CN109021824A - 一种耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜及其制备方法 Download PDF

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    • C09D5/08—Anti-corrosive paints

Abstract

本发明公开了一种耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜，包括氧化石墨烯和聚二甲基硅氧烷，氧化石墨烯占聚二甲基硅氧烷的质量比为0.5～30％，耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜表面加工有间隔排列的若干凸包或凹坑结构。本发明还公开了该薄膜的制备方法，包括将氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷搅拌混合均匀；将混合物置于真空干燥箱内静置0.5小时以上，然后注入聚二甲基硅氧烷质量1～8倍的有机溶剂进行稀释搅拌获得前驱体液；前驱体液旋涂于基底表面后进行真空干燥，并利用激光加工凸包或凹坑结构。本发明可塑性、柔韧性、稳定性好，在基底表面实现防腐、自清洁功能，同时该耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜可在损伤后灼烧自愈，本发明制备方法过程简单，适合批量生产。

Description

一种耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯复合材料及其制备方法，特别是涉及一种耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜及其制备方法。
背景技术
镁合金密度低、比强度高、可加工性好、易于回收，作为产品的外壳具有巨大的潜力，然而镁合金面对的最大问题是在室外环境中其耐蚀性较差。在镁合金表面制备防腐涂层是提高其耐腐蚀性能的有效方法，然而传统的涂层材料与基底的结合不够紧密，容易损坏脱落，并且难以通过后续加工构建理想的多级粗糙结构，制备功能表面，因此通常只具备防腐功能，应用范围较窄。而如果要产生如疏水性等功能时，往往只能选择在涂料中增加疏水性添加剂来达到，生产过程复杂导致生产成本增加。另外传统的涂层材料不具备自愈能力，局部损坏后只能进行修复，甚至需要整体更换，影响使用，也导致成本较高。
发明内容
针对上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜，解决现有防腐涂层难以实现自清洁效果，缺少自愈能力的问题。本发明还提供一种耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜的制备方法。
本发明技术方案如下：一种耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜，包括氧化石墨烯和聚二甲基硅氧烷，所述氧化石墨烯占聚二甲基硅氧烷的质量比为0.5～30％，所述耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜表面加工有间隔排列的若干凸包结构。
优选的，所述凸包的直径为100～800μm，所述凸包的高度为20～800μm，所述凸包的间距为150～800μm。
一种耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜，包括氧化石墨烯和聚二甲基硅氧烷，所述氧化石墨烯占聚二甲基硅氧烷的质量比为0.5～30％，所述耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜表面加工有均匀间隔排列的若干凹坑结构。
优选的，所述凹坑的直径为100～800μm，所述凹坑的深度为20～800μm，所述凹坑的间距为150～800μm。
优选的，所述氧化石墨烯占聚二甲基硅氧烷的质量比为5～10％。
一种耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、混合搅拌：将氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷搅拌混合均匀，所述氧化石墨烯占聚二甲基硅氧烷的质量比为0.5～30％；
S2、稀释搅拌：将步骤S1得到的混合物静置0.5小时以上，然后注入聚二甲基硅氧烷质量1～8倍的有机溶剂进行稀释，搅拌后获得前驱体液；
S3、真空除气固化：将前驱体液以旋涂方式镀膜于基底上，镀膜次数为1～10次，然后进行真空干燥固化；
S4、采用激光加工在真空干燥固化的薄膜表面制备均匀间隔排列的若干凸包或凹坑结构，对制备好的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜进行超声清洗。
优选的，所述氧化石墨烯占聚二甲基硅氧烷的质量比为5～10％。
优选的，所述有机溶剂为甲苯、苯、二甲苯、氯仿和二氯甲烷中的一种。
优选的，所述步骤S3真空除气固化时，温度为50～220摄氏度，时间为0.5小时以上。
本发明技术方案与现有技术相比，可实现以下有益效果：
该耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜可塑性、柔韧性、稳定性好，激光刻蚀加工可以制备不同粗糙结构的超疏水表面，在基底表面实现防腐、自清洁功能，同时该复合材料破损后，可经过灼烧自愈，并适用于如镁合金、铝合金、铜合金、钛合金、钢铁、塑料、玻璃等多种材料的表面；石墨烯较好的耐腐蚀性、导电导热性能与聚合物隔绝基体和具有化学惰性的作用相叠加，增强涂层耐腐蚀性能；石墨烯较好的柔韧性、耐冲击性与聚二甲基硅氧烷聚合物优异的耐高低温性和黏度较高的特点相结合，提高涂层的稳定性；真空除气固化的过程，有利于排出前驱体液混合过程中所带入的空气，也可以减少复合材料固化过程中孔洞的产生，提高产品质量；该制备方法过程简单，易于实现批量生产。
