CN108454135B - 一种邻苯二甲腈树脂预浸料、复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种邻苯二甲腈树脂预浸料、复合材料及其制备方法，采用对邻苯二甲腈预浸料预热处理的方式，控制预浸料固化过程中的黏度状态。同时采用分段式固化工艺，在≤250℃条件下使用辅助材料抽真空固化产品后，在＞300℃无辅助材料条件下后处理，克服了预浸料黏度以及辅助材料耐温性能对邻苯二甲腈复合材料成型过程的限制，可工业化生产耐高温、力学性能优异、成型质量好的邻苯二甲腈复合材料复杂构件；本发明提供一种工艺性好、成型质量高、耐高温、力学性能优异的邻苯二甲腈树脂预浸料，可广泛应用于航天航空工程以及船舶工程中。

Description

一种邻苯二甲腈树脂预浸料、复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种邻苯二甲腈树脂预浸料、复合材料及其制备方法，具体地说是涉及一种适用于250℃以下热压罐成型工艺的邻苯二甲腈树脂预浸料、复合材料及制备方法。
背景技术
邻苯二甲腈树脂是一种新型的耐高温树脂，具有力学性能好，低吸水率，自阻燃等优异性能，与高性能增强纤维结合制备的结构型复合材料在航空航天、船舶等领域具备良好的应用前景。邻苯二甲腈树脂的固化过程为加成聚合反应，意味着其固化过程中无小分子释放，可以得到交联程度高、无孔隙的复合材料结构。
邻苯二甲腈树脂单体通常具有较高的熔融温度(＞200℃)和固化温度，邻苯二甲腈单体融化后的黏度较低(＜0.2Pa·s)，适用于液体注塑成型等非热压罐成型工艺，但不利于传统的预浸料加热压罐成型工艺。美国海军研究实验室(NRL)从20世纪80年代开始开展针对邻苯二甲腈树脂的工艺性研究工作，包括温度、固化剂种类、含量等因素对固化反应的影响，以及邻苯二甲腈单体共混以获得较低的熔融温度，突破了邻苯二甲腈树脂预浸料制备技术和邻苯二甲腈纤维增强复合材料固化成型方法。NRL的研究显示邻苯二甲腈树脂的耐热温度可达350℃，甚至至450℃无玻璃化转变现象。所制得的邻苯二甲腈树脂碳纤维复合材料具有与聚酰亚胺PMR-15复合材料相当甚至更优的力学性能。目前美国已经实现邻苯二甲腈树脂和预浸料的批量化生产，包括美国Maverick公司生产的牌号为MVK-3的RTM用邻苯二甲腈树脂和美国Eiko联合JFC公司申请邻苯二甲腈树脂的生产专利进行树脂与预浸料的工业化生产。
国内对邻苯二甲腈树脂的研究工作开展较晚，近年来，中科院化学所、成都电子科技大学、四川大学等研究机构对邻苯二甲腈树脂的合成和功能化研究开展了大量工作，航天材料及工艺研究所对邻苯二甲腈树脂及其复合材料的工艺性开展了系统性研究，奠定了工程化应用发展的基础。目前主要的纤维增强邻苯二甲腈树脂复合材料的制备工艺为模压法，不适用于复杂构件的工业化生产，需突破邻苯二甲腈树脂预浸料技术与热压罐固化成型工艺，特别是针对邻苯二甲腈树脂固化过程中长时间处于低黏度状态(＜1Pa·s)，以及为达到较好的耐温性能需采用较高后处理温度(＞300℃)，对邻苯二甲腈复合材料的热压罐成型工艺中树脂黏度控制以及高温辅助材料需求带来的困难。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述缺陷，提供一种工艺性好、成型质量高、耐高温、力学性能优异的邻苯二甲腈树脂预浸料，可广泛应用于航天航空工程以及船舶工程中。
本发明的另外一个目的在于提供一种邻苯二甲腈复合材料及其制备方法。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
一种邻苯二甲腈复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)、将邻苯二甲腈树脂采用低沸点溶剂稀释后，涂刷在纤维布上，涂刷次数≥2次，之后静置使其中的低沸点溶剂挥发，得到邻苯二甲腈预浸料；
