JP2007207958A - 高強度を有する複合軟磁性材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高強度を有する複合軟磁性材の製造方法を提供する。
【解決手段】鉄粉末の表面にリン酸皮膜を形成したリン酸皮膜被覆鉄粉末にカップリング剤による表面処理を施した後ポリイミド樹脂粉末およびポリテトラフルオロエチレン粉末を添加して混合粉末を作製し、この混合粉末を金型に充填した後圧縮成形、樹脂硬化の熱処理を施す高強度を有する複合軟磁性材の製造方法であって、前記カップリング剤による表面処理は、リン酸皮膜被覆鉄粉末に対してカップリング剤：０．００２〜０．５質量％となる量のカップリング剤を水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解した溶液にリン酸皮膜被覆鉄粉末を浸漬するかまたはリン酸皮膜被覆鉄粉末に前記カップリング処理溶液を噴霧、撹拌したのち温度：５０〜３００℃で乾燥する処理である。
【選択図】 なし
【解決手段】鉄粉末の表面にリン酸皮膜を形成したリン酸皮膜被覆鉄粉末にカップリング剤による表面処理を施した後ポリイミド樹脂粉末およびポリテトラフルオロエチレン粉末を添加して混合粉末を作製し、この混合粉末を金型に充填した後圧縮成形、樹脂硬化の熱処理を施す高強度を有する複合軟磁性材の製造方法であって、前記カップリング剤による表面処理は、リン酸皮膜被覆鉄粉末に対してカップリング剤：０．００２〜０．５質量％となる量のカップリング剤を水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解した溶液にリン酸皮膜被覆鉄粉末を浸漬するかまたはリン酸皮膜被覆鉄粉末に前記カップリング処理溶液を噴霧、撹拌したのち温度：５０〜３００℃で乾燥する処理である。
【選択図】 なし
Description
この発明は、モーター用コア、アクチュエータ、磁気センサー、インジェクター部品、イグニッション部品、電磁弁用コアなどの複雑形状を有する高強度を有する複合軟磁性材を製造する方法に関するものである。
表面にリン酸系の極薄い絶縁皮膜が形成されたアトマイズ鉄粉（以下、リン酸皮膜被覆鉄粉末という）に、熱可塑性ポリイミド粉末とポリテトラフルオロエチレン粉末を合計で０．３質量％添加し混合した混合粉末を圧縮成形したのち熱処理を施すことにより密度の高い複合軟磁性材を製造する方法が知られている。そして熱可塑性ポリイミド粉末とポリテトラフルオロエチレン粉末の比率を１：１、１：３、３：１にすることも可能であることが知られている（特許文献１参照）。
特開２００４‐７１８６０号公報
しかし、リン酸皮膜被覆鉄粉末に、熱可塑性ポリイミド粉末とポリテトラフルオロエチレン粉末を合計で０．３質量％添加し混合した混合粉末を圧縮成形したのち熱処理を施しても十分に高い強度の複合軟磁性材を製造することはできない。
そこで、本発明者等は、リン酸皮膜被覆鉄粉末を用いて一層強度の高い複合軟磁性材を製造すべく研究を行った結果、
（イ）リン酸皮膜被覆鉄粉末をカップリング剤により表面処理し、このカップリング剤により表面処理されたリン酸皮膜被覆鉄粉末に、熱可塑性ポリイミド粉末とポリテトラフルオロエチレン粉末を添加して混合し、この混合粉末を圧縮成形したのち樹脂硬化の熱処理を施すかまたは圧縮成形と同時に樹脂硬化の熱処理を施すことにより得られた複合軟磁性材は一層の高強度を有するようになる、
（ロ）前記カップリング剤による表面処理は、カップリング剤を水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解したカップリング処理溶液にリン酸皮膜被覆鉄粉末を浸漬するかまたはリン酸皮膜被覆鉄粉末に前記カップリング処理溶液を噴霧、撹拌したのち、温度：５０〜３００℃で加熱乾燥するかまたは常温で乾燥したのち温度：５０〜３００℃で加熱する処理であることが一層好ましい、
（ハ）前記カップリング剤による表面処理で使用するカップリング処理溶液は、リン酸皮膜被覆鉄粉末に対してカップリング剤：０．００２〜０．５質量％となる量のカップリング剤を水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解した溶液であることが一層好ましい、
（ニ）前記カップリング剤は、一般に知られているカップリング剤であればいかなるものであっても良いが、これらの中でもエポキシ基、フェニル基、アミノ基またはイソシアネート基を有するシランカップリング剤であることが一層好ましい、
（ホ）前記カップリング剤による表面処理したリン酸皮膜被覆鉄粉末に対して添加するポリイミド樹脂粉末の量は０．０５〜１質量％の範囲内にあり、ポリテトラフルオロエチレン粉末の量は０．０５〜１．０質量％の範囲内にあることが好ましい、などの研究結果が得られたのである。
