，其粒径范围为1~100 μm；优选的，粉煤灰粒径为1~50 μm。所述粉煤灰多回收自发电厂或炼钢厂，在充填材料中起到增强水泥粘接性和增加材料耐久性的作用，同时还可以起到减少水泥用量，降低材料成本的作用。
进一步的，所述微硅粉为硅冶炼工业中的副产物，其粒径范围为0.1~1μm；优选的，所述微硅粉的粒径为0.1~0.3μm。所述微硅粉具有非常高的细度和比表面积，在充填材料中可起到增强流动性、结合性、气孔填充性的作用。
进一步的，所述减水剂为萘系减水剂、密胺系减水剂或聚羧酸系减水剂中的至少一种。
进一步的，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，其外径为10~50 nm，长度为5~20 μm。所述碳纳米管的抗拉强度大于600 MPa，杨氏模量大于180 GPa，作为复合材料的增强相，可有效提高材料的抗压度和冲击韧性。
进一步的，所述表面活性剂为磺酸盐甲醛缩合物、甲基纤维素、烷基溴化铵中的任意一种；优选的，所述表面活性剂为烷基溴化铵。在体系中表面活性剂的主要作用是提高所述碳纳米管在充填材料中的分散性。
本发明的另一方面：
所述高强度矿物基无机喷注充填材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将一定重量份的碳纳米管，表面活性剂依次加入到少量蒸馏水中，搅拌至分散均匀，得到浆料；
（2）将（1）中制备得到的浆料与一定重量份的水泥混合，搅拌至均匀，得到水泥基复合材料；
（3）将一定重量份的粉煤灰、微硅粉、减水剂分别磨细后，与（2）中所述水泥基复合材料混合，搅拌混合至均匀，得到目标材料——高强度矿物基无机喷注充填材料；
（4）按照指定重量将所述的高强度矿物基无机喷注充填材料进行分袋包装，干燥环境下储存备用。
本发明相比现有技术的有益效果为：
1、本发明所述的高强度矿物基无机喷注充填材料，创新性地引入了一维材料——碳纳米管，作为复合材料中的增强相，同时，通过添加表面活性剂提高了碳纳米管在填充材料中的分散性，更为有效的抑制了水泥基复合材料裂纹的产生和扩展，与不添加碳纳米管的水泥基无机喷注充填材料相比，极大提高了充填材料的抗压强度和冲击韧性，抗压强度提高了至少20%~30%；
2、与现有技术相比，本发明所述的高强度矿物基无机喷注充填材料，具有高强度、高韧性、低成本和高阻燃性等优点。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供了一种高强度矿物基无机喷注充填材料，制备所述喷注充填材料的原料包括硫铝酸盐水泥、粉煤灰、微硅粉、萘系减水剂——β-萘磺酸钠甲醛缩合物、多壁碳纳米管和表面活性剂——十六烷基三甲基溴化铵，各原料的重量份数比为：
硫铝酸盐水泥 15
粉煤灰 35
微硅粉 35
β-萘磺酸钠甲醛缩合物 2
多壁碳纳米管 0.02
十六烷基三甲基溴化铵 0.02。
本实施例中采用的粉煤灰回收自炼钢厂，粒径范围在1~50 μm；所述微硅粉为硅冶炼工业中的副产物，其粒径范围在0.1~0.3μm；多壁碳纳米管的外径为10~50 nm，长度为5~20 μm。
本实施例采用以下步骤制备所述高强度矿物基无机喷注充填材料：
（1）将0.02重量份多壁碳纳米管，0.02重量份十六烷基三甲基溴化铵，依次加入到约5重量份的蒸馏水中，搅拌至分散均匀，得到浆料；
（2）将（1）制备得到的浆料与15重量份的硫铝酸盐水泥混合，搅拌至均匀，得到水泥基复合材料；
（3）将35重量份粉煤灰、35重量份微硅粉、5重量份过氧碳酸钠和2重量份β-萘磺酸钠甲醛缩合物分别磨细后，与（2）中所述水泥基复合材料混合，搅拌混合至均匀，得到目标充填材料——高强度矿物基无机喷注充填材料；
（4）按照25 kg重量将高强度矿物基无机喷注充填材料进行分袋包装，干燥环境下储存备用。
性能测试时，按照水料比2:1直接将本实施例制备得到的高强度矿物基无机喷注充填材料与水混合，搅拌均匀后浇注到模具中制成材料试样。
测试结果显示，该材料凝固时间为8 min，24 h后抗压强度为12 MPa。
实施例2
