CN104944960A - 一种前驱体转化法制备含乙酰丙酮铁硅碳氮陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种前驱体转化法制备含乙酰丙酮铁硅碳氮陶瓷的方法，包括以下步骤：(1)将聚硅氮烷、α-甲基丙烯酸、过氧化二异丙苯混合均匀，得混合溶液；(2)将混合溶液在固化；(3)将固化所得的物料粉碎球磨；(4)将粉料与乙酰丙酮铁混合均匀；(5)将混合均匀的粉料预压成型，得生坯；(6)将生坯在1000℃～1400℃的温度进行热解/烧结，保温，即得。本发明所得材料高温性能好，引入乙酰丙酮铁会提高SiCN陶瓷显气孔率，降低其体积密度，显著提高SiCN陶瓷的微波吸收性能，提高电磁波衰减系数。
Description
技术领域
本发明涉及含乙酰丙酮铁硅碳氮陶瓷的制备方法，具体涉及一种前驱体转化法合成含乙酰丙酮铁硅碳氮陶瓷的方法，属无机非金属材料领域。
背景技术
SiCN陶瓷作为微波吸收材料，具有优异的高温力学性能、热稳定性、化学稳定性和耐环境性。电磁波屏蔽与吸收材料不仅在军事上广泛用于电子对抗和隐身技术，占有特殊的地位，而且在民用上也日趋广泛，例如电视广播、雷达技术、微波暗室等。因为应用的特殊性，吸波材料不仅要求有良好的稀薄性能，还要满足“薄、轻、宽、强”等要求。考虑雷达波在界面的反射和吸材料内部衰减损耗,SiCN陶瓷具有适当大小的介电常数材料，呈现出更加优异吸波性能。国外对磁性SiCN材料的研究开始较早，从最早的单纯SiCN到掺杂多种元素的复合材料，近年有关SiCN-Fe的材料的研究主要有以下几个方向：
美国科罗拉多大学波尔德分校的Atanu Saha等在液态前驱体中直接加入Fe3O4粉末，在热解过程中将铁氧体转变为α-Fe。
德国德累斯顿工业大学Ralf Hauser等将羰基铁与聚硅氮烷混合反应，真空处理之后进行热压成型，再将得到的块体烧结，得到Fe-SiCN复合陶瓷。
德国拜罗伊特大学的Thomas Schmalz等利用氨基吡啶铁与聚硅氮烷混合成含金属的前驱体得到含铁SiCN复合陶瓷，并且该工艺通用于各种过渡金属的SiCN基复合陶瓷制备。
德国德累斯顿工业大学的Emanuel Ionescu等在聚硅氮烷交联的过程中直接加入铁粉，形成聚合物-Fe键，进一步热解形成Si-Fe键。
根据国内外研究进展发现，尽管对于引入不同铁源制备含铁聚硅氮烷前驱体陶瓷材料的研究已不在少数，但是此类材料微波吸收性能仍然不佳，因此，限制了SiCN陶瓷在雷达、军用隐身材料以及电视广播等领域中的应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种前驱体法制备含乙酰丙酮铁SiCN陶瓷的方法，该方法工艺简单、生产成本低、制备周期短，所制得的产品电磁波衰减系数高，微波吸收性能好。
本发明技术方案如下：
一种前驱体法制备含乙酰丙酮铁SiCN陶瓷的方法，包括步骤如下：
(1)混料：在N2气氛下，将聚硅氮烷(PSZ)、α-甲基丙烯酸和过氧化二异丙苯搅拌均匀，得到混合溶液；
所述聚硅氮烷：过氧化二异丙苯按质量比96％～98％：2％～4％配料，所述α-甲基丙烯酸为聚硅氮烷和过氧化二异丙苯总质量的10％～20％；
(2)交联固化：将步骤(1)所得混合溶液在3～5℃/min的升温速率从室温升温至400～700℃固化2～6h；
(3)粉碎球磨：将步骤(2)固化所得的物料在振动球磨机中粉碎球磨，过100～200目筛；
(4)混料：将步骤(3)过筛所得的粉料加入乙酰丙酮铁并混合均匀；
所述乙酰丙酮铁按步骤(3)所得粉料的20～100％质量掺入配料；
(5)造粒成型：将步骤(4)所得粉料在10MPa～20MPa的压力下压制成型，冷等静压，获得生坯；
