CN110957096A - 一种铁硅铝磁芯及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铁硅铝磁芯，其制备方法包括：铸锭熔炼，并在熔炼过程中加入改性超细SiC粉体；制备铁硅铝粉末；对制得的铁硅铝粉末的表面进行磷化处理：对磷化处理后的铁硅铝粉末进行绝缘包覆处理，处理后的材料压制成铁硅铝磁芯；将压制成型的铁硅铝磁芯在氮气氛围下进行退火处理；将退火处理后的铁硅铝磁芯进行表面喷涂处理，本方法可使铁硅铝磁芯的制作工艺要求相对宽松，增加成品率，其次可使得铁硅铝磁芯的磁性能显著提高，可用于工业生产。

Description

一种铁硅铝磁芯及其制备工艺
技术领域
本发明涉及磁芯制造技术领域，具体领域为一种铁硅铝磁芯及其制备工艺。
背景技术
1936年，日本人山本和增本发明了一种不含镍金属的具有高导磁率的合金，即铁硅铝合金，由于其发明地为日本的仙台斯特，故又称为仙台斯特合金。该合金的标准成分为Al5.4％，Si9.6％，其余为Fe，该合金的显著特点是具有趋近于零的磁各向异性系数K1和饱和磁滞伸缩系数λs。相比其他软磁复合材料，FeSiAl软磁复合材料具有损耗低、电阻高、成本低、无噪音等综合优点，使其备受青睐。
铁硅铝磁芯因具有分布式气隙，特别适用于开关电源中的储能、滤波电感；因其具有较高的BS值和较低的损耗，与同体积、同导磁率的铁粉芯和铁氧体相比具有更高的储能能力，主要用于太阳能风力发电、大功率照明电源、电动汽车快速充电、扼流圈、谐振电感、滤波电感等。
随着电子技术的提高，对磁性器件的要求也越来越高，主要往小型化、高频化的方向发展，这无疑需要对磁损耗和温升性能都提出更高的要求。为了优化铁硅铝粉末的性能，市场上逐步以气雾化方式替代传统的破碎方式来制备铁硅铝粉末。气雾化制粉的优势在于除去了由破碎、球磨等整形工艺带来的应力、降低了氧含量，因此，气雾化铁硅铝无论是铁损耗Pcv(kw/m3)还是直流偏置能力都比破碎铁硅铝具有明显优势。
而目前市场上铁硅铝磁芯质量参差不齐，主要是由于制作工艺较为复杂，对制作过程有着严格的要求，对物质的用量以及制作过程中各个参数需十分精确。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁硅铝磁芯及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种铁硅铝磁芯及其制备工艺，其铁硅铝合金中各组分及其重量分数为：10.0-12.0％Si、6.5-8％Al、0.1-0.15％Ti、0.05-0.1％Ni、0.01-0.03％Cr，0.5-1％改性超细SiC粉体，余量为Fe。
优选的，其制备方法包括：
(1)铸锭熔炼，并在熔炼过程中加入改性超细SiC粉体；
(2)制备铁硅铝粉末；
(3)对步骤(2)中制得的铁硅铝粉末的表面进行磷化处理：
(4)对磷化处理后的铁硅铝粉末进行绝缘包覆处理；
(5)将步骤(4)处理后的材料压制成铁硅铝磁芯；
(6)将压制成型的铁硅铝磁芯在氮气氛围下进行退火处理；
(7)将退火处理后的铁硅铝磁芯进行表面喷涂处理。
优选的，步骤(2)中所述铁硅铝粉末采用气雾化法制备而成。
优选的，步骤(1)中铸锭在1750摄氏度以上熔炼35-55min。
优选的，步骤(3)中进行表面磷化处理所使用的磷化液为：0.5％磷酸、98.5％酒精和1.0％铬酐的混合液。
优选的，步骤(3)中，对步骤(2)获得的粉末进行筛分处理获得平均粒径为70-80um的粉末，其中，100-120目粉末的重量分数小于等于20％，120-200目粉末的重量分数为19％，200-325目粉末的重量分数为50％，余量为325目的粉末。
优选的，步骤(4)中进行绝缘包覆处理时，将磷化处理后的粉末烘干，向其中加入硅脂、锰锌铁氧体粉料、二氧化钛、氧化铬后干燥处理；然后加入FK-155胶、内润滑剂MoS2、润滑剂硬脂酸、硬脂酸钡，充分混合均匀；锰锌铁氧体粉料中各组分及重量分数为：Mn3O4：22％、ZnO：9％、Fe2O3：69％。