附图说明
图1为凸包结构示意图。
图2为凹坑结构示意图。
图3为实施例1制得的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜表面照片。
图4为实施例4制得的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜表面照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等同形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围内。
实施例1
(1)混合搅拌：将占聚二甲基硅氧烷的质量比为0.5％的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合，搅拌30分钟直到二者混合均匀。
(2)稀释搅拌：将该混合物置于真空干燥箱内静置1小时，然后注入聚二甲基硅氧烷质量3倍的甲苯进行稀释，磁力搅拌0.5小时后获得前驱体液。
(3)真空除气固化：以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底，将在匀胶机上以旋涂方式镀膜，涂覆次数为6次，然后在真空干燥箱中进行固化，温度为100摄氏度，时间为6小时。
(4)微纳仿生结构制备：利用激光打标机在光滑的石墨烯涂层上刻蚀设计好的粗糙结构。激光加工的功率为20瓦，频率为20000赫兹，脉冲为100纳秒，扫描速度为200毫米/秒。所制备的如图1所示的凸包1结构，凸包1的直径为200μm，高度为150μm，间距L为350μm。最后，将制备好的镁合金基耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜进行超声清洗，样品实际表面结构如图3所示。在3.5％NaCl溶液中测得动极化曲线，利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1541mV，腐蚀电流Icorr为3.162×10-5A/cm2。制备耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜后，腐蚀电位Ecorr为135.7mV，腐蚀电流Icorr为2.51×10-6A/cm2。对于静态腐蚀实验，将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中，浸泡2小时后，样品表面形貌的无明显变化，其表面静态接触角分别为149°、151°和147°。镁合金表面的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜破损后，经过灼烧自愈。
实施例2
(1)混合搅拌：将占聚二甲基硅氧烷的质量比为3.5％的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合，搅拌10分钟直到二者混合均匀。
(2)稀释搅拌：将该混合物置于真空干燥箱内静置0.5小时，然后注入聚二甲基硅氧烷质量1倍的二甲苯进行稀释，磁力搅拌0.5小时后获得前驱体液。
(3)真空除气固化：以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底，将在匀胶机上以旋涂方式镀膜，涂覆次数为10次，然后在真空干燥箱中进行固化，温度为60摄氏度，时间为8小时。
(4)微纳仿生结构制备：利用激光打标机在光滑的石墨烯涂层上刻蚀设计好的粗糙结构。激光加工的功率为10瓦，频率为10000赫兹，脉冲为100纳秒，扫描速度为200毫米/秒。制备凸包1结构，凸包1的直径为100μm，高度为100μm，间距L为160μm。最后，将制备好的镁合金基耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜进行超声清洗。在3.5％NaCl溶液中测得动极化曲线，利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1541mV，腐蚀电流Icorr为3.162×10-5A/cm2。制备耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜后，腐蚀电位Ecorr为231.1mV，腐蚀电流Icorr为9.66×10-7A/cm2。对于静态腐蚀实验，将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中，浸泡2小时后，样品表面形貌的无明显变化，其表面静态接触角分别为150°、151°和148°。镁合金表面的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜破损后，经过灼烧自愈。
实施例3
(1)混合搅拌：将占聚二甲基硅氧烷的质量比为5％的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合，搅拌20分钟直到二者混合均匀。
(2)稀释搅拌：将该混合物置于真空干燥箱内静置1小时，然后注入聚二甲基硅氧烷质量1倍的苯进行稀释，磁力搅拌1小时后获得前驱体液。
(3)真空除气固化：以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底，将在匀胶机上以旋涂方式镀膜，涂覆次数为8次，然后在真空干燥箱中进行固化，温度为80摄氏度，时间为6小时。
