CN102452790B - 一种亲水性矿物复合纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亲水性矿物复合纤维的制备方法，包括原料预处理、干燥、解聚、对纤维表面进行化学处理、辅料加工和纤维复合等步骤，依照本发明制备方法制得的复合纤维具有耐高温、耐烧蚀、耐酸碱性能强、化学性能好和热稳定性优越等优点，与混凝土、砂浆具有很好的相容性。将本发明的亲水性矿物复合纤维适量掺入水泥基材，矿物复合纤维在混凝土或砂浆中三维乱向分布，通过高倍电镜的微观观测，每立方厘米可达200余根纤维，能有效抑制混凝土和砂浆裂缝的产生，可起到增韧，增强，以及提高混凝土的耐久性的作用。
Description
技术领域
本发明涉及用于水泥混凝土和水泥砂浆的无机纤维，尤其是一种亲水性矿物复合纤维的制备方法。
背景技术
纤维混凝土(Fiber Reinforced Concrete，简称FRC)，是纤维增强混凝土的简称，通常是以水泥净浆、砂浆或者混凝土为基体，与金属纤维、无机纤维或有机纤维增强材料组成的一种水泥基复合材料。它是将短而细且具有高抗拉强度、高极限延伸率、高抗碱性等良好性能的纤维均匀地分散在混凝土基体中形成的一种新型建筑材料。纤维在混凝土中限制混凝土早期裂缝的产生及在外力作用下裂缝的进一步扩展。在纤维混凝土受力初期，纤维与混凝土共同受力，此时混凝土是外力的主要承担者，随着外力的不断增加或者外力持续一定时间，当裂缝扩展到一定程度之后，混凝土退出工作，纤维成为外力的主要承担者，横跨裂缝的纤维极大的限制了混凝土裂缝的进一步扩展。由此可见，纤维有效地克服了混凝土抗拉强度低、易开裂、抗疲劳性能差等固有缺陷。
纤维混凝土是国际上近年来发展很快的一种新型水泥基复合材料，以其优良的抗拉抗弯强度、阻裂限缩能力、耐冲击性能而成功地应用于军事、水利、建筑、机场、公路等领域，目前它已成为研究较多、应用较广的水泥基复合材料之一。
用于混凝土中的纤维主要有金属纤维、有机纤维和无机纤维等。
金属纤维主要是钢纤维，由于钢纤维价格较高，对搅拌工艺要求严格，限制了在混凝土中的广泛应用。
有机纤维主要是化学合成的纤维，其原料来自于石油，如聚丙烯纤维、尼龙、碳纤维等。聚丙烯纤维混凝土是目前国内外应用最广的纤维混凝土，但聚丙烯纤维价格较高，应用成本大。
无机纤维主要有玻璃纤维、矿物纤维。玻璃纤维由于其耐碱性差，在混凝土中存在较严重的强度和韧性退化问题。矿物纤维是近几年来新出现的新型纤维材料，是利用矿物废料与其它纤维复合而成的一种新型纤维，具有节省资源、环保的特点。
发明内容
为了克服现有技术中的上述缺陷，本发明的一个目的在于提供一种亲水性矿物复合纤维的制备方法，利用非金属矿石经预处理、化学改性后与其它辅料复合而成一种新型复合纤维，依照该方法制得的复合纤维具有耐高温、耐烧蚀、耐酸碱性能强、化学性能好和热稳定性优越等优点，与混凝土、砂浆具有很好的相容性。
一种亲水性矿物复合纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)原料预处理：将非金属矿石粉碎后送入除尘设备除尘，得生产所需精料，即矿物粗纤维；
(2)将矿物粗纤维置于旋转式温控干燥器中进行干燥后送入解聚机中解聚，使成束的纤维在不破坏长径比的情况下解聚成单丝；
