CN117393301A - 一种FeSiAlNi软磁复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种FeSiAlNi软磁复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117393301A CN117393301A CN202311502158.4A CN202311502158A CN117393301A CN 117393301 A CN117393301 A CN 117393301A CN 202311502158 A CN202311502158 A CN 202311502158A CN 117393301 A CN117393301 A CN 117393301A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fesialni
- powder
- sol
- soft magnetic
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 title claims abstract description 48
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 57
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 43
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 claims abstract description 13
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 19
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 claims description 14
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 11
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims description 10
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 9
- XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L zinc stearate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 9
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- AOPCKOPZYFFEDA-UHFFFAOYSA-N nickel(2+);dinitrate;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O AOPCKOPZYFFEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 4
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- HGPXWXLYXNVULB-UHFFFAOYSA-M lithium stearate Chemical compound [Li+].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O HGPXWXLYXNVULB-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 238000005551 mechanical alloying Methods 0.000 claims description 3
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims description 3
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 claims description 3
- 238000009692 water atomization Methods 0.000 claims description 3
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 abstract description 5
- 230000035699 permeability Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 23
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 12
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 9
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 8
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 7
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 6
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 5
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 5
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CCNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002796 Si–Al Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910008421 Si—Al—Ni Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 2
- 238000002149 energy-dispersive X-ray emission spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 2
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 2
- 229910005347 FeSi Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- -1 iron-silicon-aluminum-nickel Chemical compound 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000005543 nano-size silicon particle Substances 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 230000010363 phase shift Effects 0.000 description 1
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical compound [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/147—Alloys characterised by their composition
- H01F1/14708—Fe-Ni based alloys
- H01F1/14733—Fe-Ni based alloys in the form of particles
- H01F1/14741—Fe-Ni based alloys in the form of particles pressed, sintered or bonded together
- H01F1/1475—Fe-Ni based alloys in the form of particles pressed, sintered or bonded together the particles being insulated
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/147—Alloys characterised by their composition
- H01F1/14766—Fe-Si based alloys
- H01F1/14791—Fe-Si-Al based alloys, e.g. Sendust
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/20—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
- H01F1/22—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
- H01F1/24—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明提供了一种FeSiAlNi软磁复合材料及其制备方法，属于软磁材料技术领域。本发明采用溶胶‑凝胶法制备NiO溶胶，将NiO溶胶与FeSiAl磁粉混合均匀后进行高温热处理得到FeSiAlNi包覆粉末，在FeSiAlNi包覆粉末中添加硅烷偶联剂、再包覆一层耐高温硅树脂，然后添加润滑剂，最后在模具中压制成形、退火去应力热处理后，得到FeSiAlNi软磁复合材料。所制备的FeSiAlNi软磁复合材料具有高的饱和磁感应强度和低的损耗、高的直流偏置特性，频率稳定性好，随着频率的提高，磁导率衰减很小，在高频下具有较小的磁损耗，并且制备工艺简单，易于操作，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及软磁材料技术领域，特别涉及一种FeSiAlNi软磁复合材料及其制备方法。
