CN116779270B - 一种耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯及其制备方法。一种耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯的制备方法包括以下步骤：真空熔炼并球磨；加入无机钝化剂进行钝化；高温热处理并磁场退火；盐酸‑乙醇溶液酸化并偶联包覆；加入粘结剂球磨造粒并模压成型；热处理并再次磁场退火。本发明通过利用无机钝化剂将铁硅铬合金粉末钝化，而后进行高温热处理和磁场退火，能够使无机钝化剂包覆均匀致密，以提高防锈性能，再用盐酸‑乙醇溶液酸化改性，以增加铁硅铬磁粉芯体积电阻率，降低磁损耗，最后用偶联剂偶联包覆，使所制得铁硅铬磁粉芯耐压特性和阻抗有显著提高，从而提高铁硅铬磁粉芯的久耐性，延长其使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及电感材料技术领域，具体涉及一种耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯及其制备方法。
背景技术
铁硅铬磁粉芯是金属磁粉芯中的一种，它具有高饱和磁感应强度、优异的直流叠加特性和较高的电阻率，这些特性使得铁硅铬合金磁粉在许多应用场合具有其它软磁材料无法比拟的优势。
目前，已有制备较高阻抗的铁硅铬合金磁粉芯的方法，专利CN111360245B一种高阻抗铁硅铬材料的制备方法，制备的一体成形电感用铁硅铬磁粉芯确实有较高的阻抗，但该方法工艺较复杂，且磁损耗较高，所制得的铁硅铬材料耐压和防锈性能不佳，从而导致该材料的久耐性较差，使用寿命较短。
因此，我们提出了一种能够降低磁损耗以及具有较好防锈性的耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯及其制备方法，以提高铁硅铬磁粉芯的使用寿命。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯及其制备方法。
一种耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
S1：真空熔炼并球磨
将母合金进行真空熔炼，再经过破碎、球磨和过筛，得到铁硅铬合金粉末；
S2：加入无机钝化剂进行钝化
将无机钝化剂与去离子水混合，再加入上述铁硅铬合金粉末中，搅拌并加热烘干，过筛后，得到钝化粉末；
S3：高温热处理并磁场退火
在氮气氛围下，通过气氛回转炉对上述钝化粉末进行高温热处理，然后再施加横向磁场，进行磁场退火，过筛后，得到磁场退火粉末；
S4：盐酸-乙醇溶液酸化并偶联包覆
将盐酸-乙醇溶液与上述磁场退火粉末边加热边搅拌混合，再进行真空干燥，然后加入稀释剂和偶联剂，进行偶联包覆，加热烘干并过筛后，得到偶联包覆粉末；
S5：加入粘结剂球磨造粒并模压成型
将稀释剂、粘结剂与上述偶联包覆粉末球磨混合并烘干，然后加入硬脂酸锌，搅拌混合，经过成型机模压成型，得到毛坯磁环；
S6：热处理并再次磁场退火
将上述毛坯磁环放入步骤S3的气氛回转炉中，调节气氛回转炉的加热温度为150～200℃，保温热处理1～2h后，再对气氛回转炉施加横向磁场，退火1～2h，随炉冷却后，得到耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯。
进一步地，步骤S1的真空熔炼并球磨，具体包括如下步骤：
S1.1：将母合金放入真空感应炉中，进行真空熔炼，得到成分为3.0～9.0wt%Si-0.05～0.3wt%Ni-1.5～4.5wt%Cr-86.2～95.45wt%Fe的合金铸锭；
S1.2：将上述合金铸锭放入破碎机中，破碎1～2h，得到合金碎料；
S1.3：将上述合金碎料放入球磨机中，以300～400r/min球磨2～3h，过300～500目筛，得到铁硅铬合金粉末。
进一步地，步骤S2的加入无机钝化剂进行钝化，具体包括如下步骤：