(4)微纳仿生结构制备：利用激光打标机在光滑的石墨烯涂层上刻蚀设计好的粗糙结构。激光加工的功率为10瓦，频率为10000赫兹，脉冲为200纳秒，扫描速度为500毫米/秒。制备凸包1结构，凸包1的直径为150μm，高度为100μm，间距L为200μm。最后，将制备好的镁合金基耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜进行超声清洗。在3.5％NaCl溶液中测得动极化曲线，利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1541mV，腐蚀电流Icorr为3.162×10-5A/cm2。制备耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜后，腐蚀电位Ecorr为319.5mV，腐蚀电流Icorr为7.78×10-7A/cm2。对于静态腐蚀实验，将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中，浸泡2小时后，样品表面形貌的无明显变化，其表面静态接触角分别为150°、150°和149°。镁合金表面的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜破损后，经过灼烧自愈。
对比例1
(1)混合搅拌：将占聚二甲基硅氧烷的质量比为5％的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合，搅拌20分钟直到二者混合均匀。
(2)稀释搅拌：将该混合物置于真空干燥箱内静置1小时，然后注入聚二甲基硅氧烷质量1倍的甲苯进行稀释，磁力搅拌1小时后获得前驱体液。
(3)真空除气固化：以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底，将在匀胶机上以旋涂方式镀膜，涂覆次数为8次，然后在真空干燥箱中进行固化，温度为80摄氏度，时间为6小时。
(4)不在石墨烯涂层上刻蚀粗糙结构，将制备好的镁合金基耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜进行超声清洗。在3.5％NaCl溶液中测得动极化曲线，利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1541mV，腐蚀电流Icorr为3.162×10-5A/cm2。制备耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜后，腐蚀电位Ecorr为-765mV，腐蚀电流Icorr为5.19×10-6A/cm2。对于静态腐蚀实验，将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中，浸泡2小时后，样品表面形貌的无明显变化，其表面静态接触角分别为91°、95°和95°。镁合金表面的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜破损后，经过灼烧自愈。
实施例4
(1)混合搅拌：将占聚二甲基硅氧烷的质量比为8％的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合，搅拌50分钟直到二者混合均匀。
(2)稀释搅拌：将该混合物置于真空干燥箱内静置1小时，然后注入聚二甲基硅氧烷质量4倍的氯仿进行稀释，磁力搅拌0.5小时后获得前驱体液。
(3)真空除气固化：以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底，将在匀胶机上以旋涂方式镀膜，涂覆次数为5次，然后在真空干燥箱中进行固化，温度为120摄氏度，时间为5小时。
(4)微纳仿生结构制备：利用激光打标机在光滑的石墨烯涂层上刻蚀设计好的粗糙结构。激光加工的功率为20瓦，频率为20000赫兹，脉冲为300纳秒，扫描速度为500毫米/秒。制备的如图2所示的凹坑2结构，凹坑2的直径为450μm，深度为300μm，间距L为550μm。最后，将制备好的镁合金基耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜进行超声清洗，样品实际表面结构如图4所示。在3.5％NaCl溶液中测得动极化曲线，利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1541mV，腐蚀电流Icorr为3.162×10-5A/cm2。制备耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜后，腐蚀电位Ecorr为378mV，腐蚀电流Icorr为5.56×10-7A/cm2。对于静态腐蚀实验，将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中，浸泡2小时后，样品表面形貌的无明显变化，其表面静态接触角分别为151°、150°和151°。镁合金表面的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜破损后，经过灼烧自愈。
实施例5
(1)混合搅拌：将占聚二甲基硅氧烷的质量比为10％的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合，搅拌90分钟直到二者混合均匀。
(2)稀释搅拌：将该混合物置于真空干燥箱内静置3小时，然后注入聚二甲基硅氧烷质量5倍的二氯甲烷进行稀释，磁力搅拌4小时后获得前驱体液。
(3)真空除气固化：以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底，将在匀胶机上以旋涂方式镀膜，涂覆次数为4次，然后在真空干燥箱中进行固化，温度为150摄氏度，时间为2小时。