背景技术
铁硅铝软磁复合材料具有损耗低、高频性能好、成本低的特点，广泛用作高频功率滤波器、不间断电源功率校正器、功率扼流圈、功率谐振电感器、移相补偿电感、脉冲变压器等，其市场需求日益旺盛。但是FeSiAl软磁复合材料直流偏置特性比FeSi、FeNi等软磁复合材料低，因而也限制了其在更广范围的应用。Ni是一种铁磁性元素，在FeSiAl中添加Ni，—方面可以增加合金的电阻率，另一方面也可以提高合金的饱和磁感应强度Bs和直流偏置特性DC-bias，给用户带来了更好的选择。
中国发明专利202010055077.4，将得到的-200目铁硅铝镍粉末焙炒加入磷酸稀释液进行表面处理，加入有机硅树脂稀释溶液进行粉末绝缘包覆处理。中国发明专利202110851815.0，通过机械球磨结合高温固溶处理的方法制备铁硅铝镍磁粉，再结合纳米氧化硅绝缘工艺及配套的成形与退火热处理工艺，制备出铁硅铝镍粉芯。然而，采用磷酸溶液进行表面处理，所承受的去应力退火温度不高，难以完全去除成形时所产生的内应力。纳米SiO2颗粒采用物理混合的方式与FeSiAlNi粉末颗粒的结合较为松散，难以避免成形时产生SiO2绝缘层的偏聚，导致绝缘层分布的均匀性，影响软磁复合材料最终的磁性能。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种FeSiAlNi软磁复合材料及其制备方法，本发明提供的制备方法提高了磁体的饱和磁感应强度和直流偏置特性，并且生成的Al2O3绝缘层更加均匀致密、稳定性好。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种FeSiAlNi软磁复合材料的制备方法，采用溶胶-凝胶法制备NiO溶胶，将NiO溶胶与FeSiAl磁粉混合均匀后进行高温热处理得到FeSiAlNi包覆粉末，在FeSiAlNi包覆粉末中添加硅烷偶联剂、再包覆一层耐高温硅树脂，然后添加润滑剂，最后在模具中压制成形、退火去应力热处理后，得到FeSiAlNi软磁复合材料。
优选地，所述FeSiAl磁粉中Fe、Si、Al按质量分数计为Si 9.4％～9.6％，Al 5.4％～7.6％，其余为Fe。
优选地，所述FeSiAl磁粉的制备方法为元素粉末机械合金化法、水雾化法、气雾化法、铸锭破碎法、或速凝快淬破碎法；所述FeSiAl磁粉的平均粒度为0.5～200μm。
优选地，所述溶胶-凝胶法制备NiO溶胶是以六水合硝酸镍、柠檬酸和氨水为原料。
优选地，所述FeSiAl磁粉和NiO溶胶的质量比为(99.9～90):(0.1～10)。
优选地，所述高温热处理为：在300～600℃保温10～60min，然后升温至800～1200℃保温10～120min；所述高温热处理在保护气氛下进行，所述保护气氛为N2或Ar。
优选地，所述硅烷偶联剂为KH550偶联剂；所述KH550偶联剂含量为FeSiAlNi包覆粉末重量比的0.2～2wt％；所述硅树脂含量为FeSiAlNi包覆粉末重量比的0.2～2wt％；所述润滑剂含量为FeSiAlNi包覆粉末、KH550偶联剂和硅树脂混合料重量的0.3～1.2wt％。
进一步优选地，所述润滑剂为硬脂酸、硬脂酸锌和硬脂酸锂中的至少一种。
优选地，所述压制成型的压力为600～2200MPa；所述退火去应力热处理的工艺参数为：温度400～800℃，保温时间30～120min，气氛为Ar或N2气氛。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的FeSiAlNi软磁复合材料。
有益技术效果：
1.本发明所用原料为FeSiAl粉末，所获得的基体粉末则为FeSiAlNi，提高了磁体的饱和磁感应强度和直流偏置特性。
2.本发明利用溶胶-凝胶法生成NiO溶胶，容易与FeSiAl粉末混合均匀，且NiO溶胶颗粒细小，降低了生成Al2O3绝缘层的温度，从而FeSiAl基体粉末的晶粒不易长大，从而获得高电阻率，且原位生成的Al2O3绝缘层更加均匀致密、稳定性好。
3.本发明提供的FeSiAlNi软磁复合材料的电阻率高，涡流损耗低。
附图说明
图1为实施例1所得FeSiAlNi@Al2O3包覆粉末的SEM形貌图；
图2为实施例1所得FeSiAlNi@Al2O3包覆粉末各元素EDS分析图；
图3为实施例1所得FeSiAlNi软磁复合材料样品的SEM形貌图；
图4为实施例1所得FeSiAlNi软磁复合材料样品各元素EDS分析图。
具体实施方式
本发明原理如下：
本发明采针对FeSiAl软磁粉末，根据Ni(NO3)2+C6H8O7+NH4OH+O2→N iO+CO2(g)+N2(g)+H2O(g)。用六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、柠檬酸(C6H8O7)、氨水(NH3·H2O)为原料，纯度为分析纯。根据氧化还原方程式计量比，按比例称取一定量的Ni(NO3)2·6H2O和C6H8O7溶解在去离子水中制成均匀溶液，然后用氨水调节溶液的pH；接着将溶液置于90℃的恒温水浴锅中搅拌以形成均匀的溶胶，并将所获得的溶胶在100℃下干燥以形成凝胶；最后，将获得的凝胶与FeSiAl粉末、钢球按一定的比例混合均匀，放入并升温至设定温度的热处理炉中，通过加热并保温一定的时间，最后在FeSiAl粉末中适当渗入Ni元素，提高磁粉的饱和磁感应强度Bs和直流偏置特性，并在表面生成Al2O3绝缘层，提高产品的绝缘性、耐热性及致密性，从而提高产品的使用频率及性能稳定性。
