CN114538831B - 一种纳米石墨复合地聚物材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种纳米石墨复合地聚物材料及制备方法和应用，属于建筑材料技术领域；一种纳米石墨复合地聚物材料，包括以下重量份的各组分：预混料100～150份、碱激发剂15～30份、减水剂1～1.5份、磁化水20～30份、改性玻璃纤维3～6份；所述预混料包括以下重量份的各组分：再生微粉200～250份、改性纳米石墨20～30份、偏高岭土50～100份、铝渣粉50～100份、钢渣粉10～15份。本发明的纳米石墨复合地聚物材料的抗压强度大，灵敏度高；抗压强度为123～129MPa，抗折强度为26～27MPa，灵敏度为2.81～2.91％/MPa。

Description

一种纳米石墨复合地聚物材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种纳米石墨复合地聚物材料及其制备方法和应用。
背景技术
对重大混凝土结构工程实施健康监测已成为必然趋势，这是因为混凝土结构建筑物长期承受各种载荷，且严酷的自然环境以及材料本身老化会对结构产生破坏，存在引发重大灾难的风险。目前用作混凝土结构健康监测的压敏传感器主要有水泥基复合材料压敏传感器，如中国专利CN104446176A公开了一种氧化石墨烯/碳纤维水泥基复合材料及其传感器，该专利采用了具有两亲性质，能在水相体系中均匀分散的氧化石墨烯作为碳纤维的分散剂，不仅提高碳纤维在水泥基体中的分散性，而且还与碳纤维具有协同作用，增强增韧水泥基复合材料。但是该专利的压敏传感器的灵敏度还是比较低，仅为0.5～1.0％/MPa。
又如中国专利CN106186894A公开了一种压敏传感器用水泥基复合材料，先将碳化硅纤维进行酸化，再与胶凝材料、发泡剂、稳泡剂、交联剂、聚凝剂等混合，制得压敏传感器用水泥基复合材料。该发明的压敏传感器用水泥基复合材料具有抗压强度、抗折强度大，应力感知能力高，稳定性好，灵敏度高等优点。但是该复合材料的制备方法工艺复杂，原料组成复杂，成本高。
发明内容
针对以上现有技术的不足，本发明的目的之一是提供一种纳米石墨复合地聚物材料，本发明的纳米石墨复合地聚物材料具有抗压强度、抗折强度大，且稳定性好、灵敏度高等优点。
为实现上述目的，本发明的具体技术方案如下：
一种纳米石墨复合地聚物材料，包括以下重量份的各组分：预混料100～150份、碱激发剂15～30份、减水剂1～1.5份、磁化水20～30份、改性玻璃纤维3～6份；
所述预混料包括以下重量份的各组分：再生微粉200～250份、改性纳米石墨20～30份、偏高岭土50～100份、铝渣粉50～100份、钢渣粉10～15份。
本发明的纳米石墨复合地聚物材料的抗压强度大，灵敏度高；抗压强度为123～129MPa，抗折强度为26～27MPa，灵敏度为2.81～2.91％/MPa。
优选的，所述改性玻璃纤维由玻璃纤维经过聚醋酸乙烯酯处理所得，所述玻璃纤维的长度为0.2～3mm，直径为10～20μm。采用聚醋酸乙烯酯对玻璃纤维进行处理，可以提高玻璃纤维的分散性，并且可以提升其抗折性能，进而提高复合地聚物材料的抗折强度。
优选的，所述改性纳米石墨由纳米石墨经FeCl3·6H2O、乙酸钠和水合肼改性而成，所述纳米石墨、FeCl3·6H2O、乙酸钠和水合肼的质量比为1:3:3:2。利用FeCl3·6H2O、乙酸钠和水合肼对纳米石墨进行改性可以提高其分散性和磁导性，使纳米石墨可以均匀的分散在地聚物体系中，同时还能赋予纳米石墨的良好的磁导性能。
优选的，所述再生微粉的粒径为10～20μm，由废弃混凝土经过破碎、研磨而成。
优选的，所述偏高岭土为天然高岭土经900～950℃煅烧1～2h，研磨过筛后所得的粒径为15～25μm的粉体。
优选的，所述碱激发剂为氢氧化钠和水玻璃配制的混合溶液。
优选的，所述减水剂为聚羧酸减水剂，减水率为30～35％，固含量为30～40％。
优选的，所述预混物的制备方法包括以下步骤：
P1、将纳米石墨超声分散30～40min，然后依次加入FeCl3·6H2O、乙酸钠和水合肼，于70～80℃下搅拌30～40min，过滤，洗涤，干燥得到所述改性纳米石墨；
P2、在所述再生微粉中加入步骤P1所得的改性纳米石墨，研磨1～2h，过筛，干燥，得到粉体；