S2.1：将步骤S1.3制得铁硅铬合金粉末质量的0.1～0.5wt%的无机钝化剂和去离子水一起加入混合罐中，直至混合罐中的第一重力传感器检测到罐内的重力不再增加时，第一重力传感器向控制器发送信号；
S2.2：控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制混合罐内的第一搅拌器开启，搅拌20～30min，得到无机水溶液；
S2.3：控制器控制耙式真空干燥机的进料组件将铁硅铬合金粉末加入耙式真空干燥机中，耙式真空干燥机内的第二重力传感器检测到机内重力开始增加时，第二重力传感器向控制器发送信号；
S2.4：控制器接收到第二重力传感器发送的信号后，控制混合罐的出液阀门开启，将上述无机水溶液加入耙式真空干燥机中，直至第二重力传感器检测到机内重力不再增加时，第二重力传感器再次向控制器发送信号；
S2.5：控制器再次接收到第二重力传感器发送的信号后，控制耙式真空干燥机内的第二搅拌器进行搅拌，同时控制耙式真空干燥机以100～150℃加热1～2h，过300～500目筛后，得到钝化粉末。
进一步地，步骤S3的高温热处理并磁场退火，具体包括如下步骤：
S3.1：将步骤S2.5制得的钝化粉末加入气氛回转炉中，再向气氛回转炉内通入氮气，直至将炉内的空气排尽；
S3.2：启动气氛回转炉，并以500～700℃的温度热处理1～2h，得到高温钝化粉末；
S3.3：待气氛回转炉内的温度传感器检测到上述高温钝化粉末冷却至200～300℃时，温度传感器向控制器发送信号；
S3.4：控制器接收到温度传感器发送的信号后，控制气氛回转炉内的磁场施加装置启动，对气氛回转炉内施加1～2h横向磁场，进行磁场退火，过300～500目筛后，得到磁场退火粉末。
进一步地，步骤S4的盐酸-乙醇溶液酸化并偶联包覆，具体包括如下步骤：
S4.1：将步骤S3.4制得的磁场退火粉末加入搅拌机中，再向第一搅拌机中加入HCl和乙醇混合配制而成的盐酸-乙醇溶液，其中，HCl的浓度为3～5wt%；
S4.2：启动搅拌机，以300～500r/min的速率搅拌4～5h，同时调节搅拌机内的第一加热器加热温度为60～70℃，边搅拌边加热，得到酸化浆料；
S4.3：通过真空泵将搅拌机内处理成真空环境，并调节第一加热器的加热温度为120～140℃，加热5～6h，对上述酸化浆料进行真空干燥，得到酸化粉末；
S4.4：将上述酸化粉末质量的10～15wt%的稀释剂和酸化粉末质量的0.1～0.5wt%的偶联剂一起加入搅拌机中，以800～1000r/min的速率搅拌4～5h，进行偶联包覆，得到偶联包覆浆料；
S4.5：打开第一加热器，并调节第一加热器加热温度为60～100℃，对上述偶联包覆浆料加热0.5～1h，进行烘干，过300～450目筛后，得到偶联包覆粉末。
进一步地，步骤S5的加入粘结剂球磨造粒并模压成型，具体包括如下步骤：
S5.1：将步骤S4.5制得的偶联包覆粉末质量的10～15wt%的稀释剂和偶联包覆粉末质量的1～5wt%的粘结剂一起加入行星式球磨机中，再将偶联包覆粉末加入行星式球磨机中；
S5.2：调节行星式球磨机球磨速率为350～450r/min，同时打开行星式球磨机内的第二加热器，并调节第二加热器的加热温度60～100℃，边球磨边加热1～2h，过30～100目筛后，得到造粒粉末；
S5.3：向上述造粒粉末中加入造粒粉末质量的0.1～0.5wt%的硬脂酸锌，用搅拌器搅拌混合均匀，再加入成型机的模具中，调节成型机的压力为600～800MPa，进行模压成型，脱模后，得到毛坯磁环。
进一步地，无机钝化剂为硅酸钠、偏硅酸钠、磷酸钠、磷酸铝、磷酸、磷酸锌和硝酸锌的一种或以上。
进一步地，稀释剂为无水乙醇、乙酸乙酯、丙酮中的一种。
进一步地，偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种。
进一步地，粘结剂为酚醛树脂、环氧树脂、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或以上。