依据以上原理，本发明提供的FeSiAlNi软磁复合材料的制备方法为：采用溶胶-凝胶法制备NiO溶胶，将NiO溶胶与FeSiAl磁粉混合均匀后进行高温热处理得到FeSiAlNi包覆粉末，在FeSiAlNi包覆粉末中添加硅烷偶联剂、再包覆一层耐高温硅树脂，然后添加润滑剂，最后在模具中压制成形、退火去应力热处理后，得到FeSiAlNi软磁复合材料。
在一些实施方式中，所述FeSiAl磁粉中Fe、Si、Al按质量分数计为Si9.4％～9.6％，Al 5.4％～7.6％，其余为Fe。在本发明中，所述Al含量比常规的FeSiAl磁粉的Al含量稍高。
在一些实施方式中，所述FeSiAl磁粉的制备方法为元素粉末机械合金化法、水雾化法、气雾化法、铸锭破碎法、或速凝快淬破碎法，优选为气雾化法；所述FeSiAl磁粉的平均粒度为0.5～200μm，优选为10～150μm，更优选为30～60μm。
在一些实施方式中，所述溶胶-凝胶法制备NiO溶胶是以六水合硝酸镍、柠檬酸和氨水为原料。
在一些实施方式中，所述FeSiAl磁粉和NiO溶胶的质量比为(99.9～90):(0.1～10)，优选为(99.9～95):(0.1～5)。
在一些实施方式中，所述高温热处理为：在300～600℃保温10～60min，然后升温至800～1200℃保温10～120min，优选为在400～500℃保温30～50min，然后升温至900～1000℃保温60～90min；所述高温热处理在保护气氛下进行，所述保护气氛为N2或Ar。
在一些实施方式中，所述硅烷偶联剂为KH550偶联剂；所述KH550偶联剂含量为FeSiAlNi包覆粉末重量比的0.2～2wt％，优选为0.4～1wt％；所述硅树脂含量为FeSiAlNi包覆粉末重量比的0.2～2wt％，优选为0.4～1wt％；所述润滑剂含量为FeSiAlNi包覆粉末、KH550偶联剂和硅树脂混合料重量的0.3～1.2wt％，优选为0.4～0.8wt％。
在另一些实施方式中，所述润滑剂为硬脂酸、硬脂酸锌和硬脂酸锂中的至少一种，优选为硬脂酸锌。
在一些实施方式中，所述压制成型的压力为600～2200MPa，优选为1500～2000MPa；所述退火去应力热处理的工艺参数为：温度400～800℃，保温时间30～120min，气氛为Ar或N2气氛，优选为温度600～800℃，保温时间40～80min，气氛为Ar气氛。
具体的，所述FeSiAlNi软磁复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)设计Fe、Si、Al的含量，选用气雾化法制备FeSiAl磁粉；
(2)采用溶胶-凝胶法，制备NiO溶胶，具体为：按比例称取Ni(NO3)2·6H2O和C6H8O7溶解在去离子水中制成均匀溶液，然后用氨水调节溶液的pH至7，接着将溶液置于90℃的恒温水浴锅中搅拌以形成均匀的溶胶，并将所获得的溶胶在100℃下干燥得到NiO溶胶；
(3)将步骤(1)所得FeSiAl磁粉和步骤(2)所得NiO溶胶混合后研磨均匀，得到混合粉末；
(4)将步骤(3)所得混合粉末在保护气氛下进行高温热处理，得到FeSiAlNi包覆粉末；
(5)在步骤(4)所得FeSiAlNi包覆粉末中添加硅烷偶联剂，再包覆一层耐高温硅树脂，然后添加润滑剂，在模具中压制成形、退火去应力热处理后，得到FeSiAlNi软磁复合材料。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的FeSiAlNi软磁复合材料。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
(1)选用气雾化法制备Fe-9Si-6.54Al磁粉，选取粒度为36μm的Fe-9Si-6.54Al磁粉；
(2)称取1.93gNi(NO3)2·6H2O和1.45g C6H8O7溶解在50mL去离子水中制成均匀溶液，然后用氨水调节溶液的pH至7，接着将溶液置于90℃的恒温水浴锅中搅拌以形成均匀的溶胶，并将所获得的溶胶在100℃下干燥得到NiO溶胶；
(3)将100g步骤(1)所得Fe-9Si-6.54Al磁粉和步骤(2)所得NiO溶胶放入混料器中，并放入若干个钢球，球料重量比(料重为Fe-9Si-6.54Al粉末和凝胶总和)为2:1，打开混料器调节转速为150r/min混合2h得混合粉末；
(4)将步骤(3)所得混合粉末在管式炉中高温加热到400℃保温40min，然后升温至900℃保温60min，气氛为Ar，得到FeSiAlNi@Al2O3包覆粉末，所得FeSiAlNi@Al2O3包覆粉末的显微形貌如图1和图2所示；
(5)将1wt％KH550偶联剂与FeSiAlNi@Al2O3包覆粉末混合均匀，然后加入1wt％硅树脂并混合均匀；将0.4wt.％硬脂酸锌润滑剂加入包覆粉末混合均匀，经1800MPa压力压制成环状压坯(外径14mm×内径6mm×高度5mm)；将环形压坯在Ar气氛下热处理60min，热处理温度为670℃；然后随炉冷却至室温(随炉冷却至室温过程中一直保持通气(防止样品被氧化))得FeSiAlNi软磁复合材料样品。
