CN115050566A - 一种注塑用铁硅铬软磁复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种注塑用铁硅铬软磁复合材料及其制备方法，所述制备方法包括：(1)将配置好的铁硅铬粉末依次进行退火和过筛，得到第一粉末；(2)将第一粉末与镁源溶液混合后，依次进行干燥和热分解，得到第二粉末；(3)将第二粉末与热塑性树脂和润滑剂混合，然后造粒，得到注塑用铁硅铬软磁复合颗粒料；所述制备方法通过对整体工艺流程的优化，使得到的复合材料在保证低损耗、高磁导率的情况下适用于一步注塑成型，可用于制造复杂结结构或体积微小的产品，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种注塑用铁硅铬软磁复合材料及其制备方法。
背景技术
随着电子器件微型化和高频化的快速发展，对软磁材料同时具有高的磁导率和低的高频损耗提出了更高的要求，而传统的金属软磁材料和铁氧体已无法满足使用要求。软磁复合材料SMCs(Soft Magnetic Composite)，又称磁粉芯，它是将软磁粉体绝缘包覆后，采用粉末冶金工艺压制成所需形状并通过热处理等工艺制备而成的一类软磁材料，具有涡流损耗低、频率特性良好、易于机械加工等优点，因此软磁复合材料受到了全世界的广泛关注。软磁复合材料结合了金属和铁氧体软磁材料的优势，其电阻率较软磁金属大幅提高，能有效降低涡流损耗，且比软磁铁氧体具有更高的饱和磁化强度，更能满足电力电子器件小型化、集成化的要求。软磁复合材料可压制成环形、E型、u型等各种复杂形状，实现元器件一体化生产。因此，软磁复合材料已成为发展与应用增长速度最快的磁性材料，用于生产各类电感器、滤波器、扼流圈和变压器等电力电子关键元器件。
软磁复合材料主要用在PFC电感，升降压电感，输出滤波电感，功率电感，储能电感等领域，由于其具有优秀的抗饱和能力和良好的高温特性，正在逐渐替代其他软磁材料被广泛应用于电感器件，为电力电子的小型化和可靠性打好很好的基础。随着功率半导体的高频化趋势，电力电子器件朝着高频、高功率密度、小型和节能的方向发展，金属软磁元件在弥补硅钢、铁氧体和非晶带材等各种性能不足的同时，金属磁粉芯在磁通密度高、体积小、噪音低、抗饱和能力强、频率和温度稳定性好、可加工异性器件的优势得以显现，应用场景日益丰富。同时，这些领域与我们国家的战略规划和节能减排密切相关，随着这些年国家再科技领域的投入大幅增加，上述行业有望在今后有更快速的发展，具有广阔的发展前景。
CN112846196A公开了一种制备片状铁硅铬软磁复合材料的制备方法，包括。先将市售铁硅铬合金粉末球磨混合得到片状铁硅铬合金粉末；再将六水合硝酸镁与表面活性剂混合；将得到的片状铁硅铬合金粉末添加到混合溶液中搅拌，依次进行陈化、干燥和煅烧处理，从而得到铁硅铬片状包覆合金粉末；将铁硅铬片状包覆合金粉末破碎过筛，与聚酰胺酸和N,N二甲基乙酰胺混合均匀并干燥，得到片状多层包覆合金粉末；将所述片状多层包覆合金粉末通过温模压制成形得到生坯，对所述生坯进行热处理脱除聚酰亚胺，最后保护气氛烧结制得片状铁硅铬软磁复合材料。
但是，目前市面上较优的软磁复合材料大多是由模压成型，当碰到结构复杂或者体积微小的产品时，必须通过电子雕刻、切屑或粘合等复杂的生产工艺，导致成本高、浪费严重，且存在压制难度大、磨具开发难且费用高、工序复杂(无法一步压制成型)、成品率低等一系列的缺点。
综上所述，如何提供一种适用于一体注塑成型的铁硅铬软磁复合材料及其制备方法，成为当前亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种注塑用铁硅铬软磁复合材料及其制备方法，所述制备方法通过对软磁粉末进行包覆，以及整体工艺流程的优化，使得到的复合材料在保证低损耗、高磁导率的情况下适用于一步注塑成型，可用于制造复杂结结构或体积微小的产品，具有较好的应用前景。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种注塑用铁硅铬软磁复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将配置好的铁硅铬粉末依次进行退火和过筛，得到第一粉末；
(2)将步骤(1)得到的第一粉末与镁源溶液混合后，依次进行干燥和热分解，得到第二粉末；
(3)将步骤(2)得到的第二粉末与热塑性树脂和润滑剂混合，然后造粒，得到注塑用铁硅铬软磁复合颗粒料。
本发明中，所述软磁粉末选用铁硅铬粉末，先通过退火处理，使得铁硅铬粉末物理性能提高以及改善力学性能缺陷；再在其外部包覆镁酸盐；然后经热分解，使得粉末表面形成致密的氧化镁的保护膜，之后与各种添加剂混合，得到了适用于一体注塑成型的铁硅铬软磁复合颗粒料；所述制备方法工艺流程简单，极大地降低了制备复杂结构微小产品的难度，有利于工业化生产和应用。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述铁硅铬粉末的配比，以质量分数计，包括铁88-98wt％，例如88wt％、90wt％、92wt％、94wt％、96wt％或98wt％等；硅1-5wt％，例如1wt％、2wt％、3wt％、4wt％或5wt％等；以及铬1-5wt％，例如1wt％、2wt％、3wt％、4wt％或5wt％等，上述数值的选择并不仅限于所列举的数值，在各自的数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述退火的温度为500-1000℃，例如500℃、600℃、700℃、800℃、900℃或1000℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述退火在保护性气氛下进行。
