CN112908677A - 一种高磁导率低损耗一体化电感材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高磁导率低损耗一体化电感材料的制备方法。首先将粗细铁硅铬磁粉加入到乙醇水溶液中,再用磷酸和氨水溶液,调节pH值至8~9.5,再加入硅烷偶联剂KH560,再次调节pH值得到表面偶联改性的铁硅铬浆料,将浆料置于真空干燥箱中进行二次烘干得到表面改性后的铁硅铬粉料,再将改性铁硅铬粉与环氧树脂树脂混合,经混炼挤出造粒即可。本发明通过精确控制KH560在铁硅铬磁粉表面的水解与偶联工艺,使得KH560水解的同时结合于铁硅铬磁粉表面且减少自身聚合,实现其在铁硅铬表面的均匀改性。与常规一体化成型电感工艺相比,本发明材料具有良好的流动性,可以在低的成型压力下成型,并获得高的磁导率与低的损耗。
Description
技术领域
本发明属于软磁复合材料领域,涉及到一种高磁导率低损耗一体化电感材料的制备方法。
背景技术
汽车电子、移动通信、消费电子产品、互联网及5G应用产品等领域为中国电子元器件提供了源源不断的动力,推动了电子元器件的发展与更新,新型的电子元器件向着精度高、集成化高、多元化、绿色环保的方向发展。一体化电感作为电子元器件之一,也得到广泛应用。一体化电感较传统电感有更高的电感和更小的漏电感,在高频和高温情况下仍能保持良好的温升电流及饱和电流特性。一体化电感体积小,可提供更多的空间进行其他功能设定,同时更加省电。一体化电感做工精细,产品精度高,持久防锈,适用频率可达5MHz以上,全封闭结构磁屏蔽效果好,可有效降低电磁干扰。在相同的尺寸条件下,一体化电感较传统电感,电流要高出20%以上。同时一体化电感有低阻抗、低损耗、寄生电容小、无引线端头等特点。
目前的一体化电感是将绕组本体埋入金属粉末内部压铸而成,粘结剂用量小,压力大(几百MPa甚至上千MPa),对粉末绝缘要求较高,且容易对内部绕组产生变形或破坏。市场上主流的电感材料都是合金粉材和羰基铁粉等,现有技术中粉料大部分是由气雾化法制得,但其成型性差,绝缘包覆也无法在粉料表面形成良好的绝缘包覆膜,导致粉料间绝缘性能差,磁芯损耗较大。一体化电感在生产、运输、使用过程中,内部易产生微裂纹,大大缩短电感的使用寿命。导致现在的一体化电感有着加工性能差,磁导率低,流动性差,生产良率低,成本高等缺点,难以满足飞速发展的电子技术的要求。因此开发一种低成型压力高磁导率低损耗一体化电感材料,可以满足广大市场的需求。
基于以上问题,本发明提出一种新的配方和制备工艺,通过对金属软磁粉尺寸控制及表面改性,将其与环氧树脂结合,制得高性能一体化电感材料。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提出一种高磁导率低损耗一体化电感材料的制备方法。采用不同颗粒尺寸的铁硅铬软磁粉进行合适的尺寸级配,再用硅烷偶联剂KH560偶联处理,通过精确控制偶联与共混挤出工艺条件,获得磁导率高、损耗低的一体化电感材料。
本发明包括以下步骤:
步骤(1)、将两种不同粗细铁硅铬磁粉混合,然后加入乙醇水溶液,搅拌混合均匀,再用磷酸和氨水溶液(浓度分别为85%和28%),调节溶液pH值至8~9.5,然后加入硅烷偶联剂KH560,再次调节pH至8~9.5,混合2~4h,得到表面偶联改性的铁硅铬浆料。
作为优选,硅烷偶联剂KH560的用量是铁硅铬磁粉质量的0.5-2wt%;
作为优选,乙醇水溶液的质量浓度为95~98%,用量是铁硅铬磁粉质量的50-70wt%;