得到的FeSiAlNi软磁复合材料样品的显微组织形貌和能谱分析如图3和图4所示。
实施例2
(1)选用气雾化法制备Fe-9Si-6.72Al磁粉，选取粒度为42μm的Fe-9Si-6.72Al磁粉；
(2)称取2.895g Ni(NO3)2·6H2O和2.175g C6H8O7溶解在50mL去离子水中制成均匀溶液，然后用氨水调节溶液的pH至7，接着将溶液置于90℃的恒温水浴锅中搅拌以形成均匀的溶胶，并将所获得的溶胶在100℃下干燥得到NiO溶胶；
(3)将100g步骤(1)所得Fe-9Si-6.72Al磁粉和步骤(2)所得NiO溶胶放入混料器中，并放入若干个钢球，球料重量比(料重为Fe-9Si-6.72Al磁粉和凝胶总和)为2:1，打开混料器调节转速为100r/min混合3h得混合粉末；
(4)将步骤(3)所得混合粉末在管式炉中高温加热到500℃保温30min，然后升温至1000℃保温60min，气氛为Ar，得到FeSiAlNi@Al2O3包覆粉末；
(5)将0.8wt％KH550偶联剂与FeSiAlNi@Al2O3包覆粉末混合均匀，然后加入0.6wt％硅树脂并混合均匀；将0.3wt.％硬脂酸锌润滑剂加入包覆粉末混合均匀，经2000MPa压力压制成环状压坯(外径14mm×内径6mm×高度5mm)；将环形压坯在Ar气氛下热处理40min，热处理温度为720℃；然后随炉冷却至室温(随炉冷却至室温过程中一直保持通气(防止样品被氧化))得FeSiAlNi软磁复合材料样品。
实施例3
(1)选用气雾化法制备Fe-9Si-6.8Al磁粉，选取粒度为28μm的Fe-9Si-6.8Al磁粉；
(2)称取3.474gNi(NO3)2·6H2O和2.61g C6H8O7溶解在50mL去离子水中制成均匀溶液，然后用氨水调节溶液的pH至7，接着将溶液置于90℃的恒温水浴锅中搅拌以形成均匀的溶胶，并将所获得的溶胶在100℃下干燥得到NiO溶胶；
(3)将100g步骤(1)所得Fe-9Si-6.8Al磁粉和步骤(2)所得NiO溶胶放入混料器中，并放入若干个钢球，球料重量比(料重为Fe-9Si-6.8Al磁粉和凝胶总和)为3:1，打开混料器调节转速为150r/min混合2h得混合粉末；
(4)将步骤(3)所得混合粉末在管式炉中高温加热到450℃保温40min，然后升温至950℃保温60min，气氛为Ar，得到FeSiAlNi@Al2O3包覆粉末；
(5)将0.6wt％KH550偶联剂与FeSiAlNi@Al2O3包覆粉末混合均匀，然后加入1wt％硅树脂并混合均匀；将0.3wt.％硬脂酸锌润滑剂加入包覆粉末混合均匀，经1600MPa压力压制成环状压坯(外径14mm×内径6mm×高度5mm)；将环形压坯在N2气氛下热处理50min，热处理温度为700℃；然后随炉冷却至室温(随炉冷却至室温过程中一直保持通气(防止样品被氧化))得FeSiAlNi软磁复合材料样品。
实施例4
(1)选用气雾化法制备Fe-9Si-6.98Al磁粉，选取粒度为24μm的Fe-9Si-6.98Al磁粉；
(2)称取3.86gNi(NO3)2·6H2O和2.9g C6H8O7溶解在50mL去离子水中制成均匀溶液，然后用氨水调节溶液的pH至7，接着将溶液置于90℃的恒温水浴锅中搅拌以形成均匀的溶胶，并将所获得的溶胶在100℃下干燥得到NiO溶胶；
(3)将100g步骤(1)所得Fe-9Si-6.98Al磁粉和步骤(2)所得NiO溶胶放入混料器中，并放入若干个钢球，球料重量比(料重为Fe-9Si-6.98Al磁粉和凝胶总和)为2:1，打开混料器调节转速为120r/min混合2h得混合粉末；
(4)将步骤(3)所得混合粉末在管式炉中高温加热到550℃保温30min，然后升温至1050℃保温40min，气氛为Ar，得到FeSiAlNi@Al2O3包覆粉末；
(5)将0.8wt％KH550偶联剂与FeSiAlNi@Al2O3包覆粉末混合均匀，然后加入0.8wt％硅树脂并混合均匀；将0.3wt.％硬脂酸锌润滑剂加入包覆粉末混合均匀，经1800MPa压力压制成环状压坯(外径14mm×内径6mm×高度5mm)；将环形压坯在N2气氛下热处理50min，热处理温度为680℃；然后随炉冷却至室温(随炉冷却至室温过程中一直保持通气(防止样品被氧化))得FeSiAlNi软磁复合材料样品。
对比例1
采用雾化法制备Fe-9Si-6Al-1Ni粉末，称取粒度为30μm的Fe-9Si-6Al-1Ni粉100g缓慢放入研钵中，然后将平均粒度为30nm的Al2O3粉末称取1.0g也放入装有FeSiAlNi粉的研钵中；随后进行搅拌10分钟，混合均匀；再将混合粉末在管式炉中高温加热到900℃保温1小时，随炉冷却，得到FeSiAlNi包覆粉末。
将1wt％KH550偶联剂与FeSiAlNi包覆粉末混合均匀，然后加入1wt％硅树脂并混合均匀；将所得包覆粉末加入0.5％含量的硬脂酸锌润滑剂混合均匀，随后经1600MPa压力压制成外径14mm×内径6mm×高度5mm的圆环；将得到的试样在Ar气氛下烧结炉中700℃热处理，保温60min得FeSiAlNi软磁复合材料样品。
性能测试