(4)微纳仿生结构制备：利用激光打标机在光滑的石墨烯涂层上刻蚀设计好的粗糙结构。激光加工的功率为30瓦，频率为30000赫兹，脉冲为300纳秒，扫描速度为200毫米/秒。制备凸包1结构，凸包1的直径为400μm，高度为300μm，间距L为500μm。最后，将制备好的镁合金基耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜进行超声清洗。在3.5％NaCl溶液中测得动极化曲线，利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1541mV，腐蚀电流Icorr为3.162×10-5A/cm2。制备耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜后，腐蚀电位Ecorr为313mV，腐蚀电流Icorr为8.44×10-7A/cm2。对于静态腐蚀实验，将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中，浸泡2小时后，样品表面形貌的无明显变化，其表面静态接触角分别为151°、149°和150°。镁合金表面的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜破损后，经过灼烧自愈。
对比例2
(1)混合搅拌：将占聚二甲基硅氧烷的质量比为10％的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合，搅拌90分钟直到二者混合均匀。
(2)稀释搅拌：将该混合物置于真空干燥箱内静置3小时，然后注入聚二甲基硅氧烷质量5倍的甲苯进行稀释，磁力搅拌4小时后获得前驱体液。
(3)真空除气固化：以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底，将在匀胶机上以旋涂方式镀膜，涂覆次数为4次，然后在真空干燥箱中进行固化，温度为150摄氏度，时间为2小时。
(4)不在石墨烯涂层上刻蚀粗糙结构，将制备好的镁合金基耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜进行超声清洗。在3.5％NaCl溶液中测得动极化曲线，利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1541mV，腐蚀电流Icorr为3.162×10-5A/cm2。制备耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜后，腐蚀电位Ecorr为-872mV，腐蚀电流Icorr为5.34×10-6A/cm2。对于静态腐蚀实验，将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中，浸泡2小时后，样品表面形貌的无明显变化，其表面静态接触角分别为93°、95°和90°。镁合金表面的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜破损后，经过灼烧自愈。
实施例6
(1)混合搅拌：将占聚二甲基硅氧烷的质量比为18％的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合，搅拌120分钟直到二者混合均匀。
(2)稀释搅拌：将该混合物置于真空干燥箱内静置5小时，然后注入聚二甲基硅氧烷质量6倍的甲苯进行稀释，磁力搅拌6小时后获得前驱体液。
(3)真空除气固化：以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底，将在匀胶机上以旋涂方式镀膜，涂覆次数为2次，然后在真空干燥箱中进行固化，温度为200摄氏度，时间为1小时。
(4)微纳仿生结构制备：利用激光打标机在光滑的石墨烯涂层上刻蚀设计好的粗糙结构。激光加工的功率为30瓦，频率为50000赫兹，脉冲为500纳秒，扫描速度为300毫米/秒。制备凸包1结构，凸包1的直径为450μm，高度为350μm，间距L为600μm。最后，将制备好的镁合金基耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜进行超声清洗。在3.5％NaCl溶液中测得动极化曲线，利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1541mV，腐蚀电流Icorr为3.162×10-5A/cm2。制备耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜后，腐蚀电位Ecorr为-436mV，腐蚀电流Icorr为2.89×10-6A/cm2。对于静态腐蚀实验，将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中，浸泡2小时后，样品表面形貌的无明显变化，其表面静态接触角分别为147°、147°和145°。镁合金表面的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜破损后，经过灼烧自愈。
实施例7
(1)混合搅拌：将占聚二甲基硅氧烷的质量比为25％的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合，搅拌180分钟直到二者混合均匀。
(2)稀释搅拌：将该混合物置于真空干燥箱内静置8小时，然后注入聚二甲基硅氧烷质量8倍的甲苯进行稀释，磁力搅拌6小时后获得前驱体液。
(3)真空除气固化：以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底，将在匀胶机上以旋涂方式镀膜，涂覆次数为1次，然后在真空干燥箱中进行固化，温度为220摄氏度，时间为0.5小时。