作为优选,所述的两种不同粗细铁硅铬磁粉中粗粉、细粉质量比为1:1~3:1;粗粉尺寸为30~50μm,细粉尺寸为5~15μm。
步骤(2)、将表面偶联改性的铁硅铬浆料置于真空干燥箱中进行第一次烘干,第一次烘干温度为55~60℃,烘干时间为8~10h;烘干后再用相同浓度乙醇水溶液清洗两遍,除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560,进行第二次烘干,第二次烘干温度为60~70℃,烘干时间为6~10h,得到表面改性后的铁硅铬复合粉料。
步骤(3)、将步骤(2)中得到的表面改性后的铁硅铬复合粉料与环氧树脂混合,经混炼挤出造粒得到高磁导率低损耗一体化电感材料。
作为优选,环氧树脂选用临甲酚醛环氧树脂。
作为优选,表面改性后的铁硅铬复合粉料与临甲酚醛环氧树脂质量比为93:7~96:4。
更为优选,表面改性后的铁硅铬复合粉料与临甲酚醛环氧树脂是93:7;
作为优选,表面改性后的铁硅铬复合粉料与环氧树脂的混炼温度为100~120℃。
作为优选,铁硅铬磁粉中粗粉、细粉质量比为6:4,磁粉中硅烷偶联剂KH560为铁硅铬磁粉质量的1.0wt%,质量含量为98%的乙醇水溶液为铁硅铬磁粉质量的50wt%,浆料的pH值为8,第一次烘干温度为55℃,第二次烘干温度为60℃。
本发明的另一个目的是提供一种高磁导率低损耗一体化电感材料,由上述方法制备得到。
本发明的有益效果如下:
1)本发明通过粗细两种铁硅铬磁粉的级配,来同时获得高磁导率和低损耗性能,避免了单一磁粉磁导率和磁损耗难以兼顾的缺陷。
2)本发明通过精确控制KH560在铁硅铬磁粉表面的水解与偶联工艺,使得KH560水解的同时结合于铁硅铬磁粉表面且减少自身聚合,实现其在铁硅铬表面的均匀改性。
本发明通过采用磷酸和氨水来调节铁硅铬的浆料pH值至8~9.5,然后再加入KH560,并始终使整体浆料的pH值稳定在该范围,这样可避免常规工艺中先调整KH560溶液的pH值,然后再加入浆料中pH值会发生剧烈变动的缺陷。磷酸除调节pH外,还可起到磷化铁硅铝作用,电阻升高,降低涡流损耗。
3)本发明KH560中的环氧基团可与环氧树脂中的环氧基团一起参与固化,因此,可以改善铁硅铬磁粉与环氧树脂之间的相容与结合,从而在相同的混炼和成型工艺下,环氧树脂在铁硅铬磁粉之间的分布更加均匀,复合材料绝缘性能得到改善因而进一步降低了磁粉的损耗。
4)与常规一体化成型电感工艺相比,本发明材料具有良好的流动性,可以在低的成型压力下成型,并获得高的磁导率与低的损耗。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
(1)首先将480g粗铁硅铬磁粉和480g细铁硅铬磁粉混合,加入到672g的乙醇水溶液中(配比为638.4g无水乙醇和33.6g去离子水)中,搅拌混合均匀;然后用浓度为85%的磷酸和28%的氨水,调节铁硅铬浆料pH值至8,再加入0.5wt%的硅烷偶联剂KH560(4.8g),再次调节pH至8,混合2h,得到表面偶联改性的铁硅铬浆料;
(2)将改性后的铁硅铬浆料置于真空干燥箱中,第一次的烘干温度为55℃,烘干时间为8h,干燥后再用相同浓度乙醇水溶液清洗两遍,除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560,第二次烘干温度为60℃,烘干时间为6h,得到偶联处理后的改性铁硅铬磁粉;