将实施例1-4制备的FeSiAlNi软磁复合材料样品以及对比例1制备的FeSiAlNi软磁复合材料样品分别进行磁性能测试，所得试样性能见表1所示(Bm＝50mT)。
表1实施例1-4与对比例1制备的FeSiAl软磁复合材料的性能测试数据
由表1可以得知，将本发明实施例1～4的FeSiAlNi软磁复合材料与对比例1的FeSiAlNi软磁复合材料样品相比，本发明制备的FeSiAlNi软磁复合材料样品具有较好的磁导率及频率特性，随频率的升高，磁导率具有较好的稳定性；在高频下具有更小的磁损耗。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种FeSiAlNi软磁复合材料的制备方法，其特征在于，采用溶胶-凝胶法制备NiO溶胶，将NiO溶胶与FeSiAl磁粉混合均匀后进行高温热处理得到FeSiAlNi包覆粉末，在FeSiAlNi包覆粉末中添加硅烷偶联剂、再包覆一层耐高温硅树脂，然后添加润滑剂，最后在模具中压制成形、退火去应力热处理后，得到FeSiAlNi软磁复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述FeSiAl磁粉中Fe、Si、Al按质量分数计为Si 9.4％～9.6％，Al 5.4％～7.6％，其余为Fe。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述FeSiAl磁粉的制备方法为元素粉末机械合金化法、水雾化法、气雾化法、铸锭破碎法、或速凝快淬破碎法；所述FeSiAl磁粉的平均粒度为0.5～200μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶胶-凝胶法制备NiO溶胶是以六水合硝酸镍、柠檬酸和氨水为原料。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述FeSiAl磁粉和NiO溶胶的质量比为(99.9～90):(0.1～10)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温热处理为：在300～600℃保温10～60min，然后升温至800～1200℃保温10～120min；所述高温热处理在保护气氛下进行，所述保护气氛为N2或Ar。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH550偶联剂；所述KH550偶联剂含量为FeSiAlNi包覆粉末重量比的0.2～2wt％；所述硅树脂含量为FeSiAlNi包覆粉末重量比的0.2～2wt％；所述润滑剂含量为FeSiAlNi包覆粉末、KH550偶联剂和硅树脂混合料重量的0.3～1.2wt％。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸、硬脂酸锌和硬脂酸锂中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压制成型的压力为600～2200MPa；所述退火去应力热处理的工艺参数为：温度400～800℃，保温时间30～120min，气氛为Ar或N2气氛。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的FeSiAlNi软磁复合材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311502158.4A CN117393301A (zh) | 2023-11-13 | 2023-11-13 | 一种FeSiAlNi软磁复合材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311502158.4A CN117393301A (zh) | 2023-11-13 | 2023-11-13 | 一种FeSiAlNi软磁复合材料及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117393301A true CN117393301A (zh) | 2024-01-12 |
Family
ID=89468344
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311502158.4A Pending CN117393301A (zh) | 2023-11-13 | 2023-11-13 | 一种FeSiAlNi软磁复合材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117393301A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102202818A (zh) * | 2009-12-25 | 2011-09-28 | 株式会社田村制作所 | 压粉磁芯及其制造方法 |
| CN104368807A (zh) * | 2013-08-13 | 2015-02-25 | 东睦新材料集团股份有限公司 | 一种金属软磁复合材料用粉末的包覆方法及磁体的制备方法 |