P3、将步骤P2所得的粉体与所述偏高岭土、铝渣粉、钢渣粉共混研磨0.5～1h，得到所述预混料。
本发明的另一目的是提供所述纳米石墨复合地聚物材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将所述改性玻璃纤维超声分散于所述磁化水中，得到溶液；
S2、向步骤S1的溶液中加入所述碱激发剂，混合均匀，再加入到所述预混料中，搅拌均匀，加入减水剂，得到地聚物胶凝材料；
S3、将步骤S2所得的地聚物胶凝材料进行磁化处理，再进行压制成型，养护，即得所述纳米石墨复合地聚物材料。
优选的，步骤S3中，所述磁化处理的具体方法为，使用永磁起重设备附着于胶凝材料表面，调控磁力大小为10～100kN，持续时间10～30min。
本发明的制备方法采用磁化工艺，利用磁力作用使复合地聚物胶凝材料内的磁导材料纳米石墨、钢渣粉按一定方向进行排列，增强其压敏特性。
本发明的制备方法中，通过先将改性纳米石墨与再生微粉、偏高岭土等预混研磨得到预混料，并用聚醋酸乙烯酯对玻璃纤维进行改性，可以有效避免纳米石墨和玻璃纤维的团聚现象，提升混料的均匀性，进而保证纳米石墨地聚物材料的匀质性，确保产品性能的稳定性。
此外，利用FeCl3·6H2O、乙酸钠和水合肼对纳米石墨进行改性以提高其分散性和磁导性，避免纳米石墨团聚的同时还能赋予纳米石墨良好的磁导性能，使其在步骤S3进行磁化处理时，可有效地定向排列成型，提升复合地聚物材料的灵敏度及产品稳定性。
改性纳米石墨在发挥磁导性的同时能有效激发内部结构发生水化反应，起到晶种成核及颗粒填充作用，且未反应的纳米石墨其较小的尺寸颗粒可有效填充于孔隙中，降低孔隙率。
本发明的再一目的是提供一种纳米石墨复合地聚物材料在制备压敏传感器中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
(1)本发明的纳米石墨复合地聚物材料的抗压强度大，灵敏度高；抗压强度为123～129 MPa，抗折强度为26～27MPa，灵敏度为2.81～2.91％/MPa。
(2)本发明的制备方法采用磁化工艺，利用磁力作用使复合地聚物胶凝材料内的磁导材料改性纳米石墨、钢渣粉按一定方向进行排列，增强其压敏特性，提高灵敏度。
(3)改性纳米石墨工艺可以赋予纳米石墨良好的分散性和磁导性，使其均匀分散在体系中，在磁力作用下可有效地定向排列成型，提升复合地聚物材料的灵敏度。
(4)本发明的纳米石墨复合地聚物材料，在地聚物体系的基础上引入了改性纳米石墨，改性纳米石墨有效分散于地聚物体系中，发挥磁导性和晶种成核的作用；同时改性玻璃纤维可有效提高复合地聚物材料的抗折强度，改善普通地聚物体系韧性不足问题。
(5)与传统水泥基材料相比，本发明的纳米石墨复合地聚物材料对养护条件要求少，得到的产品孔隙密实，微裂纹少，性能稳定。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动条件下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在以下实施例中，再生微粉是由C30～C50废弃混凝土破碎、研磨后所得的粒径为10～20μm的微粉；偏高岭土为天然高岭土经950℃煅烧后所得的粒径为15～25μm的粉体；铝渣粉为铝厂水渣经干燥粉磨处理后的粉体，粒径为20～40μm；钢渣粉的粒径为100～200μm；碱激发剂为氢氧化钠和水玻璃按比例配制成的模数为1.5的水玻璃溶液；改性玻璃纤维的长度为0.2～3mm，直径为10～20μm；减水剂为聚羧酸减水剂，减水率为30％，固含量为31％；纳米石墨购自上海超微纳米科技有限公司，粒径为100～200nm；
实施例1
本实施例提供一种纳米石墨复合地聚物材料，包括以下重量份的各组分：预混料100 份、碱激发剂15份、减水剂1.0份、磁化水30份、改性玻璃纤维3份。其中，预混料包括以下重量份的各组分：再生微粉200份、改性纳米石墨20份、偏高岭土50份、铝渣粉 50份、钢渣粉10份。
本实施例的预混料的制备方法包括以下步骤：
P1、将纳米石墨经过超声分散30min，然后依次加入FeCl3·6H2O、乙酸钠和水合肼，于70～80℃下恒温磁力搅拌40min，趁热过滤并以蒸馏水将滤渣洗涤至中性，再于60℃下真空干燥，得到改性纳米石墨；纳米石墨、FeCl3·6H2O、乙酸钠和水合肼的质量比为1:3:3:2。