(4)微纳仿生结构制备：利用激光打标机在光滑的石墨烯涂层上刻蚀设计好的粗糙结构。激光加工的功率为50瓦，频率为50000赫兹，脉冲为500纳秒，扫描速度为300毫米/秒。制备凹坑22结构，凹坑22的直径为600μm，深度为600μm，间距L为700μm。最后，将制备好的镁合金基耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜进行超声清洗。在3.5％NaCl溶液中测得动极化曲线，利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1541mV，腐蚀电流Icorr为3.162×10-5A/cm2。制备耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜后，腐蚀电位Ecorr为-656mV，腐蚀电流Icorr为4.48×10-6A/cm2。对于静态腐蚀实验，将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中，浸泡2小时后，样品表面形貌的无明显变化，其表面静态接触角分别为141°、142°和144°。镁合金表面的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜破损后，经过灼烧自愈。
实施例8
(1)混合搅拌：将占聚二甲基硅氧烷的质量比为30％的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合，搅拌160分钟直到二者混合均匀。
(2)稀释搅拌：将该混合物置于真空干燥箱内静置6小时，然后注入聚二甲基硅氧烷质量4倍的甲苯进行稀释，磁力搅拌5小时后获得前驱体液。
(3)真空除气固化：以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底，将在匀胶机上以旋涂方式镀膜，涂覆次数为2次，然后在真空干燥箱中进行固化，温度为220摄氏度，时间为1小时。
(4)微纳仿生结构制备：利用激光打标机在光滑的石墨烯涂层上刻蚀设计好的粗糙结构。激光加工的功率为50瓦，频率为45000赫兹，脉冲为450纳秒，扫描速度为300毫米/秒。制备凹坑22结构，凹坑22的直径为650μm，深度为700μm，间距L为700μm。最后，将制备好的镁合金基耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜进行超声清洗。在3.5％NaCl溶液中测得动极化曲线，利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1541mV，腐蚀电流Icorr为3.162×10-5A/cm2。制备耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜后，腐蚀电位Ecorr为-896mV，腐蚀电流Icorr为5.80×10-6A/cm2。对于静态腐蚀实验，将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中，浸泡2小时后，样品表面形貌的无明显变化，其表面静态接触角分别为141°、137°和134°。镁合金表面的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜破损后，经过灼烧自愈。
对比例3
(1)混合搅拌：将占聚二甲基硅氧烷的质量比为35％的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合，搅拌180分钟直到二者混合均匀。
(2)稀释搅拌：将该混合物置于真空干燥箱内静置6小时，然后注入聚二甲基硅氧烷质量6倍的甲苯进行稀释，磁力搅拌5小时后获得前驱体液。
(3)真空除气固化：以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底，将在匀胶机上以旋涂方式镀膜，涂覆次数为3次，然后在真空干燥箱中进行固化，温度为200摄氏度，时间为1小时。
(4)微纳仿生结构制备：利用激光打标机在光滑的石墨烯涂层上刻蚀设计好的粗糙结构。激光加工的功率为30瓦，频率为50000赫兹，脉冲为500纳秒，扫描速度为300毫米/秒。制备凸包1结构，凸包1的直径为800μm，高度为800μm，间距L为800μm。最后，将制备好的镁合金基耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜进行超声清洗。在3.5％NaCl溶液中测得动极化曲线，利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1541mV，腐蚀电流Icorr为3.162×10-5A/cm2。制备耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜后，腐蚀电位Ecorr为-1047mV，腐蚀电流Icorr为7.25×10-6A/cm2。对于静态腐蚀实验，将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中，浸泡2小时后，样品表面形貌的无明显变化，其表面静态接触角分别为133°、135°和129°。镁合金表面的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜破损后，经过灼烧自愈。

Claims (9)

1.一种耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜，其特征在于，包括氧化石墨烯和聚二甲基硅氧烷，所述氧化石墨烯占聚二甲基硅氧烷的质量比为0.5～30％，所述耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜表面加工有间隔排列的若干凸包结构。
2.根据权利要求1所述的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜，其特征在于，所述凸包的直径为100～800μm，所述凸包的高度为20～800μm，所述凸包的间距为150～800μm。
3.一种耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜，其特征在于，包括氧化石墨烯和聚二甲基硅氧烷，所述氧化石墨烯占聚二甲基硅氧烷的质量比为0.5～30％，所述耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜表面加工有间隔排列的若干凹坑结构。