(3)将930g改性铁硅铬磁粉和70g临甲酚醛环氧树脂混合均匀后,通过双螺杆挤出机进行熔融共混挤出,得到铁硅铬软磁复合材料。各段混炼温度为100℃、110℃、110℃、120℃、120℃、105℃,将得到的铁硅铬软磁复合材料破碎成粉末,再经热压成型机在温度190℃,压力7MPa,保压时间3min,冷却时间5min,制成外径12.72mm、内径7.6mm、高3.5mm的磁环,用E4980 LCR精密测试仪测量其磁导率,用B-H测试仪SY-8212测量其损耗。
实施例2
(1)首先将576g粗铁硅铬磁粉和384g细铁硅铬磁粉混合,加入到672g的乙醇水溶液中(配比为638.4g无水乙醇和33.6g去离子水)中,搅拌混合均匀;然后用浓度为85%的磷酸和28%的氨水,调节铁硅铬浆料pH值至8,再加入0.5wt%的硅烷偶联剂KH560,再次调节pH至8,混合2h,得到表面偶联改性的铁硅铬浆料;
(2)将改性后的铁硅铬浆料置于真空干燥箱中,第一次的烘干温度为55℃,烘干时间为8h,干燥后再用相同浓度乙醇水溶液清洗两遍,除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560,第二次烘干温度为60℃,烘干时间为6h,得到偶联处理后的改性铁硅铬磁粉;
(3)将930g改性铁硅铬磁粉和70g临甲酚醛环氧树脂混合均匀后,通过双螺杆挤出机进行熔融共混挤出,得到铁硅铬软磁复合材料。各段混炼温度为100℃、110℃、110℃、120℃、120℃、105℃,将得到的铁硅铬软磁复合材料破碎成粉末,再经热压成型机在温度190℃,压力7MPa,保压时间3min,冷却时间5min,制成外径12.72mm、内径7.6mm、高3.5mm的磁环,用E4980 LCR精密测试仪测量其磁导率,用B-H测试仪SY-8212测量其损耗。
实施例3
(1)首先将720g粗铁硅铬磁粉和240g细铁硅铬磁粉混合,加入到672g的乙醇水溶液中(配比为638.4g无水乙醇和33.6g去离子水)中,搅拌混合均匀;然后用浓度为85%的磷酸和28%的氨水,调节铁硅铬浆料pH值至8,再加入0.5wt%的硅烷偶联剂KH560,再次调节pH至8,混合2h,得到表面偶联改性的铁硅铬浆料;
(2)将改性后的铁硅铬浆料置于真空干燥箱中,第一次的烘干温度为55℃,烘干时间为8h,干燥后再用相同浓度乙醇水溶液清洗两遍,除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560,第二次烘干温度为60℃,烘干时间为6h,得到偶联处理后的改性铁硅铬磁粉;
(3)将930g改性铁硅铬磁粉和70g临甲酚醛环氧树脂混合均匀后,通过双螺杆挤出机进行熔融共混挤出,得到铁硅铬软磁复合材料。各段混炼温度为100℃、110℃、110℃、120℃、120℃、105℃,将得到的铁硅铬软磁复合材料破碎成粉末,再经热压成型机在温度190℃,压力7MPa,保压时间3min,冷却时间5min,制成外径12.72mm、内径7.6mm、高3.5mm的磁环,用E4980 LCR精密测试仪测量其磁导率,用B-H测试仪SY-8212测量其损耗。
实施例4
(1)首先将576g粗铁硅铬磁粉和384g细铁硅铬磁粉混合,加入到480g的乙醇水溶液中(配比为470.4g无水乙醇和9.6g去离子水)中,搅拌混合均匀;然后用浓度为85%的磷酸和28%的氨水,调节铁硅铬浆料pH值至8,再加入0.5wt%的硅烷偶联剂KH560,再次调节pH至8,混合2h,得到表面偶联改性的铁硅铬浆料;