| CN112712991A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-04-27 | 武汉科技大学 | 一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯及其制备方法 |
| CN115565773A (zh) * | 2022-10-08 | 2023-01-03 | 西南科技大学 | 一种MHz级高稳定性软磁粉芯的制备方法 |
-
2023
- 2023-11-13 CN CN202311502158.4A patent/CN117393301A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102202818A (zh) * | 2009-12-25 | 2011-09-28 | 株式会社田村制作所 | 压粉磁芯及其制造方法 |
| US20120001719A1 (en) * | 2009-12-25 | 2012-01-05 | Yasuo Oshima | Dust core and method for manufacturing the same |
| CN104368807A (zh) * | 2013-08-13 | 2015-02-25 | 东睦新材料集团股份有限公司 | 一种金属软磁复合材料用粉末的包覆方法及磁体的制备方法 |
| CN112712991A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-04-27 | 武汉科技大学 | 一种FeSiAl/Ni复合磁粉芯及其制备方法 |
| CN115565773A (zh) * | 2022-10-08 | 2023-01-03 | 西南科技大学 | 一种MHz级高稳定性软磁粉芯的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107424713B (zh) | 一种软磁复合粉末及其应用 | |
| JP4430607B2 (ja) | 表面高Ｓｉ層被覆鉄粉末の製造方法 | |
| CN110767441B (zh) | 一种FeSiBCr/SiO2纳米晶软磁复合铁芯的制备方法 | |
| CN106205929B (zh) | 一种铁镍金属磁粉芯制备方法 | |
| CN100519013C (zh) | Fe-Ni50系合金粉末及磁粉芯制造方法 | |
| CN103262183A (zh) | 复合软磁粉末、复合软磁磁粉芯以及它们的制备方法 | |
| JP5470683B2 (ja) | 圧粉磁心用金属粉末および圧粉磁心の製造方法 | |
| CN107414089B (zh) | 一种铁硅铝磁粉及其制备方法 | |
| WO2007077689A1 (ja) | 軟磁性材料、圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法 | |
| JP4863628B2 (ja) | Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法およびこの粉末を用いて複合軟磁性材を製造する方法 | |
| JP2006241583A (ja) | Ｍｇ含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法およびこの粉末を用いて複合軟磁性材を製造する方法 | |
| CN109545494B (zh) | 一种铁硅磁粉芯材料的制备方法 | |
| CN110783091B (zh) | 一种纳米晶FeSiBCr磁粉芯的制备方法 | |
| CN112475288A (zh) | 一种定子用软磁复合材料的制备方法 | |
| CN108806910A (zh) | 提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法 | |
| CN104036903B (zh) | 一种铁硅镍磁粉芯的制备方法 | |
| CN117393301A (zh) | 一种FeSiAlNi软磁复合材料及其制备方法 | |
| CN111081466A (zh) | 一种非晶纳米晶软磁复合材料及其制备方法与应用 | |
| CN109513933B (zh) | 一种耐高温高表面电阻铁基软磁磁芯的制备方法 | |
| CN109326404A (zh) | 一种钕铁硼磁性材料及制备方法 | |
| CN108417379B (zh) | 一种含低熔点镝镍合金的钕铁硼磁体及其制备方法 | |
| CN111354525A (zh) | 一种耐高温的钕铁硼磁体及其生产工艺 | |
| CN117393261A (zh) | 一种FeSiNi软磁复合材料及其制备方法 | |
| CN117936217B (zh) | 一种高磁导率低损耗纳米晶复合磁粉心及其制备方法 | |
| CN105679485B (zh) | 一种在磁场诱导下氮化铁干扰抑制材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |