CN113789054B - 耐高温聚芳醚腈酮双马来酰亚胺复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料领域,具体涉及耐高温聚芳醚腈酮双马来酰亚胺复合材料制备方法。本发明采用热塑性聚芳醚腈酮树脂、双马来酰亚胺树脂以及溶剂组成碳纤维预浸液对碳纤维进行预浸,在通过高温高压定型的方法制备的复合材料。在不改变原来预浸工艺的前提下,使复材的耐温性能得到极大地提高,从而使双马来酰亚胺树脂的应用温度范围得到扩大,其应用领域也得到相应扩展,综合性能得到显著提高,具有良好的应用前景和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域,具体涉及一种耐高温聚芳醚腈酮双马来酰亚胺复合材料制备方法
背景技术
目前最常用的碳纤维复合材料主要是以环氧树脂与碳纤维经预浸之后再通过热压交联固化成型制得,这种复合材料在常温下拥有极佳的性能和性价比,广泛应用民用和军工市场。但是随着航天航空领域和汽车领域的不断发展对复合材料的要求越来越高。普通环氧树脂基的复合材料由于耐温上限只是在170℃左右,因此在高温领域的应用已经触及产品性能的天花板,而双马来酰亚胺树脂基复合材料由于拥有与环氧树脂相类似的加工性能,成为环氧树脂复合材料的升级替代产品,在产品的耐温性方面得到比较大的提高,耐温性能从环氧树脂复合材料耐温170℃左右,提高到260℃左右。但是随着科技的不断进步,在某些特殊领域对复合材料的耐温性提出更高的要求。为了提高双马来酰亚胺复合材料的耐温性能前人也做了很多方面的尝试,通过化学接枝、物理混拼等方法来提高双马来酰亚胺复合材料的耐温性问题。
发明内容
针对上述问题,本发明通过利用热塑性聚芳醚腈酮树脂改性双马来酰亚胺树脂制备碳纤复合材料的方法,提高复合材料的耐温性能。
本发明的发明构思是:通过热塑性和热固性性树脂的物理混合形成浸渍液采用传统的湿法预浸的工艺对碳纤维进行预浸,在通过高温高压定型的方法,使热固型双马来酰亚胺树脂实现交联,而热塑性聚芳醚腈酮树脂以孤岛型结构分散其中,不但能够增强产品的韧性,而且利用热塑聚芳醚腈酮树脂本身的高耐温性、本身所含CN基团对碳纤维树脂的亲和性以及与双马来酰亚胺树脂良好的混溶性,从而增加复合材料整体的耐温性能和促进交联后双马来酰亚胺树脂与碳纤维布之间的层间结合力,使复合材料的综合性能得到整体提高。
为达到上述目的,本发明采用碳纤维预浸液主要由热塑性聚芳醚腈酮树脂、双马来酰亚胺树脂以及溶剂组成,经对碳纤维布辊涂预浸干燥后,形成碳纤维预浸料。
按质量份数计,所述的碳纤维预浸液的组成如下:
热塑性聚芳醚腈酮树脂 8-20份
双马来酰亚胺树脂 20-50份
混合溶剂 40-60份
所述混合溶剂由DMF或DMAC中的一种与丙酮按照质量比85:15组成。
本发明耐高温聚芳醚腈酮双马来酰亚胺复合材料制备方法,包括如下步骤:
S1.制备碳纤维预浸液
将热塑性聚芳醚腈酮树脂、双马来酰亚胺树脂、混合溶剂按比例混合制备碳纤维预浸液;
S2.预浸布的制备
将碳纤维预浸液均匀的刷在碳纤布上面,于80-100℃烘烤1小时后,裁剪,得到预浸布;
S3.碳纤维复合板的制备:
将步骤S2处理的预浸布于模具内放置于压机中,加压至100MPa并同时升温至180℃,保温1小时,期间泄压加压2-3次;然后继续升温至230℃保温2小时;最后继续升温至250℃保温2小时;关闭加热系统使模具在加压情况下自然冷却;待模具降至常温,脱模,修边得成品。
更进一步的,预浸液的制备过程是:
S1.1将热塑性聚芳醚腈酮树脂在100℃温度下烘干12小时;
S1.2将双马来酰亚胺树脂在80℃温度下烘干2小时;
S1.3称量混合溶剂40-60份;
S1.4称量烘干后的热塑性聚芳醚腈酮树脂8-20份,加入混合溶剂中搅拌至澄清;
S1.5将烘干后的双马来酰亚胺树脂称量20-50份,加入澄清混合液中搅拌均匀,得到预浸液。
更进一步的,所述预浸布制备过程是:
