CN114050043B - 一种氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)铁硅镉金属合金粉经预处理，得到金属粉料；(2)所述金属粉料与醋酸镁溶液依次经第一混合和加热分解处理，得到半成品金属粉料；(3)所述半成品金属粉料与有机粘结剂依次经第二混合和干燥，得到氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料。本发明所述制备方法操作简单，得到的氧化镁包覆的软磁复合材料性能优越，在直流电场的叠加下，磁导率下降比例低，适合大规模推广应用。

Description

一种氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着电子器件微型化和高频化的快速发展，对软磁材料提出了更高的要求，需要其同时具有高的磁导率和低的高频损耗，而传统的金属软磁材料和铁氧体已无法满足使用要求。
软磁复合材料SMCs(Soft Magnetic Composite)，又称磁粉芯，它结合了金属和铁氧体软磁材料的优势，其电阻率较软磁金属大幅提高，能有效降低涡流损耗，且比软磁铁氧体具有更高的饱和磁化强度，更能满足电力电子器件小型化、集成化的要求。软磁复合材料软磁复合材料可压制成环形、E型、U型等各种复杂形状，实现元器件一体化生产。因此，软磁复合材料已成为发展与应用增长速度最快的磁性材料，用于生产各类电感器、滤波器、扼流圈和变压器等电力电子关键元器件。
现如今对软磁复合材料的研究，一直主要围绕两条主线展开，即研发具有特定性能的软磁合金体系以满足不同应用场合的需求，以及创新绝缘包覆工艺，降低高频损耗。
CN112735722A公开了一种具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅软磁复合粉末及其制备方法，其步骤为1.将纳米锰氧化物粉末与铁硅合金粉末按质量比1:9～99进行混合，将混合后的粉末进行粉磨得到复合粉末；2.将所得复合粉末进行高温烧结得到具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅软磁复合粉末。所提供的铁硅软磁复合粉末具有稳定性好、耐高温、电阻特性优良且饱和磁化强度高的特性；该工艺简单且生产成本低，具有良好的应用前景。但是该制备方法操作复杂，且在直流电场的叠加下，铁硅软磁复合粉末的磁导率下降比例高。
CN102136331A公开了一种高效软磁复合材料及其制备方法，该材料是由高电阻率软磁铁氧体构成巢壁结构，巢壁结构的铁氧体包围并完全隔离巢内软磁性金属或合金颗粒软磁相，使巢内软磁性金属或合金颗粒软磁相相互绝缘，软磁性金属或合金颗粒的含量为50wt％～99wt％，余为软磁铁氧体；其制备方法是，将软磁性金属或合金颗粒与软磁铁氧体粉末按比例混合，使软磁铁氧体粉末完全均匀包覆于软磁性金属或合金颗粒表面，再经放电等离子烧结致密化复合烧结成形，最后进行去应力退火热处理。该方法包覆的绝缘层均匀性不高，导致磁导率在高频下会发生大幅降低，且由于放电等离子烧结设备所需的生产环境要求较高，不利于大规模的生产。
CN109326405A公开了一种高导热绝缘软磁金属粉末的制备方法，包括如下步骤：(1)配置绝缘包覆溶液：按配比称取包覆剂，所述包覆剂包括纳米氮化硼、纳米氮化铝、纳米氮化硅、硅酸钠及纳米氧化锆，将包覆剂加入蒸馏水中并搅拌、溶解，得到所述绝缘包覆溶液，所述绝缘包覆溶液的质量浓度为30～50g/L；(2)采用步骤(1)得到的绝缘包覆溶液包覆金属粉末制备绝缘粉末；(3)制备胶黏剂；(4)制备软磁金属粉末。该方法使用酚醛树脂等作为包覆剂，有机包覆剂的耐热性较差，在高温退火的过程中易分解，影响磁性能以及使用寿命，同时在直流叠加电场下磁导率下降的比例高。
因此，开发一种能有效提升磁粉性能、降低在直流叠加电场下磁导率下降比例的软磁复合材料的制备方法具有重要意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的制备方法，所述制备方法通过将金属粉料与醋酸镁溶液进行加热分解处理，得到包覆氧化镁的半成品金属粉料；之后将半成品金属粉料与有机粘结剂混合，得到氧化镁包覆层厚度适中，在直流电场的叠加下磁导率下降比例低的氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)铁硅镉金属合金粉经预处理，得到金属粉料；
(2)所述金属粉料与醋酸镁溶液依次经第一混合和加热分解处理，得到半成品金属粉料；
(3)所述半成品金属粉料与有机粘结剂依次经第二混合和干燥，得到氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料。