进一步地，一种耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯，其由上述的任一种耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯的制备方法所制备。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
1、本发明通过利用无机钝化剂将铁硅铬合金粉末钝化，而后进行高温热处理和磁场退火，能够使无机钝化剂包覆均匀致密，以提高防锈性能，再用盐酸-乙醇溶液酸化改性，以增加铁硅铬磁粉芯体积电阻率，降低磁损耗，最后用偶联剂偶联包覆，使所制得铁硅铬磁粉芯耐压特性和阻抗有显著提高，从而提高铁硅铬磁粉芯的久耐性，延长其使用寿命。
2、本发明通过将毛坯磁环先于气氛回转炉中进行常规退火，再施加横向磁场进行磁场退火，能够降低铁硅铬磁粉芯的内应力和内部缺陷，从而提高铁硅铬磁粉芯有效磁导率的稳定性，降低磁损耗。
3、本发明通过将母合金真空熔炼再球磨制粉使制得的铁硅铬合金晶粒更细，然后再将偶联包覆粉末与粘结剂混合球磨，使造粒粉末密度较高且流动性较好，从而在低Cr、宽Si含量范围内进一步提升所制得磁粉芯耐压值和阻抗，同时该磁粉芯还具有较高的磁导率和直流叠加特性。
附图说明
图1为本发明实施例所采用的耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯的制备方法流程图。
图2为本发明实施例1、实施例2和实施例3的各项测试结果汇总表。
图3为本发明实施例1与对比例1的各项测试结果汇总表。
图4为本发明实施例1与对比例2的各项测试结果汇总表。
图5为本发明实施例1与对比例3的各项测试结果汇总表。
图6为本发明实施例1与对比例4的各项测试结果汇总表。
图7为本发明实施例1与对比例5的各项测试结果汇总表。
图8为本发明实施例1与对比例6的各项测试结果汇总表。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
一种耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1：真空熔炼并球磨
将母合金放入真空感应炉中，进行真空熔炼，得到成分为3.0wt%Si-0.05wt%Ni-1.5wt%Cr-95.45wt%Fe的合金铸锭，再放入破碎机中，破碎1h，得到合金碎料，然后将该合金碎料放入球磨机中，以300r/min球磨2h，过300目筛，得到铁硅铬合金粉末；
S2：加入无机钝化剂进行钝化
将上述铁硅铬合金粉末质量的0.1wt%的无机钝化剂偏硅酸钠和去离子水一起加入混合罐中，直至混合罐中的第一重力传感器检测到罐内的重力不再增加时，第一重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制混合罐内的第一搅拌器开启，搅拌20min，得到无机水溶液，随后控制器控制耙式真空干燥机的进料组件将铁硅铬合金粉末加入耙式真空干燥机中，耙式真空干燥机内的第二重力传感器检测到机内重力开始增加时，第二重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第二重力传感器发送的信号后，控制混合罐的出液阀门开启，将无机水溶液加入耙式真空干燥机中，直至第二重力传感器检测到机内重力不再增加时，第二重力传感器再次向控制器发送信号，控制器再次接收到第二重力传感器发送的信号后，控制耙式真空干燥机内的第二搅拌器进行搅拌，同时控制耙式真空干燥机以100℃加热1h，过300目筛后，得到钝化粉末；
S3：高温热处理并磁场退火
将上述钝化粉末加入气氛回转炉中，再向气氛回转炉内通入氮气，直至将炉内的空气排尽，启动气氛回转炉，并以500℃的温度热处理1h，得到高温钝化粉末，待气氛回转炉内的温度传感器检测到高温钝化粉末冷却至200℃时，温度传感器向控制器发送信号，控制器接收到温度传感器发送的信号后，控制气氛回转炉内的磁场施加装置启动，对气氛回转炉内施加1h横向磁场，进行磁场退火，过300目筛后，得到磁场退火粉末；
