CN112712991A - 一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于软磁粉芯技术领域。具体涉及一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯及其制备方法，其步骤为1.将纳米氧化镍粉末与铁硅铝合金粉末按质量比1∶9～99进行混合，进行粉磨得到复合粉末；2.将所得复合粉末进行加压烧结得到烧结坯体；3.将所得烧结坯体进行热处理得到具有Al2O3绝缘层的FeSiAl/Ni复合磁粉芯。本发明所提供FeSiAl/Ni复合磁粉芯具有化学稳定性好、耐高温、绝缘性能好、电阻率高、磁损耗极低以及具有高的饱和磁通密度的特性；此外该工艺简单且生产成本低，具有良好的应用前景。

Description

一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯及其制备方法
技术领域
本发明属于软磁粉芯技术领域。具体涉及一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯及其制备方法。
背景技术
软磁粉芯因其高磁导率、低损耗、低磁致伸缩、优异的热稳定性和直流偏置能力，作为电源电路不可或缺的磁性元件，广泛应用于逆变器、电感器、变压器及扼流圈等电子元器件中，涉及电机、电讯、电源等众多领域。
值得一提的是，随着使用频率的提高，软磁粉芯的涡流损耗呈指数式增长，而软磁复合粉末的绝缘包覆无疑是减小涡流损耗最有效的方法。在此基础上，绝缘包覆主要分为有机包覆和无机包覆两种。传统有机包覆材料如酚醛树脂、环氧树脂等耐热性较差，在200℃以上无法进行高温热处理和消除高温残余应力，影响了磁性能。且有机材料包覆的软磁粉芯在长期工作中因涡流损耗而发热，会导致有机绝缘层老化，甚至热分解，从而削弱软磁粉芯的绝缘性，增大涡流损耗以及影响软磁粉芯的稳定性。因此，无机包覆材料以其优异的化学和热稳定性以及电绝缘性而备受关注。
软磁粉芯常用的无机包覆材料主要有磷酸盐和陶瓷氧化物(Al2O3、MgO和SiO2等)，但上述绝缘包覆材料均属于非磁性相，其添加会导致软磁粉芯的饱和磁通密度明显降低，从而限制了电感元件的高效化和小型化。因而，制备一种可以兼具高磁通密度和低损耗的新型软磁粉芯，显得尤为重要。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，提供一种工艺简单、生产成本低的软磁粉芯的制备方法；用该制备方法制备的软磁粉芯不仅具有高的饱和磁通密度，同时兼具极低的磁损耗。本发明采用的技术方案是一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
第一步、将纳米氧化镍粉末与铁硅铝合金粉末按质量比1∶9～99进行混合，进行粉磨得到复合粉末；
第二步、将所得复合粉末进行加压烧结得到烧结坯体；
第三步、将所得烧结坯体进行热处理得到具有Al2O3绝缘层的FeSiAl/Ni复合磁粉芯。
而且，所述第一步中纳米氧化镍粉末的平均粒径为1～100nm。
而且，所述第一步中铁硅铝合金粉末所含硅的质量百分比为8.5％～10％，所含铝的质量百分比为5％～6.5％，铁硅铝合金粉末的粒径为10～200μm。
而且，所述粉磨是将混合后的粉末与玛瑙球按照质量比1∶10～20进行混合，放入同一个球磨罐中在100～300转/分钟的条件下球磨15～30h，粉磨完成后将玛瑙球分离出去。
而且，所述第二步中加压烧结是将复合粉末装入模具并置于加压烧结炉内，在保护性气氛条件下加压至30～80MPa并升温至800～1000℃，保温保压10～30min。
而且，所述加压烧结炉的加压烧结方式为通电加压烧结、放电等离子体烧结或微波热压烧结。
而且，所述第三步中热处理是将烧结坯体置于热处理炉内，在保护性气氛条件下，升温至500～800℃，保温0.5～5h后，随炉冷却。
一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯，由上述中任一项所述的FeSiAl/Ni复合磁粉芯的制备方法制备得到。
本发明与现有技术相比具备以下优点：
(1)本发明将纳米级氧化镍粉末与微米级铁硅铝合金粉末混合后进行球磨得到具有氧化镍包覆层的铁硅铝基复合粉末，随后采用加压烧结成型工艺，利用高温条件使得合金中的Al与氧化镍包覆层发生氧化还原反应，生成高电阻的Al2O3绝缘层，同时生成具有优良软磁性能的软磁相Ni，并实现粉末成型，即得一种具有Al2O3绝缘层的FeSiAl合金和Ni金属的复合磁粉芯(即FeSiAl/Ni复合磁粉芯)。本发明采用简单易操作的球磨和加压烧结成型工艺，因而制备成本低、工艺简易且重复性好，具有良好的应用前景。
(2)本发明利用纳米氧化镍的良好柔性以及玛瑙球的良好韧性，从而可以通过长时间的球磨，来实现纳米氧化镍对铁硅铝合金粉末的高度均匀包覆，进而形成高度绝缘的Al2O3包覆层。而绝缘性良好的陶瓷氧化物如SiO2和Al2O3等由于其脆性和差的界面附着性，则无法通过相同工艺实现对铁硅铝合金粉末的绝缘包覆。因而，本发明所制备的铁硅铝磁粉芯具有高度均匀的Al2O3绝缘层，其化学稳定性好且可耐受高温，绝缘性能良好，能有效地将涡流限制在合金颗粒间部，因而其电阻率高且磁损耗极低。
