CN109486266A - 一种用于防腐涂层的可自愈石墨烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于防腐涂层的可自愈石墨烯复合材料,包括氧化石墨烯和聚二甲基硅氧烷,所述氧化石墨烯占聚二甲基硅氧烷的质量比为1~20%。本发明还公开了一种用于防腐涂层的可自愈石墨烯复合材料的制备方法,包括将氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷搅拌混合均匀,所述氧化石墨烯占聚二甲基硅氧烷的质量比为1~20%;将混合物置于真空干燥箱内静置0.5小时以上,然后注入聚二甲基硅氧烷质量1~6倍的有机溶剂进行稀释搅拌获得前驱体液;前驱体液倒在基底表面后前驱体液在基底表面铺展,进行真空干燥得到。本发明材料可塑性、柔韧性、稳定性好,可进行表面加工,并具有自愈能力,本发明方法过程简单,适于批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯复合材料及其制备方法,特别是涉及一种用于防腐涂层的可自愈石墨烯复合材料及其制备方法。
背景技术
镁合金密度低、比强度高、可加工性好、易于回收,作为产品的外壳具有巨大的潜力,然而镁合金面对的最大问题是在室外环境中其耐蚀性较差。在镁合金表面制备防腐涂层是提高其耐腐蚀性能的有效方法,然而传统的涂层材料与基底的结合不够紧密,容易损坏脱落,并且难以通过后续加工构建理想的多级粗糙结构,制备功能表面,因此通常只具备防腐功能,应用范围较窄。而如果要产生如疏水性等功能时,往往只能选择在涂料中增加疏水性添加剂来达到,生产过程复杂导致生产成本增加。另外传统的涂层材料不具备自愈能力,局部损坏后只能进行修复,甚至需要整体更换,影响使用,也导致成本较高。
发明内容
针对上述现有技术的缺陷,本发明提供了一种用于防腐涂层的可自愈石墨烯复合材料,解决现有防腐材料无法进行表面功能性加工,缺少自愈能力的问题。本发明还提供一种用于防腐涂层的可自愈石墨烯复合材料的制备方法。
本发明技术方案如下:一种用于防腐涂层的可自愈石墨烯复合材料,包括氧化石墨烯和聚二甲基硅氧烷,所述氧化石墨烯占聚二甲基硅氧烷的质量比为1~20%。
优选的,所述氧化石墨烯占聚二甲基硅氧烷的质量比为5~10%。
一种用于防腐涂层的可自愈石墨烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、混合搅拌:将氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷搅拌混合均匀,所述氧化石墨烯占聚二甲基硅氧烷的质量比为1~20%;
S2、稀释搅拌:将步骤S1得到的混合物静置0.5小时以上,然后注入聚二甲基硅氧烷质量1~6倍的有机溶剂进行稀释,搅拌后获得前驱体液;
S3、真空除气固化:将前驱体液倒在基底上,前驱体液在基底表面铺展,然后进行真空干燥固化,即可制备出用于防腐涂层的可自愈石墨烯复合材料。
优选的,所述氧化石墨烯占聚二甲基硅氧烷的质量比为5~10%。
优选的,所述有机溶剂为甲苯、苯、二甲苯、氯仿和二氯甲烷中的一种。
优选的,所述步骤S3真空除气固化时,温度为60~200摄氏度,时间为0.5小时以上。
本发明技术方案与现有技术相比,可实现以下有益效果:
该复合材料可塑性、柔韧性、稳定性好,可以进行后续加工,制备多级粗糙结构,构建功能表面,同时该复合材料破损后,可经过灼烧自愈,并适用于如镁合金、铝合金、铜合金、钛合金、钢铁、塑料、玻璃等多种材料的表面;石墨烯较好的耐腐蚀性、导电导热性能与聚合物隔绝基体和具有化学惰性的作用相叠加,增强涂层耐腐蚀性能;石墨烯较好的柔韧性、耐冲击性与聚二甲基硅氧烷聚合物优异的耐高低温性和黏度较高的特点相结合,提高涂层的稳定性;真空除气固化的过程,有利于排出前驱体液混合过程中所带入的空气,也可以减少复合材料固化过程中孔洞的产生,提高产品质量;该制备方法过程简单,易于实现批量生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围,在阅读了本发明之后,本领域技术人员对本发明的各种等同形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围内。
实施例1
(1)混合搅拌:将占聚二甲基硅氧烷的质量比为1%的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合,搅拌30分钟直到二者混合均匀。
(2)稀释搅拌:将该混合物置于真空干燥箱内静置2小时,然后注入聚二甲基硅氧烷质量3倍的甲苯进行稀释,磁力搅拌1小时后获得前驱体液。
(3)真空除气固化:以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底,将前驱体液倒在镁合金上,前驱体液在重力的作用下铺展,然后在真空干燥箱中进行固化,温度为150摄氏度,时间为1小时,即可制备出石墨烯复合材料。在3.5%NaCl溶液中测得动极化曲线,利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1774mV,腐蚀电流Icorr为3.582×10- 5A/cm2。制备石墨烯复合材料涂层后,腐蚀电位Ecorr为-1224mV,腐蚀电流Icorr为1.277×10-5A/cm2。对于静态腐蚀实验,将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中,浸泡2小时后,样品表面形貌的无明显变化。镁合金表面的复合材料破损后,经过灼烧自愈,腐蚀电位Ecorr为-1179mV,腐蚀电流Icorr为1.253×10-5A/cm2。
实施例2:
(1)混合搅拌:将占聚二甲基硅氧烷的质量比为5%的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合,搅拌60分钟直到二者混合均匀。