P2、在再生微粉中加入步骤P1所得的改性纳米石墨，研磨1h后过100目筛，然后在105℃烘箱中干燥1h，冷却至室温，得到粉体；
P3、将步骤P2所得的粉体与所述偏高岭土、铝渣粉、钢渣粉共混研磨1h，再使用共振混合机进行混料，得到分散均匀的预混料。
本实施例的纳米石墨复合地聚物材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将玻璃纤维浸泡在85℃的聚醋酸乙烯酯溶液中磁力搅拌40min，然后用蒸馏水洗涤至中性，得到改性玻璃纤维，再将改性玻璃纤维超声分散于磁化水中，得到溶液；
S2、向步骤S1的溶液中加入碱激发剂，混合1～2min，再将其加入到预混料中，搅拌5min后，加入聚羧酸减水剂继续搅拌3min，得到地聚物胶凝材料；
S3、将步骤S2所得的地聚物胶凝材料倒入模具后进行磁化处理，磁化处理的具体步骤为：利用永磁起重器附着于成型顶面，调控磁力大小为10～100kN，持续时间10～30min；
S4、在10MPa预压力下进行压制成型，标准养护，得到纳米石墨复合地聚物材料。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，本实例的纳米石墨复合地聚物材料，包括以下重量份的各组分：预混料150份、碱激发剂30份、减水剂1.5份、磁化水30份、改性玻璃纤维6份。其中，预混料包括以下重量份的各组分：再生微粉250份、改性纳米石墨30份、偏高岭土100份、铝渣粉100份、钢渣粉15份。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于，本实例的纳米石墨复合地聚物材料，包括以下重量份的各组分：预混料130份、碱激发剂20份、减水剂1.2份、磁化水20份、改性玻璃纤维5份。其中，预混料包括以下重量份的各组分：再生微粉225份、改性纳米石墨25份、偏高岭土75份、铝渣粉75份、钢渣粉12份。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，本对比例的纳米石墨复合地聚物材料，包括以下重量份的各组分：预混料100份、碱激发剂15份、减水剂1.0份、水30份、改性玻璃纤维 3份。其中，预混料包括以下重量份的各组分：再生微粉200份、改性纳米石墨20份、偏高岭土50份、铝渣粉50份、钢渣粉10份。
即本对比例与实施例1的区别在于，本对比例的用去离子水替换了磁化水。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，本对比例的纳米石墨复合地聚物材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将玻璃纤维浸泡在硫酸溶液中，得到改性玻璃纤维，再将改性玻璃纤维超声分散于磁化水中，得到纤维溶液；
S2、向步骤S1的溶液中加入所述碱激发剂，混合1～2min，再将其加入到预混料中，搅拌5min后，加入聚羧酸减水剂继续搅拌3min，得到地聚物胶凝材料；
S3、将步骤S2所得的地聚物胶凝材料进行磁化处理，再在10MPa预压力下进行压制成型，标准养护，得到纳米石墨复合地聚物材料。
即本对比例与实施例1的区别在于，改性玻璃纤维由玻璃纤维经过硫酸酸化得到。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于，本对比例的纳米石墨复合地聚物材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将玻璃纤维浸泡在聚醋酸乙烯酯溶液中，得到改性玻璃纤维，再将改性玻璃纤维超声分散于磁化水中，得到纤维溶液；
S2、向步骤S1的溶液中加入所述碱激发剂，混合1～2min，再将其加入到预混料中，搅拌5min后，加入聚羧酸减水剂继续搅拌3min，得到地聚物胶凝材料；
S3、将步骤S2所得的地聚物胶凝材料在10MPa预压力下进行压制成型，标准养护，得到纳米石墨复合地聚物材料。
即本对比例与实施例1的区别在于，步骤S3中省略了磁化处理，直接将胶凝材料进行压制成型。
试验例
对实施例1～3和对比例1～3制备的纳米石墨复合地聚物材料进行性能检测，结果如表 1。按照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》中的规定，检测实施例、对比例材料抗压抗折强度；