(2)将改性后的铁硅铬浆料置于真空干燥箱中,第一次的烘干温度为55℃,烘干时间为8h,干燥后再用相同浓度乙醇水溶液清洗两遍,除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560,第二次烘干温度为60℃,烘干时间为6h,得到偶联处理后的改性铁硅铬磁粉;
(3)将930g改性铁硅铬磁粉和70g临甲酚醛环氧树脂混合均匀后,通过双螺杆挤出机进行熔融共混挤出,得到铁硅铬软磁复合材料。各段混炼温度为100℃、110℃、110℃、120℃、120℃、105℃,将得到的铁硅铬软磁复合材料破碎成粉末,再经热压成型机在温度190℃,压力7MPa,保压时间3min,冷却时间5min,制成外径12.72mm、内径7.6mm、高3.5mm的磁环,用E4980 LCR精密测试仪测量其磁导率,用B-H测试仪SY-8212测量其损耗。
实施例5
(1)首先将576g粗铁硅铬磁粉和384g细铁硅铬磁粉混合,加入到480g的乙醇水溶液中(配比为470.4g无水乙醇和9.6g去离子水)中,搅拌混合均匀;然后用浓度为85%的磷酸和28%的氨水,调节铁硅铬浆料pH值至8,再加入1wt%的硅烷偶联剂KH560,再次调节pH至该值,混合2h,得到表面偶联改性的铁硅铬浆料;
(2)将改性后的铁硅铬浆料置于真空干燥箱中,第一次的烘干温度为55℃,烘干时间为8h,干燥后再用相同浓度乙醇水溶液清洗两遍,除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560,第二次烘干温度为60℃,烘干时间为6h,得到偶联处理后的改性铁硅铬磁粉;
(3)将930g改性铁硅铬磁粉和70g临甲酚醛环氧树脂混合均匀后,通过双螺杆挤出机进行熔融共混挤出,得到铁硅铬软磁复合材料。各段混炼温度为100℃、110℃、110℃、120℃、120℃、105℃,将得到的铁硅铬软磁复合材料破碎成粉末,再经热压成型机在温度190℃,压力7MPa,保压时间3min,冷却时间5min,制成外径12.72mm、内径7.6mm、高3.5mm的磁环,用E4980 LCR精密测试仪测量其磁导率,用B-H测试仪SY-8212测量其损耗。
实施例6
(1)首先将576g粗铁硅铬磁粉和384g细铁硅铬磁粉混合,加入到480g的乙醇水溶液中(配比为470.4g无水乙醇和9.6g去离子水)中,搅拌混合均匀;然后用浓度为85%的磷酸和28%的氨水,调节铁硅铬浆料pH值至8,再加入2wt%的硅烷偶联剂KH560,再次调节pH至该值,混合2h,得到表面偶联改性的铁硅铬浆料;
(2)将改性后的铁硅铬浆料置于真空干燥箱中,第一次的烘干温度为55℃,烘干时间为8h,干燥后再用相同浓度乙醇水溶液清洗两遍,除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560,第二次烘干温度为60℃,烘干时间为6h,得到偶联处理后的改性铁硅铬磁粉;
(3)将930g改性铁硅铬磁粉和70g临甲酚醛环氧树脂混合均匀后,通过双螺杆挤出机进行熔融共混挤出,得到铁硅铬软磁复合材料。各段混炼温度为100℃、110℃、110℃、120℃、120℃、105℃,将得到的铁硅铬软磁复合材料破碎成粉末,再经热压成型机在温度190℃,压力7MPa,保压时间3min,冷却时间5min,制成外径12.72mm、内径7.6mm、高3.5mm的磁环,用E4980 LCR精密测试仪测量其磁导率,用B-H测试仪SY-8212测量其损耗。
实施例7