(2)、将邻苯二甲腈预浸料，按照待制备产品的外形进行铺层至所需厚度，采用辅助材料将铺层后的邻苯二甲腈预浸料包覆，之后加热至150-180℃热处理0.5-3h；
(3)、将热处理后的邻苯二甲腈预浸料放入热压罐中，在抽真空加外压的条件下固化，得到邻苯二甲腈复合材料，其中固化温度为170℃-250℃，固化时间为3-5h，外压压力为0-1MPa；
(4)、将固化后的邻苯二甲腈复合材料除去辅助材料，在不加外压的条件下进行后处理，得到最终的邻苯二甲腈复合材料。
在上述邻苯二甲腈复合材料的制备方法中，所述步骤(1)中邻苯二甲腈树脂、低沸点溶剂以及纤维布的质量份数为，以邻苯二甲腈树脂为100份计，低沸点溶剂为100-185份，纤维布为108-150份。
在上述邻苯二甲腈复合材料的制备方法中，所述邻苯二甲腈树脂的最低黏度点＜1Pa·s。
在上述邻苯二甲腈复合材料的制备方法中，所述低沸点溶剂为乙醇、丙酮或二甲基甲酰胺中的一种或组合。
在上述邻苯二甲腈复合材料的制备方法中，所述纤维布为碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维的无纬布或其二维织物中的一种或组合。
在上述邻苯二甲腈复合材料的制备方法中，所述步骤(1)中得到的邻苯二甲腈预浸料中低沸点溶剂的质量百分比含量≤4％。
在上述邻苯二甲腈复合材料的制备方法中，所述步骤(2)中辅助材料为耐250℃的辅助材料和真空袋；所述步骤(3)中抽真空使真空袋内压力为0.05～0.1MPa。
在上述邻苯二甲腈复合材料的制备方法中，所述步骤(3)中具体的固化制度为：170～180℃，1.5～2.5h；240～250℃，2.5～3.5h。
在上述邻苯二甲腈复合材料的制备方法中，所述步骤(4)中后处理的温度为300-375℃，后处理时间为2-4h。
一种邻苯二甲腈树脂预浸料，由邻苯二甲腈树脂与低沸点溶剂混合后浸渍纤维布得到，各组份的质量份数比如下：
邻苯二甲腈树脂 100份；
低沸点溶剂 100-185份；
纤维布 108-150份。
在上述邻苯二甲腈树脂预浸料中，所述邻苯二甲腈树脂的最低黏度点＜1Pa·s。
在上述邻苯二甲腈树脂预浸料中，所述低沸点溶剂为乙醇、丙酮或二甲基甲酰胺中的一种或组合。
在上述邻苯二甲腈树脂预浸料中，所述纤维布为碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维的无纬布或其二维织物中一种或组合。
一种邻苯二甲腈复合材料，由上述邻苯二甲腈树脂预浸料制备得到。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)、本发明采用对邻苯二甲腈预浸料预热处理的方式，控制预浸料固化过程中的黏度状态。同时采用分段式固化工艺，在≤250℃条件下使用辅助材料抽真空固化产品后，在＞300℃无辅助材料条件下后处理，克服了预浸料黏度以及辅助材料耐温性能对邻苯二甲腈复合材料成型过程的限制，可工业化生产耐高温、力学性能优异、成型质量好的邻苯二甲腈复合材料复杂构件；
(2)、本发明对邻苯二甲腈预浸料预热处理的过程中，在150-180℃的温度区间内，通过升高热处理温度降低邻苯二甲腈预浸料的黏度，通过降低热处理温度增加邻苯二甲腈预浸料的黏度，从而控制邻苯二甲腈预浸料的黏度，克服了预浸料黏度对邻苯二甲腈复合材料成型过程的影响，保证了产品质量；
(3)、本发明采用分段式固化工艺，合理选择固化工艺参数，克服了辅助材料耐温性能对邻苯二甲腈复合材料成型过程的影响，保证了产品质量；
(4)、本发明通过对制备邻苯二甲腈树脂预浸料的各组份、含量及工艺条件的优化设计，并通过大量试验进行验证，使得制备得到的邻苯二甲腈预浸料、复合材料具有更加优异的综合性能；
(5)、本发明制备方法简单、易于实现，制备得到的邻苯二甲腈复合材料用途广泛，可广泛应用于航天航空工程以及船舶工程中。
附图说明
图1为本发明邻苯二甲腈预浸料制备及固化工艺流程图。
图2为本发明实施例1中邻苯二甲腈树脂的黏度升温曲线；
图3为本发明实施例1中热处理后的邻苯二甲腈预浸料对比未热处理的邻苯二甲腈预浸料的流变曲线；