(3)在连续式纤维表面改性机内对纤维表面进行化学处理：在一号仓内加入分散剂，使分散剂与纤维混匀，混匀后的物料送入二号仓；在二号仓内加入渗透剂，使渗透剂与物料混匀，混匀后的物料送入三号仓；在三号仓内加入偶联剂，使偶联剂与物料混匀；整个化学处理时间为30-33分钟；
(4)改性后纤维送分级机进行分级，按纤维的长度分选出半成品；
(5)辅料加工：将木质素纤维、超细二氧化硅送入热风旋流表面活性偶联器，进行辅料的表面改性，改性后的辅料在搅拌合成器中搅拌合成小料；
(6)将步骤4所得半成品和步骤5所得小料送调频复合机内进行复合，半成品与小料的质量比为1∶5～10，得亲水性矿物复合纤维产品。
进一步地，步骤1中所述非金属矿石为水镁石、海泡石、方解石或白云石中的一种或几种。
步骤2中旋转式温控干燥器温度控制在140℃-180℃之间。
步骤2中解聚机线速度优选为60-120m/s，在此速度下解聚，可达到使90％的成束纤维在不破坏长径比的情况下解聚成单丝的效果。
步骤3中所述分散剂优选为分子量是200或400的聚乙二醇，分散剂的加入量为纤维总质量的0.5‰-1.2‰，一号仓内温度控制在60℃±3℃。分散剂优选以雾状形式加入仓内，以使分散剂与纤维混合均匀。分散剂聚乙二醇的作用在于提高矿物纤维在混凝土或砂浆中的分散性。
步骤3中所述渗透剂为顺丁烯二酸二仲辛酯硫磺酸钠，渗透剂的加入量为纤维总质量的0.5‰-2‰，二号仓内温度控制在80℃±3℃。
步骤3中所述偶联剂为硅烷偶联剂，偶联剂的加入量为纤维总质量的0.5％-1.5％，三号仓内温度控制在120℃±3℃。硅烷偶联剂优选为DL602型。
步骤6中半成品与小料的质量比优选为1∶7。
本发明方法利用非金属矿石经过粉碎、除尘和精选的预处理后，干燥，送入解聚机中进行解聚，使成束的纤维解聚成单丝；在不影响原生矿物纤维材性基础上，对纤维的表面进行化学处理，首先加入分散剂，以提高矿物纤维在混凝土或砂浆中的分散性；再加入渗透剂，使纤维表面产生氧化反应，将原先的箭状结构改性成多支管状，在粗化过程中达到表面粗糙的效果，同时增大比表面积，继而加入偶联剂，同时调控温度，以便更好地发生有效的化学反应，从而连续不断的产生更多的活性官能团，并改变电荷作用，构成多种强力的化学键，提高与其他复合材料的聚合作用，形成超分子结构。辅料采用热风旋流表面活性偶联器进行表面改性，构成与矿物纤维主料不同的电荷，形成强力的化学键，从而提高复合组分的结合力。本发明所使用的矿石原料属于尾矿资源，原材料易得，制备方法简单。
本发明的另一个目的在于提供根据上述制备方法得到的亲水性矿物复合纤维。依照上述制备方法制得的复合纤维具有耐高温、耐烧蚀、耐酸碱性能强、化学性能好和热稳定性优越等优点，与混凝土、砂浆具有很好的相容性。将本发明的亲水性矿物复合纤维适量掺入水泥基材，矿物复合纤维在混凝土或砂浆中三维乱向分布，通过高倍电镜的微观观测，每立方厘米可达200余根纤维，能有效抑制混凝土和砂浆裂缝的产生，可起到增韧，增强，以及提高混凝土的耐久性的作用。
掺有本发明亲水性矿物复合纤维的混凝土(掺量0.9Kg/m3)，与聚丙烯纤维(掺量0.9Kg/m3)混凝土和不掺纤维的基准混凝土相比，各项性能如下。
一、试验条件及方案
三种不同混凝土采用同一配比，相同材料，相同试验条件：如成型、养护龄期等。
力学性能试验项目主要进行混凝土立方体抗压强度，抗折强度，劈裂抗拉强度，轴压强度，弹性模量，抗冲击性能，混凝土与钢筋粘结强度(钢筋握裹力)。
长期性能和耐久性能主要进行混凝土收缩，徐变，抗渗，抗冻，碳化、氯离子渗透(电通量)，抗硫酸盐侵蚀，以及抗裂性能和微观结构分析。