(1)首先将576g粗铁硅铬磁粉和384g细铁硅铬磁粉混合,加入到480g的乙醇水溶液中(配比为470.4g无水乙醇和9.6g去离子水)中,搅拌混合均匀;然后用浓度为85%的磷酸和28%的氨水,调节铁硅铬浆料pH值至9.5,再加入1wt%的硅烷偶联剂KH560,再次调节pH至该值,混合2h,得到表面偶联改性的铁硅铬浆料;
(2)将改性后的铁硅铬浆料置于真空干燥箱中,第一次的烘干温度为60℃,烘干时间为8h,干燥后再用相同浓度乙醇水溶液清洗两遍,除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560,第二次烘干温度为70℃,烘干时间为6h,得到偶联处理后的改性铁硅铬磁粉;
(3)将930g改性铁硅铬磁粉和70g临甲酚醛环氧树脂混合均匀后,通过双螺杆挤出机进行熔融共混挤出,得到铁硅铬软磁复合材料。各段混炼温度为100℃、110℃、110℃、120℃、120℃、105℃,将得到的铁硅铬软磁复合材料破碎成粉末,再经热压成型机在温度190℃,压力7MPa,保压时间3min,冷却时间5min,制成外径12.72mm、内径7.6mm、高3.5mm的磁环,用E4980 LCR精密测试仪测量其磁导率,用B-H测试仪SY-8212测量其损耗。
实施例8
(1)首先将576g粗铁硅铬磁粉和384g细铁硅铬磁粉混合,加入到480g的乙醇水溶液中(配比为470.4g无水乙醇和9.6g去离子水)中,搅拌混合均匀;然后用浓度为85%的磷酸和28%的氨水,调节铁硅铬浆料pH值至9.5,再加入1wt%的硅烷偶联剂KH560,再次调节pH至该值,混合2h,得到表面偶联改性的铁硅铬浆料;
(2)将改性后的铁硅铬浆料置于真空干燥箱中,第一次的烘干温度为55℃,烘干时间为8h,干燥后再用相同浓度乙醇水溶液清洗两遍,除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560,第二次烘干温度为60℃,烘干时间为6h,得到偶联处理后的改性铁硅铬磁粉;
(3)将930g改性铁硅铬磁粉和70g临甲酚醛环氧树脂混合均匀后,通过双螺杆挤出机进行熔融共混挤出,得到铁硅铬软磁复合材料。各段混炼温度为100℃、110℃、110℃、120℃、120℃、105℃,将得到的铁硅铬软磁复合材料破碎成粉末,再经热压成型机在温度190℃,压力7MPa,保压时间3min,冷却时间5min,制成外径12.72mm、内径7.6mm、高3.5mm的磁环,用E4980 LCR精密测试仪测量其磁导率,用B-H测试仪SY-8212测量其损耗。
比较例1
(1)首先将576g粗铁硅铬磁粉和384g细铁硅铬磁粉混合,加入到480g的乙醇水溶液中(配比为470.4g无水乙醇和9.6g去离子水)中,搅拌混合均匀;然后用浓度为85%的磷酸和28%的氨水,调节铁硅铬浆料pH值至8,混合2h,得到铁硅铬浆料;
(2)将铁硅铬浆料置于真空干燥箱中,第一次的烘干温度为55℃,烘干时间为8h,干燥后再用相同浓度乙醇水溶液清洗两遍,除去残留的磷酸与氨水生成物,第二次烘干温度为60℃,烘干时间为6h,得到铁硅铬磁粉;
(3)将930g铁硅铬磁粉和70g临甲酚醛环氧树脂混合均匀后,通过双螺杆挤出机进行熔融共混挤出,得到铁硅铬软磁复合材料。各段混炼温度为100℃、110℃、110℃、120℃、120℃、105℃,将得到的铁硅铬软磁复合材料破碎成粉末,再经热压成型机在温度190℃,压力7MPa,保压时间3min,冷却时间5min,制成外径12.72mm、内径7.6mm、高3.5mm的磁环,用E4980 LCR精密测试仪测量其磁导率,用B-H测试仪SY-8212测量其损耗。