图4为本发明实施例1中邻苯二甲腈复合材料的动态力学分析(DMA)测试结果图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
本发明邻苯二甲腈树脂预浸料，由邻苯二甲腈树脂与低沸点溶剂混合后浸渍纤维布得到，各组份的质量份数比如下：
邻苯二甲腈树脂 100份；
低沸点溶剂 100-185份；
纤维布 108-150份。
上述邻苯二甲腈树脂的最低黏度点＜1Pa·s。
上述低沸点溶剂为乙醇、丙酮或二甲基甲酰胺中的一种或组合。
上述纤维布为碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维的无纬布或其二维织物中一种或组合。
本发明邻苯二甲腈复合材料，由上述邻苯二甲腈树脂预浸料制备得到，如图1所示为本发明邻苯二甲腈预浸料制备及固化工艺流程图，本发明邻苯二甲腈复合材料的具体制备方法包括如下步骤：
(1)邻苯二甲腈预浸料制备
邻苯二甲腈树脂在室温下使用低沸点溶剂稀释，按比例均匀涂刷在纤维布上，涂刷次数≥2次，将制备好的预浸料室温下充分静置至其中挥发份(低沸点溶剂)质量百分比含量≤4％，以保证预浸料中的低沸点溶剂充分挥发。
(2)邻苯二甲腈预浸料预热处理
将邻苯二甲腈预浸料按产品外形铺层至所需厚度，使用耐250℃辅助材料(密封胶条、透气毡、隔离膜、聚四氟乙烯布)及真空袋包覆后在可加热环境中加热至150-180℃热处理0.5-3h。
通过选择合适的加热温度与时间，提升邻苯二甲腈预浸料黏度到适宜水平，满足热压罐成型工艺要求。
(3)邻苯二甲腈预浸料固化成型
将热处理后产品放入热压罐中，在抽真空加外压的条件下固化，固化参数为：固化温度170℃-250℃，固化时间3-5h，外压压力为0-1MPa。抽真空使真空袋内压力为0.05～0.1MPa。
(4)邻苯二甲腈复合材料后处理
将固化好的邻苯二甲腈复合材料除去所有辅助材料，在不加外压的条件下放入可加热环境中进行后处理，后处理参数为：后处理温度300-375℃，后处理时间2-4h。
实施例1
一种邻苯二甲腈树脂预浸料，其由邻苯二甲腈树脂与丙酮按质量比例100：120混合制成胶液，然后将胶液均匀涂覆在120份碳纤维布上制成预浸料，涂刷次数为2次，充分晾置至其中挥发份含量降至4％以下。其中邻苯二甲腈树脂的黏度升温曲线如图2所示，在较宽的温度范围内黏度＜1Pa·s。该邻苯二甲腈复合材料成型步骤为：(1)将预浸料按要求下料，采用8层碳布沿模具外形铺层；(2)使用耐250℃辅助材料及真空袋包覆产品；(3)放入烘箱中加热至170℃热处理1h；(4)在抽真空的条件下将产品送入热压罐固化，固化制度为170℃2h+250℃3h，罐内压力为0.8MPa；抽真空使真空袋内压力为0.1MPa。(5)分别将热处理后的邻苯二甲腈预浸料与预处理前的邻苯二甲腈预浸料裁成Φ25mm的小圆片，用流变仪模拟热压罐升温过程测试并对比两种预浸料的流变性能，测试结果如图3所示，图3为本发明实施例1中热处理后的邻苯二甲腈预浸料对比未热处理的邻苯二甲腈预浸料的流变曲线；(6)将固化好的邻苯二甲腈复合材料去除辅助材料，放入烘箱后处理，后处理条件为375℃，3h。制得的邻苯二甲腈复合材料直至450℃无玻璃化转变现象，如图4所示为本发明实施例1中邻苯二甲腈复合材料的动态力学分析(DMA)测试结果图，氮气气氛下5％失重率温度为579℃。制得的邻苯二甲腈复合材料具有良好的力学性能，400℃力学性能保持率达60％以上，详细数据如表1所示。
实施例2