(2)稀释搅拌:将该混合物置于真空干燥箱内静置3小时,然后注入聚二甲基硅氧烷质量3倍的苯进行稀释,磁力搅拌1小时后获得前驱体液。
(3)真空除气固化:以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底,将前驱体液倒在镁合金上,前驱体液在重力的作用下铺展,然后在真空干燥箱中进行固化,温度为150摄氏度,时间为1小时,即可制备出石墨烯复合材料。在3.5%NaCl溶液中测得动极化曲线,利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1774mV,腐蚀电流Icorr为3.582×10- 5A/cm2。制备石墨烯复合材料涂层后,腐蚀电位Ecorr为-791mV,腐蚀电流Icorr为5.57×10-6A/cm2。对于静态腐蚀实验,将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中,浸泡2小时后,样品表面形貌的无明显变化。镁合金表面的复合材料破损后,经过灼烧自愈,腐蚀电位Ecorr为-845mV,腐蚀电流Icorr为4.42×10-6A/cm2。
实施例3:
(1)混合搅拌:将占聚二甲基硅氧烷的质量比为8%的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合,搅拌30分钟直到二者混合均匀。
(2)稀释搅拌:将该混合物置于真空干燥箱内静置0.5小时,然后注入聚二甲基硅氧烷质量2倍的氯仿进行稀释,磁力搅拌2小时后获得前驱体液。
(3)真空除气固化:以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底,将前驱体液倒在镁合金上,前驱体液在重力的作用下铺展,然后在真空干燥箱中进行固化,温度为80摄氏度,时间为6小时,即可制备出石墨烯复合材料。在3.5%NaCl溶液中测得动极化曲线,利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1774mV,腐蚀电流Icorr为3.582×10- 5A/cm2。制备石墨烯复合材料涂层后,腐蚀电位Ecorr为-873mV,腐蚀电流Icorr为4.33×10-6A/cm2。对于静态腐蚀实验,将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中,浸泡2小时后,样品表面形貌的无明显变化。镁合金表面的复合材料破损后,经过灼烧自愈,腐蚀电位Ecorr为-897mV,腐蚀电流Icorr为4.75×10-6A/cm2。
实施例4:
(1)混合搅拌:将占聚二甲基硅氧烷的质量比为10%的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合,搅拌65分钟直到二者混合均匀。
(2)稀释搅拌:将该混合物置于真空干燥箱内静置2小时,然后注入聚二甲基硅氧烷质量3倍的甲苯进行稀释,磁力搅拌3小时后获得前驱体液。
(3)真空除气固化:以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底,将前驱体液倒在镁合金上,前驱体液在重力的作用下铺展,然后在真空干燥箱中进行固化,温度为100摄氏度,时间为4小时,即可制备出石墨烯复合材料。在3.5%NaCl溶液中测得动极化曲线,利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1774mV,腐蚀电流Icorr为3.582×10- 5A/cm2。制备石墨烯复合材料涂层后,腐蚀电位Ecorr为-844mV,腐蚀电流Icorr为4.83×10-6A/cm2。对于静态腐蚀实验,将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中,浸泡2小时后,样品表面形貌的无明显变化。镁合金表面的复合材料破损后,经过灼烧自愈,腐蚀电位Ecorr为-886mV,腐蚀电流Icorr为4.67×10-6A/cm2。
实施例5:
(1)混合搅拌:将占聚二甲基硅氧烷的质量比为14%的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合,搅拌90分钟直到二者混合均匀。
(2)稀释搅拌:将该混合物置于真空干燥箱内静置4小时,然后注入聚二甲基硅氧烷质量3倍的甲苯进行稀释,磁力搅拌3小时后获得前驱体液。
(3)真空除气固化:以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底,将前驱体液倒在镁合金上,前驱体液在重力的作用下铺展,然后在真空干燥箱中进行固化,温度为120摄氏度,时间为3小时,即可制备出石墨烯复合材料。在3.5%NaCl溶液中测得动极化曲线,利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1774mV,腐蚀电流Icorr为3.582×10- 5A/cm2。制备石墨烯复合材料涂层后,腐蚀电位Ecorr为-1055mV,腐蚀电流Icorr为1.042×10-5A/cm2。对于静态腐蚀实验,将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中,浸泡2小时后,样品表面形貌的无明显变化。镁合金表面的复合材料破损后,经过灼烧自愈,腐蚀电位Ecorr为-979mV,腐蚀电流Icorr为1.122×10-5A/cm2。
实施例6:
(1)混合搅拌:将占聚二甲基硅氧烷的质量比为18%的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合,搅拌100分钟直到二者混合均匀。