优选地，所述保护性气氛包括氮气和/或惰性气体。
优选地，步骤(1)所述退火的时间为3-20h，例如3h、6h、8h、10h、12h、14h、16h、18h或20h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述镁源溶液包括醋酸镁溶液、氯化镁溶液或硝酸镁溶液中的任意一种或至少两种的组合，优选为醋酸镁溶液。
优选地，步骤(2)所述镁源溶液的浓度为25-45g/ml，例如25g/ml、30g/ml、35g/ml、40g/ml或45g/ml等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，镁源溶液的浓度至关重要，若浓度过高，会导致氧化镁的保护膜过厚，影响磁性能；若浓度过低，则会无法形成致密的氧化镁保护膜，无法更好的实现降损耗的目的。
优选地，步骤(2)所述镁源溶液的添加量是所述第一粉末质量的1-10wt％，例如1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％或10wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，镁源溶液的添加量对最终得到的软磁复合材料得性能具有重要影响。若其添加量过少，无法形成致密的氧化镁保护膜，无法更好的实现降损耗的目的；若其添加量过多，则会导致氧化镁的保护膜过厚，影响磁性能。
优选地，步骤(2)所述混合的方式包括：在超声条件下搅拌10-120min，例如10min、30min、60min、90min或120min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述干燥的温度为50-100℃，例如50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述干燥的时间为20-80min，例如20min、30min、40min、50min、60min、70min或80min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述热分解在保护性气氛下进行。
优选地，所述保护性气氛包括氮气和/或惰性气体。
优选地，步骤(2)所述热分解的温度为300-500℃，例如300℃、350℃、400℃、450℃或500℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述热分解的时间为20-80min，例如20min、30min、40min、50min、60min、70min或80min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)更具体地包括：将步骤(2)得到的第二粉末先与热塑性树脂混合，再加入润滑剂进行混合。
优选地，步骤(3)所述热塑性树脂的添加量是所述第二粉末质量的8-15wt％，例如8wt％、10wt％、12wt％、14wt％或15wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述热塑性树脂包括聚酰胺、聚苯硫醚或聚丙烯中的任意一种或至少两种的组合，优选为聚苯硫醚。
优选地，步骤(3)所述润滑剂添加量是所述第二粉末质量的0.3-1wt％，例如0.3wt％、0.6wt％、0.8wt％或1wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述润滑剂包括括硬脂酸锌、硬脂酸钠或硬脂酸钙中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：硬脂酸锌和硬脂酸钠的组合，硬脂酸锌和硬脂酸钙的组合，硬脂酸锌、硬脂酸钠和硬脂酸钙的组合等，优选为硬脂酸锌。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述混合与所述造粒之间进行干燥。
优选地，步骤(3)所述造粒采用双螺杆挤出机进行。
作为本发明优选的技术方案，将步骤(3)所述注塑用铁硅铬软磁复合颗粒料在注塑机中一体成型，得到目标产品。
第二方面，本发明提供了一种采用第一方面所述制备方法制备得到的铁硅铬软磁复合材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述制备方法通过对软磁粉末进行包覆，以及整体工艺流程的优化，使得到的复合材料在保证低损耗(2156KW/m3以下)、高磁导率(23.1H/m以上)的情况下适用于一步注塑成型；
(2)本发明所述制备方法具有成本低、产品重复性和一致性好、生产效率高以及重量轻等优点，可满足软磁电子元件往微型化、高集成化、复杂结构化的发展。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种注塑用铁硅铬软磁复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)配制Fe-93wt％，Si-3.5wt％，Cr-3.5wt％的铁硅铬粉末，于550℃、氮气气氛的保护下，在管式炉中退火5h；然后过筛，得到平均粒径为25μm的第一粉末；
