CN114437543B - 一种强磁性尼龙66组合物及其制备方法 - Google Patents

一种强磁性尼龙66组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种强磁性尼龙66组合物及其制备方法，所述强磁性尼龙66组合物由以下组分按重量份制备而成：纳米磁粉50‑150份，钛酸酯偶联剂0.25‑3份，尼龙66盐60‑80份，扩链剂1‑2份，抗氧剂0.5‑1份；所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂TC‑WT与钛酸酯偶联剂TC‑311组成的混合物。本发明选用钛酸酯偶联剂TC‑WT与钛酸酯偶联剂TC‑311的混合物作为偶联剂对纳米磁粉进行处理，可以明显增加纳米磁粉与尼龙66的结合能力，大幅提高复合材料的力学性能及磁性能。本发明使用粒径为200‑300nm的球形四氧化三铁为纳米磁粉，该尺寸范围内的纳米磁粉对尼龙66组合物具有较好的改性效果。

Description

一种强磁性尼龙66组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，特别涉及一种强磁性尼龙66组合物及其制备方法。
背景技术
尼龙66是一种热塑性树脂，白色固体，密度1.14，熔点253℃。不溶于一般溶剂，仅溶于间苯甲酚等。机械强度和硬度很高，刚性很大。可用作工程塑料。拉伸强度为6174-8232牛/厘米2。弯曲强度为8575-9604牛/厘米2。压缩强度为4958.8-8957.2牛/厘米2。冲击强度为20.58-42.14牛*厘米/厘米2。洛氏硬度为108-118。热变形温度为(1814.11帕，18.5公斤力/厘米2)66-86℃。用作机械附件，如齿轮、润滑轴承；代替有色金属材料做机器外壳，汽车发动机叶片等。也可用于制合成纤维。
普通的尼龙66树脂没有磁性，在一些磁性塑料的应用场合中，需要提高尼龙66的磁性及力学性能以用于更多的领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种强磁性尼龙66组合物及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种强磁性尼龙66组合物，其由以下组分按重量份制备而成：
Figure BDA0003463891540000011
所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂TC-WT与钛酸酯偶联剂TC-311组成的混合物。进一步优选的，所述钛酸酯偶联剂TC-WT与钛酸酯偶联剂TC-311的质量比为1：1。
进一步方案，所述纳米磁粉为球形四氧化三铁，粒径为200-300nm。
进一步方案，所述尼龙66盐的熔点为193～197℃。
进一步方案，所述扩链剂为己二胺或己二酸。
进一步方案，所述抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168按质量比1:1组成的混合物。
本发明还提供了上述所述的强磁性尼龙66组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛酸酯偶联剂TC-WT与钛酸酯偶联剂TC-311进行混合后得到钛酸酯偶联剂，取0.25-3份钛酸酯偶联剂均匀喷洒至50-150份纳米磁粉表面，得到处理后的纳米磁粉；优选的，所述喷洒的温度为50-60℃；
(2)将60-80份尼龙66盐溶解在水中，得到质量分数为55-65％的尼龙66盐水溶液；将尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入1-2份扩链剂、50-150份处理后的纳米磁粉、0.5-1份抗氧剂，在240-260℃、1-1.5MPa压力下反应0.5-1h；然后打开排气阀排气使反应釜内压力为常压后，抽真空使压力表读数为-0.1～-0.2MPa，温度设置为270-280℃，维持20-30分钟，出料切粒得到种强磁性尼龙66组合物。尼龙66盐进行缩聚反应，在脱水的同时伴随着酰胺键的生成，形成线型高分子尼龙66；该反应中体系内水的扩散速度决定了反应速度，因此需要高效率地将水排出反应体系。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