（イ）リン酸皮膜被覆鉄粉末をカップリング剤により表面処理し、このカップリング剤により表面処理されたリン酸皮膜被覆鉄粉末に、熱可塑性ポリイミド粉末とポリテトラフルオロエチレン粉末を添加して混合し、この混合粉末を圧縮成形したのち樹脂硬化の熱処理を施すかまたは圧縮成形と同時に樹脂硬化の熱処理を施すことにより得られた複合軟磁性材は一層の高強度を有するようになる、
（ロ）前記カップリング剤による表面処理は、カップリング剤を水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解したカップリング処理溶液にリン酸皮膜被覆鉄粉末を浸漬するかまたはリン酸皮膜被覆鉄粉末に前記カップリング処理溶液を噴霧、撹拌したのち、温度：５０〜３００℃で加熱乾燥するかまたは常温で乾燥したのち温度：５０〜３００℃で加熱する処理であることが一層好ましい、
（ハ）前記カップリング剤による表面処理で使用するカップリング処理溶液は、リン酸皮膜被覆鉄粉末に対してカップリング剤：０．００２〜０．５質量％となる量のカップリング剤を水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解した溶液であることが一層好ましい、
（ニ）前記カップリング剤は、一般に知られているカップリング剤であればいかなるものであっても良いが、これらの中でもエポキシ基、フェニル基、アミノ基またはイソシアネート基を有するシランカップリング剤であることが一層好ましい、
（ホ）前記カップリング剤による表面処理したリン酸皮膜被覆鉄粉末に対して添加するポリイミド樹脂粉末の量は０．０５〜１質量％の範囲内にあり、ポリテトラフルオロエチレン粉末の量は０．０５〜１．０質量％の範囲内にあることが好ましい、などの研究結果が得られたのである。
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
（１）カップリング剤による表面処理（以下、カップリング処理という）されたリン酸皮膜被覆鉄粉末にポリイミド樹脂粉末およびポリテトラフルオロエチレン粉末を添加して混合粉末を作製し、この混合粉末を圧縮成形したのち熱処理するかまたは圧縮成形と同時に樹脂硬化の熱処理を施す高強度を有する複合軟磁性材の製造方法、
（２）前記カップリング処理は、カップリング剤を水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解したカップリング処理溶液にリン酸皮膜被覆鉄粉末を浸漬するかまたはリン酸皮膜被覆鉄粉末に前記カップリング処理溶液を噴霧、撹拌したのち乾燥する処理である前記（１）記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法、
（３）前記カップリング処理は、カップリング剤を水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解したカップリング処理溶液にリン酸皮膜被覆鉄粉末を浸漬するかまたはリン酸皮膜被覆鉄粉末に前記カップリング処理溶液を噴霧、撹拌したのち温度：５０〜３００℃で加熱乾燥するかまたは常温で乾燥したのち温度：５０〜３００℃で加熱する処理である前記（１）または（２）記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法、
（４）前記カップリング処理溶液は、リン酸皮膜被覆鉄粉末に対してカップリング剤：０．００２〜０．５質量％となる量のカップリング剤を水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解した溶液である前記（１）、（２）または（３）記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法、
（５）前記カップリング剤は、エポキシ基、フェニル基、アミノ基またはイソシアネート基を有するシランカップリング剤である前記（１）、（２）、（３）または（４）記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法。
（６）前記カップリング処理されたリン酸皮膜被覆鉄粉末に添加するポリイミド樹脂粉末の量は０．０５〜１質量％の範囲内にあり、ポリテトラフルオロエチレン粉末の量は０．０５〜１．０質量％ある前記（１）、（２）、（３）、（４）または（５）記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法、に特徴を有するものである。
（１）カップリング剤による表面処理（以下、カップリング処理という）されたリン酸皮膜被覆鉄粉末にポリイミド樹脂粉末およびポリテトラフルオロエチレン粉末を添加して混合粉末を作製し、この混合粉末を圧縮成形したのち熱処理するかまたは圧縮成形と同時に樹脂硬化の熱処理を施す高強度を有する複合軟磁性材の製造方法、
（２）前記カップリング処理は、カップリング剤を水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解したカップリング処理溶液にリン酸皮膜被覆鉄粉末を浸漬するかまたはリン酸皮膜被覆鉄粉末に前記カップリング処理溶液を噴霧、撹拌したのち乾燥する処理である前記（１）記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法、
（３）前記カップリング処理は、カップリング剤を水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解したカップリング処理溶液にリン酸皮膜被覆鉄粉末を浸漬するかまたはリン酸皮膜被覆鉄粉末に前記カップリング処理溶液を噴霧、撹拌したのち温度：５０〜３００℃で加熱乾燥するかまたは常温で乾燥したのち温度：５０〜３００℃で加熱する処理である前記（１）または（２）記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法、
（４）前記カップリング処理溶液は、リン酸皮膜被覆鉄粉末に対してカップリング剤：０．００２〜０．５質量％となる量のカップリング剤を水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解した溶液である前記（１）、（２）または（３）記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法、
（５）前記カップリング剤は、エポキシ基、フェニル基、アミノ基またはイソシアネート基を有するシランカップリング剤である前記（１）、（２）、（３）または（４）記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法。
（６）前記カップリング処理されたリン酸皮膜被覆鉄粉末に添加するポリイミド樹脂粉末の量は０．０５〜１質量％の範囲内にあり、ポリテトラフルオロエチレン粉末の量は０．０５〜１．０質量％ある前記（１）、（２）、（３）、（４）または（５）記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法、に特徴を有するものである。
この発明の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法において、このポリイミド樹脂粉末の添加量は０．０５質量未満では得られた複合軟磁性材料の強度が十分でなく、一方、１質量％を越えて添加すると、得られた複合軟磁性材料の磁気特性が低下するので好ましくない。したがって、ポリイミド樹脂粉末の添加量は０．０５〜１質量％に定めた。
さらに、ポリテトラフルオロエチレン粉末は圧縮成形して得られた成形体を金型から抜き易くするための潤滑剤として作用するので添加する粉末であり、その粉末の粒径は０．１〜３０μｍの範囲内にあることが好ましい。その理由は、０．１μｍよりも微細なポリテトラフルオロエチレン粉末は工業的に生産できないからであり、一方、３０μｍを越えると十分な潤滑性が得られなくなるからである。ポリテトラフルオロエチレン粉末の添加量は０．０５質量％未満では潤滑性が十分発揮されないので成形体が金型から抜け難くなり、不良品が発生するようになるので好ましくなく、一方、１．０質量％を越えて添加すると、得られた複合軟磁性材料の強度が低下し、さらに磁気特性が低下するので好ましくない。したがって、ポリテトラフルオロエチレン粉末の添加量は０．０５〜１．０質量％に定めた。
さらに、ポリテトラフルオロエチレン粉末は圧縮成形して得られた成形体を金型から抜き易くするための潤滑剤として作用するので添加する粉末であり、その粉末の粒径は０．１〜３０μｍの範囲内にあることが好ましい。その理由は、０．１μｍよりも微細なポリテトラフルオロエチレン粉末は工業的に生産できないからであり、一方、３０μｍを越えると十分な潤滑性が得られなくなるからである。ポリテトラフルオロエチレン粉末の添加量は０．０５質量％未満では潤滑性が十分発揮されないので成形体が金型から抜け難くなり、不良品が発生するようになるので好ましくなく、一方、１．０質量％を越えて添加すると、得られた複合軟磁性材料の強度が低下し、さらに磁気特性が低下するので好ましくない。したがって、ポリテトラフルオロエチレン粉末の添加量は０．０５〜１．０質量％に定めた。
前記水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解した溶液に含まれるカップリング剤は、エポキシ基、フェニル基、アミノ基またはイソシアネート基を有するシランカップリング剤であることが好ましく、
エポキシ基を有するシランカップリング剤として具体的には、２−（３，４エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシメチルジエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、