比较例2
(1)首先将768g粗铁硅铬磁粉和192g细铁硅铬磁粉混合,加入到480g的乙醇水溶液中(配比为470.4g无水乙醇和9.6g去离子水)中,搅拌混合均匀;然后用浓度为85%的磷酸和28%的氨水,调节铁硅铬浆料pH值至8,再加入1wt%的硅烷偶联剂KH560,再次调节pH至该值,混合2h,得到铁硅铬浆料;
(2)将铁硅铬浆料置于真空干燥箱中,第一次的烘干温度为55℃,烘干时间为8h,干燥后再用相同浓度乙醇水溶液清洗两遍,除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560,第二次烘干温度为60℃,烘干时间为6h,得到偶联处理后的改性铁硅铬磁粉;
(3)将930g改性铁硅铬磁粉和70g临甲酚醛环氧树脂混合均匀后,通过双螺杆挤出机进行熔融共混挤出,得到铁硅铬软磁复合材料。各段混炼温度为100℃、110℃、110℃、120℃、120℃、105℃,将得到的铁硅铬软磁复合材料破碎成粉末,再经热压成型机在温度190℃,压力7MPa,保压时间3min,冷却时间5min,制成外径12.72mm、内径7.6mm、高3.5mm的磁环,用E4980 LCR精密测试仪测量其磁导率,用B-H测试仪SY-8212测量其损耗。
比较例3
(1)首先将192g粗铁硅铬磁粉和768g细铁硅铬磁粉混合,加入到480g的乙醇水溶液中(配比为470.4g无水乙醇和9.6g去离子水)中,搅拌混合均匀;然后用浓度为85%的磷酸和28%的氨水,调节铁硅铬浆料pH值至8,再加入1wt%的硅烷偶联剂KH560,再次调节pH至该值,混合2h,得到铁硅铬浆料;
(2)将铁硅铬浆料置于真空干燥箱中,第一次的烘干温度为55℃,烘干时间为8h,干燥后再用相同浓度乙醇水溶液清洗两遍,除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560,第二次烘干温度为60℃,烘干时间为6h,得到偶联处理后的改性铁硅铬磁粉;
(3)将930g改性铁硅铬磁粉和70g临甲酚醛环氧树脂混合均匀后,通过双螺杆挤出机进行熔融共混挤出,得到铁硅铬软磁复合材料。各段混炼温度为100℃、110℃、110℃、120℃、120℃、105℃,将得到的铁硅铬软磁复合材料破碎成粉末,再经热压成型机在温度190℃,压力7MPa,保压时间3min,冷却时间5min,制成外径12.72mm、内径7.6mm、高3.5mm的磁环,用E4980 LCR精密测试仪测量其磁导率,用B-H测试仪SY-8212测量其损耗。
比较例4
(1)首先将576g粗铁硅铬磁粉和384g细铁硅铬磁粉混合,加入到480g的乙醇水溶液中(配比为470.4g无水乙醇和9.6g去离子水)中,搅拌混合均匀;然后用浓度为85%的磷酸和28%的氨水,调节铁硅铬浆料pH值至11,再加入1wt%的硅烷偶联剂KH560,再次调节pH至该值,混合2h,得到铁硅铬浆料;
(2)将铁硅铬浆料置于真空干燥箱中,第一次的烘干温度为55℃,烘干时间为8h,干燥后再用相同浓度乙醇水溶液清洗两遍,除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560,第二次烘干温度为60℃,烘干时间为6h,得到偶联处理后的改性铁硅铬磁粉;