(3)本发明的制备方法中的加压烧结成型工艺不仅实现了低电阻氧化镍包覆层向高绝缘Al2O3包覆层的转变，而且生成了Ni，实现了FeSi与Ni在磁性能上的协同增强。此外，由于均匀的包覆层的形成，未引入多余的非磁性相，因而所制备的FeSiAl/Ni复合磁粉芯具有高的磁导率。
因此，本发明工艺简单和生产成本低，所制备的一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯不仅磁损耗极低，且具有高的磁导率。
附图说明
图1为本发明制备的一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细具体说明，本发明的内容不局限于以下实施例。
实施例1
一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯的制备方法，其步骤是：
第一步、复合粉末制备
将平均粒径为1nm的纳米氧化镍粉末与铁硅铝合金粉末(其中铁硅铝合金粉末的Si含量为8.5wt％，Al含量为6.5wt％，余量为Fe，铁硅铝合金粉末的粒径为15μm)按质量比为1∶99进行混合，混合后的粉末和玛瑙球按照质量比1∶10放在同一个球磨罐中，在100转/分钟的条件下球磨15h后，分离出玛瑙球，得到复合粉末；
第二步、加压烧结成型
将所述复合粉末装入模具，置于加压烧结炉内，在保护性气氛条件下同时加压至30MPa和升温至1000℃，保温保压20min，得到烧结坯体；
第三步、热处理
将所述烧结坯体置于热处理炉内，在保护性气氛条件下，升温至500℃，热处理2.5h，随炉冷却，制得具有Al2O3绝缘层的FeSiAl/Ni复合磁粉芯，所得FeSiAl/Ni复合磁粉芯的SEM图如图1所示。
其中第二步和第三步中的保护性气氛为氮气或氩气。
其中加压烧结炉的加压烧结方式为通电加压烧结、放电等离子体烧结和微波热压烧结中的一种。
实施例2
一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯的制备方法，其步骤是：
第一步、复合粉末制备
将平均粒径为50nm的纳米氧化镍粉末与铁硅铝合金粉末(其中铁硅铝合金粉末的Si含量为9wt％，Al含量为5.5wt％，余量为Fe，铁硅铝合金粉末的粒径为150μm)按质量比为1∶9进行混合，混合后的粉末和玛瑙球按照质量比1∶15放在同一个球磨罐中，在100转/分钟的条件下球磨20h后，分离出玛瑙球，得到复合粉末；
第二步、加压烧结成型
将所述复合粉末装入模具，置于加压烧结炉内，在保护性气氛条件下同时加压至50MPa和升温至900℃，保温保压10min，得到烧结坯体；
第三步、热处理
将所述烧结坯体置于热处理炉内，在保护性气氛条件下，升温至700℃，热处理0.5h，随炉冷却，制得具有Al2O3绝缘层的FeSiAl/Ni复合磁粉芯。
其中第二步和第三步中的保护性气氛为氮气或氩气。
其中加压烧结炉的加压烧结方式为通电加压烧结、放电等离子体烧结和微波热压烧结中的一种。
实施例3
一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯的制备方法，其步骤是：
第一步、复合粉末制备
将平均粒径为70nm的纳米氧化镍粉末与铁硅铝合金粉末(其中铁硅铝合金粉末的Si含量为9.5wt％，Al含量为6.2wt％，余量为Fe，铁硅铝合金粉末的粒径为150μm)按质量比为1∶50进行混合，混合后的粉末和玛瑙球按照质量比1∶10放在同一个球磨罐中，在300转/分钟的条件下球磨30h后，分离出玛瑙球，得到复合粉末；
第二步、加压烧结成型
将所述复合粉末装入模具，置于加压烧结炉内，在保护性气氛条件下同时加压至70MPa和升温至800℃，保温保压30min，得到烧结坯体；
第三步、热处理
将所述烧结坯体置于热处理炉内，在保护性气氛条件下，升温至600℃，热处理2h，随炉冷却，制得具有Al2O3绝缘层的FeSiAl/Ni复合磁粉芯。
其中第二步和第三步中的保护性气氛为氮气或氩气。
其中加压烧结炉的加压烧结方式为通电加压烧结、放电等离子体烧结和微波热压烧结中的一种。
实施例4
一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯的制备方法，其步骤是：
第一步、复合粉末制备
将平均粒径为100nm的纳米氧化镍粉末与铁硅铝合金粉末(其中铁硅铝合金粉末的Si含量为10wt％，Al含量为5wt％，余量为Fe，铁硅铝合金粉末的粒径为200μm)按质量比为1∶70进行混合，混合后的粉末和玛瑙球按照质量比1∶20放在同一个球磨罐中，在300转/分钟的条件下球磨25h后，分离出玛瑙球，得到复合粉末；
第二步、加压烧结成型
将所述复合粉末装入模具，置于加压烧结炉内，在保护性气氛条件下同时加压至80MPa和升温至800℃，保温保压10min，得到烧结坯体；
第三步、热处理
将所述烧结坯体置于热处理炉内，在保护性气氛条件下，升温至800℃，热处理5h，随炉冷却，制得具有Al2O3绝缘层的FeSiAl/Ni复合磁粉芯。
其中第二步和第三步中的保护性气氛为氮气或氩气。
其中加压烧结炉的加压烧结方式为通电加压烧结、放电等离子体烧结和微波热压烧结中的一种。
与现有技术相比本发明具备以下优点：
1.得到了一种具有Al2O3绝缘层的FeSiAl合金和Ni金属的复合磁粉芯(即FeSiAl/Ni复合磁粉芯)，该FeSiAl/Ni复合磁粉芯具有化学稳定性好、耐高温、绝缘性能好、电阻率高、磁损耗极低以及具有高的饱和磁通密度的特性；2.球磨和加压烧结成型工艺的工艺简单且生产成本低，具有良好的应用前景。