本发明所述氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的制备方法选用铁硅镉金属合金粉来制备软磁复合材料，较现有技术中采用铁硅铝金属合金粉制备软磁复合材料而言，具有在加热分解后得到致密的氧化镁保护膜，有效的提高了电阻率，降低了在高频磁场下的损耗的优势；之后选用醋酸镁溶液与金属粉料混合并进行加热分解处理，是因为醋酸镁溶液具有易分解，且价格低廉的优势，在半成品金属粉料上包覆氧化镁后，可以显著提高软磁复合材料的磁性能；最后将半成品金属粉料与有机粘结剂混合，一方面可以提高产物氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的电阻率，另一方面也有利于制得的产物进一步压制成型，方便后续加工利用。
优选地，步骤(1)所述预处理包括依次进行的退火处理和筛分处理。
本发明优选所述预处理包括依次进行的退火处理和筛分处理，其中退火处理的作用是对磁粉进行退火可以消除内应力和加工缺陷，降低硬度，改善切削加工性能和冷塑性变形能力。
优选地，所述退火处理的温度为500～1000℃，例如可以是500℃、550℃、600℃、700℃、800℃、900℃、950℃或1000℃。
优选地，所述退火处理的时间为3～20h，例如可以是3h、3.5h、4h、5h、8h、10h、13h、15h、18h或20h。
优选地，所述退火处理在保护气氛下进行。
优选地，所述保护气氛包括氮气气氛和/或氩气气氛。
优选地，所述退火处理在管式炉中进行。
优选地，所述筛分处理后得到的金属粉料的平均粒径为20～50μm，例如可以是20μm、23μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、48μm或50μm。
本发明所述铁硅镉金属合金粉是采用气雾化的方法制备而成的，是利用高速气流将液态金属流击碎形成小液滴，随后快速冷凝得到成形粉末。
优选地，步骤(1)所述铁硅镉金属合金粉中铁粉、硅粉和镉粉的质量比为(90～95):(2～4):(3～8)，例如可以是90:2:8、91:3:6、92:4:4、93:3:4、93:2:5或95:2:3。
优选地，步骤(2)所述醋酸镁溶液的质量浓度为20～40g/mL，例如可以是20g/mL、22g/mL、25g/mL、28g/mL、30g/mL、33g/mL、35g/mL、37g/mL或40g/mL。
优选地，步骤(2)所述第一混合中金属粉料与醋酸镁溶液的质量比为100:(1～10)，例如可以是100:1、100:2、100:5、100:6、100:7、100:8、100:9或100:10。
本发明优选所述第一混合中金属粉料与醋酸镁溶液的质量比为100:(1～10)，具有在焙烧后形成适宜厚度的致密的一层氧化镁的优势。
优选地，所述第一混合包括超声搅拌。
优选地，所述超声搅拌的功率为1000～2500W，例如可以是1000W、1050W、1300W、1500W、1800W、2000W、2300W、2450W或2500W。
优选地，所述超声搅拌的时间为30～90min，例如可以是30min、40min、50min、60min、80min或90min。
优选地，步骤(2)所述第一混合之后进行第一干燥。
优选地，所述第一干燥的温度为50～100℃，例如可以是50℃、55℃、60℃、70℃、80℃、90℃、97℃或100℃。
优选地，所述第一干燥的时间为20～80min，例如可以是20min、30min、40min、50min、60min、70min或80min。
优选地，步骤(2)所述加热分解处理的温度为300～500℃，例如可以是300℃、320℃、350℃、370℃、400℃、450℃、490℃或500℃。
本发明优选所述加热分解处理的温度为300～500℃，有利于形成厚度适中的氧化镁膜包覆的软磁复合材料，可显著降低软磁复合材料在直流叠加电场下磁导率下降的比例，并且能够降低软磁复合材料的损耗。
优选地，所述加热分解处理的时间为20～80min，例如可以是20min、30min、40min、50min、60min、70min或80min。
优选地，所述加热分解处理在保护气氛下进行。
优选地，步骤(3)所述第二混合中半成品金属粉料与有机粘结剂的质量比为100:(1～4)，例如可以是100:1、100:1.5、100:2、100:2.5、100:3、100:3.5、100:3.8或100:4。
本发明在所述第二混合过程中进行搅拌，有利于实现半成品金属粉料与有机粘结剂的充分均匀混合。
优选地，所述有机粘结剂包括糠醇树脂、酚醛树脂或环氧树脂，优选为环氧树脂。
本发明优选环氧树脂与半成品金属粉料进行混合，是因为环氧树脂相较于其他树脂材料而言，具有性能稳定，价格便宜的优势，环氧树脂与半成品金属粉料混合后作用主要有两点：一是增加最终制得的氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的电阻率，二是有利于氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料后续压制成型，进一步制备电子元件等产品。