フェニル基を有するシランカップリング剤として具体的には、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、
アミノ基を有するシランカップリング剤として具体的には、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、
イソシアネート基を有するシランカップリング剤として具体的には、３−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、３−イソシアネートプロピルトリメトキシシラン、などがある。
エポキシ基を有するシランカップリング剤として具体的には、２−（３，４エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシメチルジエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、
フェニル基を有するシランカップリング剤として具体的には、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、
アミノ基を有するシランカップリング剤として具体的には、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、
イソシアネート基を有するシランカップリング剤として具体的には、３−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、３−イソシアネートプロピルトリメトキシシラン、などがある。
従来の複合軟磁性材に比べて強度の一層高い複合軟磁性材を提供することができる。
実施例
原料として、平均粒径：１００μｍを有する市販のリン酸皮膜被覆鉄粉末を用意し、さらにカップリング剤としてＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシランを用意し、さらに溶媒としてエチルアルコールを用意した。さらに樹脂粉末としていずれも平均粒径：３０μｍを有するポリイミド樹脂粉末および平均粒径：９μｍを有するポリテトラフルオロエチレン粉末を用意した。
原料として、平均粒径：１００μｍを有する市販のリン酸皮膜被覆鉄粉末を用意し、さらにカップリング剤としてＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシランを用意し、さらに溶媒としてエチルアルコールを用意した。さらに樹脂粉末としていずれも平均粒径：３０μｍを有するポリイミド樹脂粉末および平均粒径：９μｍを有するポリテトラフルオロエチレン粉末を用意した。
エチルアルコールに表１に示される量のＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシランを添加し撹拌することによりカップリング処理液を作製し、このカップリング処理液にリン酸皮膜被覆鉄粉末を浸漬するかまたはリン酸皮膜被覆鉄粉末に前記カップリング処理溶液を噴霧、撹拌し、表１に示される温度に加熱された空気を吹き付けて乾燥させることによりカップリング剤により表面処理されたリン酸皮膜被覆鉄粉末（以下、カップリング処理粉末という）Ａ〜Ｎを作製した。
これらカップリング処理粉末Ａ〜Ｎに対して平均粒径：３０μｍのポリイミド樹脂粉末および平均粒径：９μｍを有するポリテトラフルオロエチレン粉末を表２に示される割合で添加し、大気中で混合することにより表２に示される配合組成の混合粉末を作製し、これら混合粉末を表２に示される圧力で圧縮成形することにより成形体を作製し、ついでこの成形体を大気中、表２に示される温度に表２に示される時間保持の加熱硬化処理を行って本発明法１〜１４を実施することにより外径：３５mm、内径：２５mm、厚さ：５mmの寸法を有するリング状複合軟磁性試験片を作製した。
この複合軟磁性試験片について万能試験機を使用して室温における圧環強度を、アルキメデス法により密度を、リング状複合軟磁性試験片を二分割したＣ字状試験片において四端子法により比抵抗を、巻線を施しＢＨループトレーサにより磁束密度をそれぞれ測定し、その測定結果を表２に示した。
この複合軟磁性試験片について万能試験機を使用して室温における圧環強度を、アルキメデス法により密度を、リング状複合軟磁性試験片を二分割したＣ字状試験片において四端子法により比抵抗を、巻線を施しＢＨループトレーサにより磁束密度をそれぞれ測定し、その測定結果を表２に示した。
従来例