二、试验原材料及配比
1.原材料
1)水泥：普通硅酸盐水泥，P.042.5，生产厂家，北京兴发水泥公司；
2)砂：河砂，细度模数2.4，II区中砂，产地北京；
3)石：碎石，粒径5～25mm，连续继配，产地北京；
4)纤维：有机纤维，聚丙烯纤维，长度19mm；
无机纤维，本发明亲水性矿物纤维，长度0.5～6.2mm。
2.混凝土配合比
混凝土强度设计等级为C40，纤维纤维掺量均为0.9Kg/m3，基准混凝土坍落度为60-80mm，相同用水量情况下，两种纤维混凝土坍落度均为50-70mm，坍落度约降低10mm。
1)基准混凝土配合比(A0)：
水泥∶水∶砂∶石＝390∶200∶689∶1125(Kg/m3)
2)聚丙烯有机纤维混凝土配合比(A1)：
水泥∶水∶砂∶石∶纤维＝390∶200∶689∶1125∶0.9(Kg/m3)
3)亲水性矿物复合纤维混凝土配合比(A2)：
水泥∶水∶砂∶石∶纤维＝390∶200∶689∶1125∶0.9(Kg/m3)
三、试验方法
1.坍落度试验按《普通混凝土拌合物试验方法》(GB/T 50080-2002)进行。
2.混凝土立方体抗压强度，抗折强度，劈裂抗拉强度，轴压强度，弹性模量按《普通混凝土力学性能试验方法》(GB/T 50081-2002)进行。抗压强度，抗折强度，劈裂抗拉强度试件尺寸为100×100×100mm，轴压强度，弹性模量试件尺寸为100×100×300mm，抗折强度试件尺寸为100×100×400mm。
3.混凝土抗冲击性能按《水泥混凝土和砂浆用合成纤维》(GB/T 21120-2007)进行，试件为直径152±1mm，厚度63.5±1mm的圆柱体。
4.混凝土与钢筋粘结强度(钢筋握裹力)按《钢纤维混凝土试验方法》(CECS 13：88)进行。
5.混凝土抗裂性能(裂缝降低系数)按《纤维混凝土结构技术规程》(CECS 38：2004)进行。
6.混凝土收缩，徐变，抗渗，抗冻，碳化、氯离子渗透(电通量)，抗硫酸盐侵蚀按《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》(GB/T50082-2009)进行。
四、试验结果
三种混凝土的力学性能、长期性能和耐久性能比较如下表所示：
表格中的基准混凝土标注的是实际试验结果，聚丙烯纤维混凝土和亲水性矿物复合纤维混凝土标注的是试验结果与基准混凝土试验结果的比值。抗硫酸盐浸蚀、抗冻是实际试验结果。
从上表的试验数据可以得出：
1.三种混凝土的抗压强度、抗折强度、劈裂抗拉强度基本相同。从龄期的发展来看，纤维混凝土早龄期性能优于基准混凝土，但随着龄期的增长，逐渐趋于一致。
2.纤维的掺入大大提高了混凝土与钢筋粘结强度(钢筋握裹力)和抗冲击能力，而聚丙烯纤维混凝土与亲水性矿物复合纤维混凝土的表现基本一致。
3.纤维混凝土的抗裂性能(裂缝降低系数)明显提高。当混凝土表面水分蒸发的速度大于混凝土泌水和毛细孔水向外迁移的速度时，混凝土浆体体积发生收缩，产生裂缝。水分蒸发是使混凝土产生塑性收缩的最主要原因。研究发现，聚丙烯纤维与亲水性矿物复合纤维均具有一定的保水性，在混凝土水化硬化初期，能够吸收和保存一部分拌合用水，减少水分的流失。另外，纤维在混凝土中呈均匀三维乱向分布，起到一定的骨架作用，并与混凝土产生摩擦力和机械咬合力，提高了混凝土的内聚力，因而提高了混凝土的抗开裂性能。实验表明，聚丙烯纤维混凝土与亲水性矿物复合纤维混凝土抗开裂性能基本一致。