S4：盐酸-乙醇溶液酸化并偶联包覆
将上述磁场退火粉末加入搅拌机中，再向第一搅拌机中加入HCl和乙醇混合配制而成的盐酸-乙醇溶液，其中，HCl的浓度为35wt%，然后启动搅拌机，以300r/min的速率搅拌4h，同时调节搅拌机内的第一加热器加热温度为60℃，边搅拌边加热，得到酸化浆料，随后，通过真空泵将搅拌机内处理成真空环境，并调节第一加热器的加热温度为120℃，加热5h，对酸化浆料进行真空干燥，得到酸化粉末，再将酸化粉末质量的10wt%的丙酮和酸化粉末质量的0.1wt%的硅烷偶联剂一起加入搅拌机中，以800r/min的速率搅拌4h，进行偶联包覆，得到偶联包覆浆料，最后，打开第一加热器，并调节第一加热器加热温度为60℃，对偶联包覆浆料加热0.5h，进行烘干，过300目筛后，得到偶联包覆粉末；
S5：加入粘结剂球磨造粒并模压成型
将上述偶联包覆粉末质量的10wt%的丙酮和偶联包覆粉末质量的1wt%的聚乙烯醇一起加入行星式球磨机中，再将偶联包覆粉末加入行星式球磨机中，调节行星式球磨机球磨速率为350r/min，同时打开行星式球磨机内的第二加热器，并调节第二加热器的加热温度60℃，边球磨边加热1h，过30目筛后，得到造粒粉末，然后，向造粒粉末中加入造粒粉末质量的0.1wt%的硬脂酸锌，用搅拌器搅拌混合均匀，再加入成型机的模具中，调节成型机的压力为600MPa，进行模压成型，脱模后，得到毛坯磁环；
S6：热处理并再次磁场退火
将上述毛坯磁环放入步骤S3的气氛回转炉中，调节气氛回转炉的加热温度为150℃，保温热处理1h后，再对气氛回转炉施加横向磁场，退火1h，随炉冷却后，得到铁硅铬磁粉芯。
然后，采用0.8m漆包线将上述铁硅铬磁粉芯绕制14匝，分别进行电感、直流叠加和阻抗等测试，其测试结果如图2所示。
实施例2
一种耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1：真空熔炼并球磨
将母合金放入真空感应炉中，进行真空熔炼，得到成分为6.0wt%Si-0.15wt%Ni-3.0wt%Cr-90.85wt%Fe的合金铸锭，再放入破碎机中，破碎1.5h，得到合金碎料，然后将该合金碎料放入球磨机中，以350r/min球磨2.5h，过400目筛，得到铁硅铬合金粉末；
S2：加入无机钝化剂进行钝化
将上述铁硅铬合金粉末质量的0.3wt%的无机钝化剂硅酸钠和去离子水一起加入混合罐中，直至混合罐中的第一重力传感器检测到罐内的重力不再增加时，第一重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制混合罐内的第一搅拌器开启，搅拌25min，得到无机水溶液，随后控制器控制耙式真空干燥机的进料组件将铁硅铬合金粉末加入耙式真空干燥机中，耙式真空干燥机内的第二重力传感器检测到机内重力开始增加时，第二重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第二重力传感器发送的信号后，控制混合罐的出液阀门开启，将上述无机水溶液加入耙式真空干燥机中，直至第二重力传感器检测到机内重力不再增加时，第二重力传感器再次向控制器发送信号，控制器再次接收到第二重力传感器发送的信号后，控制耙式真空干燥机内的第二搅拌器进行搅拌，同时控制耙式真空干燥机以125℃加热1.5h，过400目筛后，得到钝化粉末；
S3：高温热处理并磁场退火
将上述钝化粉末加入气氛回转炉中，再向气氛回转炉内通入氮气，直至将炉内的空气排尽，启动气氛回转炉，并以600℃的温度热处理1.5h，得到高温钝化粉末，待气氛回转炉内的温度传感器检测到高温钝化粉末冷却至250℃时，温度传感器向控制器发送信号，控制器接收到温度传感器发送的信号后，控制气氛回转炉内的磁场施加装置启动，对气氛回转炉内施加1.5h横向磁场，进行磁场退火，过400目筛后，得到磁场退火粉末；
S4：盐酸-乙醇溶液酸化并偶联包覆