本发明选用钛酸酯偶联剂TC-WT与钛酸酯偶联剂TC-311的混合物作为偶联剂对纳米磁粉进行处理，当钛酸酯偶联剂TC-WT与钛酸酯偶联剂TC-311混合比例为1:1时，可以明显增加纳米磁粉与尼龙66的结合能力，大幅提高复合材料的力学性能及磁性能
本发明使用粒径为200-300nm的球形四氧化三铁为纳米磁粉，相比于其它粒径的纳米磁粉，该尺寸范围的球形四氧化三铁具有较好的改性效果。当纳米磁粉的粒径过小时，其磁性能变差，究其原因可能是一方面过小的纳米磁粉在尼龙66基体中发生了团聚现象，导致其力学性能与磁性明显变差。另一方面，在尼龙66基体中，过小的纳米磁粉接近了单畴尺寸，其矫顽力下降，抗退磁能力降低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例及对比例所用试剂的型号以及供应商如下：
尼龙66盐采购自江苏华洋尼龙有限公司；
己二酸、己二胺，廊坊鹏彩精细化工有限公司，分析纯。
钛酸酯偶联剂TC-WT、钛酸酯偶联剂TC-311，钛酸酯偶联剂LK-105，天长市天辰化工。
抗氧剂优选抗氧剂1010与抗氧剂168的复配，复配质量比为1：1。抗氧剂1010与抗氧剂168，德国巴斯夫公司。
实施例1-5中，钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂TC-WT与钛酸酯偶联剂TC-311按质量比为1：1复配的混合物。
各实施例和对比例使用的纳米磁粉的信息分别如下：
实施例1至实施例5中的纳米磁粉为球形四氧化三铁，平均粒径为250nm；
对比例1纳米磁粉为片状四氧化三铁，平均长度为250nm；
对比例2纳米磁粉为球状四氧化三铁，平均粒径为50nm；
对比例3纳米磁粉为球状四氧化三铁，平均粒径为150nm；
对比例4纳米磁粉为球状四氧化三铁，平均粒径为500nm；
对比例5纳米磁粉为球状四氧化三铁，平均粒径为1000nm；
上述试剂只是为了说明本发明实验时所采用的试剂来源和成分，以便充分公开，并不表示采用其他同类试剂或其他供应商提供的试剂就不能实现本发明。
实施例1
将0.25份钛酸酯偶联剂于50℃均匀喷洒于50纳米磁粉表面，制备得到处理后的纳米磁粉；
将60份尼龙66盐溶解在水中，得到质量分数为55的尼龙66盐水溶液；将尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入1份扩链剂己二胺，50份处理后的纳米磁粉，0.5份抗氧剂，在240℃、1MPa压力下处理0.5h；打开排气阀排气使反应釜内压力为常压后，抽真空使压力表读数为-0.1MPa，温度设置为270℃，维持30分钟，出料切粒得到强磁性尼龙66组合物。
实施例2
将0.5份钛酸酯偶联剂于55℃均匀喷洒于70份纳米磁粉表面，制备得到处理后的纳米磁粉；
将70份尼龙66盐溶解在水中，得到质量分数为60％的尼龙66盐水溶液；将尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入2份扩链剂己二酸，80份处理后的纳米磁粉，0.8份抗氧剂，在250℃、1.5MPa压力下处理0.5h；打开排气阀排气使反应釜内压力为常压后，抽真空使压力表读数为-0.2MPa，温度设置为280℃，维持20分钟，出料切粒得到强磁性尼龙66组合物。
实施例3
将1份钛酸酯偶联剂于50-60℃均匀100份喷洒于纳米磁粉表面，制备得到处理后的纳米磁粉；
将80份尼龙66盐溶解在水中，得到质量分数为65％的尼龙66盐水溶液；将尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入2份扩链剂己二酸，120份处理后的纳米磁粉，1份抗氧剂，在260℃、1MPa压力下处理0.5h；打开排气阀排气使反应釜内压力为常压后，抽真空使压力表读数为-0.1MPa，温度设置为270℃，维持20分钟，出料切粒得到强磁性尼龙66组合物。
实施例4
将2份钛酸酯偶联剂于60℃均匀喷洒于120份纳米磁粉表面，制备得到处理后的纳米磁粉；