优选的，步骤(6)中的退火处理于700摄氏度至900摄氏度之间进行，且在氮气保护下操作不超过2小时。
优选的，步骤(7)中进行表面喷涂处理前，先将退火处理后的铁硅铝磁芯置于丙酮树脂中浸润，至铁硅铝磁芯表面没有气泡为止，烘干后进行表面喷涂处理。
优选的，步骤(7)中进行表面喷涂所使用的喷涂剂为环氧树脂添加酚醛树脂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：一种铁硅铝磁芯及其制备工艺，通过在铁硅铝铸锭熔炼过程中加入改性超细SiC粉体，使其在金属液凝固过程中作为异质核心，使得合金的晶粒细化，从而使得粉末表面光滑，在进行磷化处理时，有利于磷酸盐和颗粒表面充分接触，同时，改性超细SiC粉体的加入使得合金粉末的腐蚀电位增加，从而当磷化过程中酸加入过量时，合金粉末的耐腐蚀性可防止金属粉末腐蚀过度从而影响其性能，又因其表面相对光滑，使得形成的磷化膜较为均匀，无需严格控制酸的用量以及腐蚀时间，且在进行绝缘包覆处理时，使磁芯形成均匀分布式间隙，磁芯饱和磁化强度增大，从而提高复合材料的磁性能，在最后压制成型时，可选用较大的压力进行压制，粉末间不会形成较大压力，本方法可使铁硅铝磁芯的制作工艺要求相对宽松，增加成品率，其次可使得铁硅铝磁芯的磁性能显著提高，可用于工业生产。
附图说明
图1为本发明的生产工艺流程示意图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种铁硅铝磁芯及其制备工艺，其制备方法包括：
(1)用真空感应电炉按照成分及重量配比为：10％的Si、8％的Al、0.2％的Ti、0.07％的Ni、0.03％的Cr，0.7％的改性超细SiC粉体以及81％的Fe在真空中进行合金冶炼浇铸成铸锭，铸锭在1750摄氏度以上熔炼35-55min，在铁硅铝冶炼原始配料过程中添加微量Ti、Ni、Cr元素，可改善Fe-Si-Al材料的加工性，降低脆性和提高电磁性能，同时通过对SiC粉体进行改性，使得SiC粉体可与熔融状态下的铸锭均匀混合，从而使得改变合金的性能，改性SiC粉体可被金属液润湿，且硬度大，熔点高，不与金属液产生反应，所述改性SiC粉体在金属液凝固过程中作为异质核心，加大金属液内部形核基数，因成核、长大的晶粒增多，从而有效的限制了晶粒的过度长大，使得合金的晶粒细化，从而使得粉末表面光滑，在进行磷化处理时，有利于磷酸盐和颗粒表面充分接触，其有效磁导率可得到提高，体积功耗下降。
(2)采用气雾化法将所述合金铸锭制备成铁硅铝粉末，以气雾化方式替代传统的破碎方式来制备铁硅铝粉末，气雾化制粉的优势在于除去了由破碎、球磨等整形工艺带来的应力、降低了氧含量，因此，气雾化铁硅铝无论是铁损耗Pcv(kw/m3)还是直流偏置能力都比破碎铁硅铝具有明显优势。
(3)对步骤(2)获得的粉末进行筛分处理获得平均粒径为70-80um的粉末，其中，100-120目粉末的重量分数小于等于20％，120-200目粉末的重量分数为19％，200-325目粉末的重量分数为50％，余量为325目的粉末，对粉末的粒度配比进行优化，可使混合粉末具有优异的填充效果，增加粉末的松装密度和振实密度，提高流动性，进而提高磁芯的压制密度和磁芯重量，使得相同体积下拥有更多的合金粉末，最终提高直流偏置能力，而后对粉末进行磷化处理，将粉末预热至50℃，用磷化液对铁硅铝合金粉进行表面磷化处理30min，磷化液的组成为：0.5％磷酸、98.5％酒精和1.0％铬酐的混合物，所述分数为重量分数，现有技术中随着酸液的提高，使得形成的磷化膜变厚，从而使得粉末的绝缘性提高，进而导致磁导率下降，通过在合金中加入所述改性超细SiC粉体，使得合金粉末的腐蚀电位增加，从而当酸加入过量时，合金粉末的耐腐蚀性可防止金属粉末腐蚀过度从而影响其性能，又因合金粉末的晶粒较细，使得其表面相对光滑，使得形成的磷化膜较为均匀，无需严格控制酸的用量以及腐蚀时间，便于工业生产，用磷酸和铬酐对铁硅铝磁粉进行表面复合氧化处理，可在所述合金粉末的表面形成一层磷化膜，所述磷化膜可使颗粒之间绝缘，表面光滑的金属粉末可增大粉末与粉末之间的接触面积从而减小粉末与粉末之间的应力，使得在形成了磷化膜后，不会因粉末之间产生的应力而破坏磷化膜，因磷化膜可防止粉末被氧化，从而防止粉末被氧化，此外，磷酸为不易挥发的中强酸，有利于磷酸盐和颗粒表面充分接触，而表面光滑的粉末更加有利于所述磷酸盐与其表面的接触，进而其有效磁导率可得到提高，体积功耗下降，磷酸含量过高铬酐的成膜性比磷酸法好，复合添加后较单一添加会显著改善产品磁性能。