(3)将930g改性铁硅铬磁粉和70g临甲酚醛环氧树脂混合均匀后,通过双螺杆挤出机进行熔融共混挤出,得到铁硅铬软磁复合材料。各段混炼温度为100℃、110℃、110℃、120℃、120℃、105℃,将得到的铁硅铬软磁复合材料破碎成粉末,再经热压成型机在温度190℃,压力7MPa,保压时间3min,冷却时间5min,制成外径12.72mm、内径7.6mm、高3.5mm的磁环,用E4980 LCR精密测试仪测量其磁导率,用B-H测试仪SY-8212测量其损耗。
表1:各实施例及比较例热压成型后制得磁环的磁性能(1MHz、20mT)
从表中数据可以看出,当采用本发明的偶联改性工艺时,在铁硅铬粗粉:细粉为3:2、磁粉中硅烷偶联剂KH560为1.0wt%、98%的乙醇水溶液占磁粉的50wt%、且浆料的pH值为8、第一次烘干温度为55℃、第二次烘干温度为60℃时,热压成型后一体化电感材料具有较高的磁导率和较低的损耗,当铁硅铬磁粉所占比例增多时,磁导率上升,但由于绝缘性能下降,因而损耗也增加。
上述实施例并非是对于本发明的限制,本发明并非仅限于上述实施例,只要符合本发明要求,均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高磁导率低损耗一体化电感材料的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:
步骤(1)、在铁硅铬粉中加入乙醇水溶液,搅拌混合均匀,再用磷酸和氨水溶液,调节溶液pH值至8~9.5,然后加入硅烷偶联剂KH560,再次调节pH至8~9.5,混合2~4h,得到表面偶联改性的铁硅铬浆料;
步骤(2)、将改性后的铁硅铬浆料置于真空干燥箱中进行第一次烘干,第一次烘干温度为55~60℃,烘干时间为8~10h;烘干后再用相同浓度乙醇水溶液清洗两遍,除去残留的磷酸与氨水生成物以及未结合的游离KH560,然后进行第二次烘干,第二次烘干温度为60~70℃,烘干时间为6~10h,得到表面改性后的铁硅铬复合粉料;
步骤(3)、将步骤(2)中得到的表面改性后的铁硅铬复合粉料与环氧树脂混合,经混炼挤出造粒得到高磁导率低损耗一体化电感材料。
2.如权利要求1所述的一种高磁导率低损耗一体化电感材料的制备方法,其特征在于铁硅铬粉由粗细两种粉体构成,粗粉尺寸为30~50μm,细粉尺寸为5~15μm。
3.如权利要求1或2所述的一种高磁导率低损耗一体化电感材料的制备方法,其特征在于铁硅铬粉由粗细两种粉体构成,粗粉与细粉的质量比为1:1~3:1。
4.如权利要求1所述的一种高磁导率低损耗一体化电感材料的制备方法,其特征在于所用的乙醇水溶液浓度为95~98%,其重量占铁硅铬磁粉的50~70%。
5.如权利要求1所述的一种高磁导率低损耗一体化电感材料的制备方法,其特征在于偶联剂KH560为铁硅铬磁粉重量的0.5~2.0%。
6.如权利要求1所述的一种高磁导率低损耗一体化电感材料的制备方法,其特征在于表面改性后的铁硅铬复合粉料与环氧树脂的质量比为93:7~96:4。
7.如权利要求1所述的一种高磁导率低损耗一体化电感材料的制备方法,其特征在于表面改性后的铁硅铬复合粉料与环氧树脂的质量比为93:7。
8.如权利要求1所述的一种高磁导率低损耗一体化电感材料的制备方法,其特征在于改性铁硅铬磁粉与环氧树脂的混炼温度为100~120℃。
9.如权利要求1或6或7或8所述的一种高磁导率低损耗一体化电感材料的制备方法,其特征在于所述的环氧树脂选用临甲酚醛环氧树脂。
10.一种高磁导率低损耗一体化电感材料,采用权利要求1-9任一所述的方法制备得到。
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