S2.1将准备预浸的碳纤维布进行称量,按照质量比碳纤布:热塑性聚芳醚腈酮树脂=6:4计算树脂及所需预浸液的重量;
S2.2将碳纤维布铺在离型纸上面,然后用刷子将理论量的预浸液均匀的刷在碳纤布上面;
S2.3将预浸好的布放入100℃的烘箱内烘烤1小时,以除去溶剂;
S2.4将烘干后的预浸布裁剪成合适的尺寸。
更进一步的,所述碳纤维复合板的制备过程是:
S3.1将模具按照工艺要求组装好,并在模具内部刷上脱模剂;
S3.2将剪裁好的预浸布平铺在模具内,并盖上模具的上盖;
S3.3将模具放入压机内加压至100MPa并同时升温至180℃,保温1小时,在这个温度下双马来酰亚胺树脂能够完全溶解,有助于预浸,在此期间需要经过泄压加压2-3次以排出由于溶剂气体;继续升温至230℃保温2小时使双马来酰亚胺树脂进行交联固化;然后再升温至250℃保温2小时,使双马来酰亚胺树脂固化更充分,从而使复合材料的性能进一步提高;关闭加热系统让模具在加压情况下自然冷却;
S3.4待模具降温到常温后,将复合材从模具中脱出来,经过修边得到成品。
本发明从材料选择及工艺两方面对复合材料改进,主要体现在以下几个方面:
1、热塑性树脂的选择:由于本发明采用的是溶液预浸的方法,对所选的热塑性树脂必须满足可溶解的要求;为了提高整个复合材料的耐热性能,所选的热塑性树脂的耐热性必须高于260℃;且所选的热塑性树脂的综合性能必须优良,在形成复合材料时才不至于使复合材料的性能降低。聚芳醚腈酮树脂可以同时满足上述加工需求,首先其可以溶解于特定的强极性溶剂中如DMF,DMAC中;其次,其玻璃化温度达到250℃左右,而且随着温度升高其性能下降不明显;最后,其综合性能良好具有不亚于双马来酰亚胺的电性能、阻燃性、耐候性,耐磨性,并与其他材料相容性好。
2、双马来酰亚胺树脂的选择:通过对双马来酰亚胺树脂性能摸索,优选洪湖双马公司生产的工艺及质量稳定双马来酰亚胺树脂;其生产的T型双马来酰亚胺树脂在260℃耐温性能比一般的双马来酰亚胺树脂稳定;且该T型双马来酰亚胺树脂与聚芳醚腈酮树脂混溶性好。
3、溶剂的选择:由于双马来酰亚胺树脂和聚芳醚腈酮树脂都溶于强极性溶剂,而强极性中DMF和DMAC溶剂与丙酮溶剂的混合溶剂由于与热塑性树脂拥有良好的相溶性,经过配比选择,达到比较好的效果。
本发明通过聚芳醚腈酮树脂和双马来酰亚胺树脂进行复配制备的复合材料,在不改变原来预浸工艺的前提下,使复材的耐温性能得到极大地提高,耐温可达300℃以上,从而使双马来酰亚胺树脂的应用温度范围得到扩大,其应用领域也得到相应扩展,综合性能得到显著提高,具有良好的应用前景和社会效益。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明,但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明,本发明所采用的实验方法均为常规方法,所用实验器材、材料、试剂等均可从化学公司购买。
作为优选,本发明采用的热塑性聚芳醚腈酮树脂购于浙江帕尔科新材料公司,双马来酰亚胺树脂购于洪湖双马树脂公司。
实施例1
1.准备原料
将准备预浸的碳纤维布进行称量,根据碳纤维布的重量,按照质量比碳纤布:热塑性聚芳醚腈酮树=6:4计算需要进行复合的树脂的重量;
根据以下比例关系计算出预浸液的重量
热塑性聚芳醚腈酮树脂 10份
双马来酰亚胺树脂 35份
混合溶剂 55份
所述混合溶剂由DMAC与丙酮按照质量比85:15组成。
2.制备碳纤维预浸液
(1)将热塑性聚芳醚腈酮树脂在100℃温度下烘干12小时;
(2)将双马来酰亚胺树脂在80℃温度下烘干2小时;
(3)称量混合溶剂40-60份;
(4)称量烘干后的热塑性聚芳醚腈酮树脂10份,加入混合溶剂中搅拌至澄清;
(5)将烘干后的双马来酰亚胺树脂称量35份加入澄清混合液中搅拌均匀,得到预浸液。
3.制备预浸布
(1)将准备预浸的碳纤维布进行称量,按照质量比碳纤布:热塑性聚芳醚腈酮树脂=6:4计算树脂及所需预浸液的重量;