优选地，步骤(3)所述干燥的温度为50～100℃，例如可以是50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃。
优选地，所述干燥的时间为20～80min，例如可以是20min、30min、40min、50min、60min、70min或80min。
本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)铁硅镉金属合金粉依次进行温度为500～1000℃的退火处理3～20h和筛分处理，得到平均粒径为20～50μm的金属粉料；所述退火处理在保护气氛下进行；所述保护气氛包括氮气气氛和/或氩气气氛；所述铁硅镉金属合金粉中铁粉、硅粉和镉粉的质量比为(90～95):(2～4):(3～6)；
(2)质量比为100:(1～10)的所述金属粉料与质量浓度为20～40g/mL的醋酸镁溶液依次经功率为1000～2500W的超声搅拌30～90min实现第一混合后，进行温度为50～100℃的第一干燥20～80min和温度为300～500℃的加热分解处理20～80min，得到半成品金属粉料；所述加热分解处理在保护气氛下进行；
(3)质量比为100:(1～4)的所述半成品金属粉料与有机粘结剂依次经第二混合和温度为50～100℃的干燥20～80min，得到氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的制备方法操作简单，得到的氧化镁包覆的软磁复合材料性能优越，在直流电场的叠加下，磁导率下降比例可达22.7％以下，在较优情况下，磁导率下降比例可达6.9％以下，适合大规模推广应用；
(2)本发明提供的氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的制备方法得到的氧化镁包覆的软磁复合材料制成的磁环，相较于其他软磁材料制成的相同规格的磁环而言，密度可达5.58g/cm3以上，在较优情况下，密度可达6.09g/cm3以上，即单位体积内的磁粉含量高，有利于在小型电子器件中广泛应用。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
实施例1
本实施例提供一种氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)铁硅镉金属合金粉依次进行温度为550℃的退火处理5h和筛分处理，得到平均粒径为25μm的金属粉料；所述退火处理在氮气气氛下进行；所述铁硅镉金属合金粉中铁粉、硅粉和镉粉的质量比为93:3.5:3.5；
(2)质量比为100:1的所述金属粉料与质量浓度为30g/mL的醋酸镁溶液依次经功率为1800W的超声搅拌50min实现第一混合后，进行温度为80℃的第一干燥60min和温度为400℃的加热分解处理55min，得到半成品金属粉料；所述加热分解处理在氩气气氛下进行；
(3)质量比为100:2的所述半成品金属粉料与有机粘结剂依次经第二混合和温度为80℃的干燥50min，得到氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料。
实施例2
本实施例提供一种氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的制备方法，所述制备方法除了将步骤(2)中金属粉料与醋酸镁溶液的质量比替换为100:2外，其余均与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供一种氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的制备方法，所述制备方法除了将步骤(2)中金属粉料与醋酸镁溶液的质量比替换为100:3外，其余均与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供一种氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的制备方法，所述制备方法除了将步骤(2)中金属粉料与醋酸镁溶液的质量比替换为100:4外，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的制备方法，所述制备方法除了将步骤(2)中金属粉料与醋酸镁溶液的质量比替换为100:5外，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的制备方法，所述制备方法除了将步骤(2)中金属粉料与醋酸镁溶液的质量比替换为100:6外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的制备方法，所述制备方法除了将步骤(2)中金属粉料与醋酸镁溶液的质量比替换为100:7外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供一种氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的制备方法，所述制备方法除了将步骤(2)中金属粉料与醋酸镁溶液的质量比替换为100:8外，其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供一种氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)铁硅镉金属合金粉依次进行温度为1000℃的退火处理3h和筛分处理，得到平均粒径为20μm的金属粉料；所述退火处理在氮气气氛下进行；所述铁硅镉金属合金粉中铁粉、硅粉和镉粉的质量比为90:4:6；
(2)质量比为100:10的所述金属粉料与质量浓度为20g/mL的醋酸镁溶液依次经经功率为1000W的超声搅拌90min实现第一混合后，进行温度为50℃的第一干燥80min和温度为300℃的加热分解处理80min，得到半成品金属粉料；所述加热分解处理在氩气气氛下进行；
(3)质量比为100:1的所述半成品金属粉料与有机粘结剂依次经第二混合和温度为50℃的干燥80min，得到氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料。
实施例10
本实施例提供一种氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)铁硅镉金属合金粉依次进行温度为500℃的退火处理20h和筛分处理，得到平均粒径为50μm的金属粉料；所述退火处理在氩气气氛下进行；所述铁硅镉金属合金粉中铁粉、硅粉和镉粉的质量比为95:2:3；
(2)质量比为100:1的所述金属粉料与质量浓度为40g/mL的醋酸镁溶液依次经经功率为2500W的超声搅拌30min实现第一混合后，进行温度为100℃的第一干燥20min和温度为500℃的加热分解处理20min，得到半成品金属粉料；所述加热分解处理在氩气气氛下进行；
(3)质量比为100:4的所述半成品金属粉料与有机粘结剂依次经第二混合和温度为100℃的干燥20min，得到氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料。
实施例11
本实施例提供一种氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的制备方法，所述制备方法除了将步骤(2)中加热分解处理的温度替换为200℃外，其余均与实施例1相同。
实施例12
本实施例提供一种氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的制备方法，所述制备方法除了将步骤(2)中加热分解处理的温度替换为600℃外，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种铁硅镉软磁复合材料的制备方法，所述制备方法除了将步骤(2)中质量浓度为30g/mL的醋酸镁溶液替换为去离子水外，其余均与实施例1相同。
将上述实施例得到氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料和对比例得到铁硅镉软磁复合材料在600MPa的压强下进行压制，得到外径为8mm、内径为4mm、高为2mm的磁环，之后将磁环在管式炉中，以氮气气氛进行保护，在600℃的温度下退火3.5h，然后进行性能测试。在频率为1MHz的条件下，测定磁导率μ，在叠加直流电场100Oe的条件下进行，测定磁导率下降的比例，并且测定磁环的密度ρ，测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003358906950000111
Figure BDA0003358906950000121
从表1可以看出以下几点：
(1)综合实施例1～12可以看出，本发明提供的氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的制备方法得到的氧化镁包覆的软磁复合材料性能优越，在叠加直流电场100Oe的条件下，磁导率下降比例可达22.7％以下，在较优情况下，磁导率下降比例可达6.9％以下；而且该氧化镁包覆的软磁复合材料制成的磁环，相较于其他软磁材料制成的相同规格的磁环而言，密度可达5.58g/cm3以上，在较优情况下，密度可达6.09g/cm3以上；
(2)综合实施例1与实施例11～12可以看出，实施例1步骤(2)中加热分解处理的温度为400℃，相较于实施例11和实施例12步骤(2)中加热分解处理的温度分别为200℃和600℃而言，实施例1得到的氧化镁包覆的软磁复合材料的磁导率为29.1H/m，在叠加直流电场100Oe的条件下，磁导率下降比例为16.1％，密度为6.09g/cm3，而实施例11得到的氧化镁包覆的软磁复合材料的磁导率有一定的降低，为23.5H/m，在叠加直流电场100Oe的条件下，磁导率下降比例有所升高，为20.4％，密度下降为5.93g/cm3，实施例12得到的氧化镁包覆的软磁复合材料的磁导率为24.7H/m，在叠加直流电场100Oe的条件下，磁导率下降比例也有所升高，为22.7％，密度下降为5.95g/cm3；由此表明，本发明限定步骤(2)的加热分解温度在特定的范围，有利于形成厚度适中的氧化镁膜包覆的软磁复合材料，可显著降低软磁复合材料在直流叠加电场下磁导率下降的比例并提高软磁复合材料的密度；
(3)综合实施例1和对比例1可以看出，实施例1步骤(2)中采用质量浓度为30g/mL的醋酸镁溶液与金属粉料进行混合，相较于对比例1中仅采用去离子水与金属粉料进行混合而言，实施例1实现了在金属粉料上包覆氧化镁，可以显著提高软磁复合材料的磁性能，在直流电场的叠加下磁导率下降比例低，且密度大。
综上所述，本发明提供的氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的制备方法操作简单，得到的氧化镁包覆的软磁复合材料性能优越，在直流电场的叠加下，磁导率下降比例低；相较于其他软磁材料制成的相同规格的磁环而言，密度较大，适合大规模推广应用。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (15)

1.一种氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）铁硅镉金属合金粉经预处理，得到金属粉料；所述预处理包括依次进行的退火处理和筛分处理；
（2）所述金属粉料与醋酸镁溶液依次经第一混合和加热分解处理，得到半成品金属粉料；所述第一混合中金属粉料与醋酸镁溶液的质量比为100:(1~10)；所述醋酸镁溶液的质量浓度为20~40g/mL；所述加热分解处理的温度为300~500℃；所述加热分解处理的时间为20~80min；所述加热分解处理在保护气氛下进行；
（3）所述半成品金属粉料与有机粘结剂依次经第二混合和干燥，得到氧化物包覆铁硅镉软磁复合材料；所述有机粘结剂包括糠醇树脂、酚醛树脂或环氧树脂；所述第二混合中半成品金属粉料与有机粘结剂的质量比为100:(1~4)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为500~1000℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理的时间为3~20h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理在氮气气氛和/或氩气气氛下进行。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述筛分处理后得到的金属粉料的平均粒径为20~50μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述铁硅镉金属合金粉中铁粉、硅粉和镉粉的质量比为(90~95):(2~4):(3~6)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合包括超声搅拌。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述超声搅拌的功率为1000~2500W。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述超声搅拌的时间为30~90min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述第一混合之后进行第一干燥。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述第一干燥的温度为50~100℃。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述第一干燥的时间为20~80min。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机粘结剂为环氧树脂。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述干燥的温度为50~100℃。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的时间为20~80min。
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