按照四电级法测试电阻率、灵敏度及变异系数，成型试件(40mm×40mm×160mm)，沿长度方向对称预埋4根铜制电级片(1mm×20mm×60mm)，内侧电极相距60mm，外测电极相距20mm。电阻测量仪器为多功能数字万用表。测量电压为1.5V直流电。将试块按长度方向置于压力试验机上，从0kN加载至20kN，加载过程中同时测量应力和电阻变化，所有数据均通过计算机自动采集。
表1纳米石墨复合地聚物性能
Figure BDA0003476322770000061
从表1的数据可以看出，实施例1～3具有优异的抗压抗折强度，同时灵敏度较对比例均有明显增长，电阻率明显低于对比例，变异系数优于对比例。其中实施例3的水胶比最小，其整体性能最佳。从实施例1和对比例1数据发现，磁化水的引入可以提升纳米石墨复合地聚物材料的相关性能，主要是由于磁化水可在一定程度上加速地聚物的初期反应效率，保障了强度发展的同时提升反应活性，从而提升整体强度性能，且磁化水引入也使胶凝材料的磁化处理效果进一步增强，从而增强其灵敏度、电阻率、变异系数等相关性能参数；从实施例1和对比例2比较可以看出，相较于浓硫酸处理玻璃纤维，采用聚醋酸乙烯酯改性可以提升玻璃纤维的自身性能稳定性，且处理后分散性能良好，因此其抗折性能有一定增益；从实施例1与对比例3数据发现，对胶凝材料进行磁化处理可以有效降低电阻率及变异系数，说明磁化处理的定向排列作用能较好提升压敏性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种纳米石墨复合地聚物材料，其特征在于，包括以下重量份的各组分：预混料100~150份、碱激发剂15~30份、减水剂1~1.5份、磁化水20~30份、改性玻璃纤维3~6份；所述改性玻璃纤维由玻璃纤维经过聚醋酸乙烯酯处理所得；
所述预混料包括以下重量份的各组分：再生微粉200~250份、改性纳米石墨20~30份、偏高岭土50~100份、铝渣粉50~100份、钢渣粉10~15份；所述改性纳米石墨的制备方法如下：将纳米石墨超声分散30~40min，然后依次加入FeCl3•6H2O、乙酸钠和水合肼，于70~80℃下搅拌30~40min，过滤，洗涤，干燥得到所述改性纳米石墨；
所述纳米石墨复合地聚物材料的制备方法包括以下步骤：
S1、将所述改性玻璃纤维超声分散于所述磁化水中，得到溶液；
S2、向步骤S1的溶液中加入所述碱激发剂，混合均匀，再加入到所述预混料中，搅拌均匀，加入减水剂，得到地聚物胶凝材料；
S3、将步骤S2所得的地聚物胶凝材料进行磁化处理，再进行压制成型，养护，即得所述纳米石墨复合地聚物材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米石墨复合地聚物材料，其特征在于，所述玻璃纤维的长度为0.2~3mm，直径为10~20μm。
3.根据权利要求1所述的一种纳米石墨复合地聚物材料，其特征在于，所述纳米石墨、FeCl3•6H2O、乙酸钠和水合肼的质量比为1:3:3:2。
4.根据权利要求1所述的一种纳米石墨复合地聚物材料，其特征在于，所述再生微粉的粒径为10~20μm，由废弃混凝土经过破碎、研磨而成。
5.根据权利要求1所述的一种纳米石墨复合地聚物材料，其特征在于，所述偏高岭土为天然高岭土经900~950℃煅烧1~2h，研磨过筛后所得的粒径为15~25μm的粉体。
6.根据权利要求1所述的一种纳米石墨复合地聚物材料，其特征在于，所述碱激发剂为氢氧化钠和水玻璃配制的混合溶液。
7.根据权利要求1所述的一种纳米石墨复合地聚物材料，其特征在于，所述预混料的制备方法包括以下步骤：
P1、将纳米石墨超声分散30~40min，然后依次加入FeCl3•6H2O、乙酸钠和水合肼，于70~80℃下搅拌30~40min，过滤，洗涤，干燥得到所述改性纳米石墨；
P2、在所述再生微粉中加入步骤P1所得的改性纳米石墨，研磨1~2h，过筛，干燥，得到粉体；
P3、将步骤P2所得的粉体与所述偏高岭土、铝渣粉、钢渣粉共混研磨0.5~1h，得到所述预混料。
8.权利要求1所述的一种纳米石墨复合地聚物材料在制备压敏传感器中的应用。
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