一种邻苯二甲腈树脂预浸料，其由邻苯二甲腈树脂与丙酮按质量比例100：185混合制成胶液，然后将其倒入胶槽，采用湿法排纱设备进行无纬布预浸料的制备，树脂含量控制在预浸料总重量的44±4％；另外一种邻苯二甲腈树脂预浸料，其由邻苯二甲腈树脂与丙酮按质量比例100：120混合制成胶液，然后将胶液均匀涂覆在120份碳纤维织物布上制成预浸料，涂刷次数为2次。预浸料在室温条件下充分晾置至其中挥发份含量降至4％以下。该邻苯二甲腈复合材料成型步骤为：(1)将邻苯二甲腈碳纤维无纬布预浸料与织物布预浸料分别按要求下料，按照[碳布/90/0/90/0/90/0/90/碳布]的顺序沿模具外形铺层；(2)使用耐250℃辅助材料及真空袋包覆产品；(3)放入烘箱中加热至170℃热处理1h；(4)在抽真空的条件下将产品送入热压罐固化，固化制度为180℃2h+250℃3h，罐内压力为0.6MPa，抽真空使真空袋内压力为0.1MPa；(5)将固化好的邻苯二甲腈复合材料去除辅助材料，放入烘箱后处理，后处理条件为315℃，3h。制得的邻苯二甲腈复合材料在室温下具有良好的力学性能，弯曲强度达到618MPa，弯曲模量62GPa，压缩强度达到480MPa，压缩模量76GPa。400℃使用力学性能仍能保持30％以上，实施例1与实施例2的力学性能结果对比如表一所示。
表1各实施例力学性能测试结果对比
Figure BDA0001564496410000071
Figure BDA0001564496410000081
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (9)

1.一种邻苯二甲腈复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)、将邻苯二甲腈树脂采用低沸点溶剂稀释后，涂刷在纤维布上，涂刷次数≥2次，之后静置使其中的低沸点溶剂挥发，得到邻苯二甲腈预浸料；
(2)、将邻苯二甲腈预浸料，按照待制备产品的外形进行铺层至所需厚度，采用辅助材料将铺层后的邻苯二甲腈预浸料包覆，之后加热至150-180℃热处理0.5-3h；
(3)、将热处理后的邻苯二甲腈预浸料放入热压罐中，在抽真空加外压的条件下固化，得到邻苯二甲腈复合材料，其中固化温度为170℃-250℃，固化时间为3-5h，外压压力为0-1MPa；
(4)、将固化后的邻苯二甲腈复合材料除去辅助材料，在不加外压的条件下进行后处理，得到最终的邻苯二甲腈复合材料。
2.根据权利要求1所述的邻苯二甲腈复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中邻苯二甲腈树脂、低沸点溶剂以及纤维布的质量份数为，以邻苯二甲腈树脂为100份计，低沸点溶剂为100-185份，纤维布为108-150份。
3.根据权利要求1或2所述的邻苯二甲腈复合材料的制备方法，其特征在于：所述邻苯二甲腈树脂的最低黏度点＜1Pa·s。
4.根据权利要求1或2所述的邻苯二甲腈复合材料的制备方法，其特征在于：所述低沸点溶剂为乙醇、丙酮或二甲基甲酰胺中的一种或组合。
5.根据权利要求1或2所述的邻苯二甲腈复合材料的制备方法，其特征在于：所述纤维布为碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维的无纬布或其二维织物中的一种或组合。
6.根据权利要求1或2所述的邻苯二甲腈复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中得到的邻苯二甲腈预浸料中低沸点溶剂的质量百分比含量≤4％。
7.根据权利要求1或2所述的邻苯二甲腈复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中辅助材料为耐250℃的辅助材料和真空袋；所述步骤(3)中抽真空使真空袋内压力为0.05～0.1MPa。
8.根据权利要求1或2所述的邻苯二甲腈复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中具体的固化制度为：170～180℃，1.5～2.5h；240～250℃，2.5～3.5h。
9.根据权利要求1或2所述的邻苯二甲腈复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中后处理的温度为300-375℃，后处理时间为2-4h。
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