4.纤维的掺入不影响混凝土的收缩、徐变等长期变形性能，同样也证实了对混凝土的耐久性无影响。属于矿物类的亲水性矿物复合纤维有很好的抗腐蚀性，能达到《工业建筑防腐蚀设计规范》(GB50046-)中混凝土腐蚀等级(无机酸类)“强”的要求。
用扫描电镜对聚丙烯纤维混凝土和奥米纤维混凝土试样进行了微观结构观测发现，本发明亲水性矿物复合纤维比聚丙烯纤维短，呈絮状，同样能与聚丙烯纤维一样均匀的分布在混凝土中，具有很好的分散性，在裂缝中起到了很好的桥接作用，可连接裂缝、抑制裂缝的产生和发展，从而大大的提高了混凝土的抗裂性能及抗冲击性能。同时测试的孔结构分布证明，亲水性矿物复合纤维与混凝土粘结牢固、密实，50％是无害孔。
通过对亲水性矿物复合纤维混凝土的力学性能、长期性能和耐久性能以及微观性能的系统试验研究，亲水性矿物复合纤维的微观性能、宏观性能、以及在工程中应用等各方面，均具有与聚丙烯纤维相同的功能，完全可以成为聚丙烯纤维的替代用品。亲水性矿物复合纤维产品也是一种资源节约型、环保型、性价比优良的建筑材料。
具体实施方式
实施例1
(1)原料预处理：将水镁石、海泡石利用破碎和磨球机粉碎后送入除尘设备除尘，再送入矿山矿料精选设备，选出满足一定细度要求的生产所需精料，同时除去铁、铝等金属氧化物，得矿物粗纤维；
(2)将矿物粗纤维置于旋转式温控干燥器中进行干燥，干燥器温度控制在140℃-180℃之间。干燥后送入解聚机中进行解聚，解聚机的线速度控制在60m/s，使成束的纤维在不破坏长径比的情况下解聚成单丝。
(3)在连续式纤维表面改性机内对纤维表面进行化学处理：在一号仓内以雾状形式加入分子量为400的聚乙二醇，聚乙二醇的加入量为纤维总质量的0.5‰，一号仓内温度控制在60℃±3℃，使聚乙二醇与纤维混合均匀。混匀后的物料送入二号仓。
在二号仓内加入渗透剂(顺丁烯二酸二仲辛酯硫磺酸钠)，加入量为纤维总质量的0.5‰，二号仓内温度控制在80℃±3℃，使渗透剂与物料混匀，混匀后的物料送入三号仓。
在三号仓内加入硅烷偶联剂(DL602型)，偶联剂的加入量为纤维总质量的0.5％，三号仓内温度控制在120℃±3℃，使其与纤维混合均匀。
在连续式纤维表面改性机内对纤维表面进行化学处理的时间为30分钟。
(4)改性后纤维送分级机进行分级，按纤维的长度分选出半成品；
(5)辅料加工：将木质素纤维、超细二氧化硅送入热风旋流表面活性偶联器，进行辅料的表面改性，改性后的辅料在“V”型搅拌合成器中搅拌合成小料；
(6)将步骤4所得半成品和步骤5所得小料送调频复合机内进行复合，半成品与小料的质量比为1∶6，得亲水性矿物复合纤维产品。
(7)产品送质检室进行质检，最后包装。
实施例2
(1)原料预处理：将水镁石、海泡石利用破碎和磨球机粉碎后送入除尘设备除尘，再送入矿山矿料精选设备，选出满足一定细度要求的生产所需精料，同时除去铁、铝等金属氧化物，即矿物粗纤维；
(2)将矿物粗纤维置于旋转式温控干燥器中进行干燥，干燥器温度控制在140℃-180℃之间。干燥后送入解聚机中进行解聚，解聚机的线速度控制在120m/s，使成束的纤维在不破坏长径比的情况下解聚成单丝。
(3)在连续式纤维表面改性机内对纤维表面进行化学处理：在一号仓内以雾状形式加入分子量为200的聚乙二醇，聚乙二醇的加入量为纤维总质量的1.2‰，一号仓内温度控制在60℃±3℃，使聚乙二醇与纤维混合均匀。混匀后的物料送入二号仓。