(6)热解/烧结：将步骤(5)所得生坯在N2气氛保护下在1000℃～1400℃的温度进行热解/烧结，保温4h～6h，即得。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的聚硅氮烷为HTT1800。聚硅氮烷可市场购得，也可按现有技术自己制备得到。
根据本发明，优选的，步骤(2)中升温速率为3℃/min，固化温度600℃，固化时间4h。较低的升温速率和较高的固化时间以保证聚硅氮烷充分交联固化，促进反应的进行。
根据本发明，优选的，步骤(4)中所述乙酰丙酮铁按步骤(3)所得物料的30～100％掺入配料，进一步优选30％，50％，80％，100％掺入配料。
根据本发明，优选的，步骤(5)中冷等静压在180MPa下进行，保压300s。
根据本发明，优选的，步骤(6)中从室温以3～5℃/min升温速率升温至1000℃～1400℃进行热解/烧结；进一步优选的，热解/烧结温度为1300℃。
本发明的原理：
以聚硅氮烷为前驱体来源、过氧化二异丙苯为交联剂，在双排气体分配器(真空/惰性多歧管系统，俗称Schlenk line)的协助下将其混合制备SiCN陶瓷材料，原料混合溶解阶段引入碳源甲基丙烯酸制得含碳量较高的SiCN陶瓷材料，原料掺杂阶段引入铁源乙酰丙酮铁，制得磁性能较好的SiCN(Fe)前驱体陶瓷材料。
本发明的有益效果：
1、本发明通过前驱体法制备含乙酰丙酮铁SiCN陶瓷，引入乙酰丙酮铁会提高SiCN陶瓷显气孔率，降低其体积密度，显著提高SiCN陶瓷的微波吸收性能，提高电磁波衰减系数。
2、本发明采用前驱体转化法，制备温度低，所得材料耐高温性能好。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的含乙酰丙酮铁SiCN陶瓷样品的X射线衍射图谱。
图2为本发明实施例1所制得的含乙酰丙酮铁SiCN陶瓷样品的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明所保护范围不限于此。
实施例中所用原料均为常规原料，所用设备均为常规设备，市购产品。
实施例1：
一种前驱体法制备含乙酰丙酮铁SiCN陶瓷方法，包括步骤如下：
(1)混料：在N2气氛下，称取聚硅氮烷9.6g、α-甲基丙烯酸1g、过氧化二异丙苯0.4g,在恒温磁力搅拌器上搅拌1h，得到混合溶液；
混合溶液中聚硅氮烷：过氧化二异丙苯按质量比96％：4％配料，α-甲基丙烯酸为聚硅氮烷和过氧化二异丙苯总质量的10％；
(2)交联固化：将步骤(1)所得混合溶液在3℃/min的升温速率从室温升温至400℃固化2h；
(3)粉碎球磨：将步骤(2)固化所得的物料在振动球磨机中粉碎球磨，过100目筛；
(4)混料：称取乙酰丙酮铁0.1g和步骤(3)所得粉料0.5g在玛瑙研钵中混合均匀
得到混合粉料，粉料中乙酰丙酮铁与步骤(3)所得粉料为质量比为1：5的原料；
(5)造粒成型：将步骤(4)所得粉料装入模具中，在10MPa的压力下单轴压制成型，180MPa冷等静压，保压300s，获得生坯；
(6)热解/烧结：将步骤(5)所得生坯装入管式炉中，在N2气氛保护下在1000℃的温度进行热解，升温速率3℃/min，保温4h，即得。
将本实施例制备得到的含乙酰丙酮铁SiCN陶瓷测试X射线衍射图谱和SEM照片，如图1、2所示。
由图1可知，所得到的产物为乙酰丙酮铁-SiCN。由图2可知，所得到的乙酰丙酮铁-SiCN样品为无定形态。
实施例2：
一种前驱体法制备含乙酰丙酮铁SiCN陶瓷方法，步骤如下：
(1)混料：在N2气氛下，称取聚硅氮烷9.6g、α-甲基丙烯酸1g、过氧化二异丙苯0.4g,在恒温磁力搅拌器上搅拌1h，得到混合溶液；
混合溶液中聚硅氮烷：过氧化二异丙苯按质量比96％：4％配料，α-甲基丙烯酸为聚硅氮烷和过氧化二异丙苯总质量的10％；