(2)将碳纤维布铺在离型纸上面,然后用刷子将理论量的预浸液均匀的刷在碳纤布上面;
(3)将预浸好的布放入100℃的烘箱内烘烤1小时,以除去溶剂;
(4)将烘干后的预浸布裁剪成合适的尺寸。
4.制备碳纤维复合板
(1)将模具按照工艺要求组装好,并在模具内部刷上脱模剂;
(2)将剪裁好的预浸布平铺在模具内,并盖上模具的上盖;
(3)将模具放入压机内加压至100MPa并同时升温至180℃,保温1小时,在这个温度下双马来酰亚胺树脂能够完全溶解,有助于预浸,在此期间需要经过泄压加压2-3次;继续升温至230℃保温2小时;然后再升温至250℃保温2小时;关闭加热系统让模具在加压情况下自然冷却;
(4)待模具降温到常温后,将复合材从模具中脱出来,经过修边就得到成品;
碳纤维复合板的制备必须严格按照生产工艺要求的温度和压力进行操作,否则会导致制作完成的碳纤维复合板材中出现气孔等缺陷,而且成品的强度偏低。
对比例1
目前市面上较为优异的耐温材料有PEEK复合材料和双马来酰亚胺复合材料,将不同材质为主体的复合材料与本申请实施例1的复合材料进行烘烤对比,考察其在不同温度下的烧蚀率和复合板材厚度及外观变化以测试其耐温性能,其实验结果如下:
PEEK复合材料具体为:PEEK预浸复合板材
双马来酰亚胺复合材料具体为:双马来酰亚胺预浸复合板材
通过上述实验我们不难看出聚芳醚腈酮双马来酰亚胺复合材料的耐温性比单独的双马来酰亚胺复合材料的耐温性得到极大的提高,由普通双马来酰亚胺复合材料的耐温250℃左右提高到耐温400℃,与PEEK复合材料的耐温性能相当。
以上所述,仅为本发明创造较佳的具体实施方式,但本发明创造的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内,根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。
Claims (2)
1.耐高温聚芳醚腈酮双马来酰亚胺复合材料制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.制备碳纤维预浸液
将热塑性聚芳醚腈酮树脂、T型双马来酰亚胺树脂、混合溶剂按比例混合制备碳纤维预浸液;
按质量份数计,所述的碳纤维预浸液的组成如下:
热塑性聚芳醚腈酮树脂8-20份
T型双马来酰亚胺树脂20-50份
混合溶剂40-60份
所述混合溶剂由DMF或DMAC中的一种与丙酮按照质量比85:15组成;
S1.1将热塑性聚芳醚腈酮树脂在100℃温度下烘干12小时;
S1.2将T型双马来酰亚胺树脂在80℃温度下烘干2小时;
S1.3称量混合溶剂40-60份;
S1.4称量烘干后的热塑性聚芳醚腈酮树脂8-20份,加入混合溶剂中搅拌至澄清;
S1.5将烘干后的T型双马来酰亚胺树脂称量20-50份,加入澄清混合液中搅拌均匀,得到预浸液
S2.预浸布的制备
S2.1将准备预浸的碳纤维布进行称量,按照质量比碳纤布:热塑性聚芳醚腈酮树脂=6:4计算树脂及所需预浸液的重量;
S2.2将碳纤维布铺在离型纸上面,然后用刷子将理论量的预浸液均匀的刷在碳纤布上面;
S2.3将预浸好的布放入100℃的烘箱内烘烤1小时,以除去溶剂;
S2.4将烘干后的预浸布裁剪成合适的尺寸
S3.碳纤维复合板的制备:
将步骤S2处理的预浸布于模具内放置于压机中,加压至100MPa并同时升温至180℃,保温1小时,期间泄压加压2-3次;然后继续升温至230℃保温2小时;最后继续升温至250℃保温2小时;关闭加热系统使模具在加压情况下自然冷却;待模具降至常温,脱模,修边得成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳纤维复合板的制备过程还包括:
S3.1将模具按照工艺要求组装好,并在模具内部刷上脱模剂;
S3.2将剪裁好的预浸布平铺在模具内,并盖上模具的上盖。
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