在二号仓内加入渗透剂(顺丁烯二酸二仲辛酯硫磺酸钠)，加入量为纤维总质量的2‰，二号仓内温度控制在80℃±3℃，使渗透剂与物料混匀，混匀后的物料送入三号仓。
在三号仓内加入硅烷偶联剂(DL602型)，偶联剂的加入量为纤维总质量的1.5％，三号仓内温度控制在120℃±3℃，使其与纤维混合均匀。
在连续式纤维表面改性机内对纤维表面进行化学处理的时间为33分钟。
(4)改性后纤维送分级机进行分级，按纤维的长度分选出半成品；
(5)辅料加工：将木质素纤维、超细二氧化硅送入热风旋流表面活性偶联器，进行辅料的表面改性，改性后的辅料在“V”型搅拌合成器中搅拌合成小料；
(6)将步骤4所得半成品和步骤5所得小料送调频复合机内进行复合，半成品与小料的质量比为1∶7，得亲水性矿物复合纤维产品。
(7)产品送质检室进行质检，最后包装。
Claims (8)
1.一种亲水性矿物复合纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
⑴ 原料预处理：将非金属矿石粉碎后送入除尘设备除尘，得生产所需精料，即矿物粗纤维；所述非金属矿石为水镁石、海泡石、方解石或白云石中的一种或几种；
⑵ 将矿物粗纤维置于旋转式温控干燥器中进行干燥后送入解聚机中解聚，使成束的纤维在不破坏长径比的情况下解聚成单丝；
⑶ 在连续式纤维表面改性机内对纤维表面进行化学处理：在一号仓内加入分散剂，使分散剂与纤维混匀，混匀后的物料送入二号仓，所述分散剂为分子量是200或400的聚乙二醇；在二号仓内加入渗透剂，使渗透剂与物料混匀，混匀后的物料送入三号仓，所述渗透剂为顺丁烯二酸二仲辛酯硫磺酸钠；在三号仓内加入偶联剂，使偶联剂与物料混匀，所述偶联剂为硅烷偶联剂；整个化学处理时间为30-33分钟；
⑷ 改性后纤维送分级机进行分级，按纤维的长度分选出半成品；
⑸ 辅料加工：将木质素纤维、超细二氧化硅送入热风旋流表面活性偶联器，进行辅料的表面改性，改性后的辅料在搅拌合成器中搅拌合成小料；
⑹ 将步骤4所得半成品和步骤5所得小料送调频复合机内进行复合，半成品与小料的质量比为1：5~10，得亲水性矿物复合纤维产品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中旋转式温控干燥器温度控制在140℃-180℃之间。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中解聚机线速度为60-120m/s。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，分散剂的加入量为纤维总质量的0.5‰-1.2‰，一号仓内温度控制在60℃±3℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，渗透剂的加入量为纤维总质量的0.5‰-2‰，二号仓内温度控制在80℃±3℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，偶联剂的加入量为纤维总质量的0.5%-1.5%，三号仓内温度控制在120℃±3℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6中半成品与小料的质量比为1：7。
8.根据权利要求1-7中任一权利要求所述的制备方法得到的亲水性矿物复合纤维。
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