(2)稀释搅拌:将该混合物置于真空干燥箱内静置5小时,然后注入聚二甲基硅氧烷质量6倍的二氯甲烷进行稀释,磁力搅拌4小时后获得前驱体液。
(3)真空除气固化:以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底,将前驱体液倒在镁合金上,前驱体液在重力的作用下铺展,然后在真空干燥箱中进行固化,温度为150摄氏度,时间为2小时,即可制备出石墨烯复合材料。在3.5%NaCl溶液中测得动极化曲线,利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1774mV,腐蚀电流Icorr为3.582×10- 5A/cm2。制备石墨烯复合材料涂层后,腐蚀电位Ecorr为-1166mV,腐蚀电流Icorr为1.101×10-5A/cm2。对于静态腐蚀实验,将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中,浸泡2小时后,样品表面形貌的无明显变化。镁合金表面的复合材料破损后,经过灼烧自愈,腐蚀电位Ecorr为-1004mV,腐蚀电流Icorr为1.176×10-5A/cm2。
实施例7:
(1)混合搅拌:将占聚二甲基硅氧烷的质量比为20%的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合,搅拌120分钟直到二者混合均匀。
(2)稀释搅拌:将该混合物置于真空干燥箱内静置6小时,然后注入聚二甲基硅氧烷质量4倍的二甲苯进行稀释,磁力搅拌4小时后获得前驱体液。
(3)真空除气固化:以2毫米厚的铜合金作为基底,将前驱体液倒在铜合金上,前驱体液在重力的作用下铺展,然后在真空干燥箱中进行固化,温度为200摄氏度,时间为0.5小时,即可制备出石墨烯复合材料。在3.5%NaCl溶液中测得动极化曲线,利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1774mV,腐蚀电流Icorr为3.582×10-5A/cm2。制备石墨烯复合材料涂层后,腐蚀电位Ecorr为-1211mV,腐蚀电流Icorr为1.177×10-5A/cm2。对于静态腐蚀实验,将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中,浸泡2小时后,样品表面形貌的无明显变化。镁合金表面的复合材料破损后,经过灼烧自愈,腐蚀电位Ecorr为-1067mV,腐蚀电流Icorr为1.206×10-5A/cm2。
对比例:
(1)混合搅拌:不使用氧化石墨烯,单独将聚二甲基硅氧烷(聚二甲基硅氧烷)(预聚物与交联剂质量比为10:1)搅拌60分钟。
(2)稀释搅拌:将该混合物置于真空干燥箱内静置3小时,然后注入聚二甲基硅氧烷质量3倍的甲苯进行稀释,磁力搅拌1小时后获得前驱体液。
(3)真空除气固化:以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底,将前驱体液倒在镁合金上,前驱体液在重力的作用下铺展,然后在真空干燥箱中进行固化,温度为150摄氏度,时间为1小时,即可在镁合金表面制备出聚二甲基硅氧烷薄膜。在3.5%NaCl溶液中测得动极化曲线,利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1774mV,腐蚀电流Icorr为3.582×10-5A/cm2。制备聚二甲基硅氧烷材料涂层后,腐蚀电位Ecorr为-1443mV,腐蚀电流Icorr为2.774×10-5A/cm2。对于静态腐蚀实验,将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中,浸泡2小时后,样品表面部分形貌被破坏。镁合金表面的涂层破损后,经过灼烧自愈,腐蚀电位Ecorr为-1561mV,腐蚀电流Icorr为2.898×10-5A/cm2。
Claims (6)
1.一种用于防腐涂层的可自愈石墨烯复合材料,其特征在于,包括氧化石墨烯和聚二甲基硅氧烷,所述氧化石墨烯占聚二甲基硅氧烷的质量比为1~20%。
2.根据权利要求1所述的用于防腐涂层的可自愈石墨烯复合材料,其特征在于,所述氧化石墨烯占聚二甲基硅氧烷的质量比为5~10%。
3.一种用于防腐涂层的可自愈石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、混合搅拌:将氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷搅拌混合均匀,所述氧化石墨烯占聚二甲基硅氧烷的质量比为1~20%;
S2、稀释搅拌:将步骤S1得到的混合物静置0.5小时以上,然后注入聚二甲基硅氧烷质量1~6倍的有机溶剂进行稀释,搅拌后获得前驱体液;
S3、真空除气固化:将前驱体液倒在基底上,前驱体液在基底表面铺展,然后进行真空干燥固化,即可制备出用于防腐涂层的可自愈石墨烯复合材料。
4.根据权利要求3所述的用于防腐涂层的可自愈石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯占聚二甲基硅氧烷的质量比为5~10%。
5.根据权利要求3所述的用于防腐涂层的可自愈石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲苯、苯、二甲苯、氯仿和二氯甲烷中的一种。
6.根据权利要求3所述的用于防腐涂层的可自愈石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3真空除气固化时,温度为60~200摄氏度,时间为0.5小时以上。
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