将上述磁场退火粉末加入搅拌机中，再向第一搅拌机中加入HCl和乙醇混合配制而成的盐酸-乙醇溶液，其中，HCl的浓度为4wt%，然后启动搅拌机，以400r/min的速率搅拌4.5h，同时调节搅拌机内的第一加热器加热温度为65℃，边搅拌边加热，得到酸化浆料，随后，通过真空泵将搅拌机内处理成真空环境，并调节第一加热器的加热温度为130℃，加热5.5h，对酸化浆料进行真空干燥，得到酸化粉末，再将酸化粉末质量的12.5wt%的无水乙醇和酸化粉末质量的0.3wt%的铝酸酯偶联剂一起加入搅拌机中，以900r/min的速率搅拌4.5h，进行偶联包覆，得到偶联包覆浆料，最后，打开第一加热器，并调节第一加热器加热温度为80℃，对偶联包覆浆料加热0.75h，进行烘干，过350目筛后，得到偶联包覆粉末；
S5：加入粘结剂球磨造粒并模压成型
将上述偶联包覆粉末质量的12.5wt%的丙酮和偶联包覆粉末质量的3wt%的酚醛树脂一起加入行星式球磨机中，再将偶联包覆粉末加入行星式球磨机中，调节行星式球磨机球磨速率为400r/min，同时打开行星式球磨机内的第二加热器，并调节第二加热器的加热温度80℃，边球磨边加热1.5h，过60目筛后，得到造粒粉末，然后，向造粒粉末中加入造粒粉末质量的0.3wt%的硬脂酸锌，用搅拌器搅拌混合均匀，再加入成型机的模具中，调节成型机的压力为700MPa，进行模压成型，脱模后，得到毛坯磁环；
S6：热处理并再次磁场退火
将上述毛坯磁环放入步骤S3的气氛回转炉中，调节气氛回转炉的加热温度为175℃，保温热处理1.5h后，再对气氛回转炉施加横向磁场，退火1.5h，随炉冷却后，得到铁硅铬磁粉芯。
然后，采用0.8m漆包线将上述铁硅铬磁粉芯绕制14匝，分别进行电感、直流叠加和阻抗等测试，其测试结果如图2所示。
实施例3
一种耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1：真空熔炼并球磨
将母合金放入真空感应炉中，进行真空熔炼，得到成分为9.0wt%Si-0.3wt%Ni-4.5wt%Cr-86.2wt%Fe的合金铸锭，再放入破碎机中，破碎2h，得到合金碎料，然后将该合金碎料放入球磨机中，以400r/min球磨3h，过500目筛，得到铁硅铬合金粉末；
S2：加入无机钝化剂进行钝化
将上述铁硅铬合金粉末质量的0.5wt%偏硅酸钠与磷酸钠混合配制而成的无机钝化剂和去离子水一起加入混合罐中，直至混合罐中的第一重力传感器检测到罐内的重力不再增加时，第一重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制混合罐内的第一搅拌器开启，搅拌30min，得到无机水溶液，随后控制器控制耙式真空干燥机的进料组件将铁硅铬合金粉末加入耙式真空干燥机中，耙式真空干燥机内的第二重力传感器检测到机内重力开始增加时，第二重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第二重力传感器发送的信号后，控制混合罐的出液阀门开启，将上述无机水溶液加入耙式真空干燥机中，直至第二重力传感器检测到机内重力不再增加时，第二重力传感器再次向控制器发送信号，控制器再次接收到第二重力传感器发送的信号后，控制耙式真空干燥机内的第二搅拌器进行搅拌，同时控制耙式真空干燥机以150℃加热2h，过500目筛后，得到钝化粉末；
S3：高温热处理并磁场退火
将上述钝化粉末加入气氛回转炉中，再向气氛回转炉内通入氮气，直至将炉内的空气排尽，启动气氛回转炉，并以700℃的温度热处理2h，得到高温钝化粉末，待气氛回转炉内的温度传感器检测到高温钝化粉末冷却至300℃时，温度传感器向控制器发送信号，控制器接收到温度传感器发送的信号后，控制气氛回转炉内的磁场施加装置启动，对气氛回转炉内施加2h横向磁场，进行磁场退火，过500目筛后，得到磁场退火粉末；
S4：盐酸-乙醇溶液酸化并偶联包覆