(4)粉末在110℃温度下烘干后，向其中添加的物质及其所占磷化处理后的铁硅铝粉末的重量分数为：硅脂0.2-0.8％、锰锌铁氧体粉料(Mn3O4：22％、ZnO：9％、Fe2O3：69％)和平均粒度为80-90nm的纳米TiO20.1％、0.03％氧化铬(以上均为重量分数)作为绝缘介质，继续焙炒后至干燥，将上述绝缘包覆后的铁硅铝粉末加入FK-155胶(0.15％)、内润滑剂MoS2(1％)、润滑剂硬脂(0.2％)、硬脂酸钡(0.3％)；因锰锌铁氧体粉料结晶颗粒趋于均匀，而粉末在加入了改性超细SiC粉体后使得粉末表面光滑，从而磁芯形成均匀分布式间隙，磁芯饱和磁化强度增大，从而提高复合材料的磁性能，本发明所用锰锌铁氧体粉末等作为绝缘包覆剂制备铁硅铝复合磁芯，在保证磁芯高磁导率、低损耗等优势的前提下，还极大地提高和改善了磁芯的磁性能，铁硅铝软磁材料的特点是饱和磁感应强度大、磁导率高，但高频特性和功耗欠缺，锰锌铁氧体材料电阻率高、功耗低、高频特性好，但饱和磁感应强度略差，二者各有优势，基于此，选用铁氧体软磁颗粒粉末和纳米TiO2粉料做绝缘介质，包覆在铁硅铝颗粒表面形成复合软磁材料，获得综合性能优势，锰锌铁氧体粉末和氧化钛粉末作为绝缘介质包覆铁硅铝粉末，其颗粒度比铁硅铝粉末小，在铁硅铝粉末颗粒表面形成一层均匀的膜，在保证了粉末间具有良好且均匀的间隙下有效隔绝铁硅铝磁粉颗粒间的接触，从而使得铁硅铝磁粉颗粒表面的电阻率增大，减小了铁硅铝粉末临近颗粒的导电性，减小磁芯的涡流损耗，改善直流叠加特性，降低功率损耗，进而改善品质因数。
(5)采用自动干粉成型液压机成型，压制压力为20t/cm2，压制密度为6.0/cm3。由于本发明粉料的粒度偏大，压坯密度越大，磁芯被压制得越密实，磁芯内部的间隙就越少，有效磁粉体积增大，更有利于磁畴的运动，可使材料得到较高的磁导率，矫顽力减小，损耗减小，采用该压制成型的压力可同时得到较好的直流偏置特性和较低的损耗，现有技术中过大的成型压力将导致磁芯内部残留更大的内应力和矫顽力，从而增大磁滞损耗，通过在粉末中添加了改性超细SiC粉体，使得粉末具有良好的物理性能，可使用较大压力进而压实粉末，使得粉末间的孔隙更为均匀，同时也增加了有效磁粉体积，从而使得材料得到较好的磁导率，同时因加入了改性超细SiC粉体，使得粉末表面较为光滑，进而也不会产生较大应力，本制备方法所采用的成型压力可保证直流偏置特性、功耗特性、磁导率之间的平衡。
(6)压制成品后进行热处理，将压制好的磁芯置于炉中退火，通氮气一段时间将炉内氧气排净，然后在持续的氮气气氛炉中升温，升温速率是4.5℃/min，升温至730℃时，保温40-50min，保温时间达到后，立刻取出磁芯，用鼓风机速冷，然后将退火之后的磁芯放置烘箱中加热，烘箱温度设定为70℃，加热50min，该加热处理更有利于消除内应力，提升产品磁性能。
(7)将环氧树脂粘结剂和丙酮混合均匀制成丙酮树脂，将加热之后的磁芯放入该溶液中，直至磁芯表面没有气泡为止，取出，放置于烘箱中，烘干为止，将固化好的磁芯，用绝缘性高的环氧树脂添加酚醛类树脂进行表面喷涂，在涂层上做打码标记，区分不同用途和工艺的磁环，采用环氧树脂粘结剂和丙酮进行浸润处理，增强了树脂的渗透性，丙酮的表面张力小，能够很好地浸润表面张力大的磁芯表面以及内部，上述有机材料常温下即能与被粘物形成牢固粘结的胶粘剂，增强了磁芯的强度，同时经浸润处理后磁芯的表面化学稳定性、电绝缘性、憎水性、抗污性强，在环氧树脂基础上添加酚醛类树脂充填了热处理后产品内的空隙，不仅提高使用温度到200℃，而且品质因数Q值得到了提高。