(2)交联固化：将步骤(1)所得混合溶液在5℃/min的升温速率从室温升温至600℃固化4h；
(3)粉碎球磨：将步骤(2)固化所得的物料在振动球磨机中粉碎球磨，过100目筛；
(4)混料：称取乙酰丙酮铁0.1g和步骤(3)所得粉料0.5g在玛瑙研钵中混合均匀
得到混合粉料，粉料中乙酰丙酮铁与步骤(3)所得粉料为质量比为1：5的原料；
(5)造粒成型：将步骤(4)所得粉料装入模具中，在10MPa的压力下单轴压制成型，180MPa冷等静压，保压300s，获得生坯；
(6)热解/烧结：将步骤(5)所得生坯装入管式炉中，在N2气氛保护下在1100℃的温度进行热解，升温速率5℃/min，保温4h，即得。
实施例3：
一种前驱体法制备含乙酰丙酮铁的磁性SiCN陶瓷方法，步骤如下：
(1)混料：在N2气氛下，称取聚硅氮烷9.8g、α-甲基丙烯酸1g、过氧化二异丙苯0.2g,在恒温磁力搅拌器上搅拌1h，得到混合溶液；
混合溶液中聚硅氮烷：过氧化二异丙苯按质量比98％：2％配料，α-甲基丙烯酸为聚硅氮烷和过氧化二异丙苯总质量的10％；
(2)交联固化：将步骤(1)所得混合溶液在5℃/min的升温速率从室温升温至400℃固化6h；
(3)粉碎球磨：将步骤(2)固化所得的物料在振动球磨机中粉碎球磨，过200目筛；
(4)混料：称取乙酰丙酮铁0.25g和步骤(3)所得粉料0.5g在玛瑙研钵中混合均匀
得到混合粉料，粉料中乙酰丙酮铁与步骤(3)所得粉料为质量比为1：2的原料；
(5)造粒成型：将步骤(4)所得粉料装入模具中，在10MPa的压力下单轴压制成型，180MPa冷等静压，保压300s，获得生坯；
(6)热解/烧结：将步骤(5)所得生坯装入管式炉中，在N2气氛保护下在1200℃的温度进行热解，升温速率5℃/min，保温4h，即得。
实施例4：
一种前驱体法制备含乙酰丙酮铁的磁性SiCN陶瓷方法，步骤如下：
(1)混料：在N2气氛下，称取聚硅氮烷9.8g、α-甲基丙烯酸2g、过氧化二异丙苯0.2g,在恒温磁力搅拌器上搅拌1h，得到混合溶液；
混合溶液中聚硅氮烷：过氧化二异丙苯按质量比98％：2％配料，α-甲基丙烯酸为聚硅氮烷和过氧化二异丙苯总质量的20％；
(2)交联固化：将步骤(1)所得混合溶液在3℃/min的升温速率从室温升温至500℃固化4h；
(3)粉碎球磨：将步骤(2)固化所得的物料在振动球磨机中粉碎球磨，过100目筛；
(4)混料：称取乙酰丙酮铁0.4g和步骤(3)所得粉料0.5g在玛瑙研钵中混合均匀
得到混合粉料，粉料中乙酰丙酮铁与步骤(3)所得粉料为质量比为4：5的原料；
(5)造粒成型：将步骤(4)所得粉料装入模具中，在10MPa的压力下单轴压制成型，180MPa冷等静压，保压300s，获得生坯；
(6)热解/烧结：将步骤(5)所得生坯装入管式炉中，在N2气氛保护下在1300℃的温度进行热解，升温速率3℃/min，保温4h，即得。
实施例5：
一种前驱体法制备含乙酰丙酮铁的磁性SiCN陶瓷方法，步骤如下：
(1)混料：在N2气氛下，称取聚硅氮烷9.8g、α-甲基丙烯酸2g、过氧化二异丙苯0.2g,在恒温磁力搅拌器上搅拌1h，得到混合溶液；
混合溶液中聚硅氮烷：过氧化二异丙苯按质量比98％：2％配料，α-甲基丙烯酸为聚硅氮烷和过氧化二异丙苯总质量的20％；
(2)交联固化：将步骤(1)所得混合溶液在3℃/min的升温速率从室温升温至700℃固化2h；
(3)粉碎球磨：将步骤(2)固化所得的物料在振动球磨机中粉碎球磨，过150目筛；
(4)混料：称取乙酰丙酮铁0.5g和步骤(3)所得粉料0.5g在玛瑙研钵中混合均匀
得到混合粉料，粉料中乙酰丙酮铁与步骤(3)所得粉料为质量比为1：1的原料；
(5)造粒成型：将步骤(4)所得粉料装入模具中，在10MPa的压力下单轴压制成型，180MPa冷等静压，保压300s，获得生坯；