将80份尼龙66盐溶解在水中，得到质量分数为55-65％的尼龙66盐水溶液；将尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入2份扩链剂己二酸，150份处理后的纳米磁粉，1份抗氧剂，在260℃、1.5MPa压力下处理0.5h；打开排气阀排气使反应釜内压力为常压后，抽真空使压力表读数为-0.1MPa，温度设置为270℃，维持30分钟，出料切粒得到强磁性尼龙66组合物。
实施例5
将3份钛酸酯偶联剂于60℃均匀喷洒于150份纳米磁粉表面，制备得到处理后的纳米磁粉；
将80份尼龙66盐溶解在水中，得到质量分数为55的尼龙66盐水溶液；将尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入2份扩链剂己二酸，150份处理后的纳米磁粉，1份抗氧剂，在260℃、1.5MPa压力下处理1h；打开排气阀排气使反应釜内压力为常压后，抽真空使压力表读数为-0.2MPa，温度设置为280℃，维持20分钟，出料切粒得到强磁性尼龙66组合物。
对比例1
与实施例5作对比。对比例1纳米磁粉为片状四氧化三铁，平均长度为250nm；其他工艺参数均相同。
对比例2
与实施例5作对比。对比例2纳米磁粉为球状四氧化三铁，平均粒径为50nm，其他工艺参数均相同。
对比例3
与实施例5作对比。对比例3纳米磁粉为球状四氧化三铁，平均粒径为100nm；其他工艺参数均相同。
对比例4
与实施例5作对比。对比例4纳米磁粉为球状四氧化三铁，平均粒径为500nm；其他工艺参数均相同。
对比例5
与实施例5作对比。对比例5纳米磁粉为球状四氧化三铁，平均粒径为1000nm；其他工艺参数均相同。
对比例6
将3份钛酸酯偶联剂TC-WT于60℃均匀喷洒于150份纳米磁粉表面，制备得到处理后的纳米磁粉；
将80份尼龙66盐溶解在水中，得到质量分数为55的尼龙66盐水溶液；将尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入2份扩链剂己二酸，150份处理后的纳米磁粉，1份抗氧剂，在260℃、1.5MPa压力下处理1h；打开排气阀排气使反应釜内压力为常压后，抽真空使压力表读数为-0.2MPa，温度设置为280℃，维持20分钟，出料切粒得到强磁性尼龙66组合物。
对比例7
将3份钛酸酯偶联剂TC-311于60℃均匀喷洒于150份纳米磁粉表面，制备得到处理后的纳米磁粉；
将80份尼龙66盐溶解在水中，得到质量分数为55的尼龙66盐水溶液；将尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入2份扩链剂己二酸，150份处理后的纳米磁粉，1份抗氧剂，在260℃、1.5MPa压力下处理1h；打开排气阀排气使反应釜内压力为常压后，抽真空使压力表读数为-0.2MPa，温度设置为280℃，维持20分钟，出料切粒得到强磁性尼龙66组合物。
对比例8
将1.5份钛酸酯偶联剂TC-WT与1.5份钛酸酯偶联剂LK-105的按质量比1：1进行复配，于60℃均匀喷洒于150份纳米磁粉表面，制备得到处理后的纳米磁粉；
将80份尼龙66盐溶解在水中，得到质量分数为55的尼龙66盐水溶液；将尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入2份扩链剂己二酸，150份处理后的纳米磁粉，1份抗氧剂，在260℃、1.5MPa压力下处理1h；打开排气阀排气使反应釜内压力为常压后，抽真空使压力表读数为-0.2MPa，温度设置为280℃，维持20分钟，出料切粒得到强磁性尼龙66组合物。
对比例9
将3份KH550均匀喷洒于150份纳米磁粉表面，制备得到处理后的纳米磁粉；
将80份尼龙66盐溶解在水中，得到质量分数为55的尼龙66盐水溶液；将尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入2份扩链剂己二酸，150份处理后的纳米磁粉，1份抗氧剂，在260℃、1.5MPa压力下处理1h；打开排气阀排气使反应釜内压力为常压后，抽真空使压力表读数为-0.2MPa，温度设置为280℃，维持20分钟，出料切粒得到强磁性尼龙66组合物。
对比例10