(2)将浓度为30g/mL的醋酸镁溶液与第一粉末按照0.05:1的质量比混合，在超声的条件下搅拌50min；混合均匀后在80℃的温度下干燥60min，然后于400℃、氩气气氛的保护下，在管式炉中热分解55min，得到第二粉末；
(3)将聚苯硫醚与第二粉末按照0.08:1的质量比混合均匀；然后再将溶于无水乙醇的硬脂酸锌加入其中，继续混合30min，其中，硬脂酸锌与第二粉末的质量比为0.005:1；
将上述混合料干燥后用双螺杆挤出机混炼造粒，得到注塑用铁硅铬软磁复合颗粒料；
然后将所得注塑用铁硅铬软磁复合颗粒料在注塑机中一体成型，得到目标产品。
实施例2：
本实施例提供了一种注塑用铁硅铬软磁复合材料的制备方法，所述制备方法参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：步骤(2)中醋酸镁溶液与第一粉末按照0.01:1的质量比混合。
实施例3：
本实施例提供了一种注塑用铁硅铬软磁复合材料的制备方法，所述制备方法参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：步骤(2)中醋酸镁溶液与第一粉末按照0.03:1的质量比混合。
实施例4：
本实施例提供了一种注塑用铁硅铬软磁复合材料的制备方法，所述制备方法参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：步骤(2)中醋酸镁溶液与第一粉末按照0.07:1的质量比混合。
实施例5：
本实施例提供了一种注塑用铁硅铬软磁复合材料的制备方法，所述制备方法参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：步骤(2)中醋酸镁溶液与第一粉末按照0.1:1的质量比混合。
实施例6：
本实施例提供了一种注塑用铁硅铬软磁复合材料的制备方法，所述制备方法参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：步骤(2)中醋酸镁溶液与第一粉末按照0.005:1的质量比混合。
实施例7：
本实施例提供了一种注塑用铁硅铬软磁复合材料的制备方法，所述制备方法参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：步骤(2)中醋酸镁溶液与第一粉末按照0.13:1的质量比混合。
实施例8：
本实施例提供了一种注塑用铁硅铬软磁复合材料的制备方法，所述制备方法参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：步骤(2)中醋酸镁溶液的浓度为20g/mL。
实施例9：
本实施例提供了一种注塑用铁硅铬软磁复合材料的制备方法，所述制备方法参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：步骤(2)中醋酸镁溶液的浓度为50g/mL。
实施例10：
本实施例提供了一种注塑用铁硅铬软磁复合材料的制备方法，所述制备方法参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：步骤(3)中聚苯硫醚与第二粉末按照0.1:1的质量比混合均匀。
实施例11：
本实施例提供了一种注塑用铁硅铬软磁复合材料的制备方法，所述制备方法参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：步骤(3)中聚苯硫醚与第二粉末按照0.15:1的质量比混合均匀。
实施例12：
本实施例提供了一种注塑用铁硅铬软磁复合材料的制备方法，所述制备方法参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：步骤(3)中聚苯硫醚与第二粉末按照0.05:1的质量比混合均匀。
实施例13：
本实施例提供了一种注塑用铁硅铬软磁复合材料的制备方法，所述制备方法参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：步骤(3)中聚苯硫醚与第二粉末按照0.2:1的质量比混合均匀。
实施例14：
本实施例提供了一种注塑用铁硅铬软磁复合材料的制备方法，所述制备方法参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：步骤(2)中将醋酸镁溶液替换为氯化镁溶液。
对比例1：
本对比例提供了一种注塑用铁硅铬软磁复合材料的制备方法，所述制备方法参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：步骤(2)中将醋酸镁溶液替换为去离子水。
测定实施1-14和对比例1得到的产品的密度ρ，1MHz下的磁导率μ以及1MHz、50mT下的磁损耗Pcv，结果如表1所示。
表1
| μ/(H/m) | ρ/(g/cm<sup>3</sup>) | Pcv/(KW/m<sup>3</sup>) | |
| 实施例1 | 29.1 | 6.09 | 1860 |
| 实施例2 | 26.3 | 6.01 | 1987 |
| 实施例3 | 25.2 | 5.98 | 1966 |
| 实施例4 | 23.9 | 5.96 | 2089 |
| 实施例5 | 23.1 | 5.95 | 2156 |
| 实施例6 | 26.9 | 5.93 | 2568 |
| 实施例7 | 22.6 | 5.99 | 1926 |
| 实施例8 | 26.5 | 5.91 | 2498 |