(6)热解/烧结：将步骤(5)所得生坯装入管式炉中，在N2气氛保护下在1400℃的温度进行烧结，升温速率3℃/min，保温4h，即得。
对比例
如实施例1所述，不同是省去步骤(3)混料过程，不掺入乙酰丙酮铁。
实验例
将实施例1～5制得的含乙酰丙酮铁SiCN陶瓷和对比例制得的SiCN陶瓷，测试显气孔率、体积密度、电阻率等性能，结果如表1所示。
表1
由表1可知本发明的含乙酰丙酮铁SiCN陶瓷显气孔率明显增加，降低其体积密度，显著提高SiCN陶瓷的微波吸收性能。
需要说明的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例，显然本发明不仅仅限于以上实施例，还可以有其他变形。本领域的技术人员从本发明公开内容直接导出或间接引申的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种前驱体法制备含乙酰丙酮铁SiCN陶瓷的方法，包括步骤如下：
(1)混料：在N2气氛下，将聚硅氮烷(PSZ)、α-甲基丙烯酸和过氧化二异丙苯搅拌均匀，得到混合溶液；
所述聚硅氮烷：过氧化二异丙苯按质量比96％～98％：2％～4％配料，所述α-甲基丙烯酸为聚硅氮烷和过氧化二异丙苯总质量的10％～20％；
(2)交联固化：将步骤(1)所得混合溶液在3～5℃/min的升温速率从室温升温至400～700℃固化2～6h；
(3)粉碎球磨：将步骤(2)固化所得的物料在振动球磨机中粉碎球磨，过100～200目筛；
(4)混料：将步骤(3)过筛所得的粉料加入乙酰丙酮铁并混合均匀；
所述乙酰丙酮铁按步骤(3)所得粉料的20～100％质量掺入配料；
(5)造粒成型：将步骤(4)所得粉料在10MPa～20MPa的压力下压制成型，冷等静压，获得生坯；
(6)热解/烧结：将步骤(5)所得生坯在N2气氛保护下在1000℃～1400℃的温度进行热解/烧结，保温4h～6h，即得。
2.根据权利要求1所述的前驱体法制备含乙酰丙酮铁SiCN陶瓷的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的聚硅氮烷为HTT1800。
3.根据权利要求1所述的前驱体法制备含乙酰丙酮铁SiCN陶瓷的方法，其特征在于，步骤(2)中升温速率为3℃/min，固化温度600℃，固化时间4h。
4.根据权利要求1所述的前驱体法制备含乙酰丙酮铁SiCN陶瓷的方法，其特征在于，步骤(4)中所述乙酰丙酮铁按步骤(3)所得物料的30～100％掺入配料。
5.根据权利要求4所述的前驱体法制备含乙酰丙酮铁SiCN陶瓷的方法，其特征在于，步骤(4)中所述乙酰丙酮铁按步骤(3)所得物料的30％，50％，80％，100％掺入配料。
6.根据权利要求1所述的前驱体法制备含乙酰丙酮铁SiCN陶瓷的方法，其特征在于，步骤(5)中冷等静压在180MPa下进行，保压300s。
7.根据权利要求1所述的前驱体法制备含乙酰丙酮铁SiCN陶瓷的方法，其特征在于，步骤(6)中从室温以3～5℃/min升温速率升温至1000℃～1400℃进行热解/烧结。
8.根据权利要求1所述的前驱体法制备含乙酰丙酮铁SiCN陶瓷的方法，其特征在于，步骤(6)中热解/烧结温度为1300℃。
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2015
- 2015-07-01 CN CN201510379114.6A patent/CN104944960B/zh not_active Expired - Fee Related
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