将3份钛酸酯偶联剂LK-105均匀喷洒于150份纳米磁粉表面，制备得到处理后的纳米磁粉；
将80份尼龙66盐溶解在水中，得到质量分数为55的尼龙66盐水溶液；将尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入2份扩链剂己二酸，150份处理后的纳米磁粉，1份抗氧剂，在260℃、1.5MPa压力下处理1h；打开排气阀排气使反应釜内压力为常压后，抽真空使压力表读数为-0.2MPa，温度设置为280℃，维持20分钟，出料切粒得到强磁性尼龙66组合物。
上述各实施例和对比例制得的产品进行性能检测，相关测试方法及条件如下：
拉伸强度按标准ASTM D638进行测试，测试用样条为哑铃型，其尺寸(长度×宽度×厚度)为170mm×13mm×3.2mm；拉伸速度为5mm/min。
简支梁缺口冲击强度按标准ASTM D6110-2018进行测试，测试用样条尺寸(长度×宽度×厚度)为127mm×13mm×3.2mm，V型缺口，缺口深度为1/5。
饱和磁化强度按标准ASTM A894/A894M-2011进行测试，测试样品为测试标准中的球形样品。·
检测结果如表1所示：
表1各实施例和对比例制得的产品的性能测试结果
Figure BDA0003463891540000071
通过实施例5与对比例1-5对比可以看出，本发明选用特种纳米磁粉，对纳米磁粉进行了复配偶联剂处理后，其力学性能及磁性有了较为明显的增长。其技术效果优于片状纳米磁粉、150纳米磁粉、50纳米磁粉、500纳米磁粉、1000纳米磁粉的磁粉。
通过实施例5与对比例6-10对比可以看出，本发明选用钛酸酯偶联剂TC-WT、钛酸酯偶联剂TC-311进行1：1复配，可以明显增加磁粉与尼龙66基体的结合能力，明显尼龙66组合物的力学性能及磁性能。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (6)

1.一种强磁性尼龙66组合物，其特征在于：其由以下组分按重量份制备而成：
纳米磁粉50-150份，
钛酸酯偶联剂0.25-3份，
尼龙66盐60-80份，
扩链剂1-2份，
抗氧剂0.5-1份；
所述纳米磁粉为球形四氧化三铁，粒径为250nm；
所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂TC-WT与钛酸酯偶联剂TC-311组成的混合物；所述钛酸酯偶联剂TC-WT与钛酸酯偶联剂TC-311的质量比为1：1。
2.根据权利要求1所述的强磁性尼龙66组合物，其特征在于：所述尼龙66盐的熔点为193～197℃。
3.根据权利要求1所述的强磁性尼龙66组合物，其特征在于：所述扩链剂为己二胺或己二酸。
4.根据权利要求1所述的强磁性尼龙66组合物，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168按质量比1:1组成的混合物。
5.如权利要求1至4任一项所述的强磁性尼龙66组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将钛酸酯偶联剂TC-WT与钛酸酯偶联剂TC-311进行混合后得到钛酸酯偶联剂，取0.25-3份钛酸酯偶联剂均匀喷洒至50-150份纳米磁粉表面，得到处理后的纳米磁粉；
（2）将60-80份尼龙66盐溶解在水中，得到质量分数为55-65%的尼龙66盐水溶液；将尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入1-2份扩链剂、50-150份处理后的纳米磁粉、0.5-1份抗氧剂，在240-260℃、1-1.5MPa压力下反应0.5-1h；然后打开排气阀排气使反应釜内压力为常压后，抽真空使压力表读数为-0.1~ -0.2Mpa，温度设置为270-280℃，维持20-30分钟，出料切粒得到种强磁性尼龙66组合物。
6.根据权利要求5所述的强磁性尼龙66组合物的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述喷洒的温度为50-60℃。
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