4.根据权利要求3所述的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜，其特征在于，所述凹坑的直径为100～800μm，所述凹坑的深度为20～800μm，所述凹坑的间距为150～800μm。
5.根据权利要求1或3所述的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜，其特征在于，所述氧化石墨烯占聚二甲基硅氧烷的质量比为5～10％。
6.一种耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、混合搅拌：将氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷搅拌混合均匀，所述氧化石墨烯占聚二甲基硅氧烷的质量比为0.5～30％；
S2、稀释搅拌：将步骤S1得到的混合物静置0.5小时以上，然后注入聚二甲基硅氧烷质量1～8倍的有机溶剂进行稀释，搅拌后获得前驱体液；
S3、真空除气固化：将前驱体液以旋涂方式镀膜于基底上，镀膜次数为1～10次，然后进行真空干燥固化；
S4、采用激光加工在真空干燥固化的薄膜表面制备均匀间隔排列的若干凸包或凹坑结构，对制备好的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜进行超声清洗。
7.根据权利要求6所述的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯占聚二甲基硅氧烷的质量比为5～10％。
8.根据权利要求6所述的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、苯、二甲苯、氯仿和二氯甲烷中的一种。
9.根据权利要求6所述的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3真空除气固化时，温度为50～220摄氏度，时间为0.5小时以上。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109603209A (zh) * 2019-01-09 2019-04-12 常熟理工学院 一种油水分离网的超疏水或水下超疏油可逆调控方法
CN109603208A (zh) * 2019-01-09 2019-04-12 常熟理工学院 一种用于油水分离的网及其制备方法
CN111074233A (zh) * 2019-12-31 2020-04-28 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种缺陷石墨烯与一种锂金属电池
CN111234531A (zh) * 2020-01-15 2020-06-05 常熟理工学院 一种油敏可控精密变形的薄膜及其制备方法
CN111379767A (zh) * 2020-02-17 2020-07-07 常熟理工学院 一种用于无落差定向输运液体的表面结构

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104148266A (zh) * 2014-07-05 2014-11-19 兰州大学 自清洁高聚物薄膜或涂层及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104148266A (zh) * 2014-07-05 2014-11-19 兰州大学 自清洁高聚物薄膜或涂层及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JIJUN TANG等: "Study on a novel composite coating based on PDMS doped with modified graphene oxide"", 《JOURNAL OF COATINGS TECHNOLOGY AND RESEARCH》 *
梁天元等: "聚硅氧烷/石墨烯导热散热涂层的制备及表征", 《涂料工业》 *
沈一洲等: "《分级结构表面的超疏水特性与应用》", 28 February 2017, 西北工业大学出版社 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109603209A (zh) * 2019-01-09 2019-04-12 常熟理工学院 一种油水分离网的超疏水或水下超疏油可逆调控方法
CN109603208A (zh) * 2019-01-09 2019-04-12 常熟理工学院 一种用于油水分离的网及其制备方法
CN109603208B (zh) * 2019-01-09 2021-07-27 常熟理工学院 一种用于油水分离的网及其制备方法
CN109603209B (zh) * 2019-01-09 2021-07-27 常熟理工学院 一种油水分离网的超疏水或水下超疏油可逆调控方法
CN111074233A (zh) * 2019-12-31 2020-04-28 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种缺陷石墨烯与一种锂金属电池
CN111234531A (zh) * 2020-01-15 2020-06-05 常熟理工学院 一种油敏可控精密变形的薄膜及其制备方法
CN111234531B (zh) * 2020-01-15 2021-11-26 常熟理工学院 一种油敏可控精密变形的薄膜及其制备方法
CN111379767A (zh) * 2020-02-17 2020-07-07 常熟理工学院 一种用于无落差定向输运液体的表面结构

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