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于：用真空感应电炉按照成分及重量配比为：10％的Si、8％的Al、0.2％的Ti、0.07％的Ni、0.03％的Cr，0.9％的改性超细SiC粉体以及80.8％的Fe。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于：用真空感应电炉按照成分及重量配比为：10％的Si、8％的Al、0.2％的Ti、0.07％的Ni、0.03％的Cr，1.1％的改性超细SiC粉体以及80.6％的Fe。
测试1：对实施例1～3制备的铁硅铝磁芯进行磁导率、铁损耗的测定，结果如下：
随着改性超细SiC粉体含量的增加，磁芯的磁导率随之增加，铁损耗量降低。
在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明使用到的标准零件均可以从市场上购买，异形件根据说明书的和附图的记载均可以进行订制，各个零件的具体连接方式均采用现有技术中成熟的螺栓、铆钉、焊接等常规手段，机械、零件和设备均采用现有技术中，常规的型号，加上电路连接采用现有技术中常规的连接方式，在此不再详述。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种铁硅铝磁芯及其制备工艺，其特征在于：其铁硅铝合金中各组分及其重量分数为：10.0-12.0％Si、6.5-8％Al、0.1-0.15％Ti、0.05-0.1％Ni、0.01-0.03％Cr，0.5-1％改性超细SiC粉体，余量为Fe。
2.根据权利要求1所述的一种铁硅铝磁芯及其制备工艺，其特征在于：其制备方法包括：
(1)铸锭熔炼，并在熔炼过程中加入改性超细SiC粉体；
(2)制备铁硅铝粉末；
(3)对步骤(2)中制得的铁硅铝粉末的表面进行磷化处理：
(4)对磷化处理后的铁硅铝粉末进行绝缘包覆处理；
(5)将步骤(4)处理后的材料压制成铁硅铝磁芯；
(6)将压制成型的铁硅铝磁芯在氮气氛围下进行退火处理；
(7)将退火处理后的铁硅铝磁芯进行表面喷涂处理。
3.根据权利要求2所述的一种铁硅铝磁芯及其制备工艺，其特征在于：步骤(2)中所述铁硅铝粉末采用气雾化法制备而成。
4.根据权利要求2所述的一种铁硅铝磁芯及其制备工艺，其特征在于：步骤(1)中铸锭在1750摄氏度以上熔炼35-55min。
5.根据权利要求2所述的一种铁硅铝磁芯及其制备工艺，其特征在于：步骤(3)中进行表面磷化处理所使用的磷化液为：0.5％磷酸、98.5％酒精和1.0％铬酐的混合液。
6.根据权利要求2所述的一种铁硅铝磁芯及其制备工艺，其特征在于：步骤(3)中，对步骤(2)获得的粉末进行筛分处理获得平均粒径为70-80um的粉末，其中，100-120目粉末的重量分数小于等于20％，120-200目粉末的重量分数为19％，200-325目粉末的重量分数为50％，余量为325目的粉末。
7.根据权利要求2所述的一种铁硅铝磁芯，其特征在于：步骤(4)中进行绝缘包覆处理时，将磷化处理后的粉末烘干，向其中加入硅脂、锰锌铁氧体粉料、二氧化钛、氧化铬后干燥处理；然后加入FK-155胶、内润滑剂MoS2、润滑剂硬脂酸、硬脂酸钡，充分混合均匀；锰锌铁氧体粉料中各组分及重量分数为：Mn3O4：22％、ZnO：9％、Fe2O3：69％。
8.根据权利要求2所述的一种铁硅铝磁芯及其制备工艺，其特征在于：步骤(6)中的退火处理于700摄氏度至900摄氏度之间进行，且在氮气保护下操作不超过2小时。
9.根据权利要求2所述的一种铁硅铝磁芯及其制备工艺，其特征在于：步骤(7)中进行表面喷涂处理前，先将退火处理后的铁硅铝磁芯置于丙酮树脂中浸润，至铁硅铝磁芯表面没有气泡为止，烘干后进行表面喷涂处理。
10.根据权利要求2所述的一种铁硅铝磁芯及其制备工艺，其特征在于：步骤(7)中进行表面喷涂所使用的喷涂剂为环氧树脂添加酚醛树脂。
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