本实施例提供了一种高强度矿物基无机喷注充填材料，制备所述充填材料的原料包括硫铝酸盐水泥、粉煤灰、微硅粉、聚羧酸减水剂、多壁碳纳米管和表面活性剂——十六烷基三甲基溴化铵，各原料的重量份数比为：
硫铝酸盐水泥 20
粉煤灰 30
微硅粉 35
聚羧酸减水剂 3
多壁碳纳米管 0.05
十六烷基三甲基溴化铵 0.1。
本实施例中采用的粉煤灰、微硅粉和多壁碳纳米管，均与实施例1相同。
本实施例采用以下步骤制备充填材料：
（1）将0.05重量份多壁碳纳米管，0.1重量份十六烷基三甲基溴化铵，依次加入到约5重量份蒸馏水中，搅拌至分散均匀，得到浆料；
（2）将（1）制备得到的浆料与20重量份的硫铝酸盐水泥混合，搅拌至均匀，得到水泥基复合材料；
（3）将30重量份粉煤灰、35重量份微硅粉、6重量份过氧碳酸钙和3重量份聚羧酸减水剂分别磨细后，与（2）中所述水泥基复合材料混合，搅拌混合至均匀，得到目标充填材料——高强度矿物基无机喷注充填材料；
（4）按照25 kg重量将所述高强度矿物基无机喷注充填材料进行分袋包装，干燥环境下储存备用。
性能测试时，按照水料比2:1直接将本实施例制备得到的高强度矿物基无机喷注充填材料与水混合，搅拌均匀后浇注到模具中制成材料试样。
测试结果显示，该材料凝固时间为6 min，24 h后抗压强度为18 MPa。
实施例3
一种高强度矿物基无机喷注充填材料，制备所述充填材料的原料包括磷铝酸盐水泥、粉煤灰、微硅粉、萘系减水剂——β-萘磺酸钠甲醛缩合物、多壁碳纳米管和表面活性剂——甲基纤维素，各原料的重量份数比为：
磷铝酸盐水泥 25
粉煤灰 30
微硅粉 30
碳酸氢钠 8
β-萘磺酸钠甲醛缩合物 2
多壁碳纳米管 0.1
甲基纤维素 0.3。
本实施例中采用的粉煤灰、微硅粉和多壁碳纳米管，均与实施例1相同。
本实施例采用以下步骤制备充填材料：
（1）将0.1重量份多壁碳纳米管和0.3重量份甲基纤维素，依次加入到约5重量份蒸馏水中，搅拌至分散均匀，得到浆料；
（2）将（1）中制备得到的浆料与25重量份的磷铝酸盐水泥混合，搅拌至均匀，得到水泥基复合材料；
（3）将30重量份粉煤灰、30重量份微硅粉、8重量份碳酸氢钠和2重量份β-萘磺酸钠甲醛缩合物分别磨细后，与（2）中所述水泥基复合材料混合，搅拌混合至均匀，得到目标充填材料——高强度矿物基无机喷注充填材料；
（4）按照25 kg重量将高强度矿物基无机喷注充填材料进行分袋包装，干燥环境下储存备用。
性能测试时，按照水料比2:1直接将本实施例制备得到的高强度矿物基无机喷注充填材料与水混合，搅拌均匀后浇注到模具中制成材料试样。
测试结果显示，该材料凝固时间为6 min，24 h后抗压强度为23 MPa。
对比例1
为了研究碳纳米管在充填材料体系中的作用，本对比例提供了一种无机喷注充填材料，制备所述充填材料的原料包括磷铝酸盐水泥、粉煤灰、微硅粉、萘系减水剂——β-萘磺酸钠甲醛缩合物和表面活性剂——甲基纤维素，与实施例3的差别在于，本对比例所述的充填材料中，不添加多壁碳纳米管。
本对比例所述无机喷注充填材料中各原料的重量份数比为：
磷铝酸盐水泥 25
粉煤灰 30
微硅粉 30
碳酸氢钠 8
β-萘磺酸钠甲醛缩合物 2
甲基纤维素 0.3。
本实施例中采用的粉煤灰、微硅粉，均与实施例1相同。
本实施例采用以下步骤制备充填材料：
（1）将0.3重量份甲基纤维素加入到约5重量份蒸馏水中，搅拌至分散均匀，得到浆料；
（2）将（1）中制备得到的浆料与25重量份的磷铝酸盐水泥混合，搅拌至均匀，得到水泥基复合材料；
（3）将30重量份粉煤灰、30重量份微硅粉、8重量份碳酸氢钠和2重量份β-萘磺酸钠甲醛缩合物分别磨细后，与（2）中所述水泥基复合材料混合，搅拌混合至均匀，得到目标充填材料——无机喷注充填材料；
（4）按照25 kg重量将所述无机喷注充填材料进行分袋包装，干燥环境下储存备用。
性能测试时，按照水料比2:1直接将本实施例制备得到的无机喷注充填材料与水混合，搅拌均匀后浇注到模具中制成材料试样。
测试结果显示，该材料凝固时间为10 min，24 h后抗压强度为10.2 MPa。
对比例2