| 实施例9 | 22.9 | 5.98 | 2006 |
| 实施例10 | 27.8 | 5.97 | 1908 |
| 实施例11 | 23.6 | 5.91 | 1916 |
| 实施例12 | 29.3 | 6.10 | 2683 |
| 实施例13 | 19.6 | 5.13 | 2069 |
| 实施例14 | 27.8 | 5.93 | 2109 |
| 对比例1 | 28.3 | 6.06 | 2796 |
采用实施例1-5、10-11以及14所述的制备方法得到的产品，密度在5.91g/cm3以上，1MHz下的磁导率可达23.1H/m以上，1MHz、50mT下的磁损耗低于2156KW/m3；实施例6中镁源溶液的添加量过少，磁损耗较高；实施例7中镁源溶液的添加量过多，磁性能较差；实施例8中镁源溶液的浓度过低同样会导致磁损耗升高；实施例9中镁源溶液的浓度过高，导致磁性能受影响；实施例12中热塑性树脂的加入量过少，流动性降低，且混合不均匀，无法进行正常的造粒；实施例13中热塑性树脂的加入量过多，磁性能下降过多，无法正常使用。
综合上述实施例和对比例可以看出，本发明所述制备方法通过对软磁粉末进行包覆，以及整体工艺流程的优化，使得到的复合材料具有低损耗(2156KW/m3以下)、高磁导率(23.1H/m以上)的优点，且适用于一步注塑成型；此外，所述制备方法还具有成本低、产品重复性和一致性好、生产效率高以及重量轻等优点，可满足软磁电子元件往微型化、高集成化、复杂结构化的发展。
本发明通过上述实施例来说明本发明的产品和详细方法，但本发明并不局限于上述产品和详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述产品和详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明操作的等效替换及辅助操作的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种注塑用铁硅铬软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将配置好的铁硅铬粉末依次进行退火和过筛，得到第一粉末；
(2)将步骤(1)得到的第一粉末与镁源溶液混合后，依次进行干燥和热分解，得到第二粉末；
(3)将步骤(2)得到的第二粉末与热塑性树脂和润滑剂混合，然后造粒，得到注塑用铁硅铬软磁复合颗粒料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铁硅铬粉末的配比，以质量分数计，包括铁88-98wt％，硅1-5wt％以及铬1-5wt％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述退火的温度为500-1000℃；
优选地，步骤(1)所述退火在保护性气氛下进行；
优选地，所述保护性气氛包括氮气和/或惰性气体；
优选地，步骤(1)所述退火的时间为3-20h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述镁源溶液包括醋酸镁溶液、氯化镁溶液或硝酸镁溶液中的任意一种或至少两种的组合，优选为醋酸镁溶液；
优选地，步骤(2)所述镁源溶液的浓度为25-45g/ml；
优选地，步骤(2)所述镁源溶液的添加量是所述第一粉末质量的1-10wt％；
优选地，步骤(2)所述混合的方式包括：在超声条件下搅拌10-120min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述干燥的温度为50-100℃；
优选地，步骤(2)所述干燥的时间为20-80min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述热分解在保护性气氛下进行；
优选地，所述保护性气氛包括氮气和/或惰性气体；
优选地，步骤(2)所述热分解的温度为300-500℃；
优选地，步骤(2)所述热分解的时间为20-80min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)更具体地包括：将步骤(2)得到的第二粉末先与热塑性树脂混合，再加入润滑剂进行混合；
优选地，步骤(3)所述热塑性树脂的添加量是所述第二粉末质量的8-15wt％；
优选地，步骤(3)所述热塑性树脂包括聚酰胺、聚苯硫醚或聚丙烯中的任意一种或至少两种的组合，优选为聚苯硫醚；
优选地，步骤(3)所述润滑剂添加量是所述第二粉末质量的0.3-1wt％；
优选地，步骤(3)所述润滑剂包括硬脂酸锌、硬脂酸钠或硬脂酸钙中的任意一种或至少两种的组合，优选为硬脂酸锌。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述混合与所述造粒之间进行干燥；
优选地，步骤(3)所述造粒采用双螺杆挤出机进行。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，将步骤(3)所述注塑用铁硅铬软磁复合颗粒料在注塑机中一体成型，得到目标产品。
10.一种铁硅铬软磁复合材料，其特征在于，所述铁硅铬软磁复合材料采用如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
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