Claims (8)

1.一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
第一步、将纳米氧化镍粉末与铁硅铝合金粉末按质量比1∶9～99进行混合，进行粉磨得到复合粉末；
第二步、将所得复合粉末进行加压烧结得到烧结坯体；
第三步、将所得烧结坯体进行热处理得到具有Al2O3绝缘层的FeSiAl/Ni复合磁粉芯。
2.根据权利要求1所述的一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述第一步中纳米氧化镍粉末的平均粒径为1～100nm。
3.根据权利要求1所述的一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述第一步中铁硅铝合金粉末所含硅的质量百分比为8.5％～10％，所含铝的质量百分比为5％～6.5％，铁硅铝合金粉末的粒径为10～200μm。
4.根据权利要求1所述的一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述粉磨是将混合后的粉末与玛瑙球按照质量比1∶10～20进行混合，放入同一个球磨罐中在100～300转/分钟的条件下球磨15～30h，粉磨完成后将玛瑙球分离出去。
5.根据权利要求1所述的一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述第二步中加压烧结是将复合粉末装入模具并置于加压烧结炉内，在保护性气氛条件下加压至30～80MPa并升温至800～1000℃，保温保压10～30min。
6.根据权利要求5所述的一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述加压烧结炉的加压烧结方式为通电加压烧结、放电等离子体烧结或微波热压烧结。
7.根据权利要求1所述的一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述第三步中热处理是将烧结坯体置于热处理炉内，在保护性气氛条件下，升温至500～800℃，保温0.5～5h后，随炉冷却。
8.一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯，其特征在于：所述一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯是根据权利要求1～7项中任一项所述的一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯的制备方法制备得到。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117393301A (zh) * 2023-11-13 2024-01-12 中南大学 一种FeSiAlNi软磁复合材料及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106583709A (zh) * 2016-12-26 2017-04-26 安徽工业大学 一种具备核壳结构的铁硅合金复合粉末及其制备方法
CN109994297A (zh) * 2019-04-15 2019-07-09 武汉科技大学 一种具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合磁粉芯及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106583709A (zh) * 2016-12-26 2017-04-26 安徽工业大学 一种具备核壳结构的铁硅合金复合粉末及其制备方法
CN109994297A (zh) * 2019-04-15 2019-07-09 武汉科技大学 一种具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合磁粉芯及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
FAN LUO等: ""Ultra-low inter-particle eddy current loss of Fe3Si/Al2O3 soft magnetic composites evolved from FeSiAl/Fe3O4 core-shell particles"", 《JOURNAL OF MAGNETISM AND MAGNETIC MATERIALS》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117393301A (zh) * 2023-11-13 2024-01-12 中南大学 一种FeSiAlNi软磁复合材料及其制备方法

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