実施例で用意した平均粒径：１００μｍを有する市販のリン酸皮膜被覆鉄粉末に、いずれも平均粒径：３０μｍのポリイミド樹脂粉末：０．４質量％および平均粒径：９μｍのポリテトラフルオロエチレン粉末：０．２質量％を添加混合して得られた原料混合粉末を金型に充填し、表２に示される圧力で圧縮成形することにより成形体を作製し、得られた成形体を大気中、表２に示される温度に表２に示される時間保持の加熱硬化処理を行って従来法１を実施することにより外径：３５mm、内径：２５mm、厚さ：５mmの寸法を有するリング状複合軟磁性試験片を作製した。得られたリング状複合軟磁性試験片を用いて実施例と同様にして圧環強度、密度、比抵抗および磁束密度をそれぞれ測定し、その測定結果を表２に示した。
実施例で用意した平均粒径：１００μｍを有する市販のリン酸皮膜被覆鉄粉末に、いずれも平均粒径：３０μｍのポリイミド樹脂粉末：０．４質量％および平均粒径：９μｍのポリテトラフルオロエチレン粉末：０．２質量％を添加混合して得られた原料混合粉末を金型に充填し、表２に示される圧力で圧縮成形することにより成形体を作製し、得られた成形体を大気中、表２に示される温度に表２に示される時間保持の加熱硬化処理を行って従来法１を実施することにより外径：３５mm、内径：２５mm、厚さ：５mmの寸法を有するリング状複合軟磁性試験片を作製した。得られたリング状複合軟磁性試験片を用いて実施例と同様にして圧環強度、密度、比抵抗および磁束密度をそれぞれ測定し、その測定結果を表２に示した。
表１〜２に示される結果から、カップリング剤により表面処理した市販のリン酸皮膜被覆鉄粉末を使用する本発明法１〜１４で作製した複合軟磁性試験片は、カップリング剤により表面処理することのない市販のリン酸皮膜被覆鉄粉末をそのまま使用する従来法１で作製した複合軟磁性試験片に比べて優れた強度を有することが分かる。
なお、実施例および従来例では混合粉末を圧縮成形することにより成形体を作製し、ついでこの成形体を大気中で加熱硬化処理を行ったが、混合粉末を圧縮成形と同時に加熱硬化処理を行っても同じ結果が得られた
Claims (7)
- 鉄粉末の表面にリン酸皮膜を形成したリン酸皮膜被覆鉄粉末（以下、リン酸皮膜被覆鉄粉末という）にカップリング剤による表面処理（以下、カップリング処理という）を施した後、ポリイミド樹脂粉末およびポリテトラフルオロエチレン粉末を添加して混合粉末を作製し、この混合粉末を圧縮成形したのち熱処理を施すかまたは圧縮成形と同時に樹脂硬化の熱処理を施すことを特徴とする高強度を有する複合軟磁性材の製造方法。
- 前記カップリング処理は、カップリング剤を水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解したカップリング処理溶液にリン酸皮膜被覆鉄粉末を浸漬するかまたはリン酸皮膜被覆鉄粉末に前記カップリング処理溶液を噴霧、撹拌したのち乾燥する処理であることを特徴とする請求項１記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法。
- 前記カップリング処理は、カップリング剤を水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解したカップリング処理溶液にリン酸皮膜被覆鉄粉末を浸漬するかまたはリン酸皮膜被覆鉄粉末に前記カップリング処理溶液を噴霧、撹拌し、次いで、温度：５０〜３００℃で加熱乾燥するかまたは常温で乾燥したのち温度：５０〜３００℃で加熱する処理であることを特徴とする請求項１または２記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法。
- 前記カップリング処理溶液は、リン酸皮膜被覆鉄粉末に対してカップリング剤：０．００２〜０．５質量％となる量のカップリング剤を水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解した溶液であることを特徴とする請求項１、２または３記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法。
- 前記カップリング剤は、エポキシ基、フェニル基、アミノ基またはイソシアネート基を有するシランカップリング剤であることを特徴とする請求項１、２、３または４記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法。
- 前記カップリング処理されたリン酸皮膜被覆鉄粉末に添加するポリイミド樹脂粉末の量は０．０５〜１質量％、ポリテトラフルオロエチレン粉末の量は０．０５〜１．０質量％の範囲内であることを特徴とする請求項１、２、３、４または５記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法。
- 請求項１、２、３、４、５または６記載の方法で製造したことを特徴とする高強度を有する複合軟磁性材。
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