将上述磁场退火粉末加入搅拌机中，再向第一搅拌机中加入HCl和乙醇混合配制而成的盐酸-乙醇溶液，其中，HCl的浓度为5wt%，然后启动搅拌机，以500r/min的速率搅拌5h，同时调节搅拌机内的第一加热器加热温度为70℃，边搅拌边加热，得到酸化浆料，随后，通过真空泵将搅拌机内处理成真空环境，并调节第一加热器的加热温度为140℃，加热6h，对酸化浆料进行真空干燥，得到酸化粉末，再将酸化粉末质量的15wt%的乙酸乙酯和酸化粉末质量的0.5wt%的钛酸酯偶联剂一起加入搅拌机中，以1000r/min的速率搅拌5h，进行偶联包覆，得到偶联包覆浆料，最后，打开第一加热器，并调节第一加热器加热温度为100℃，对偶联包覆浆料加热1h，进行烘干，过450目筛后，得到偶联包覆粉末；
S5：加入粘结剂球磨造粒并模压成型
将上述偶联包覆粉末质量的15wt%的丙酮和偶联包覆粉末质量的5wt%的聚乙烯醇和聚乙烯醇缩丁醛的混合物一起加入行星式球磨机中，再将偶联包覆粉末加入行星式球磨机中，调节行星式球磨机球磨速率为450r/min，同时打开行星式球磨机内的第二加热器，并调节第二加热器的加热温度100℃，边球磨边加热2h，过100目筛后，得到造粒粉末，然后，向造粒粉末中加入造粒粉末质量的0.5wt%的硬脂酸锌，用搅拌器搅拌混合均匀，再加入成型机的模具中，调节成型机的压力为800MPa，进行模压成型，脱模后，得到毛坯磁环；
S6：热处理并再次磁场退火
将上述毛坯磁环放入步骤S3的气氛回转炉中，调节气氛回转炉的加热温度为200℃，保温热处理2h后，再对气氛回转炉施加横向磁场，退火2h，随炉冷却后，得到铁硅铬磁粉芯。
然后，采用0.8m漆包线将上述铁硅铬磁粉芯绕制14匝，分别进行电感、直流叠加和阻抗等测试，其测试结果如图2所示。
对比例1
一种耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯的制备方法，参照实施例1的制备步骤，其他条件不变，仅将步骤S3和步骤S4去除，然后采用0.8m漆包线将所制得铁硅铬磁粉芯绕制14匝，分别进行电感、直流叠加和阻抗等测试，其测试结果如图3所示。
从图3中汇总的实施例1与对比例1的测试结果可知，通过利用无机钝化剂将铁硅铬合金粉末钝化，而后进行高温热处理和磁场退火，能够使无机钝化剂包覆均匀致密，以提高防锈性能，再用盐酸-乙醇溶液酸化改性，以增加铁硅铬磁粉芯体积电阻率，降低磁损耗，最后用偶联剂偶联包覆，使所制得铁硅铬磁粉芯耐压特性和阻抗有显著提高，从而提高铁硅铬磁粉芯的久耐性，延长其使用寿命。
对比例2
一种耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯的制备方法，参照实施例1的制备步骤，其他条件不变，仅将步骤S3去除，然后采用0.8m漆包线将所制得铁硅铬磁粉芯绕制14匝，分别进行电感、直流叠加和阻抗等测试，其测试结果如图4所示。
从图4中汇总的实施例1与对比例2的测试结果可知，通过高温热处理和磁场退火能够使无机钝化剂包覆均匀致密，以提高防锈性能。
对比例3
一种耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯的制备方法，参照实施例1的制备步骤，其他条件不变，仅去除盐酸-乙醇溶液酸化步骤，然后采用0.8m漆包线将所制得铁硅铬磁粉芯绕制14匝，分别进行电感、直流叠加和阻抗等测试，其测试结果如图5所示。
从图5中汇总的实施例1与对比例3的测试结果可知，通过用盐酸-乙醇溶液酸化改性，可以增加铁硅铬磁粉芯体积电阻率，降低磁损耗。
对比例4
一种耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯的制备方法，参照实施例1的制备步骤，其他条件不变，仅去除稀释剂和偶联剂偶联包覆步骤，然后采用0.8m漆包线将所制得铁硅铬磁粉芯绕制14匝，分别进行电感、直流叠加和阻抗等测试，其测试结果如图6所示。
从图6中汇总的实施例1与对比例4的测试结果可知，通过利用偶联剂偶联包覆，使所制得铁硅铬磁粉芯耐压特性和阻抗有显著提高。
对比例5