为了研究碳纳米管在充填材料体系中与表面活性剂的配伍效果，本对比例提供了一种无机喷注充填材料，制备所述充填材料的原料包括磷铝酸盐水泥、粉煤灰、微硅粉、萘系减水剂——β-萘磺酸钠甲醛缩合物和多壁碳纳米管，与实施例3的差别在于，本对比例所述的充填材料中，不添加表面活性剂。
本对比例所述无机喷注充填材料中各原料的重量份数比为：
磷铝酸盐水泥 25
粉煤灰 30
微硅粉 30
碳酸氢钠 8
β-萘磺酸钠甲醛缩合物 2
多壁碳纳米管 0.1。
本实施例中采用的粉煤灰、微硅粉和多壁碳纳米管，均与实施例1相同。
本实施例采用以下步骤制备充填材料：
（1）将0.1重量份多壁碳纳米管加入到约5重量份蒸馏水中，搅拌至分散均匀，得到浆料；
（2）将（1）中制备得到的浆料与25重量份的磷铝酸盐水泥混合，搅拌至均匀，得到水泥基复合材料；
（3）将30重量份粉煤灰、30重量份微硅粉、8重量份碳酸氢钠和2重量份β-萘磺酸钠甲醛缩合物分别磨细后，与（2）中所述水泥基复合材料混合，搅拌混合至均匀，得到目标充填材料——无机喷注充填材料；
（4）按照25 kg重量将所述无机喷注充填材料进行分袋包装，干燥环境下储存备用。
性能测试时，按照水料比2:1直接将本实施例制备得到的无机喷注充填材料与水混合，搅拌均匀后浇注到模具中制成材料试样。
测试结果显示，该材料凝固时间为10 min，24 h后抗压强度为13.6 MPa。
多臂碳纳米管在水中的容易聚集，分散性不佳，加入表面活性剂的目的是为了提高多臂碳纳米管在水中的分散性，通过上述对比例可以证实，表面活性剂的加入能有效提高喷注充填材料的抗压强度。
最后应说明的是，以上仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳布置方案对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种高强度矿物基无机喷注充填材料，其特征在于，制备所述充填材料的原料包括水泥、粉煤灰、微硅粉、减水剂、碳纳米管和表面活性剂，各原料的重量份数比为：
水泥 15~30
粉煤灰 25~40
微硅粉 25~35
减水剂 0.5~3
碳纳米管 0.01~0.2
表面活性剂 0.01~0.6。
2.根据权利要求1所述的高强度矿物基无机喷注充填材料，其特征在于，所述水泥为硅酸盐水泥、磷酸盐水泥、硫铝酸盐水泥或磷铝酸盐水泥中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高强度矿物基无机喷注充填材料，其特征在于，所述粉煤灰为煤炭燃烧过程中产生的微粒，其粒径范围为1~100 μm。
4.根据权利要求1所述的高强度矿物基无机喷注充填材料，其特征在于，所述微硅粉为硅冶炼工业中的副产物，其粒径范围为0.1~1μm。
5.根据权利要求1所述的高强度矿物基无机喷注充填材料，其特征在于，所述减水剂为萘系减水剂、密胺系减水剂或聚羧酸系减水剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述高强度矿物基无机喷注充填材料，其特征在于，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，其外径为10~50 nm，长度为5~20 μm。
7.根据权利要求1所述高强度矿物基无机喷注充填材料，其特征在于，所述表面活性剂为磺酸盐甲醛缩合物、甲基纤维素、烷基溴化铵中的任意一种。
8.一种如权利要求1~7任一项所述高强度矿物基无机喷注充填材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）按照权利要求1所述重量份数比，将一定重量份的碳纳米管，表面活性剂依次加入到少量蒸馏水中，搅拌至分散均匀，得到浆料；
（2）将（1）中制备得到的浆料与一定重量份的水泥混合，搅拌至均匀，得到水泥基复合材料；
（3）将一定重量份的粉煤灰、微硅粉、减水剂分别磨细后，与（2）中所述水泥基复合材料混合，搅拌混合至均匀，得到目标材料——高强度矿物基无机喷注充填材料；
（4）按照指定重量将所述的高强度矿物基无机喷注充填材料进行分袋包装，干燥环境下储存备用。
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