一种耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯的制备方法，参照实施例1的制备步骤，其他条件不变，仅将步骤S6中的磁场退火去除，然后采用0.8m漆包线将所制得铁硅铬磁粉芯绕制14匝，分别进行电感、直流叠加和阻抗等测试，其测试结果如图7所示。
从图7中汇总的实施例1与对比例5的测试结果可知，通过将毛坯件先于气氛回转炉中进行常规退火，再施加横向磁场进行磁场退火，能够降低铁硅铬磁粉芯的内应力和内部缺陷，从而提高铁硅铬磁粉芯有效磁导率的稳定性，降低磁损耗。
对比例6
一种耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯的制备方法，参照实施例1的制备步骤，其他条件不变，仅将步骤S5中行星式球磨机替换为普通搅拌机，然后采用0.8m漆包线将所制得铁硅铬磁粉芯绕制14匝，分别进行电感、直流叠加和阻抗等测试，其测试结果如图8所示。
从图8中汇总的实施例1与对比例6的测试结果可知，通过将偶联包覆粉末与粘结剂混合球磨，使造粒粉末密度较高且流动性较好，从而在低Cr、宽Si含量范围内进一步提升所制得磁粉芯耐压值和阻抗，同时该磁粉芯还具有较高的磁导率和直流叠加特性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (6)
1. 一种耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：真空熔炼并球磨
将母合金进行真空熔炼，再经过破碎、球磨和过筛，得到铁硅铬合金粉末；
S2：加入无机钝化剂进行钝化
将无机钝化剂与去离子水混合，再加入上述铁硅铬合金粉末中，搅拌并加热烘干，过筛后，得到钝化粉末；
S3：高温热处理并磁场退火
在氮气氛围下，通过气氛回转炉对上述钝化粉末进行高温热处理，然后再施加横向磁场，进行磁场退火，过筛后，得到磁场退火粉末；
S4：盐酸-乙醇溶液酸化并偶联包覆
将盐酸-乙醇溶液与上述磁场退火粉末边加热边搅拌混合，再进行真空干燥，然后加入稀释剂和偶联剂，进行偶联包覆，加热烘干并过筛后，得到偶联包覆粉末；
S5：加入粘结剂球磨造粒并模压成型
将稀释剂、粘结剂与上述偶联包覆粉末球磨混合并烘干，然后加入硬脂酸锌，搅拌混合，经过成型机模压成型，得到毛坯磁环；
S6：热处理并再次磁场退火
将上述毛坯磁环放入步骤S3的气氛回转炉中，调节气氛回转炉的加热温度为150～200℃，保温热处理1～2h后，再对气氛回转炉施加横向磁场，退火1～2h，随炉冷却后，得到耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯；
步骤S1的真空熔炼并球磨，具体包括如下步骤：
S1.1：将母合金放入真空感应炉中，进行真空熔炼，得到成分为3.0～9.0wt%Si-0.05～0.3wt%Ni-1.5～4.5wt%Cr-86.2～95.45wt%Fe的合金铸锭；
S1.2：将上述合金铸锭放入破碎机中，破碎1～2h，得到合金碎料；
S1.3：将上述合金碎料放入球磨机中，以300～400r/min球磨2～3h，过300～500目筛，得到铁硅铬合金粉末；
步骤S2的加入无机钝化剂进行钝化，具体包括如下步骤：
S2.1：将步骤S1.3制得铁硅铬合金粉末质量的0.1～0.5wt%的无机钝化剂和去离子水一起加入混合罐中，直至混合罐中的第一重力传感器检测到罐内的重力不再增加时，第一重力传感器向控制器发送信号；
S2.2：控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制混合罐内的第一搅拌器开启，搅拌20～30min，得到无机水溶液；
S2.3：控制器控制耙式真空干燥机的进料组件将铁硅铬合金粉末加入耙式真空干燥机中，耙式真空干燥机内的第二重力传感器检测到机内重力开始增加时，第二重力传感器向控制器发送信号；
S2.4：控制器接收到第二重力传感器发送的信号后，控制混合罐的出液阀门开启，将上述无机水溶液加入耙式真空干燥机中，直至第二重力传感器检测到机内重力不再增加时，第二重力传感器再次向控制器发送信号；
S2.5：控制器再次接收到第二重力传感器发送的信号后，控制耙式真空干燥机内的第二搅拌器进行搅拌，同时控制耙式真空干燥机以100～150℃加热1～2h，过300～500目筛后，得到钝化粉末；
步骤S3的高温热处理并磁场退火，具体包括如下步骤：
S3.1：将步骤S2.5制得的钝化粉末加入气氛回转炉中，再向气氛回转炉内通入氮气，直至将炉内的空气排尽；
S3.2：启动气氛回转炉，并以500～700℃的温度热处理1～2h，得到高温钝化粉末；
S3.3：待气氛回转炉内的温度传感器检测到上述高温钝化粉末冷却至200～300℃时，温度传感器向控制器发送信号；
S3.4：控制器接收到温度传感器发送的信号后，控制气氛回转炉内的磁场施加装置启动，对气氛回转炉内施加1～2h横向磁场，进行磁场退火，过300～500目筛后，得到磁场退火粉末；
步骤S4的盐酸-乙醇溶液酸化并偶联包覆，具体包括如下步骤：
S4.1：将步骤S3.4制得的磁场退火粉末加入搅拌机中，再向第一搅拌机中加入盐酸和乙醇混合配制而成的盐酸-乙醇溶液，其中盐酸浓度为3～5wt%；
S4.2：启动搅拌机，以300～500r/min的速率搅拌4～5h，同时调节搅拌机内的第一加热器加热温度为60～70℃，边搅拌边加热，得到酸化浆料；
S4.3：通过真空泵将搅拌机内处理成真空环境，并调节第一加热器的加热温度为120～140℃，加热5～6h，对上述酸化浆料进行真空干燥，得到酸化粉末；
S4.4：将上述酸化粉末质量的10～15wt%的稀释剂和酸化粉末质量的0.1～0.5wt%的偶联剂一起加入搅拌机中，以800～1000r/min的速率搅拌4～5h，进行偶联包覆，得到偶联包覆浆料；
S4.5：打开第一加热器，并调节第一加热器加热温度为60～100℃，对上述偶联包覆浆料加热0.5～1h，进行烘干，过300～450目筛后，得到偶联包覆粉末。
2.根据权利要求1所述的一种耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤S5的加入粘结剂球磨造粒并模压成型，具体包括如下步骤：
S5.1：将步骤S4.5制得的偶联包覆粉末质量的10～15wt%的稀释剂和偶联包覆粉末质量的1～5wt%的粘结剂一起加入行星式球磨机中，再将偶联包覆粉末加入行星式球磨机中；
S5.2：调节行星式球磨机球磨速率为350～450r/min，同时打开行星式球磨机内的第二加热器，并调节第二加热器的加热温度60～100℃，边球磨边加热1～2h，过30～100目筛后，得到造粒粉末；
S5.3：向上述造粒粉末中加入造粒粉末质量的0.1～0.5wt%的硬脂酸锌，用搅拌器搅拌混合均匀，再加入成型机的模具中，调节成型机的压力为600～800MPa，进行模压成型，脱模后，得到毛坯磁环。
3.根据权利要求1所述的一种耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯的制备方法，其特征在于，无机钝化剂为硅酸钠、偏硅酸钠、磷酸钠、磷酸铝、磷酸、磷酸锌和硝酸锌的一种或以上。
4.根据权利要求1所述的一种耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯的制备方法，其特征在于，偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯的制备方法，其特征在于，稀释剂为无水乙醇、乙酸乙酯、丙酮中的一种，粘结剂为酚醛树脂、环氧树脂、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或以上。
6.一种耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯，其特征在于，其由上述权利要求1～5任一项所述的一种耐压高阻抗铁硅铬磁粉芯的制备方法所制备。
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